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Anais do I Seminário do Projeto Temático - Escola de Engenharia ...

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222<br />

Os compostos intermediários <strong>do</strong> metabolismo anaeróbio (acetona, metanol, etanol, n-<br />

butanol, áci<strong>do</strong>s acético, propiônico, butírico, iso-butírico, valérico, iso-valérico e capróico)<br />

serão analisa<strong>do</strong>s por cromatografia em fase gasosa, utilizan<strong>do</strong>-se um cromatógrafo Hewlett<br />

Packard ® mo<strong>de</strong>lo 7890 equipa<strong>do</strong> com <strong>de</strong>tector <strong>de</strong> ionização <strong>de</strong> chama e coluna HP-Innowax,<br />

com 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm <strong>de</strong> espessura <strong>do</strong> filme. O gás <strong>de</strong> arraste utiliza<strong>do</strong> será o<br />

hidrogênio com vazão <strong>de</strong> 30 mL/min, a temperatura <strong>do</strong> injetor será <strong>de</strong> 250ºC, a razão <strong>de</strong><br />

“split” <strong>de</strong> 1 (extração com éter etílico) ou 10 (“head-space”) e o volume <strong>de</strong> injeção <strong>de</strong> 1 µL.<br />

A temperatura <strong>do</strong> forno será programada da seguinte forma: em 100ºC por 1 min, <strong>de</strong> 100ºC à<br />

150ºC em 8ºC/min, em 150ºC por 1 min, <strong>de</strong> 150ºC à 200ºC em 35ºC/min, e em 200ºC por 1<br />

min (extração com éter etílico) ou <strong>de</strong> 35ºC à 38ºC em 2ºC/min, <strong>de</strong> 38ºC à 75ºC em 10ºC/min,<br />

<strong>de</strong> 75ºC à 120ºC em 35ºC/min, em 120ºC por 1 min, <strong>de</strong> 120ºC à 170ºC em 10ºC/min e em<br />

170ºC por 2 min (“head-space”). A temperatura <strong>do</strong> <strong>de</strong>tector será <strong>de</strong> 280ºC (extração com éter<br />

etílico) ou 300ºC (“head-space”) com fluxo <strong>de</strong> ar sintético <strong>de</strong> 300 mL/min e vazão <strong>de</strong> “make<br />

up” <strong>de</strong> nitrogênio <strong>de</strong> 30 mL/min. Serão utiliza<strong>do</strong>s nessas análises os méto<strong>do</strong>s <strong>de</strong> extração com<br />

éter etílico ou por “head-space”.<br />

A composição <strong>do</strong> biogás forma<strong>do</strong> pelo metabolismo anaeróbio (hidrogênio, metano e<br />

dióxi<strong>do</strong> <strong>de</strong> carbono) será analisada por cromatografia em fase gasosa, utilizan<strong>do</strong>-se um<br />

cromatógrafo Hewlett Packard ® mo<strong>de</strong>lo 7890 equipa<strong>do</strong> com <strong>de</strong>tector <strong>de</strong> condutivida<strong>de</strong><br />

térmica e coluna GS-Carbonplot, com 30 m × 0,53 mm × 3,0 µm <strong>de</strong> espessura <strong>do</strong> filme. O gás<br />

<strong>de</strong> arraste utiliza<strong>do</strong> será o argônio com vazão <strong>de</strong> 24 mL/min, a temperatura <strong>do</strong> injetor será <strong>de</strong><br />

130ºC, a razão <strong>de</strong> “split” <strong>de</strong> 2 e o volume <strong>de</strong> injeção <strong>de</strong> 100 µL. A temperatura <strong>do</strong> forno será<br />

programada da seguinte forma: em 40ºC por 2 min, <strong>de</strong> 40ºC à 60ºC em 5ºC/min, <strong>de</strong> 60ºC à<br />

95ºC em 25ºC/min, <strong>de</strong> 95ºC à 200ºC em 5ºC/min. A temperatura <strong>do</strong> <strong>de</strong>tector será <strong>de</strong> 230ºC,<br />

com vazão <strong>de</strong> “make up” <strong>de</strong> nitrogênio <strong>de</strong> 12 mL/min. A produção será analisada por<br />

gasômetro <strong>de</strong> <strong>de</strong>slocamento <strong>de</strong> líqui<strong>do</strong> ou por meio <strong>de</strong> medi<strong>do</strong>r <strong>de</strong> gás Rittter mo<strong>de</strong>lo<br />

MilligasCounter.<br />

Ao final <strong>de</strong> cada condição operacional serão retiradas <strong>do</strong> reator amostras <strong>de</strong> biomassa<br />

para exame microbiológico. As amostras serão examinadas em lâminas <strong>de</strong> vidro cobertas com<br />

filme <strong>de</strong> Ágar a 2 %, por microscopia óptica comum e <strong>de</strong> contraste <strong>de</strong> fase por fluorescência,<br />

utilizan<strong>do</strong> microscópio Olympus ® mo<strong>de</strong>lo BX41, com sistema <strong>de</strong> câmera digital Optronics e<br />

aquisição <strong>de</strong> imagens feita pelo software Image Pro-Plus ® versão 4.5.0. Os exames<br />

microbiológicos serão úteis para avaliação <strong>de</strong> possíveis mudanças na ecologia microbiana em<br />

função das condições operacionais em estu<strong>do</strong>.<br />

Procedimento experimental da operação <strong>do</strong> reator<br />

Os ensaios serão realiza<strong>do</strong>s utilizan<strong>do</strong>-se diferentes cargas orgânicas volumétricas<br />

(10,0; 15,0; 20,0; 22,5 e 30,0 gDQO/L.d), as quais serão modificadas em função: (i) da<br />

concentração afluente (10000 e 15000 mgDQO/L) e (ii) <strong>do</strong> tempo <strong>de</strong> ciclo (4, 3 e 2 h, ou seja,<br />

6, 8 e 12 ciclos diários, conforme mostra<strong>do</strong> na Tabela 3).<br />

A operação <strong>do</strong> reator será realizada da seguinte maneira: ao final <strong>de</strong> um ciclo, serão<br />

<strong>de</strong>scarrega<strong>do</strong>s 1,5 L <strong>de</strong> meio (em 10 min), sen<strong>do</strong> manti<strong>do</strong>s no reator mais 1,5 L (<strong>de</strong>nomina<strong>do</strong>s<br />

volume residual), ou seja, o volume total <strong>de</strong> meio no sistema será <strong>de</strong> 3 L. Logo após essa<br />

<strong>de</strong>scarga, um novo ciclo terá início com a alimentação (com vazão constante) <strong>de</strong> 1,5 L <strong>de</strong><br />

meio (50% <strong>do</strong> volume <strong>de</strong> meio reacional), em 10 min, e a simultânea recirculação da fase<br />

líquida (0,2 cm/s). Ao término <strong>do</strong> ciclo, a recirculação será interrompida e, em seguida,<br />

iniciar-se-á a <strong>de</strong>scarga <strong>do</strong> reator. Assim, o ciclo será repeti<strong>do</strong>, caracterizan<strong>do</strong> as bateladas<br />

seqüenciais.

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