Methode - Favv

C O D A - C E R V A
Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie
Centre d’Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques
SOP/TRA/ANA/03 Vnr : 01 Datum/Date :
Titel/Titre :
• Het niveau van de fles met dubbel gedistilleerd water voor de spoeling van de pompkoppen controleren
controleren. Indien
de fles die onderaan staat vol is wordt ze overgegoten in de bovenste fles; regel de druppelsnelheid om een zo
laag mogelijk debiet te bekomen.
• Opstarten van het programma “Galaxie”
• In de balk “Systems” klikt met op het het vakje “LC System” wa waardoor ardoor de pompen geïnitialiseerd worden. Deze
worden vanaf dan gecontroleerd door het programma Galaxie via de hogervermeldde weg en m.b.v het
volgende icoon
• Een spoeling van het chromatografiesysteem met MQ-water is noodzakelijk bij de aanvang van elke analyse. Het
debiet wordt geregeld op 0.5 ml/min, de samenstelling van het eluens op 50 % MeOH (solvent B), en de tijd om
tot het gewenste debiet te komen wordt op 5 minuten ingesteld. Deze spoeling (om het bewaarso bewaarsolvent uit de
kolom te verwijderen) moet minstens 30 min duren.
• Wanneer de spoeling met MQ-water water beëindigd is, moet de kolom gespoeld worden met 100% solvent A bij
een debiet van 1 ml/min gedurende minimum 30 minuten.
• Wanneer de kolom voldoende geëquilibr geëquilibreerd eerd is met het mengsel van de solventen dient het uiteinde van de
rode leiding die aangesloten is op de uitgang van de kolom verbonden te worden aan de verstuiver van de ICP-
MS. De aanvoerleiding op de peristaltische pomp van de monsterwisselaar van de IC ICP-MS wordt afgekoppeld.
• De 2 peristaltische pompen die dienen voor de evacuatie van de spray spray-chamber chamber worden aangezet en de tubings
worden erop gelegd.
8.4.2. Voorbereiding van de werkprogramma’s en van de analyse.
8.4.2.1. ICP-MS
• Neem de file “speciationSe.msws”
• Plaats de sonde in de TUNE 5 ppb en bekijk het signaal door op ‘start’ te klikken in het blad “optimization” van
het “Methode” menu. Wijzig evenntueel
ueel de parameters in het menu, om het signaal te optimaliseren.
Er wordt aangeraden geraden om minstens volgende waarden te bekomen:
Element (m)
In 115
Th 232
Be 9
As 75
Fractie oxiden en
dubbele ladingen
Ce/CeO
Ba/Ba ++
Benaderende intensiteit van het
signaal (in c/s)
> 1,5.10 6
> 1,5.10 6
> 4.10 4
< 2.10 2
< 3%
< 3%
Pg 10/15
• Na optimalisatie van het systeem, het aparaat nog gedurende 1 uur laten stabiliseren met de parameters
van de dag, vooraleer de analyse te starten.
De ICP-MS is nu correct geconfiguree reerd en klaar voor de analyse van de stalen. Contro ntroleer of er geen meetgegevens
geregistreerd zijn in het deel ‘works orksheet’ van de file. Indien dit wel het geval l is dienen de aanwezige cijfers