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REVISTA<br />
Mídia oficial da Instrumentação e<br />
Controle de Qualidade Industrial<br />
Ano 17 - Edição <strong>101</strong> - Jun/Jul 2019<br />
ISSN 1677305-5<br />
R$25,00<br />
9 771677 305002 0 0 1 0 1 ><br />
Microbiologia de<br />
Microbiologia de<br />
Alta performance:<br />
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A Merck Microbiologia tem todas as soluções para você. de<br />
A Merck tem todas as soluções para você.<br />
Alta performance<br />
A Merck tem todas as soluções para vo<br />
Veja nesta edição:<br />
Veja nesta edição:<br />
• A aplicação correta do monitoramento de higiene<br />
em<br />
• A<br />
superfícies<br />
aplicação correta<br />
e águas<br />
do<br />
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de<br />
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•<br />
Controle<br />
Gestão de<br />
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para validação<br />
de alergênicos.<br />
de higiene.<br />
• Controle • A microbiológico aplicação correta para do validação monitoramento de higiene. de higi<br />
em superfícies e águas de enxague de CIP.<br />
• Gestão de higiene para controle de alergênicos.<br />
• Controle microbiológico para validação de higie
REVISTA<br />
Ano 17 - Edição <strong>101</strong> - Jun/Jul 2019<br />
EDITORIAL<br />
Chegamos a mais uma edição da Revista <strong>Analytica</strong>, cuidadosamente organizada para trazer ao leitor<br />
pesquisa, ciência e mercado em um só material. Nesta edição, contamos com dois artigos de extrema<br />
relevância: o primeiro sobre síntese de ligas com fase icosaedral e mecanismos para sua obtenção, e o<br />
segundo sobre a atividade fúngica do Bidens pilosa contra a bactéria Candida albicans. Todos os artigos<br />
são acompanhados de nosso complemento normativo, extremamente importante para os cuidados legais<br />
na produção industrial. Complementando o importante debate da microbiologia e do controle de qualidade<br />
industrial, a seção Microbiologia reforça a temática do controle microbiológico nas produções industriais,<br />
bem como as exigências de órgãos regulatórios nacionais e internacionais. Na seção de Espectrometria<br />
de Massas, tema retratado na edição nº 96 é aprofundado trazendo importantes questões acerca da<br />
função do analisador eletromagnético. Na seção de Análises de Minerais, um dos debates mais em voga<br />
atualmente chega à nossa revista: a inteligência artificial e as perspectivas do seu uso em amplos setores<br />
industriais. Em Metrologia, o presidente da Sociedade Brasileira de Metrologia traz também um debate<br />
cada dia mais vivo no ramo: a indústria 4.0 e a metrologia em meio aos avanços. Tudo isso acompanhado<br />
de nossa agenda com eventos e cursos, somado ao que há de melhor no mercado industrial e no que<br />
tange o controle de qualidade.<br />
Boa leitura!<br />
Amanda Navarro<br />
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS<br />
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.<br />
Fale com a gente<br />
Comercial | Para Assinaturas | Renovação | Para Anunciar: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br<br />
11 3900-2390 | Dúvidas, críticas e ou sugestões, entre em contato, teremos prazer em atendê-lo.<br />
Expediente<br />
Realização: DEN Editora<br />
Conselho Editorial: Sylvain Kernbaum | revista@revistaanalytica.com.br<br />
Jornalista Responsável: Amanda Navarro | redação@newslab.com.br<br />
Publicidade e Redação: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br<br />
Coordenação de Arte: HDesign - arte@hdesign.com.br<br />
Produção de conteúdo: Hdesign Comunicação - arte@hdesign.com.br<br />
Impressão: Gráfica Vox | Periodicidade: Bimestral<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
3
Al 63 Cu 25 Fe 12<br />
Al<br />
20<br />
15<br />
Fe<br />
Cu<br />
Cu<br />
Cu<br />
5<br />
Fe<br />
Cu<br />
Fe<br />
Fe<br />
O<br />
O<br />
O Cu<br />
Au<br />
Au<br />
Au<br />
0<br />
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000<br />
Energia(keV)<br />
Contagem(cps)<br />
Figura 3. Espectro obtido por EDS ilustrando os picos de emissão de raios-x dos<br />
elementos químicos constituintes na amostra na Al63Cu25Fe12.<br />
Ano 17 - Edição <strong>101</strong> - Jun/Jul 2019<br />
3.2 Microscopia eletrônica de varredura/Espectroscopia de energia dispersiva-<br />
MEV/EDS<br />
A liga quasicristalinas Al63Cu25Fe12 sem tratamento térmico, no seu estado bruto<br />
de fusão, observado no microscópio eletrônico de varredura (MEV) com os picos de<br />
emissão de raios-x dos elementos químicos (Al, Cu e Fe) constituintes na amostra de<br />
Al63Cu25Fe12, ilustrado nas Figuras 2 e 3 abaixo.<br />
Figura 2. Liga quasicristalina Al63Cu25Fe12 obtidas no MEV.<br />
REVISTA<br />
GC-IR DiscovIR System<br />
GC-IR DiscovIR System<br />
+<br />
Artigo 1 12<br />
ÍNDICE<br />
03 Editorial<br />
10 Agenda<br />
O poder de separação de um GC<br />
aliado ao poder de caracterização<br />
O poder de separação de um GC<br />
de um Infra vermelho<br />
aliado ao poder de caracterização<br />
de Análise um Infra direta vermelho através da deposição<br />
do eluente do GC em um disco de<br />
Análise direta através da deposição<br />
ZnSe criogênico<br />
do eluente do GC em um disco de<br />
ZnSe criogênico<br />
Obtenção e caracterização caracterização da fase<br />
icosaedral do sistema Al-Cu-Fe<br />
10<br />
Autores<br />
Nascimento, L.1*; Melnyk, A.2<br />
Artigo 2 18<br />
Avaliação da atividade antifúngica<br />
da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Autores<br />
OLIVEIRA, M.L.¹* ; PEREIRA, A.S.¹ ; RODRIGUES, K.M.¹ ; FRANÇA,<br />
Ano 17 - Edição <strong>101</strong> - Jun/Jul 2019<br />
R.F.¹; ASSIS, I.B.¹<br />
Microbiologia de<br />
Microbiologia de<br />
Alta performance:<br />
Alta performance:<br />
A Merck Microbiologia tem todas as soluções para você. de<br />
A Merck tem todas as soluções para você.<br />
Alta performance:<br />
A Merck tem todas as soluções para você.<br />
Veja nesta edição:<br />
Veja nesta edição:<br />
• A aplicação correta do monitoramento de higiene<br />
em<br />
• A<br />
superfícies<br />
aplicação correta<br />
e águas<br />
do<br />
de<br />
monitoramento<br />
enxague de CIP.<br />
de higiene<br />
•<br />
em<br />
Gestão<br />
superfícies Veja de higiene nesta e águas edição: para<br />
de<br />
controle<br />
enxague<br />
de<br />
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alergênicos.<br />
CIP.<br />
•<br />
Controle<br />
Gestão de<br />
microbiológico<br />
higiene para controle<br />
para validação<br />
de alergênicos.<br />
de higiene.<br />
• Controle • A microbiológico aplicação correta para do validação monitoramento de higiene. de higiene<br />
em superfícies e águas de enxague de CIP.<br />
• Gestão de higiene para controle de alergênicos.<br />
• Controle microbiológico para validação de higiene.<br />
Matéria de Capa 24<br />
Gestão de Higiene:<br />
Entendendo a aplicação<br />
dos três métodos de<br />
swabs de superfícies.<br />
26 Espectrometria<br />
de Massa<br />
28 Análise de<br />
Minerais<br />
6<br />
REVISTA ANALYTICA - ABR/MAI 19<br />
Microbiologia 30<br />
Metrologia 32<br />
Em foco<br />
Científico 34<br />
36 Informe<br />
Científico<br />
38 Em Foco
Las do Brasil 31<br />
REVISTA<br />
Ano 17 - Edição <strong>101</strong> - Jun/Jul 2019<br />
PUBLIQUE NA ANALYTICA<br />
Índice remissivo de anunciantes<br />
ordem alfabética<br />
Anunciante<br />
pág<br />
Analítica LAB 11<br />
Arena Técnica 17<br />
BCQ Consultoria e Qualidade Ltda 48<br />
Bio Nutrientes 15<br />
Bio Scie 02<br />
Feira Analítica 45<br />
Greiner Bio-One 43<br />
Anunciante<br />
pág<br />
Las do Brasil 41<br />
Livro Atlas 33<br />
Livro Progelab 33<br />
Merck 1<br />
Nova Analítica 7<br />
Prime Cargo 47<br />
Veolia 4 - 5<br />
Normas de publicação para artigos e informes assinados<br />
A Revista <strong>Analytica</strong>, em busca constante de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas<br />
para publicação de artigos, aos autores interessados. Caso precise de informações adicionais, entre em contato<br />
com a redação.<br />
Informações aos Autores<br />
Bimestralmente, a revista <strong>Analytica</strong><br />
publica editoriais, artigos originais, revisões,<br />
casos educacionais, resumos<br />
de teses etc. Os editores levarão em<br />
consideração para publicação toda e<br />
qualquer contribuição que possua correlação<br />
com as análises industriais, instrumentação<br />
e o controle de qualidade.<br />
Todas as contribuições serão revisadas<br />
e analisadas pelos revisores.<br />
Os autores deverão informar todo e<br />
qualquer conflito de interesse existente,<br />
em particular aqueles de natureza<br />
financeira relativo a companhias interessadas<br />
ou envolvidas em produtos<br />
ou processos que estejam relacionados<br />
com a contribuição e o manuscrito<br />
apresentado.<br />
Acompanhando o artigo deve vir o<br />
termo de compromisso assinado por<br />
todos os autores, atestando a originalidade<br />
do artigo, bem como a participação<br />
de todos os envolvidos.<br />
Os manuscritos deverão ser escritos<br />
em português, mas com Abstract detalhado<br />
em inglês. O Resumo e o Abstract<br />
deverão conter as palavras-chave<br />
e keywords, respectivamente.<br />
As fotos e ilustrações devem preferencialmente<br />
ser enviadas na forma<br />
original, para uma perfeita reprodução.<br />
Se o autor preferir mandá-las por e-<br />
-mail, pedimos que a resolução do<br />
escaneamento seja de 300 dpi’s, com<br />
extensão em TIF ou JPG.<br />
Os manuscritos deverão estar digitados<br />
e enviados por e-mail, ordenados<br />
em título, nome e sobrenomes completos<br />
dos autores e nome da instituição<br />
onde o estudo foi realizado. Além disso,<br />
o nome do autor correspondente, com<br />
endereço completo fone/fax e e-mail<br />
também deverão constar. Seguidos<br />
por resumo, palavras-chave, abstract,<br />
keywords, texto (Ex: Introdução, Materiais<br />
e Métodos, Parte Experimental,<br />
Resultados e Discussão, Conclusão)<br />
agradecimentos, referências bibliográficas,<br />
tabelas e legendas.<br />
As referências deverão constar no<br />
texto com o sobrenome do devido autor,<br />
seguido pelo ano da publicação,<br />
segundo norma ABNT 10520.<br />
As identificações completas de cada<br />
referência citadas no texto devem vir<br />
listadas no fim, com o sobrenome do<br />
autor em primeiro lugar seguido pela<br />
sigla do prenome. Ex.: sobrenome, siglas<br />
dos prenomes. Título: subtítulo do<br />
artigo. Título do livro/periódico, volume,<br />
fascículo, página inicial e ano.<br />
Evite utilizar abstracts como referências.<br />
Referências de contribuições ainda<br />
não publicadas deverão ser mencionadas<br />
como “no prelo” ou “in press”.<br />
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:<br />
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS<br />
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.<br />
Observação: É importante frisar que a <strong>Analytica</strong> não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado.<br />
Isso se deve ao fato que, tendo em vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico<br />
-, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além disso, por questões estratégicas, a revista é<br />
bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma média de três<br />
artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem<br />
seu material em outras publicações.<br />
8<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Conselho Editorial<br />
Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química<br />
da Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do<br />
Grupo de Cromatografia (CROMA) do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de<br />
Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth<br />
Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de<br />
São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário<br />
Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.<br />
Colaboraram nesta Edição:<br />
Eduardo Pimenta Almeida de Melo, Luciano Nascimento, Anastasiia Melnyk, Oliveira ML, Pereira AS, Rodrigues KM, França RF, Assis IB, Arena Técnica, Oscar<br />
Vega Bustillos, Américo Tristão, Claudio Kiyoshi Hirai,<br />
ENVIE SEU TRABALHO<br />
Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:<br />
A/C: Amanda Navarro – redação<br />
Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 412 - 01407-000 - São Paulo-SP<br />
Ou por e-mail: editoria@revistaanalytica.com.br<br />
Para outras informações acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/publique/<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
9
REVISTA ANALYTICA - FEV/MAR 19<br />
http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0957-0233/17/10/R01/meta<br />
https://www.bipm.org/utils/common/pdf/SI-statement.pdf<br />
https://phys.org/news/2017-04-paving-redefinition-temperature.html<br />
https://www.ptb.de/cms/en/ptb/fachabteilungen/abt7/fb-74/ag-743/new-<br />
http://iopscience.iop.org/journal/0026-1394/page/Focus_on_the_Boltzmann_Constant<br />
https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP2/<br />
introduction/DCGT_method.htm<br />
https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP3/<br />
introduction/WP3_project_description.htm<br />
https://www.bipm.org/utils/common/pdf/CC/CCT/Redefinition_of_the_<br />
kelvin_2016.pdf<br />
Referências<br />
https://www.nist.gov/pml/redefining-kelvin<br />
REVISTA ANALYTICA - FEV/MAR 19<br />
30<br />
10<br />
30<br />
Metrologia<br />
REVISTA ANALYTICA - FEV/MAR JUN/JUL 19<br />
agenda<br />
tir que a pureza do gás hélio utilizado fosse melhor do<br />
por bilhão.<br />
que 99,99999 %. Além disso, o melhor padrão do PTB<br />
tidão, sendo a incerteza de medição de poucas partes<br />
-determination-of-boltzmanns-constant.html<br />
para medições pressão, que se baseia em balanças<br />
Agenda 2019<br />
de capacitância podem ser realizadas com grande exa-<br />
de pressão, teve que ser melhorado. Isto é, investiu-se<br />
específica, medir também a temperatura. As medições<br />
na determinação da área efetiva de conjunto pistão-<br />
meio de medições elétricas, assim como, via massa<br />
-cilindro utilizado em balança de pressão de referência<br />
massa específica do hélio a uma dada pressão por<br />
com incerteza extremamente reduzida. Maiores detalhes<br />
sobre a metodologia utilizando o termômetro a gás<br />
https://www.significados.com.br/temperatura/<br />
variar a capacitância dos capacitores do termômetro<br />
http://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/fisica/o-que-e-temperatura.htm<br />
e, consequentemente, tornar possível a determinação<br />
de constante dielétrica podem ser encontrados no seguinte<br />
link da internet:<br />
querida.<br />
https://studybay.com/blog/boltzmann-constant/<br />
Este termômetro especial explora o fato do gás hélio<br />
https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/<br />
giu 1,9 ppm e que, portanto, atendeu à exatidão re-<br />
work_packages/WP2/introduction/DCGT_method.htm<br />
termometria a gás de constante dielétrica que atin-<br />
Esses desenvolvimentos, que são únicos em todo<br />
o PTB lançou em 2007 seu com na<br />
projeto o base<br />
através escalas ITS-90 PLTS-2000.<br />
definidas<br />
medição pequenas. conta<br />
e<br />
de Por<br />
das<br />
XXII Simpósio Nacional de Bioprocessos o mundo, e XIII disso,<br />
igualmente<br />
de temperatura igualmente<br />
só foram Simpósio bem sucedidos termodinâmica de graças e a a projetos<br />
de cooperação método incertezas<br />
alcançasse dentro meio descrição do PTB (especialmente<br />
medição<br />
Hidrólise Enzimática<br />
gundo<br />
de Biomassas<br />
independente<br />
um<br />
métodos<br />
Outra<br />
para<br />
estipulava<br />
da<br />
que<br />
de<br />
seção,<br />
no entanto,<br />
por primários<br />
condição,<br />
prática kelvin dará à ampla Data: 28 a 31 de julho de 2019 com os dois dissemina-<br />
grupos trabalho em suporte "Pressão" e sua do em<br />
"Padrões Geométricos"), description.htm<br />
realização<br />
a redefinição, a assim como graças à a cooperação<br />
internacional em work_packages/WP3/introduction/WP3_project_<br />
larga escala, envolvendo<br />
Local: Uberlândia, orientação Com Minas Gerais.<br />
sobre<br />
energia cinética extremas.<br />
pode Site: ser https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/<br />
https://2019.sinafermsheb.com.br/?utm_source=galoa-agenda&utm_medium=page&utm_<br />
medida pela determinação SI, especialmente em temperaturas<br />
diferentes Institutos Nacionais de ratura Metrologia.<br />
pressão ao do gás. campaign=galoa-event-5678<br />
Isso internet:<br />
pode ser feito por meio um rastreáveis<br />
O valor medições atual da de tempe-<br />
técnicas constante que de Boltzmann é de<br />
tornem<br />
acústico termômetro a permitam<br />
encontradas seguinte<br />
e as gás link acústico.<br />
1,380649·10-23 da<br />
podem ser joules desenvolvimento de por kelvin (J·K-1). novas gicas As e<br />
a gás<br />
Maiores medições permite mais correspondentes exatas<br />
o<br />
XII Congresso realizadas Iberoamericano informações nos sobre o termômetro institu-dtos de metrologia da por Inglaterra, Itália, exemplo) e França, China de e<br />
Engenharia A restrições redefinição Alimentar do kelvin tecnoló-<br />
não causa efeito imediato na<br />
substância (água,<br />
Data: 1 a 4 de julho<br />
prática kelvin.<br />
da medição ou na rastreabilidade das medições de<br />
Consultivo de Termometria (CCT) para a redefinição Estados Unidos atingiram Uma uma definição incerteza que não dependa de qualquer<br />
lhorias. de medição de<br />
Local: A redefinição estabelece as bases para futuras me-<br />
Faro, Portugal.<br />
temperatura e, para muitos usuários, isso passará despercebido.<br />
1 ppm (uma<br />
menos de 1 ppm (uma assim a primeira condição estabelecida pelo Comitê<br />
parte por milhão), preenchendo<br />
Site: https://www.cibia-2019.org/ cebido.<br />
parte por milhão), preenchendo redefinição estabelece menos as bases de para futuras melhorias.<br />
Uma definição que não dependa medições de de qualquer<br />
desper-<br />
temperatura<br />
incerteza<br />
e, Consultivo de<br />
para de medição de<br />
Estados Unidos Termometria muitos<br />
atingiram (CCT) usuários, para a isso redefinição uma<br />
passará<br />
kelvin.<br />
França,<br />
prática<br />
China XXI e<br />
da<br />
tos<br />
medição<br />
de<br />
ou<br />
metrologia Congresso na Brasileiro rastreabilidade<br />
da de das Infectologia Inglaterra, substância (Infecto Itália, (água, por 2019) exemplo) e kelvin de restrições tecnológicas<br />
medições correspondentes realizadas nos permite o desenvolvimento de novas e mais (J·K-1). exatas<br />
não<br />
institu-<br />
Maiores causa informações Data: 10 sobre e<br />
efeito imediato na<br />
13 de o A<br />
setembro termômetro redefinição<br />
de 2019<br />
As<br />
do a gás<br />
acústico 1,380649·10-23 podem a ser joules por<br />
gás<br />
kelvin<br />
acústico. Local: encontradas Belém do Pará no seguinte link termômetro da<br />
de técnicas que permitam e tornem as Boltzmann é de<br />
O medições valor atual de temperatura<br />
gás. Isso pode ser feito rastreáveis ao SI, por especialmente em meio<br />
da um<br />
constante internet: pressão Informações: do http://www.infecto2019.com.br/<br />
Metrologia.<br />
Nacionais temperaturas<br />
energia ser<br />
diferentes<br />
medida<br />
de https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/<br />
pela<br />
Institutos<br />
determinação da<br />
cinética pode<br />
em larga escala, extremas. internacional envolvendo<br />
peração work_packages/WP3/introduction/WP3_project_<br />
como 53º graças Congresso à Brasileiro coo-<br />
de Patologia Com Clínica a redefinição, / Medicina a orientação Laboratorial sobre "Padrões a Geométricos"), realização<br />
assim description.htm<br />
prática do kelvin dará com suporte os à dois sua grupos ampla disseminação,<br />
por meio da descrição de métodos primários para<br />
trabalho Outra em condição, "Pressão" Data: e no em<br />
entanto, 24 a 27/09 estipulava que um segundo<br />
método independente Local: tos Centro de de cooperação alcançasse dentro Convenções do incertezas<br />
PTB Sulamérica (especialmente<br />
RJ<br />
a medição o mundo, só foram bem sucedidos graças a proje-<br />
de termodinâmica temperatura e igualmente<br />
de medição igualmente Informações: pequenas. http://congresso.sbpc.org.br/2019/<br />
Por conta disso,<br />
todo em únicos são que desenvolvimentos, Esses através das escalas definidas ITS-90 e PLTS-2000.<br />
o PTB lançou em 2007 o seu projeto com base na<br />
work_packages/WP2/introduction/DCGT_method.htm<br />
termometria a gás Cursos de constante dielétrica que atingiu<br />
1,9 ppm e que, portanto, atendeu à exatidão re-<br />
https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/<br />
Sociedade Brasileira de Metrologia Referências<br />
internet: da link guinte (SBM)<br />
querida.<br />
https://www.nist.gov/pml/redefining-kelvin<br />
se-<br />
no encontrados ser podem dielétrica constante de Este termômetro Cursos especial presenciais: explora o fato do gás hélio https://studybay.com/blog/boltzmann-constant/<br />
gás a termômetro o utilizando metodologia a sobre lhes variar a capacitância Calibração dos capacitores de Instrumentos-Área do termômetro Dimensional https://www.significados.com.br/temperatura/<br />
(16h): 4 e 5 de julho<br />
deta-<br />
Maiores reduzida. extremamente incerteza com e, consequentemente, Estimativa tornar de possível Incerteza a determinação Medição (16h): 11 http://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/fisica/o-que-e-temperatura.htm<br />
e 12 de julho<br />
referência de pressão de balança em utilizado -cilindro da massa específica Confiabilidade do hélio a uma Metrológica dada pressão (8h): 19 por de julho https://www.bipm.org/utils/common/pdf/CC/CCT/Redefinition_of_the_<br />
pistão-<br />
conjunto efetiva área da determinação na meio de medições<br />
kelvin_2016.pdf<br />
Cursos elétricas, à distância: assim como, via massa<br />
investiu-se é, Isto melhorado. ser que teve pressão, de https://phys.org/news/2017-04-paving-redefinition-temperature.html<br />
específica, medir Fundamentos também a temperatura. da Metrologia: As 1 medições a 9 de julho<br />
balanças em baseia se que pressão, medições para https://www.ptb.de/cms/en/ptb/fachabteilungen/abt7/fb-74/ag-743/newde<br />
capacitância podem<br />
Validação<br />
ser<br />
de<br />
realizadas<br />
Métodos<br />
com<br />
de Ensaio:<br />
grande<br />
1<br />
exatidão,<br />
sendo a incerteza de medição de poucas partes<br />
PTB do padrão melhor o disso, Além %. 99,99999 que a 11 de julho -determination-of-boltzmanns-constant.html<br />
do melhor fosse utilizado hélio gás do pureza a que tir Avaliação da Conformidade: 8 a 18 de julho https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP3/<br />
por bilhão.<br />
introduction/WP3_project_description.htm<br />
Porém, para se Incerteza atingir tal de exatidão, Medição: 8 tudo a 24 deve julho estar https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP2/<br />
em perfeita sintonia. Controle Isto é, de prezando Instrumentos pela de obtenção Medição: da 22 de introduction/DCGT_method.htm<br />
julho até 1 de agosto<br />
menor incerteza possível Sistema na de determinação Gestão Qualidade constante Laboratorial NBR http://iopscience.iop.org/journal/0026-1394/page/Focus_on_the_Boltzmann_Constant<br />
ISO/IEC 17025:2017: 22 de julho até 7 de agosto<br />
de Boltzmann, houve a necessidade de se determinar<br />
em altas pressões (até 7 MPa) as propriedades dos materiais<br />
dos capacitores do referido termômetro e garan-<br />
http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0957-0233/17/10/R01/meta<br />
https://www.bipm.org/utils/common/pdf/SI-statement.pdf<br />
Parte principal do termômetro a gás de constante dielétrica do PTB<br />
Metrologia<br />
em altas pressões (até 7 MPa) as propriedades dos materiais<br />
dos capacitores do referido termômetro e garan-<br />
menor incerteza possível na determinação da constante<br />
de Boltzmann, houve a necessidade de se determinar<br />
Porém, para se atingir tal exatidão, tudo deve estar<br />
em perfeita sintonia. Isto é, prezando pela obtenção da<br />
Parte principal do termômetro a gás de constante dielétrica do PTB<br />
A RDC nº 234, de 20 de Junho<br />
de 2018 autoriza as Indústrias<br />
Farmacêuticas 280 a terceirizarem as<br />
análises de MATÉRIAS-PRIMAS<br />
ÍNDICE<br />
Terceirize suas análises com o laboratório Reblas<br />
de maior escopo de ensaios específicos em<br />
matérias-primas do país.<br />
Contamos com profissionais qualificados, estrutura<br />
de mais de 1.600m² de área útil de laboratórios e um<br />
parque de mais de 280 equipamentos para atuação<br />
em análises Físico-químicas e Microbiológicas com<br />
área limpa.<br />
Análises Físico-químicas e Microbiológicas:<br />
- Efluentes e águas tratadas.<br />
- Completo. Alimentos. Ganhe em Segurança, Prazo e Preço.<br />
- Ambientais.<br />
- Cosméticos.<br />
- Correlatos.<br />
- Medicamentos.<br />
Estudos de Equivalência Farmacêutica para Registros<br />
Veterinário para de Registros e de Produtos.<br />
Produtos.<br />
Humano<br />
Estudos de Estabilidade de Medicamentos de Estudos de Estabilidade de Medicamentos de Uso Uso<br />
Humano e Veterinário para Registros de Produtos.<br />
- Medicamentos.<br />
- Correlatos.<br />
Centralize suas Rotinas em um Laboratório com<br />
Cosméticos.<br />
-<br />
Capacidade de Analisar as<br />
-<br />
monografias<br />
Ambientais.<br />
por<br />
Alimentos.<br />
- Completo. Ganhe em Segurança, Prazo e Preço.<br />
REVISTA ANALYTICA - FEV/MAR JUN/JUL 19<br />
31<br />
Centralize suas Rotinas em um Laboratório com<br />
Capacidade de Analisar as monografias por<br />
Estudos de Equivalência Farmacêutica para Registros<br />
de Produtos.<br />
Análises Físico-químicas e Microbiológicas:<br />
- Efluentes e águas tratadas.<br />
área limpa.<br />
parque de mais de 280 equipamentos para atuação<br />
em análises Físico-químicas e Microbiológicas com<br />
Contamos com profissionais qualificados, estrutura<br />
de mais de 1.600m² de área útil de laboratórios e um<br />
matérias-primas do país.<br />
Terceirize suas análises com o laboratório Reblas<br />
de maior escopo de ensaios específicos em<br />
análises de MATÉRIAS-PRIMAS<br />
Farmacêuticas a terceirizarem as<br />
280<br />
100<br />
95<br />
75<br />
25<br />
11 31<br />
A RDC nº 234, de 20 de Junho<br />
de 2018 autoriza as Indústrias<br />
5<br />
0
artigo 1<br />
Obtenção e caracterização<br />
caracterização da fase<br />
icosaedral do sistema Al-Cu-Fe<br />
3.2 Microscopia eletrônica de varredura/Espectroscopia de energia dispersiva-<br />
MEV/EDS<br />
A liga quasicristalinas Al63Cu25Fe12 sem tratamento térmico, no seu estado bruto<br />
de fusão, observado no microscópio eletrônico de varredura (MEV) com os picos de<br />
emissão de raios-x dos elementos químicos (Al, Cu e Fe) constituintes na amostra de<br />
Al63Cu25Fe12, ilustrado nas Figuras 2 e 3 abaixo.<br />
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO<br />
Contagem(cps)<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Imagem Ilustrativa<br />
Autores<br />
Nascimento, L.1*; Melnyk, A.2<br />
1 *Departamento de Física - DF/CCT-UEPB.<br />
Cidade Universitária- Caixa Postal: 791-CEP: 58429-500,Campina Grande-<br />
PB,Brasil.<br />
2 Departamento de Educação- CCHLA – UFPB.<br />
Castelo Branco, Cidade Universitária-Campus I,CEP: 58051-970,João<br />
Pessoa-PB,Brasil.<br />
E-mail: luciano.uepb@gmail.com1*<br />
3.1 Difratograma de Raios-X<br />
o da ciência dos materiais ligados a metalurgia<br />
O espectro de Difratometria 3. RESULTADOS de Raios-X E DISCUSSÃO da amostra com estequiometria<br />
cipais tópicos de interesse no campo da ciência dos materiais ligados a metalurgia<br />
Al63Cu25Fe12<br />
ó.<br />
a formação da fase está quasicristalinas ilustrado 3.1 no Figura Difratograma sistema 1, no estado de Raios-X bruto de fusão. Observa-se, no<br />
da liga existe pequena variação da indicates that during alloy synthesis<br />
ergia difratograma O presente<br />
(moinho<br />
trabalho<br />
planetário) as visa seguintes investigar<br />
durante fases: 5<br />
a formação<br />
horas. A<br />
O fase espectro da cúbica fase quasicristalinas de composição do Difratometria tipo ideal. no β-Al(Fe,Cu) Os sistema resultados de Raios-X in-dicam que ligas com alto percentual composition. The results indicate<br />
ɸ–fase there da is amostra little variation com of the estequiometria<br />
ideal<br />
aracterísticas morfológicas e estruturais da liga<br />
3Cu25Fe12 quasicristalina, por Figura moagem 2. que Liga quasicristalina trata-se de alta energia de (moinho obtidas no MEV. planetário) durante 5 horas. A<br />
Al63Cu25Fe12 uma solução está sólida ilustrado de com fase icosaedral estrutura na Figura podem cúbica 1, ser no obtidas<br />
por e estruturais fundição da liga<br />
λ-Al13Fe4 isomorfa<br />
isomorfa estado that bruto alloys da with de high fusão. percentage Observa-se, of no<br />
ficadas foram investigadas no presente estudo,<br />
estrutura tificação de do fases cloreto quasicristalinas, de césio características (CsCl) e a morfológicas fase<br />
ao ar.<br />
icosahedral phase can be obtained<br />
é totalmente<br />
X (XRD), microscopia eletrônica Resumo difratograma as seguintes<br />
de varredura<br />
Palavras-chave: fases: Fase fase Icosaedral;<br />
Caracterização; a presença Quasicristal Keywords: lcosahedral Phase;<br />
cúbica by do casting tipo in the β-Al(Fe,Cu) air. e ɸ–fase<br />
3Cu25Fe12 convencionalmente Al 63<br />
Cu 25<br />
Fe 12<br />
solidificadas foram investigadas no presente estudo,<br />
monoclínica [5]. Para a O liga presente de composições trabalho teve como<br />
20<br />
Al63Cu25Fe12<br />
izando<br />
ersiva (EDS).<br />
técnicas<br />
Além<br />
de difração<br />
disso, de<br />
estabilidade quasicristalina,<br />
raios X (XRD),<br />
térmica que trata-se de uma solução das fases sólida β-Al (Fe,<br />
objetivo caracterizar a microestrutura<br />
da fase icosaedral com a (ɸ–fase ɸ-fase quasi-<br />
quasicristalina, que depende de processos 63Cu25Fe12.<br />
microscopia Al63Cu25Fe12.<br />
eletrônica de varredura<br />
Characterization; com estrutura Quasicrystal cúbica isomorfa Al- da<br />
ém Cu) é avaliado. e λ-Al13Fe4 15<br />
coexistem<br />
M) e espectroscopia de energia dispersiva estrutura (EDS). do Além cloreto disso, de a estabilidade césio (CsCl) térmica e a fase λ-Al13Fe4 isomorfa é totalmente<br />
cristalina) do sistema com composição<br />
estequiométrica também monoclínica Este é resultado avaliado.<br />
quasicristal [5]. também Para a The liga sugere present de composições que work a aimed fase to β-Al(Fe,Cu) char-<br />
Al63Cu25Fe12 1.INTRODUÇÃO<br />
é a presença das fases β-Al (Fe,<br />
ABSTRACT<br />
cinéticos 10 Cu<br />
fases presente e termodinâmicos.<br />
Fenos pós moídos<br />
Cu Al63Cu25Fe12. A liga ternária com acterize the microstructure of the As fases quasicristalinas são<br />
formada diretamente<br />
Cu<br />
5<br />
Fe<br />
Cu Fe<br />
Fe composição<br />
a partir da Cu) nominal<br />
fase e líquida λ-Al13Fe4 de Al63Cu-<br />
[6]. coexistem icosahedral com phase a ɸ-fase (ɸ-quasicrystalline<br />
phase) of the system with stoi-<br />
intermetálicos que exibem sime-<br />
quasicristalina, uma nova que classe depende compostos de processos<br />
O O CuO<br />
Au Au Au<br />
Além 0 disso, a 25Fe12 fase β foi transforma processada por abaixo Moagem de 750°C para formar as fases λ e β, que<br />
ós MATERIAIS de alumínio E (pureza-99,99%), MÉTODOS de Alta Energia cinéticos<br />
cobre (MAE), e<br />
(purezacomposição<br />
como termodinâmicos. um chiometric Este composition resultado of the quasicrystal<br />
Al63Cu25Fe12. The ternary<br />
também trias sugere rotacionais que proibidas a fase convencionalmente<br />
a em seus padrões de<br />
β-Al(Fe,Cu) é<br />
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000<br />
são soluções sólidas método induzidas Energia(keV) viável de pela processamento solubilidade no de Cu e Fe. Na liga Al63Cu25Fe12,<br />
No experimento, 3. RESULTADOS estequimétrica<br />
foram utilizados<br />
nominal formada<br />
E DISCUSSÃO<br />
pós<br />
(expressos diretamente a<br />
estado sólido para de a alumínio produção (pureza-99,99%), de<br />
alloy partir with da nominal fase líquida composition [6]. of<br />
cobre (pureza- difração, que são incompatíveis<br />
formação damente<br />
9%) Figura e ferro<br />
pesados, da fase<br />
3. Espectro (pureza-99,55%) obtido utilizando-se icosaedral é<br />
por EDS ilustrando com<br />
uma resultado<br />
composição os picos balança de uma reação<br />
Al63Cu25Fe12<br />
peritética<br />
was<br />
entre<br />
processed<br />
a fase<br />
by<br />
várias fases quasicristalinas Além metaestáveis<br />
de emissão estequimétrica disso, de raios-x a primária β-<br />
dos High fase Energy nominal β transforma Milling (expressos (MAE) abaixo as a viable<br />
solid bruta state<br />
de 750°C com a para periodicidade formar translacional. as fases λ e β, que<br />
isão OS da E 3.1 DISCUSSÃO<br />
ordem Difratograma elementos<br />
de 10<br />
químicos -4 g. Usou-se<br />
constituintes de e Raios-X estáveis. A caracterização<br />
A fase icosaédrica foi descoberta<br />
Cu pela e primeira Fe. Na vez liga em 1984 Al63Cu25Fe12, por a<br />
um<br />
na amostra<br />
moinho<br />
na Al63Cu25Fe12.<br />
Al %)(Fe, de Cu) com o de<br />
Al63Cu25Fe12 foram líquido 3. devidamente RESULTADOS remanescente. pesados, A E amostra utilizando-se DISCUSSÃO uma de processing<br />
balança fusão, method<br />
estrutural das são amostras soluções obtidas sólidas foi<br />
de composição<br />
for induzidas producing pela various solubilidade metastable de<br />
om<br />
MADZU<br />
jarras cilíndricas O espectro<br />
modelo Ay<br />
de realizada<br />
220,<br />
77 mm de de por<br />
precisão<br />
diâmetro Difratometria difração<br />
da ordem<br />
por de raios-X de Raios-X da amostra com estequiometria<br />
Schechtman numa liga Al86Mn14<br />
ma Al63Cu25Fe12, de Raios-X apresentou picos associados à de fase 10 -4 g. monoclínica and Usou-se stable um quasicrystalline moinho λ-Al13Fe4, phases.<br />
Raios-X da amostra (DRX) com e 3.1 Microscopia formação Difratograma estequiometria Eletrônica da fase de icosaedral Raios-X é resultado de uma possivelmente reação solidificada peritética rapidamente entre a [1]. fase primária β-<br />
The structural characterization of<br />
mm<br />
planetário<br />
de Al63Cu25Fe12 diâmetro),<br />
Frittsch<br />
sendo<br />
Pulverisette está ambas, ilustrado 5<br />
esferas<br />
com jarras<br />
e na jarras<br />
devido<br />
Figura<br />
ctro de a um Difratometria maior percentual Varredura (MEV),<br />
de Raios-X de enquanto ferro da cilíndricas e a alumínio composição<br />
fusão. elementar Al Observa-se, (Fe, O dos espectro Cu) elementos no com de o líquido the obtained<br />
1,<br />
amostra de no 77 estado<br />
com mm estequiometria<br />
de bruto diâmetro de por fusão. Observa-se, Estes materiais no podem ser fabricados<br />
amostra bruta por Moagem de com fusão, de estequiometria<br />
Alta de Energia composição<br />
no estado bruto de na liga. Pode-se perceber que, além<br />
Difratometria remanescente. samples was<br />
de Raios-X A performed<br />
by X-ray diffraction (XRD) da amostra<br />
mm de difratograma altura e esferas (20, as 12 seguintes e 7 mm de fases: diâmetro), fase sendo cúbica ambas, do esferas tipo e jarras<br />
dos<br />
β-Al(Fe,Cu) e ɸ–fase<br />
stá ilustrado picos associados na Figura químicos à fase 1, Al, no cúbica e estado foram β-Al(Cu,Fe), bruto determinados<br />
pela técnica de Espectrosco-<br />
bruto de fusão. Observa-se, no<br />
de anteriormente fusão. and Scanning Observa-se, Electron comentado, Microscopy no uma (MAE), maior solidificação rápida ou convencional<br />
(Melt-spinning),<br />
tungstênio.<br />
se cúbica microestrutural tipo e espectro β-Al(Fe,Cu)<br />
Al63Cu25Fe12 de<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
energia e dos ɸ–fase está apresentou ilustrado na picos Figura associados 1, no à estado fase monoclínica<br />
definição<br />
quasicristalina, que trata-se de uma solução (SEM), sólida while com the elemental estrutura composition<br />
quasicristalina-ɸ of the e ɸ–fase [7].<br />
λ-Al13Fe4,<br />
Deposição<br />
possivelmente<br />
cúbica isomorfa da<br />
s<br />
A<br />
realizados sólida seguintes dos com<br />
identificação<br />
utilizando-se picos fases: estrutura referentes pia<br />
das fases<br />
as<br />
de fase técnicas cúbica raios cúbica X a por<br />
e difratograma devido<br />
análise fase isomorfa energia<br />
microestrutural<br />
difração icosaedral a do um dispersiva<br />
as<br />
tipo da maior e<br />
seguintes<br />
β-Al(Fe,Cu) a percentual fase<br />
e espectro fases: de chemical ferro elements<br />
de energia fase e<br />
dos cúbica alumínio Al,<br />
do na tipo liga. Física Pode-se Vapores<br />
β-Al(Fe,Cu) perceber (PVD) e por<br />
ɸ–fase que, além<br />
estrutura do cloreto (EDS). De acordo de césio com os (CsCl) resultados e a Fe fase and λ-Al13Fe4 Cu were determined isomorfa by the Processamento de Plasma (PP). Os<br />
é totalmente<br />
a nica que entos fase de trata-se químicos<br />
varredura λ-Al13Fe4 de liga<br />
(SEM) uma quasicristalinas isomorfa de solução XRD, e espectroscopia sólida realizados com de<br />
quasicristalina, dos padrões é picos totalmente de difração associados utilizando-se que<br />
estrutura da trata-se technique à as cúbica fase de técnicas cúbica uma of isomorfa X-ray de solução difração β-Al(Cu,Fe), spectroscopy da<br />
sólida by com anteriormente quasicristais têm<br />
estrutura comentado, muitas propriedades<br />
β-Al atraentes, (Fe, como alta dureza,<br />
cúbica isomorfa uma da maior<br />
loreto raios<br />
X foram monoclínica<br />
X de (XRD),<br />
feitas césio utilizando-se [5]. liga Para Al63Cu25Fe12<br />
microscopia (CsCl) um a<br />
e eletrônica difratômetro liga de composições mostraram λ-Al13Fe4 varredura<br />
de<br />
a Al63Cu25Fe12 dispersive energy a (EDS). presença According das fases<br />
s Al63Cu25Fe12 a presença estrutura das das definição fases β-Al do dos (Fe, cloreto (Fe, 63 Cu) picos 25 e Fe (SEM) de<br />
isomorfa<br />
12<br />
referentes to césio the e results espectroscopia (CsCl) a é fase of totalmente XRD, icosaedral e the a de diffraction<br />
140<br />
fase e a fase baixas quasicristalina-ɸ condutividades λ-Al13Fe4 isomorfa elétrica é [7]. totalmente e<br />
rgia<br />
om<br />
dispersiva<br />
radiação Cu) e CuKα λ-Al13Fe4 (EDS).<br />
(<br />
A<br />
λ= λ-Al13Fe4 análise<br />
coexistem 1,5406Å),<br />
DRX coexistem passo<br />
foram<br />
com com feitas<br />
de a a ɸ-fase<br />
]. Para a liga de composições Al63Cu25Fe12 a utilizando-se<br />
quasicristalina, patterns of Al63Cu25Fe12<br />
presença das um fases difratômetro<br />
que (Fe, de<br />
depende showed de térmica, processos baixa energia superficial,<br />
quasicristalina, que quasicristalina depende monoclínica em de regime processos [5]. termodinâmico.<br />
ɸ-fase Finalmente,<br />
Para a liga the de presence composições of β-Al (Fe, Al63Cu25Fe12 Cu) and acompanhadas a presença de das baixo fases coeficiente β-Al (Fe,<br />
ca<br />
(2-theta)<br />
SIEMENS, cinéticos variando<br />
Modelo e de termodinâmicos. 120 20°<br />
D-5000,<br />
a 120°.<br />
com<br />
A<br />
radiação<br />
análise Este resultado CuKα ( também λ= 1,5406Å), sugere passo que de a fase β-Al(Fe,Cu) é<br />
4 coexistem<br />
etrônico<br />
12 com a -Al quasicristalina, a análise elementar<br />
indica que durante quasicristalina, que depende de processos<br />
λ-Al13Fe4 phases coexist with the de atrito, alta resistência à oxidação<br />
o também sugere que a fase que depende de processos<br />
edura 0,01°/s,<br />
de varredura<br />
em uma<br />
LEO,<br />
faixa<br />
modelo Cu) 13<br />
Fe β-Al(Fe,Cu) e 4<br />
de 2θ (2-theta)<br />
1430, λ-Al13Fe4 com coexistem é com a ɸ-fase <br />
formada diretamente 100 -Al(Fe,Cu) a partir da fase variando<br />
a síntese thermodynamic ɸ-phase Al quasicrystalline.<br />
a fase Finally, β-Al(Fe,Cu) elemental é analysis<br />
63<br />
Cu 25<br />
Fe 12 e corrosão, e propriedades ópticas<br />
líquida 140 de [6]. 20° a 120°. A análise<br />
V/EDS<br />
elo<br />
odinâmicos.<br />
7353<br />
foi<br />
acoplada,com<br />
Este resultado<br />
realizada microscópio<br />
uma -Fase cinéticos tensão<br />
também quasicristalina<br />
eletrônico<br />
entre e termodinâmicos. 5<br />
sugere<br />
de<br />
e<br />
que [6].<br />
Além disso, a fase β transforma varredura abaixo LEO, Este<br />
de modelo resultado <br />
750°C 1430, para formar com também sugere que a fase β-Al(Fe,Cu) é<br />
80<br />
120<br />
as fases λ e β, que<br />
com ixo ente de uma a 750°C partir camada da para de fase ouro formar líquida depositada formada as [6]. fases a vácuo, diretamente λ e β, a que a partir da -Alfase Fe líquida [6].<br />
ade (u.m.a)<br />
Al63Cu25Fe12 convencionalmente solidificadas foram investigadas no presente estudo,<br />
utilizando técnicas (SEM) de difração e espectroscopia de raios X de (XRD), energia microscopia dispersiva eletrônica (EDS). Além de varredura disso, a estabilidade térmic<br />
utilizando técnicas de difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura<br />
(SEM) e espectroscopia das fases de presente energia nos<br />
(SEM) e espectroscopia de energia dispersiva pós moídos<br />
dispersiva (EDS). também<br />
(EDS). Além Além disso, é avaliado.<br />
disso, a estabilidade a estabilidade térmica térmica<br />
das das fases fases presente presente nos nos pós pós moídos moídos também também é avaliado. é avaliado.<br />
2. MATERIAIS E MÉTODOS<br />
2. 2. MATERIAIS MATERIAIS E MÉTODOS E MÉTODOS<br />
No experimento, foram utilizados pós de alumínio (pureza-99,99%), cobre (purez<br />
No No experimento, experimento, foram utilizados pós de alumínio cobre (pureza-<br />
99,99%) foram e ferro utilizados (pureza-99,55%) pós de alumínio com (pureza-99,99%), composição estequimétrica cobre (pureza-nominal (expresso<br />
99,99%) 99,99%) e ferro e ferro com nominal em<br />
(pureza-99,55%)<br />
%) de<br />
com composição estequimétrica nominal (expressos<br />
Al63Cu25Fe12 foram devidamente pesados, utilizando-se uma balanç<br />
em em %) %) de de Al63Cu25Fe12 Al63Cu25Fe12 foram foram devidamente pesados, pesados, utilizando-se uma uma balança balança<br />
SHIMADZU modelo Ay 220, com precisão da ordem de 10 -4 g. Usou-se um moinho d<br />
SHIMADZU modelo modelo Ay Ay 220, 220, com com precisão precisão da da ordem ordem de de 10 10 -4 g. -4 g. Usou-se um um moinho de de<br />
bola planetário Frittsch Pulverisette 5 com jarras cilíndricas de 77 mm de diâmetro po<br />
bola bola planetário planetário Frittsch Frittsch Pulverisette 5 com 5 com jarras jarras cilíndricas de de 77 77 mm mm de de diâmetro por por<br />
80 mm de altura e esferas (20, 12 e 7 mm de diâmetro), sendo ambas, esferas e jarra<br />
80 80 mm mm de de altura altura e esferas e esferas (20, (20, 12 12 e 7 e mm 7 mm de de diâmetro), sendo sendo ambas, ambas, esferas e jarras e jarras<br />
em em tungstênio.<br />
em tungstênio.<br />
incomuns que não foram A observadas<br />
para ligas cristalinas [2].<br />
A identificação propriedades, A das identificação das fases fases estrutura e análise e análise das e aplicação<br />
fases microestrutural e raios análise X e (XRD), e microestrutural espectro microscopia de de eletrônica<br />
de varredura<br />
energia e espectro dos dos de energia do<br />
elementos químicos elementos destas<br />
liga<br />
ligas<br />
liga químicos quasicristalinas<br />
quasicristalinas liga têm quasicristalinas sido<br />
realizados utilizando-se realizados as (SEM) técnicas utilizando-se e espectroscopia<br />
de energia dispersiva (EDS). A<br />
de de difração as técnicas de difraçã<br />
Tais propriedades de materiais os principais tópicos de interesse no<br />
quasicristalinos foram de de raios exploradas raios X X (XRD), de (XRD), campo raios microscopia da X ciência (XRD), dos materiais eletrônica microscopia ligados<br />
a metalurgia do pó.<br />
-se um difratômetro de marca SIE-<br />
de de varredura eletrônica análise DRX (SEM) foram de e varredura e feitas espectroscopia utilizando- (SEM) de de e espectroscopia d<br />
para aplicações de catalisadores<br />
energia energia dispersiva (EDS). (EDS). A A análise DRX DRX foram foram feitas feitas utilizando-se um um difratômetro de de<br />
heterogêneos em processos e suportes<br />
catalíticos em marca reações marca cata-<br />
SIEMENS, marca<br />
energia O presente dispersiva trabalho (EDS). visa investigar<br />
a Modelo SIEMENS,<br />
A análise MENS, DRX Modelo foram D-5000, feitas com utilizando-se radiação<br />
CuKα com ( ( λ= radiação ( = λ= 1,5406Å), CuKα<br />
um difratômetro d<br />
formação D-5000, da fase<br />
Modelo com quasicristalinas<br />
no sistema Al63Cu25Fe12 varredura 0,01°/s, em uma faixa<br />
varredura 0,01°/s, em em uma uma faixa faixa de de 2θ 2θ (2-theta) variando de de 20° 20° a 120°. a 120°. A A análise<br />
com radiação D-5000,<br />
passo passo (<br />
de<br />
λ= de de 1,5406Å), passo d<br />
líticas de oxidação do metanol. Até<br />
agora, vários quasicristais foram varredura por moagem 0,01°/s, de alta em energia uma (moinho<br />
realizada planetário) microscópio durante 5 eletrônico horas. A de de 120°. varredura A LEO, análise LEO, MEV/EDS modelo 1430, foi re-<br />
com com<br />
faixa de 2θ 2 (2-theta) variando de 20° de a 20° a 120°. A anális<br />
obtidos em vários sistemas MEV/EDS binários,<br />
ternários e multicomponentes. MEV/EDS identificação foi de realizada fases quasicristali-<br />
microscópio alizada eletrônico microscópio de varredura eletrônico de LEO, modelo 1430, co<br />
microsonda OXFORD para para EDS EDS modelo 7353 7353 acoplada,com uma uma tensão entre entre 5 5 e e<br />
foi foi Geralmente, fases quasicristalinas<br />
microsonda<br />
nas, características<br />
OXFORD<br />
morfológicas<br />
para EDS<br />
e varredura<br />
modelo<br />
LEO,<br />
7353<br />
modelo<br />
acoplada,com<br />
1430, com<br />
uma tensão entre 5<br />
se formam em sistemas 20kV,após baseados a amostra a amostra estruturais ter ter sido sido da liga revestida Al63Cu25Fe12 com com uma uma camada microsonda de de ouro ouro OXFORD depositada para EDS a a modelo<br />
7353 com acoplada,com uma camada uma de ten-<br />
ouro depositada a vácuo,<br />
vácuo, a a<br />
em Al, Mg, Zr, Fe, Co, Nb, Ti, Zn e 20kV,após convencionalmente a amostra solidificadas ter sido revestida<br />
Cu. Como a variedade fim de<br />
fim de elementos<br />
metálicos de base os ensaios, formando ensaios, assim assim fim estudo, como<br />
de aumentar o foram o contraste.<br />
investigadas A carga A carga<br />
no da da presente<br />
mistura de de pós são<br />
pós foi entre<br />
foi mantida<br />
5 e 20kV,após em em 20 g, a<br />
g, para amostra<br />
para todos todos<br />
de como aumentar utilizando a relação a relação técnicas o<br />
bola-pó<br />
contraste. bola-pó de em difração<br />
em A<br />
peso<br />
carga peso ter de de sido da<br />
10:1. 10:1. mistura revestida A A velocidade de com pós uma foi<br />
de camada de mantida ensaios em 20 g, para todo<br />
fases quasicristalinas é ampla, o<br />
adotada adotada foi foi 200 200 os rpm ensaios,<br />
de raios<br />
rpm e tempo e tempo assim<br />
X (XRD),<br />
de de moagem como<br />
microscopia<br />
foi a foi relação<br />
de<br />
durante durante 30 bola-pó<br />
ouro depositada<br />
30 horas. horas. em Finalmente, peso<br />
a vácuo,<br />
de 10:1.<br />
a fim<br />
utilizou-se A 3 velocidade 3 de ensaio<br />
espectro de elementos de liga é eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia<br />
polietileno foi como 200 como de energia rpm meio meio e de tempo dispersiva de moagem de e moagem e mistura atmosfera de foi de pós durante de foi argônio. mantida 30 O horas. O em polietileno 20 g, Finalmente, utilizou-se<br />
de aumentar o contraste. A carga da<br />
ainda mais amplo [3]. g de g aditivo de aditivo de adotada de No entanto, os elementos de liga (EDS). Além disso, a estabilidade para todos os ensaios, assim como<br />
destes elementos potencialmente<br />
foi foi usado usado como como g agente de térmica<br />
agente aditivo das<br />
controlador<br />
fases de polietileno presente do processo processo<br />
nos como pós e e meio adicionado<br />
a relação de moagem antes bola-pó<br />
antes da da e moagem, atmosfera peso de a 10:1. fim a fim de de argônio. de O polietilen<br />
tóxicos, ou economicamente reduzir reduzir a aderência viáveis.<br />
As ligas de Al-Cu-Fe são uma<br />
200 rpm e tempo de moagem foi<br />
a aderência moídos<br />
foi usado das das partículas também<br />
como partículas é<br />
agente dúcteis avaliado. dúcteis controlador alumínio alumínio A<br />
do nas velocidade nas processo esferas esferas de e paredes e ensaios paredes adicionado das adotada das jarras. jarras. foi<br />
antes da moagem, a fim d<br />
exceção. Eles são interessantes reduzir 2.MATERIAIS a aderência E das MÉTODOS partículas dúcteis durante do 30 alumínio horas. Finalmente, nas esferas utilizou-se<br />
3 g de aditivo de polietileno<br />
e paredes das jarras.<br />
devidos o baixo grau de toxicidade, No experimento, foram utilizados<br />
fácil disponibilidade e custos razoáveis<br />
de aquisição. Portanto, nas cobre (pureza-99,99%) e ferro (pu-<br />
de argônio. O polietileno foi usado<br />
pós de alumínio (pureza-99,99%), como meio de moagem e atmosfera<br />
duas últimas décadas, os sistemas reza-99,55%) com composição estequimétrica<br />
nominal (expressos em %) so e adicionado antes da moagem,<br />
como agente controlador do proces-<br />
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO<br />
de ligas quasicristalinas Al-Cu-TM<br />
3. RESULTADOS (TM= E Fe, DISCUSSÃO<br />
Co, Ni, Zr, Nb) têm sido de Al63Cu25Fe12 foram devidamente<br />
pesados,<br />
a fim de reduzir a aderência das<br />
intensivamente pesquisado.<br />
3.1<br />
utilizando-se<br />
Difratograma<br />
uma balança<br />
SHIMADZU modelo Ay 220, com esferas e paredes das jarras.<br />
de Raios-X partículas dúcteis do alumínio nas<br />
Foi relatado que a fase quasicristalina<br />
de Raios-X formada na liga Al65Cu-<br />
O espectro de Difratometria de Raios-X da amostra com<br />
3.1 Difratograma<br />
precisão da ordem de 10-4g. Usou-se<br />
20Fe15 convencionalmente solidificada<br />
é termodinamicamente Pulverisette 5 com jarras cilíndricas CUSSÃO<br />
um moinho de bola planetário Frittsch 3.RESULTADOS E DIS-<br />
O espectro de Difratometria de Raios-X Al63Cu25Fe12 da amostra está com ilustrado estequiometria na Figura 1, no estado bruto de fusão.<br />
Al63Cu25Fe12 está estável ilustrado e não sofre na transformação Figura 1, no de estado 77 mm difratograma de bruto diâmetro de por fusão. 80 as mm seguintes Observa-se, 3.1Difratograma fases: no fase de Raios-X cúbica do tipo β-Al(Fe<br />
de fase até o ponto de fusão (reação<br />
peritética seguintes de uma fases: cristali-<br />
fase cúbica de diâmetro), quasicristalina, do sendo tipo ambas, β-Al(Fe,Cu) esferas que e trata-se<br />
de altura e esferas (20, 12 e 7 mm O espectro de Difratometria de<br />
difratograma as Raios-X e de ɸ–fase da<br />
uma<br />
amostra<br />
solução<br />
com estequiometria<br />
Al63Cu25Fe12 está ilustra-<br />
sólida com estrutura cúb<br />
na primária), a 1135K [4].<br />
jarras em tungstênio.<br />
quasicristalina, que Portanto, trata-se a descoberta uma da solução fase sólida A identificação<br />
estrutura com estrutura das<br />
do<br />
fases<br />
cloreto<br />
e cúbica análise<br />
microestrutural e espectro de<br />
de isomorfa césio (CsCl) da e a fase λ-Al13Fe4 isomorfa<br />
do na Figura 1, no estado bruto de<br />
quasicristalina termodinamicamente<br />
estrutura do cloreto fusão. Observa-se, no difratograma<br />
estável na de liga césio Al65Cu20Fe15 (CsCl) abriu e a fase λ-Al13Fe4 monoclínica isomorfa [5]. Para a é liga totalmente de composições Al63Cu25Fe12 a presença da<br />
energia dos elementos químicos as seguintes fases: fase cúbica do<br />
um novo caminho para suas investigações<br />
experimentais. A preparação,<br />
13depen<br />
zando-se as técnicas de difração de talina, que trata-se de uma solumonoclínica<br />
[5]. Para a liga de composições Al63Cu25Fe12<br />
liga quasicristalinas Cu) e a λ-Al13Fe4 presença realizados utili-<br />
das coexistem fases tipo β-Al(Fe,Cu) com a e ɸ-fase ɸ–fase quasicris-<br />
quasicristalina, que<br />
Cu) e λ-Al13Fe4 coexistem com a ɸ-fase quasicristalina, cinéticos que e termodinâmicos. depende de processos Este resultado também sugere que a fas<br />
cinéticos e termodinâmicos. Este resultado também formada sugere diretamente que a fase β-Al(Fe,Cu) a partir da fase é líquida [6].<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19
14<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Além disso, a fase β transforma abaixo de 750°C para formar as fases λ e β, que<br />
3.2 Microscopia eletrônica de varredura/Espectroscopia de energia dispersiva-<br />
MEV/EDS<br />
artigo 1<br />
são soluções sólidas induzidas pela solubilidade de Cu e Fe. Na liga Al63Cu25Fe12, do pó. a<br />
O presente trabalho visa investigar a formação da fase quasicristalinas no sistema<br />
principais tópicos de interesse no campo da ciência dos materiais ligados a metalurgia<br />
Al63Cu25Fe12 por moagem de alta energia (moinho planetário) durante 5 horas. A<br />
do pó.<br />
identificação de fases quasicristalinas, características morfológicas e estruturais da liga<br />
O presente trabalho visa investigar a formação da fase quasicristalinas no sistema<br />
Al63Cu25Fe12 convencionalmente solidificadas Figura foram 2. investigadas Liga quasicristalina no presente Al63Cu25Fe12 estudo, obtidas no MEV.<br />
principais tópicos<br />
Al63Cu25Fe12<br />
de interesse por no moagem campo de da alta ciência energia dos materiais (moinho ligados planetário) a metalurgia durante 5 horas. A<br />
utilizando técnicas de difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura<br />
do pó. identificação de fases quasicristalinas, características morfológicas e estruturais da liga<br />
(SEM) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, a estabilidade térmica<br />
O presente<br />
Al63Cu25Fe12<br />
trabalho visa convencionalmente investigar Autores a formação solidificadas da fase foram quasicristalinas investigadas no sistema no presente estudo,<br />
das fases presente nos pós moídos também é avaliado. Al 63<br />
Cu 25<br />
Fe 12<br />
principais utilizando tópicos Nascimento, L.1*; Melnyk, A.2<br />
Al63Cu25Fe12 por moagem técnicas de interesse<br />
de alta de difração no campo<br />
energia de da<br />
(moinho raios ciência X planetário) (XRD), dos materiais ligados a metalurgia<br />
20 microscopia Al<br />
durante 5 eletrônica horas. A de varredura<br />
do pó.<br />
identificação (SEM) de fases e espectroscopia quasicristalinas, de características energia dispersiva morfológicas (EDS). Além e estruturais disso, a estabilidade liga térmica<br />
O presente das<br />
Al63Cu25Fe12 convencionalmente fases trabalho presente 2. MATERIAIS visa nos solidificadas pós investigar moídos E MÉTODOS a também formação<br />
foram investigadas é avaliado. da fase 15 quasicristalinas no sistema<br />
no presente estudo,<br />
Al 63<br />
Cu 25<br />
Fe 12<br />
<br />
140<br />
Al63Cu25Fe12 por moagem de alta energia (moinho planetário) durante 5 horas. A<br />
utilizando técnicas de difração No experimento, de raios X (XRD), foram utilizados microscopia pós eletrônica de alumínio 3. RESULTADOS de (pureza-99,99%), varredura E DISCUSSÃO<br />
cobre (pureza-<br />
10 Cu<br />
identificação de fases quasicristalinas, características morfológicas<br />
(SEM) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, a estabilidade<br />
Fe e estruturais da liga<br />
99,99%) e ferro (pureza-99,55%) com composição estequimétrica térmica nominal (expressos<br />
120<br />
2. MATERIAIS E MÉTODOS<br />
Al63Cu25Fe12 convencionalmente solidificadas foram investigadas 3.1 Difratograma no Cu presente estudo, de Raios-X<br />
-Al 13<br />
Fe 4<br />
das fases presente nos pós em moídos %) de também Al63Cu25Fe12 é avaliado. foram devidamente pesados, Cu utilizando-se uma balança<br />
5<br />
Fe<br />
100 -Al(Fe,Cu)<br />
utilizando técnicas No experimento, principais de difração tópicos foram de raios utilizados de interesse X (XRD), pós no de microscopia campo alumínio da ciência (pureza-99,99%), eletrônica Fedos Cu Fe de varredura<br />
SHIMADZU modelo Ay 220, com precisão da ordem O materiais<br />
de 10 espectro -4 cobre ligados (purezag.<br />
Usou-se de um Difratometria a metalurgia<br />
moinho de de Raios-X da amostra com estequiometria<br />
-Fase quasicristalina<br />
<br />
O O CuO<br />
(SEM) e 99,99%) espectroscopia e do ferro pó. de (pureza-99,55%) energia dispersiva com (EDS). composição Além disso, estequimétrica a estabilidade nominal Au térmica Au(expressos<br />
80<br />
bola planetário Frittsch Pulverisette 5 com 0jarras Al63Cu25Fe12 cilíndricas de está 77 mm ilustrado de diâmetro na Figura por 1, no estado bruto de fusão. Observa-se, no<br />
2. MATERIAIS das fases em presente %) E MÉTODOS de nos 3. pós RESULTADOS moídos também é E avaliado. DISCUSSÃO<br />
Al63Cu25Fe12 O presente trabalho foram visa devidamente investigar pesados, a formação utilizando-se da fase quasicristalinas uma balança no sistema<br />
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 80 mm de altura e esferas (20, 12 e 7 mm de difratograma diâmetro), 0 500 sendo 1000 as ambas, seguintes 1500 esferas 2000 e fases: jarras 2500 fase 3000 cúbica 3500 do 4000tipo β-Al(Fe,Cu) e ɸ–fase<br />
60<br />
No experimento, SHIMADZU Al63Cu25Fe12<br />
foram modelo utilizados Ay principais por<br />
pós 220, moagem<br />
de com alumínio tópicos precisão de de alta<br />
(pureza-99,99%), interesse da energia ordem no de (moinho campo 10cobre (pureza- Energia(keV)<br />
em tungstênio. 3.1 Difratograma de Raios-X<br />
-4 g. Usou-se da planetário) ciência um dos moinho durante materiais de 5 horas. ligados A a metalurgia<br />
3.1 Difratograma de Raios-X<br />
40<br />
<br />
<br />
99,99%)<br />
<br />
e ferro bola (pureza-99,55%) planetário identificação Frittsch de<br />
com Pulverisette fases quasicristalinas,<br />
composição 5 com estequimétrica jarras características quasicristalina,<br />
cilíndricas nominal de morfológicas que<br />
77 (expressos mm de diâmetro e estruturais trata-se de<br />
por da uma liga solução sólida com estrutura cúbica isomorfa da<br />
do pó.<br />
Au<br />
<br />
<br />
2. MATERIAIS E MÉTODOS<br />
A identificação O espectro das fases de e Difratometria análise microestrutural de Raios-X e espectro da amostra de energia com dos estequiometria<br />
O espectro de Difratometria em %) de 80 mm<br />
Al63Cu25Fe12 de de Raios-X<br />
Al63Cu25Fe12 altura foram e esferas da convencionalmente<br />
devidamente amostra O (20, presente 12 e com pesados, 7 trabalho mm estequiometria<br />
solidificadas de utilizando-se diâmetro), visa<br />
Figura<br />
investigar estrutura foram<br />
3.<br />
sendo<br />
Espectro uma a investigadas ambas, formação do cloreto<br />
balança obtido<br />
esferas<br />
por<br />
da no fase e presente de jarras<br />
quasicristalinas césio estudo, (CsCl) no e<br />
de<br />
sistema a fase λ-Al13Fe4 isomorfa é totalmente<br />
elementos químicos liga quasicristalinas<br />
20<br />
No experimento,<br />
Al63Cu25Fe12<br />
foram utilizados está pós de ilustrado<br />
Figura realizados<br />
alumínio (pureza-99,99%), na Figura<br />
3. Espectro utilizando-se<br />
1,<br />
obtido<br />
no<br />
Energia(keV)<br />
SHIMADZU modelo Ay 220, com precisão da ordem de 10 -4 cobre estado<br />
por as EDS técnicas<br />
(pureza- bruto<br />
ilustrando de difração<br />
de fusão.<br />
os picos<br />
Observa-se,<br />
de emissão de<br />
no<br />
de raios-x dos<br />
raios-x dos elementos químicos constituintes na amostra na Al63Cu-<br />
Al63Cu25Fe12 está ilustrado na Figura em tungstênio. utilizando técnicas Al63Cu25Fe12 de difração<br />
1, no estado bruto de fusão. por de moagem raios X<br />
Observa-se, g. 25Fe12. de (XRD),<br />
Usou-se alta monoclínica<br />
no energia microscopia<br />
um moinho (moinho [5]. eletrônica<br />
de Para planetário) a liga de varredura de durante composições 5 horas. Al63Cu25Fe12 A a presença das fases β-Al (Fe,<br />
de raios X (XRD), microscopia eletrônica elementos de varredura químicos (SEM) constituintes e espectroscopia na amostra de na Al63Cu25Fe12.<br />
99,99%) e ferro (pureza-99,55%) com composição estequimétrica nominal (expressos<br />
0<br />
3. RESULTADOS<br />
difratograma as seguintes bola planetário E<br />
fases: fase Frittsch DISCUSSÃO<br />
A identificação (SEM) difratograma e espectroscopia<br />
cúbica Pulverisette das identificação<br />
do 5 tipo com fases as<br />
jarras e de análise seguintes de energia<br />
β-Al(Fe,Cu) cilíndricas fases microestrutural dispersiva quasicristalinas, fases:<br />
de ção<br />
e 77 ɸ–fase mm sólida fase<br />
de com cúbica<br />
diâmetro estrutura do<br />
por cúbica tipo β-Al(Fe,Cu) e ɸ–fase<br />
energia dispersiva (EDS). A análise DRX foram Cu)<br />
(EDS). e<br />
feitas e características espectro Além disso, de energia a estabilidade dos térmica<br />
λ-Al13Fe4 utilizando-se coexistem morfológicas<br />
um difratômetro quasicristalina-ɸ com e estruturais<br />
de a ɸ-fase [7]. da liga quasicristalina, que depende de processos<br />
20 25 30 35 40 45 50<br />
2 (°)<br />
em %) de Al63Cu25Fe12 foram devidamente pesados, isomorfa da estrutura uma do balança cloreto<br />
80 mm de altura elementos das<br />
e esferas químicos (20, 12 e 7 mm diâmetro), sendo ambas, esferas jarras<br />
quasicristalina,<br />
3. RESULTADOS<br />
que trata-se<br />
E<br />
de<br />
DISCUSSÃO<br />
quasicristalina, fases presente liga Al63Cu25Fe12 quasicristalinas nos pós que moídos convencionalmente trata-se realizados também de uma utilizando-se é avaliado. solidificadas solução as sólida técnicas foram com de investigadas difração estrutura no cúbica presente isomorfa estudo, da<br />
3.1 Difratograma uma de solução Raios-X marca sólida SIEMENS, com estrutura Modelo cúbica D-5000, isomorfa com de césio radiação cinéticos<br />
SHIMADZU modelo Ay 220, com precisão da ordem de 10<br />
em tungstênio.<br />
-4 da<br />
(CsCl) CuKα e a e fase termodinâmicos. ( λ= -Al13Fe4 1,5406Å), passo 3.2 Este Microscopia de resultado eletrônica também sugere que a fase β-Al(Fe,Cu) é<br />
de raios X (XRD), g. Usou-se um moinho de<br />
estrutura microscopia utilizando cloreto técnicas eletrônica de césio de difração varredura isomorfa (CsCl) de raios (SEM) é e totalmente X a (XRD), fase e espectroscopia monoclínica microscopia de λ-Al13Fe4 de eletrônica isomorfa varredura/Espectroscopia<br />
de varredura 0,01°/s, em uma faixa de 2θ é totalmente<br />
Figura 1. Difratograma de Raios-X estrutura (DRX) 3.1 da do amostra Difratograma cloreto Al 63<br />
Cu 25<br />
de Fe 12<br />
de césio no Raios-X estado bola (CsCl) planetário bruto de e fusão. Frittsch a fase Pulverisette λ-Al13Fe4 5 com isomorfa jarras cilíndricas é totalmente [5].<br />
(2-theta)<br />
de<br />
Para<br />
77<br />
a<br />
variando<br />
mm<br />
liga<br />
de<br />
de<br />
diâmetro<br />
composições<br />
de 20° a<br />
por<br />
Al-<br />
120°. A análise<br />
O espectro de Difratometria de Raios-X da amostra formada com estequiometria<br />
diretamente a partir de da energia fase líquida dispersiva-MEV/ [6].<br />
A identificação energia dispersiva das fases (EDS). e análise (SEM) A análise e microestrutural espectroscopia DRX foram e de feitas espectro energia utilizando-se dispersiva de energia um (EDS). dos difratômetro Além disso, de a estabilidade térmica<br />
MEV/EDS 2. monoclínica MATERIAIS foi realizada E [5]. MÉTODOS Para microscópio a liga de eletrônico composições 63Cu25Fe12 de varredura a presença Al63Cu25Fe12 LEO, das fases modelo a presença EDS 1430, com das fases β-Al (Fe,<br />
monoclínica [5]. O Para Al63Cu25Fe12 espectro a liga 80 mm de altura e esferas (20, 12 e 7 mm de diâmetro), sendo ambas, esferas e jarras<br />
elementos de composições Difratometria está<br />
químicos marca ilustrado SIEMENS, liga<br />
Al63Cu25Fe12 na<br />
quasicristalinas de Figura Raios-X Modelo das 1, a fases presença realizados da D-5000, no presente amostra estado com utilizando-se das nos bruto fases radiação com pós moídos de β-Al estequiometria<br />
as CuKα (Fe, fusão.<br />
técnicas (Fe, também Cu) ( e Observa-se, λ-Al13Fe4 Além disso,<br />
λ=<br />
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO<br />
de é difração 1,5406Å), avaliado. coexistem no a fase β transforma abaixo de 750°C para formar as fases λ e β, que<br />
passo de<br />
microsonda Cu) e OXFORD para λ-Al13Fe4 coexistem EDS modelo com com<br />
7353 a a ɸ-fase<br />
acoplada,com<br />
quasicristalina, uma<br />
que<br />
tensão que entre A liga<br />
depende 5 quasicristalinas e<br />
Al63Cude<br />
processos<br />
Cu) e em tungstênio.<br />
Al63Cu25Fe12 λ-Al13Fe4 coexistem está de ilustrado raios com X a (XRD), na varredura ɸ-fase Figura microscopia quasicristalina, 0,01°/s,<br />
No experimento,<br />
1, no em estado eletrônica uma faixa<br />
foram<br />
que bruto de depende varredura 2θ<br />
utilizados (2-theta)<br />
pós<br />
fusão. de (SEM) processos variando<br />
de alumínio<br />
depende Observa-se, e espectroscopia de<br />
de<br />
processos<br />
20°<br />
(pureza-99,99%),<br />
no a 120°. de cinéticos<br />
A análise<br />
cobre 25Fe12 (purezadifratograma<br />
as seguintes fases: fase cúbica do tipo β-Al(Fe,Cu) são soluções e sólidas ɸ–fase induzidas pela sem tratamento solubilidade térmico, de no Cu e Fe. Na liga Al63Cu25Fe12, a<br />
20kV,após a amostra ter sido revestida com uma camada de ouro depositada<br />
3.1<br />
fusão.<br />
Difratograma A identificação das fases análise microestrutural e espectro de energia dos<br />
cinéticos difratograma e termodinâmicos. energia de Raios-X cinéticos e termodinâmicos. Este resultado também sugere que seu a vácuo, estado a fase bruto a<br />
β-Al(Fe,Cu) de fusão, observado é<br />
seguintes Este dispersiva MEV/EDS<br />
99,99%)<br />
resultado fases: (EDS). foi<br />
também fase A realizada<br />
e ferro<br />
análise cúbica sugere DRX microscópio<br />
(pureza-99,55%)<br />
do foram que tipo a feitas eletrônico<br />
com<br />
fase β-Al(Fe,Cu) utilizando-se de<br />
composição e varredura termodinâmicos. um e difratômetro LEO,<br />
estequimétrica<br />
modelo Este resultado<br />
também de pós sugere foi isomorfa da fase icosaedral<br />
é ɸ–fase<br />
1430,<br />
nominal<br />
com<br />
(expressos<br />
quasicristalina, que trata-se fim de de uma aumentar solução o contraste. sólida A com carga estrutura formação<br />
da mistura cúbica mantida que a em da no é microscópio resultado eletrônico de uma de reação varredura<br />
e<br />
peritética entre a fase primária β-<br />
fase 20 g, para todos<br />
O espectro elementos químicos liga quasicristalinas realizados utilizando-se as técnicas de difração<br />
formada diretamente a partir<br />
marca de<br />
da<br />
SIEMENS, Difratometria microsonda<br />
em<br />
fase líquida<br />
Modelo OXFORD formada %) de 2.<br />
Al63Cu25Fe12<br />
MATERIAIS<br />
[6].<br />
D-5000, Raios-X diretamente para com da EDS radiação amostra modelo<br />
foram E MÉTODOS<br />
a partir<br />
CuKα 7353<br />
devidamente<br />
com da fase<br />
( acoplada,com λ= estequiometria líquida pesados,<br />
β-Al(Fe,Cu)<br />
[6].<br />
1,5406Å), é formada uma<br />
utilizando-se<br />
passo tensão diretamente de entre<br />
uma<br />
5<br />
balança (MEV) com os picos de emissão<br />
quasicristalina, estrutura que trata-se do cloreto de uma de césio os solução ensaios, (CsCl) sólida assim e como a fase estrutura a relação λ-Al13Fe4 bola-pó cúbica isomorfa em peso (Fe, de Cu) é da 10:1. totalmente com A velocidade o líquido de raios-x<br />
remanescente. ensaios dos elementos<br />
A<br />
químicos<br />
amostra bruta de fusão, de composição<br />
de raios 3. X RESULTADOS (XRD), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia de<br />
Al63Cu25Fe12 está varredura ilustrado 0,01°/s, 20kV,após<br />
SHIMADZU<br />
na Figura em uma a amostra<br />
1, faixa no estado de ter<br />
modelo E<br />
Além 2θ sido No DISCUSSÃO<br />
(2-theta) disso, revestida experimento, Ay 220,<br />
bruto a variando fase com<br />
com foram<br />
fusão. β uma<br />
precisão<br />
transforma a partir da<br />
de camada utilizados da ordem<br />
Observa-se, 20° a de 120°. abaixo fase ouro pós de líquida de<br />
A depositada<br />
10 alumínio<br />
no análise<br />
-4 [6]. g. Usou-se<br />
750°C a (pureza-99,99%), vácuo,<br />
um<br />
para (Al, formar a<br />
moinho de<br />
Cu e Fe) as cobre<br />
constituintes fases (pureza- λ e β, na amostra<br />
de Al63Cu25Fe12, ilustrado nas<br />
que<br />
estrutura Além disso, do monoclínica a cloreto fase β transforma de [5].<br />
energia césio Para<br />
dispersiva (CsCl) a abaixo liga adotada foi 200 rpm e tempo de moagem foi<br />
(EDS). de e a 750°C fase A análise para λ-Al13Fe4 DRX formar foram as isomorfa feitas fases utilizando-se λ e Além durante<br />
é β, totalmente que disso, 30 a horas. β Finalmente, transforma utilizou-se 3<br />
um difratômetro de<br />
difratograma as<br />
MEV/EDS<br />
seguintes<br />
foi fim<br />
fases:<br />
realizada de aumentar<br />
bola de planetário composições<br />
fase<br />
microscópio são<br />
o<br />
cúbica soluções<br />
contraste.<br />
Frittsch Al63Cu25Fe12<br />
99,99%)<br />
eletrônico A<br />
do sólidas<br />
carga e Pulverisette ferro<br />
tipo<br />
de da (pureza-99,55%)<br />
induzidas varredura mistura<br />
5 a com presença<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
de<br />
β-Al(Fe,Cu)<br />
LEO, abaixo pela<br />
pós<br />
jarras<br />
foi com<br />
das<br />
modelo solubilidade mantida<br />
cilíndricas composição<br />
fases<br />
750°C ɸ–fase<br />
1430, em<br />
de β-Al apresentou<br />
para com 20<br />
77 formar g, estequimétrica<br />
(Fe, picos associados à fase monoclínica λ-Al13Fe4, possivelmente<br />
mm<br />
Cu<br />
para<br />
de<br />
as e<br />
todos<br />
diâmetro nominal por (expressos<br />
3.1 Difratograma g de aditivo de de polietileno Raios-X como meio de moagem e atmosfera de argônio. Fe. O Na liga Al63Cu25Fe12, a<br />
são soluções monoclínica sólidas [5]. induzidas Para a marca liga pela de SIEMENS, solubilidade composições Modelo Al63Cu25Fe12 Cu D-5000, e Fe. com Na a presença radiação liga Al63Cu25Fe12, CuKα das fases ( λ= λ e β-Al β, a 1,5406Å), que (Fe, são soluções passo sólidas Figuras<br />
polietileno<br />
Cu) e λ-Al13Fe4 coexistem 2 e 3<br />
de<br />
3. RESULTADOS microsonda OXFORD os ensaios,<br />
80<br />
para assim mm EDS como a altura ɸ-fase em<br />
modelo a relação<br />
e %) esferas quasicristalina, de<br />
7353 bola-pó Al63Cu25Fe12 (20, acoplada,com em<br />
e 7<br />
peso<br />
mm que foram<br />
uma de<br />
de depende devido 3. 10:1.<br />
diâmetro), devidamente RESULTADOS a<br />
tensão A entre velocidade um sendo processos maior ambas, percentual<br />
pesados,<br />
5 e de E ensaios DISCUSSÃO<br />
esferas e jarras de ferro e alumínio na liga. Pode-se perceber que, além<br />
utilizando-se uma balança<br />
quasicristalina, E DISCUSSÃO<br />
que trata-se<br />
formação Cu) da e fase λ-Al13Fe4 icosaedral coexistem varredura de 0,01°/s, uma<br />
O foi<br />
solução<br />
espectro usado formação como<br />
em uma sólida da agente<br />
faixa de com fase Difratometria controlador icosaedral do<br />
2θ (2-theta) estrutura variando cúbica é de processo resultado induzidas Raios-X e adicionado<br />
de isomorfa pela de uma solubilidade<br />
20° a 120°. amostra reação antes de da Cu peritética moagem, com e estequiometria<br />
Este a entre fim resultado de a fase da morfologia primária microestrutural<br />
3 Usou-se cúbica<br />
β-<br />
cinéticos A análise<br />
20kV,após e é termodinâmicos. resultado a com adotada amostra de a uma foi<br />
em<br />
ter ɸ-fase 200 sido Este tungstênio.<br />
reação rpm revestida quasicristalina, resultado e peritética tempo SHIMADZU<br />
com de também uma moagem entre modelo que camada a foi sugere fase depende Ay durante primária 220,<br />
ouro Fe. que 30 depositada com dos<br />
Na a horas. liga processos β- precisão fase picos<br />
reduzir Al63Cu25Fe12, Finalmente, β-Al(Fe,Cu) da associados ordem<br />
a vácuo, a utilizou-se formação<br />
da fase icosaedral A esferas amostra e paredes<br />
de é 10 à -4 fase g. observado um β-Al(Cu,Fe), moinho no de anteriormente comentado, uma maior<br />
MEV, apresentou<br />
de jarras. fusão, uma estrutura de composição típica de um<br />
Al63Cu25Fe12<br />
estrutura do cloreto de<br />
Al 3.1 (Fe, Difratograma Cu) com o líquido<br />
MEV/EDS césio (CsCl) foi realizada e a microscópio fase λ-Al13Fe4 eletrônico isomorfa de varredura é LEO, totalmente modelo 1430, com<br />
cinéticos e termodinâmicos.<br />
de Raios-X<br />
Al a (Fe, aderência Cu) com das partículas o líquido dúcteis remanescente. do alumínio nas<br />
é resultado bruta das<br />
de<br />
fim de remanescente. aumentar g Este de o aditivo contraste. resultado A de<br />
A está<br />
amostra polietileno<br />
identificação ilustrado<br />
A também carga bruta como<br />
das na<br />
mistura sugere de meio<br />
fases Figura<br />
fusão, de que de pós moagem<br />
e análise 1, no<br />
3.1<br />
de foi a fase mantida composição e<br />
uma β-Al(Fe,Cu) atmosfera<br />
microestrutural estado<br />
Difratograma<br />
bruto<br />
em reação 20 g, peritética para argônio.<br />
e espectro de fusão. Raios-X<br />
é todos O polietileno<br />
de energia Observa-se, dos no<br />
formada diretamente a partir fase líquida bola planetário [6]. Frittsch Pulverisette definição 5 com jarras dos picos cilíndricas referentes de 77 mm a fase de diâmetro icosaedral por e a fase quasicristalina-ɸ [7].<br />
entre a fase grão quasicristalino no formato de<br />
monoclínica [5]. Para microsonda OXFORD para EDS modelo 7353 acoplada,com uma tensão entre 5 e<br />
Al63Cu25Fe12, formada<br />
O espectro apresentou diretamente<br />
de Difratometria picos ensaios, a liga de<br />
a partir associados assim foi difratograma<br />
composições usado<br />
elementos<br />
da de como à líquida<br />
Raios-X como<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
fase a relação agente as químicos<br />
Al63Cu25Fe12<br />
monoclínica [6].<br />
da 80 seguintes<br />
bola-pó controlador amostra mm apresentou liga altura<br />
em a<br />
quasicristalinas<br />
λ-Al13Fe4, peso do presença<br />
fases:<br />
com processo e esferas picos fase<br />
de estequiometria<br />
10:1. das e adicionado (20, realizados associados<br />
possivelmente A primária fases<br />
cúbica 12 e<br />
velocidade β-Al 7 antes<br />
utilizando-se mm O<br />
(Fe,<br />
à (Fe, fase monoclínica λ-Al13Fe4, possivelmente<br />
de da de tipo<br />
espectro<br />
Cu) ensaios moagem, diâmetro), as β-Al(Fe,Cu)<br />
de Difratometria<br />
técnicas<br />
com o líquido<br />
remanescente. ferro<br />
a sendo fim de<br />
de<br />
um ambas, difração e<br />
prisma esferas ɸ–fase<br />
de Raios-X da amostra com estequiometria<br />
pentagonal, e jarras<br />
Além disso, a fase β transforma abaixo de 750°C para formar as fases λ e β, que<br />
estrutura na<br />
Cu) e<br />
20kV,após a amostra ter sido revestida com camada ouro depositada a vácuo, a<br />
λ-Al13Fe4 coexistem adotada foi 200 com rpm a e ɸ-fase tempo de quasicristalina, moagem foi durante que 30 depende horas. Finalmente, de processos utilizou-se 3<br />
devido<br />
Al63Cu25Fe12<br />
a um maior Além<br />
está ilustrado percentual disso, a fase<br />
na de Figura<br />
β ferro transforma e 1, alumínio no<br />
devido<br />
abaixo<br />
estado<br />
a<br />
na de liga. bruto<br />
um maior<br />
750°C Pode-se para<br />
fusão.<br />
percentual<br />
perceber formar<br />
Observa-se,<br />
de<br />
as que, fases além λ<br />
no<br />
e alumínio A amostra na bruta liga. Pode-se<br />
forma de<br />
perceber<br />
escada e rodeados<br />
que, além<br />
de pequenos<br />
nódulos couve-flor, conforme<br />
reduzir a aderência<br />
de raios X<br />
das<br />
(XRD),<br />
partículas<br />
microscopia<br />
dúcteis do<br />
eletrônica<br />
alumínio nas<br />
de Al63Cu25Fe12<br />
quasicristalina, que em trata-se tungstênio. de uma solução sólida esferas<br />
varredura com e paredes estrutura (SEM) está<br />
das<br />
e ilustrado<br />
jarras.<br />
espectroscopia cúbica isomorfa<br />
na Figura de da<br />
1, no estado bruto de fusão. Observa-se, no<br />
são soluções sólidas induzidas de fusão, e de β, composição que Al63Cufim<br />
de aumentar o energia<br />
pela<br />
contraste. dispersiva<br />
solubilidade<br />
A carga (EDS). da mistura A<br />
de<br />
análise<br />
Cu e pós DRX<br />
Fe.<br />
foi mantida foram<br />
Na liga<br />
feitas<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
em 20 utilizando-se g, para todos um<br />
a<br />
Al<br />
difratômetro<br />
cinéticos e termodinâmicos. g de aditivo de Este polietileno resultado como também meio de moagem sugere e que atmosfera a fase de β-Al(Fe,Cu) argônio. O polietileno é<br />
dos difratograma picos são associados soluções seguintes<br />
sólidas à fase induzidas cúbica fases:<br />
os ensaios, β-Al(Cu,Fe), fase<br />
pela assim solubilidade<br />
cúbica<br />
dos picos<br />
como anteriormente a relação tipo<br />
associados<br />
bola-pó Cu<br />
β-Al(Fe,Cu)<br />
à fase cúbica 25Fe12,<br />
e comentado, Fe. em peso Na liga de uma e<br />
10:1. Al63Cu25Fe12,<br />
ɸ–fase<br />
β-Al(Cu,Fe), apresentou picos anteriormente associados<br />
radiação maior entre à A velocidade a monoclínica fase CuKα realizados a primária de ( ensaios λ= λ-Al13Fe4, utilizando-se 1,5406Å), β- gem passo técnicas de MEV de da de figura difração 3 a presença<br />
a Figura comentado, 2. estrutura do cloreto de A identificação césio (CsCl) das e fases a fase e difratograma análise microestrutural as e espectro de Pode-se energia observar uma<br />
dos<br />
λ-Al13Fe4 isomorfa<br />
seguintes<br />
é totalmente<br />
fases: fase 63<br />
Cu<br />
cúbica 25<br />
Fe 12<br />
<br />
140<br />
maior na ima-do tipo β-Al(Fe,Cu) e ɸ–fase<br />
formação da icosaedral marca é resultado SIEMENS, elementos de uma Modelo químicos reação D-5000, peritética liga quasicristalinas com<br />
foi usado como agente controlador do processo e adicionado antes da moagem, a fim de<br />
formada diretamente a partir da<br />
monoclínica<br />
fase líquida [6].<br />
definição quasicristalina,<br />
formação dos picos que<br />
da referentes fase<br />
trata-se<br />
icosaedral<br />
de adotada a fase uma icosaedral foi 200 rpm e tempo a fase de quasicristalina-ɸ moagem foi durante [7]. 30 horas. Finalmente, utilizou-se 3<br />
reduzir a aderência é resultado<br />
solução sólida<br />
definição [5]. Para<br />
das partículas de uma<br />
com<br />
dos a liga<br />
dúcteis reação<br />
estrutura<br />
picos de referentes composições<br />
quasicristalina,<br />
do peritética<br />
cúbica<br />
alumínio nas entre<br />
isomorfa<br />
a possivelmente fase Al63Cu25Fe12 icosaedral devido a<br />
esferas a fase e paredes primária<br />
da<br />
e presença<br />
que trata-se a fase um maior quasicristalina-ɸ das da fases<br />
de uma<br />
β-Al(Fe,Cu) [7]. (Fe,<br />
solução sólida com estrutura cúbica isomorfa da<br />
120<br />
“prisma pentagonal<br />
A em e análise espectroscopia formato de estrutura de de co-<br />
Al (Fe, Cu) com o líquido varredura remanescente. 0,01°/s, de raios A X uma amostra (XRD), faixa microscopia de bruta 2θ<br />
percentual<br />
(2-theta) de fusão, eletrônica variando<br />
de de<br />
das ferro jarras. β- composição<br />
de e<br />
de varredura alumínio<br />
20° a<br />
na<br />
120°. (SEM) -Al<br />
estrutura Além disso, a fase<br />
Figura 2. Liga quasicristalina Al63Cu25Fe12 obtidas no MEV. g de β aditivo transforma<br />
Cu) e λ-Al13Fe4<br />
de polietileno abaixo como de<br />
coexistem<br />
750°C meio de para<br />
com<br />
moagem formar<br />
a ɸ-fase<br />
e atmosfera as fases de λ argônio. e β, que O polietileno<br />
Figura 2. Liga quasicristalina do<br />
(Fe,<br />
cloreto<br />
Cu) com<br />
de<br />
o<br />
césio<br />
Al63Cu25Fe12 obtidas<br />
líquido<br />
(CsCl)<br />
no<br />
remanescente.<br />
e a MEV/EDS fase λ-Al13Fe4 foi realizada<br />
MEV.<br />
A amostra energia dispersiva bruta<br />
isomorfa microscópio<br />
de (EDS). fusão,<br />
é eletrônico totalmente A liga. quasicristalina,<br />
estrutura do<br />
Pode-se varredura perceber que<br />
cloreto<br />
LEO, que, depende<br />
de césio 13<br />
Fe 4<br />
além modelo luna” de<br />
1430, e processos<br />
(CsCl) e a fase λ-Al13Fe4 isomorfa<br />
<br />
é totalmente<br />
100 -Al(Fe,Cu) pequenos com nódulos couve-flor<br />
Al63Cu25Fe12, apresentou picos associados à fase monoclínica<br />
dos de λ-Al13Fe4, análise<br />
picos composição DRX possivelmente<br />
foram feitas utilizando-se<br />
-Fase<br />
um difratômetro de<br />
associados à fase cúbica evidenciando<br />
quasicristalina<br />
<br />
a da fase monoclínica<br />
monoclínica são soluções sólidas induzidas<br />
cinéticos<br />
foi usado como pela agente solubilidade controlador de do Cu processo e Fe. e Na adicionado liga Al63Cu25Fe12, antes da moagem, a a fim de<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
[5]. Para<br />
apresentou<br />
a liga de composições microsonda e termodinâmicos. OXFORD<br />
Al63Cu25Fe12 marca<br />
picos associados Al 63<br />
Cu 25<br />
Fe 12<br />
à fase monoclínica<br />
a presença SIEMENS, para Este<br />
das EDS resultado Modelo<br />
λ-Al13Fe4,<br />
fases modelo β-Al(Cu,Fe), D-5000, também<br />
monoclínica<br />
7353<br />
possivelmente<br />
(Fe, acoplada,com anteriormente com sugere<br />
[5].<br />
63 radiação 25<br />
Fe<br />
que<br />
Para<br />
12 comentado,<br />
uma<br />
uma CuKα a tensão fase<br />
a liga<br />
( λ= β-Al(Fe,Cu) composições Al63Cu25Fe12<br />
λ- entre Al13Fe4 1,5406Å), 5 e coexistindo passo é<br />
a presença das fases β-Al (Fe,<br />
80<br />
com de<br />
devido a um maior percentual de ferro e alumínio a fase<br />
140 na liga. Pode-se perceber que, além<br />
140<br />
Cu) e formação da fase icosaedral reduzir é a formada<br />
resultado aderência 20kV,após diretamente das de partículas a amostra<br />
uma reação varredura a dúcteis partir ter<br />
peritética 0,01°/s, do da sido alumínio fase revestida<br />
entre em líquida uma nas com<br />
a esferas fase faixa [6].<br />
Cu)<br />
primária de e<br />
maior camada e λ-Al13Fe4<br />
paredes 2θ (2-theta)<br />
definição<br />
β- das ouro jarras. variando<br />
dos depositada coexistem picos<br />
quasicristalina<br />
20° a vácuo, com<br />
a 120°. a -ɸ, ɸ-fase<br />
A<br />
em<br />
análise<br />
solução quasicristalina, sólida. que depende de processos<br />
λ-Al13Fe4 devido a um dos coexistem<br />
maior picos percentual associados com a ɸ-fase<br />
de à ferro fase quasicristalina, cúbica e alumínio β-Al(Cu,Fe), na<br />
que<br />
liga.<br />
depende<br />
Pode-se anteriormente de<br />
perceber<br />
processos referentes comentado,<br />
120<br />
que, a fase além icosaedral uma maior e a 60 fase Na Figura 3 observa-se no es-<br />
fim de aumentar MEV/EDS o contraste. foi realizada A carga da microscópio mistura de eletrônico pós foi mantida de varredura em 20 g, LEO, para modelo todos 1430, com<br />
Al (Fe, Cu) 120<br />
cinéticos com o líquido remanescente.<br />
Além disso,<br />
A amostra<br />
a fase β<br />
bruta<br />
transforma<br />
de fusão,<br />
abaixo<br />
de composição<br />
de<br />
cinéticos<br />
750°C<br />
e<br />
para<br />
termodinâmicos.<br />
formar as fases<br />
Este<br />
λ e β,<br />
resultado<br />
que<br />
também sugere que a fase β-Al(Fe,Cu) é<br />
dos<br />
e<br />
picos<br />
termodinâmicos.<br />
associados -Alà Este<br />
Al 63<br />
Cu 25<br />
Fe 13<br />
Fe fase<br />
resultado<br />
4<br />
cúbica β-Al(Cu,Fe),<br />
também sugere<br />
anteriormente<br />
que -Al<br />
comentado,<br />
β-Al(Fe,Cu) 13 definição dos picos referentes 4<br />
uma<br />
é<br />
<br />
os ensaios, a fase icosaedral assim microsonda como e maior<br />
<br />
a<br />
100 OXFORD relação fase quasicristalina-ɸ<br />
-Al(Fe,Cu)<br />
bola-pó para EDS em peso modelo [7].<br />
40<br />
<br />
10:1. 7353 A acoplada,com velocidade de uma ensaios <br />
tensão entre 5 e<br />
12 Al63Cu25Fe12, apresentou picos<br />
são<br />
associados<br />
soluções<br />
à<br />
sólidas<br />
fase monoclínica<br />
induzidas pela<br />
λ-Al13Fe4,<br />
solubilidade<br />
formada<br />
possivelmente<br />
Cu<br />
diretamente<br />
e Fe. Na liga<br />
a partir<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
da fase líquida<br />
a<br />
[6].<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
formação da fase icosaedral é resultado de uma reação peritética entre a fase primária β-<br />
A liga quasicristalinas Al63Cu25Fe12 sem tratamento térmico, no seu estado bruto<br />
de fusão, observado no microscópio eletrônico de varredura (MEV) com os picos de<br />
Al (Fe, Cu) com o líquido remanescente. A amostra bruta de fusão, de composição<br />
emissão de raios-x dos elementos químicos (Al, Cu e Fe) constituintes na amostra de<br />
Al63Cu25Fe12, ilustrado nas Figuras 2 e 3 abaixo.<br />
Contagem(cps)<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
Al63Cu25Fe12, apresentou picos associados à fase monoclínica λ-Al13Fe4, possivelmente<br />
devido a um maior percentual de ferro e alumínio na liga. Pode-se perceber que, além<br />
dos picos associados à fase cúbica β-Al(Cu,Fe), anteriormente comentado, uma maior<br />
Imagem Ilustrativa<br />
definição dos picos referentes a fase icosaedral e a fase quasicristalina-ɸ [7].<br />
Figura 2. Liga quasicristalina Al63Cu25Fe12 obtidas no MEV.<br />
Al<br />
Cu<br />
Fe<br />
Intensidade (u.m.a)<br />
3.2 Microscopia eletrônica de varredura/Espectroscopia de energia dispersiva-<br />
Cu<br />
MEV/EDS<br />
Cu<br />
Fe<br />
Cu Fe<br />
O O<br />
Al 63<br />
Cu 25<br />
Fe 12<br />
Fe<br />
CuO<br />
Au Au<br />
A liga quasicristalinas Al63Cu25Fe12 sem tratamento térmico, no seu estado bruto<br />
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000<br />
de fusão, observado no microscópio eletrônico de varredura (MEV) com os picos de<br />
Figura 3. Espectro obtido por EDS ilustrando os picos de emissão de raios-x dos<br />
elementos químicos constituintes na amostra na Al63Cu25Fe12.<br />
emissão de raios-x dos elementos químicos (Al, Cu e Fe) constituintes na amostra de<br />
Al63Cu25Fe12, ilustrado nas Figuras 2 e 3 abaixo.<br />
Figura 1. Difratograma de Raios-X (DRX) da amostra Al63Cu25Fe12 no estado bruto de<br />
a)<br />
100<br />
principais tópicos de interesse no campo da ciência dos materiais ligados a metalurgia<br />
.m.a)<br />
Contagem(cps)<br />
-Fase quasicristalina<br />
Intensidade (u.m.a)<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
15
3.2 Microscopia eletrônica de varredura/Espectroscopia de energia dispersiva-<br />
MEV/EDS<br />
Al63Cu25Fe12 por moagem de alta energia (moinho planetário) durante 5 horas. A<br />
campo da 2. ciência MATERIAIS<br />
A liga quasicristalinas dos materiais E MÉTODOS<br />
Al63Cu25Fe12 ligados sem tratamento a metalurgia térmico, no seu estado bruto<br />
identificação de fases quasicristalinas, características morfológicas e estruturais da liga<br />
e resultado de fusão, artigo observado da morfologia no 1microscópio eletrônico microestrutural de varredura (MEV) observado com os picos de no MEV, apresentou uma<br />
No experimento, foram utilizados pós de alumínio (pureza-99,99%), cobre (purezaemissão<br />
de raios-x Al63Cu25Fe12 dos elementos químicos convencionalmente (Al, Cu e Fe) constituintes solidificadas na amostra de foram investigadas no presente estudo,<br />
ra tigar típica<br />
Al63Cu25Fe12, a formação 99,99%) de ilustrado um da e fase ferro nas grão Figuras quasicristalinas (pureza-99,55%) quasicristalino 2 e 3 abaixo.<br />
com sistema no composição formato estequimétrica de um prisma nominal pentagonal, (expressos<br />
utilizando técnicas de difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura<br />
a ra energia na forma em (moinho %) de de escada planetário) 3. Al63Cu25Fe12 RESULTADOS e rodeados durante foram 5 de horas. devidamente E pequenos DISCUSSÃO<br />
A nódulos pesados, couve-flor, utilizando-se conforme uma balança a<br />
USSÃO (SEM) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, a estabilidade térmica<br />
as,<br />
2.<br />
características<br />
Pode-se SHIMADZU observar<br />
morfológicas modelo na imagem Ay e estruturais 220, com de precisão MEV<br />
da liga<br />
da ordem figura de 310 a -4 presença g. Usou-se da um moinho fase β-de<br />
das 3.1 fases Difratograma presente nos pós de moídos Raios-X também é avaliado.<br />
olidificadas X bola foram planetário investigadas Frittsch no Pulverisette presente estudo, 5 com jarras cilíndricas de 77 mm de diâmetro por<br />
Cu) “prisma pentagonal em O formato espectro de de estrutura Difratometria de coluna” de e Raios-X pequenos da nódulos amostra com estequiometria<br />
raios atometria X (XRD), 80 mm de microscopia de Raios-X altura e esferas eletrônica da amostra (20, de 12 varredura e com 7 mm estequiometria<br />
de diâmetro), sendo ambas, esferas e jarras<br />
Autores<br />
flor evidenciando a da fase monoclínica λ- Al13Fe4 coexistindo com a fase<br />
Nascimento, L.1*; Melnyk, A.2<br />
dispersiva em (EDS). tungstênio. Além 2.<br />
Al63Cu25Fe12<br />
MATERIAIS disso, a estabilidade E está MÉTODOS ilustrado térmica na Figura 1, no estado bruto de fusão. Observa-se, no<br />
na Figura 1, no estado bruto de fusão. Observa-se, no<br />
ristalina ambém é -ɸ, avaliado. em A identificação solução difratograma sólida.<br />
pectro de das análise fases as e elementar seguintes análise microestrutural fases: ção sólida fase a e 700ºC, espectro cúbica sendo de evidenciadas<br />
na análise EDS, de DRX; há uma maior<br />
do energia tipo dos β-Al(Fe,Cu) e ɸ–fase<br />
fases: fase cúbica No experimento, do tipo foram β-Al(Fe,Cu) utilizados pós e de ɸ–fase alumínio (pureza-99,99%), cobre (pureza-<br />
Figura elementos 3 observa-se EDS, no há espectro uma maior de predominância<br />
de e Alumínio ferro<br />
análise elementar<br />
99,99%)<br />
químicos quasicristalina, AGRADECIMENTOS<br />
liga quasicristalinas<br />
(pureza-99,55%) do<br />
que<br />
que os<br />
trata-se realizados<br />
demais com de composição uma utilizando-se<br />
A partir solução de estequimétrica<br />
as<br />
700°C sólida técnicas<br />
por 5 h com de<br />
na nominal<br />
difração<br />
liga estrutura (expressos cúbica isomorfa da<br />
de uma solução sólida com estrutura cúbica isomorfa da<br />
Os autores agradecem ao CNPq<br />
inância de raios Alumínio Figura em<br />
X (XRD),<br />
2. Liga %) elementos quasicristalina do de que microscopia (Cobre e Ferro) que quasicristalinas Al63Cu25Fe12, é<br />
demais eletrônica<br />
obtidas elementos de varredura<br />
no MEV. (Cobre e (SEM) Ferro) e que espectroscopia compõe a de<br />
Al63Cu25Fe12 foram devidamente pesados, utilizando-se uma pelo balança suporte financeiro e ao CETENE.<br />
sio E DISCUSSÃO estrutura do cloreto de césio (CsCl) e a fase λ-Al13Fe4 isomorfa é totalmente<br />
(CsCl) compõe a liga quasicristalina. A possível obter e ver as fases e a fase<br />
asicristalina. energia e a<br />
A dispersiva fase λ-Al13Fe4<br />
existência (EDS). A análise isomorfa DRX γ-Al2O3 favorecer foram é totalmente<br />
SHIMADZU<br />
feitas<br />
a a quasicristalina formação utilizando-se<br />
presença espinélio um difratômetro<br />
das fases sobre de<br />
monoclínica modelo [5]. Ay Para 220, a com liga precisão de composições da ordem de 10 -4 g. Usou-se um moinho de<br />
Al63Cu25Fe12 a presença<br />
formação espinélio sobre CuA-<br />
(Fe, Cu) e λ-Al13Fe4 coexistem REFERÊNCIAS<br />
das fases β-Al (Fe,<br />
de os e Raios-X composições pós de marca alumínio SIEMENS, Al63Cu25Fe12<br />
(pureza-99,99%), Modelo a presença cobre D-5000, (purezacom<br />
composição estequimétrica Cu) e λ-Al13Fe4 nominal (expressos coexistem com a ɸ-fase quasicristalina, que Phase with depende Long-Range Orientational de processos<br />
Order and No Translatio-<br />
das com fases radiação β-Al CuKα (Fe,<br />
Al 63 25<br />
Fe 12<br />
[1]. SHECHTMAN, D.; BLECH, I.; GRATIAS, D.; CAHN, J.W. Metallic<br />
4 oxidação na Al presença bola planetário<br />
20 l2O4<br />
Este<br />
oxidação de Cu Frittsch resultado ou na presença CuO. Pulverisette da No de<br />
morfologia entanto, 5 com jarras<br />
Cu com a<br />
microestrutural possibilidade cilíndricas<br />
( λ= 1,5406Å),<br />
de de 77 observado formação mm<br />
passo<br />
de diâmetro<br />
de<br />
até um<br />
no MEV, por apresentou uma<br />
com de Difratometria a varredura ɸ-fase 80 quasicristalina, 0,01°/s,<br />
mm ou de CuO. de<br />
em Raios-X altura<br />
uma<br />
No entanto, e que faixa<br />
esferas da a depende possibilidade amostra (20,<br />
2θ (2-theta)<br />
12 e de 7 com mm processos variando<br />
tempo de estequiometria<br />
de diâmetro),<br />
de 20°<br />
moagem de sendo<br />
a 120°.<br />
30 horas; ambas,<br />
A análise<br />
esferas nal Symmetry. e jarras Physical Review Letters 53. p.1951-1953,1984.<br />
devidamente os óxidos espinélio como estrutura CuFexAl2-xO4, típica de são um essenciais grão quasicristalino a catálise de no superfície formato e de [2]. DANIELS, um M.J.; prisma KING, D.; FEHRENBACHER, pentagonal,<br />
L.; ZABINSKI, J.S.;<br />
15<br />
MEV/EDS pesados, foi cinéticos de utilizando-se realizada formação e microscópio de termodinâmicos. outros uma balança óxidos eletrônico espinélio<br />
1, no sugere<br />
Este de Pode-se varredura resultado produzir LEO, também modelo a liga quasicristalina<br />
Observa-se, é<br />
sugere 1430, com que a fase β-Al(Fe,Cu) é<br />
BILELLO, J.C. Physical Vapor Deposition Route for Production of<br />
ilustrado Este resultado na Figura em também tungstênio.<br />
como estado que<br />
CuFexAl2-xO4, bruto a fase de β-Al(Fe,Cu)<br />
são fusão. Al63Cu25Fe12, no com alto Al-Cu-Fe-Cr and Al-Cu-Fe Quasicrystalline and Approximant<br />
precisão pósitos microsonda de ordem CuAl2O4 de e<br />
10 Cu formada OXFORD 10estrutura -4 g. Fe3O4 Usou-se na são um forma complexos moinho de de escada que e forma rodeados um de filme pequenos fino, que nódulos a Coatings. Surface<br />
couve-flor,<br />
and Coatings Technology<br />
conforme<br />
191, p.96-<strong>101</strong>, 2005.<br />
a<br />
Fe A essenciais identificação diretamente para<br />
a catálise<br />
EDS<br />
das de fases<br />
modelo<br />
superfície<br />
a partir e<br />
7353<br />
análise percentual fase acoplada,com<br />
microestrutural líquida de [6]. uma<br />
icosaedral, e<br />
tensão<br />
espectro<br />
entre<br />
por de<br />
5<br />
energia<br />
e<br />
[3]. YIN,S.; LI,C.; dos BLANB,Q.; LUA,M. Effect of composition<br />
on the formability of quasicrystalline phase in<br />
e seguintes da fase líquida<br />
5 Cu<br />
estrutura com jarras fases: [6].<br />
quasicristalina cilíndricas fase<br />
Cu e Figura de 77 cúbica<br />
compósitos CuAl2O4 e fundição ao ar, evitando a fuga de<br />
5<br />
da mm 2. liga Pode-se do<br />
[8]. diâmetro tipo<br />
observar por β-Al(Fe,Cu) e ɸ–fase<br />
20kV,após na imagem de MEV da figura 3 a presença da fase β-<br />
Feelementos a amostra<br />
Cu<br />
químicos Além ter sido disso, liga<br />
revestida<br />
quasicristalinas a fase com β uma transforma camada<br />
realizados<br />
de abaixo utilizando-se<br />
ouro depositada 750°C as técnicas<br />
a vácuo, para de<br />
Fe<br />
mechanically formar a<br />
difração alloyed as fases Al–Cu–Fe λ powders. e β, que Materials<br />
transforma e trata-se 7 mm de Fe3O4 são complexos que forma composição e certas impurezas;<br />
O O CuO<br />
Science and Engineering A 496, p. 362-365, 2008.<br />
fim<br />
de diâmetro), abaixo<br />
de<br />
uma<br />
aumentar<br />
solução de sendo 750°C<br />
Au Au Au<br />
0 um Al(Fe,Cu) o filme contraste. ambas, sólida para<br />
fino, que “prisma<br />
esferas A formar<br />
a carga e estrutura<br />
passiva pentagonal<br />
jarras as fases<br />
da estrutura<br />
quasicristalina da liga [8] . sicristalina Al63Cu25Fe12, para o<br />
mistura<br />
cúbica λ e β, que<br />
de em pós As imagens formato foi<br />
isomorfa<br />
mantida de MEV de em<br />
da<br />
de raios estrutura na 20 liga g, para qua-de todos<br />
são soluções X (XRD), sólidas microscopia induzidas eletrônica pela de solubilidade varredura (SEM) de Cu e espectroscopia e Fe. coluna” [4]. Na TSAI, A.P. liga Discovery de e pequenos<br />
Al63Cu25Fe12, of Stable Icosahedral nódulos Quasicrystals:<br />
Progress in Understanding Structure and Proper-<br />
a<br />
o LUSÃO as de pela césio os solubilidade ensaios, (CsCl) 0 500 assim e de 1000 a 1500 2000 2500 3000 3500 4000<br />
couve-flor como Cu fase e a Fe. relação λ-Al13Fe4 Na<br />
ties. Chemical Society Reviews 42. p5352-5365,2013.<br />
Energia(keV)<br />
evidenciando bola-pó liga isomorfa Al63Cu25Fe12, em a peso da<br />
estado<br />
fase de é 10:1. totalmente a<br />
energia<br />
bruto<br />
monoclínica A velocidade<br />
de fusão apresentaram<br />
λ- de ensaios Al13Fe4 coexistindo com a fase<br />
análise microestrutural<br />
formação dispersiva<br />
e espectro<br />
da (EDS).<br />
de<br />
fase<br />
energia<br />
icosaedral A análise DRX<br />
dos<br />
é resultado foram feitas de uma utilizando-se reação peritética um difratômetro<br />
[5]. YOSHIOKA, entre de<br />
A.; a EDAGAWA, fase primária K.; KIMURA, K.; β- Takeuchi,<br />
S. Production of High-Quality Thin-Film Sam-<br />
é ra resultado três fases: (Fe, Cu), λ-Al13Fe4<br />
cipais<br />
a liga adotada<br />
conclusões<br />
de de composições uma foi<br />
marca<br />
200 reação rpm<br />
deste quasicristalina CONCLUSÃO<br />
SIEMENS, Al63Cu25Fe12 e peritética tempo<br />
artigo são Modelo<br />
de moagem entre<br />
as -ɸ, seguintes:<br />
a presença<br />
em D-5000, a foi fase durante primária<br />
solução com das<br />
sólida. radiação<br />
30 horas. β-β-Al CuKα<br />
Finalmente, (Fe, utilizou-se 3<br />
-X da amostra com ( λ= 1,5406Å), passo de<br />
ples of Al-Cu-Fe Icosahedral Quasicrystal. Japanese<br />
linas realizados Figura 3. Espectro utilizando-se obtido<br />
Al<br />
por<br />
(Fe, estequiometria<br />
EDS as Cu)<br />
ilustrando técnicas com<br />
os de picos<br />
o difração de<br />
líquido<br />
emissão raios-x<br />
remanescente. apresentando dos similaridade A amostra tanto das bruta de fusão, de composição<br />
As principais conclusões deste<br />
Journal of Applied Physics 34(3), p.1606-1609,1995.<br />
remanescente. existem g com de aditivo a varredura A ɸ-fase amostra de polietileno<br />
0,01°/s, quasicristalina, bruta como<br />
em de uma<br />
meio fusão, faixa<br />
de que moagem depende composição<br />
2θ<br />
elementos químicos constituintes na amostra na Al63Cu25Fe12. fases (2-theta)<br />
e atmosfera<br />
presentes de variando processos de argônio.<br />
quanto de da 20°<br />
O polietileno<br />
morfologia<br />
associados “prisma pentagonal antes à fase da moagem, monoclínica formato a fim de λ-Al13Fe4, possivelmente<br />
a 120°. [6]. A ROSAS, análise<br />
tado<br />
G.; PEREZ R. On the transformations of the ψ-AlCuFe<br />
letrônica A fase bruto de icosaédrica varredura de fusão. artigo (SEM) é diretamente são Na e as Figura espectroscopia seguintes: 3 transformada observa-se de no na espectro estrutura de análise elementar λ - do EDS, há uma maior<br />
foi usado como Al63Cu25Fe12,<br />
Observa-se,<br />
agente controlador apresentou no<br />
do processo picos e adicionado icosahedral phase. Material Letters 47.p. 225-230,2001.<br />
nâmicos. associados A fase icosaédrica é diretamente<br />
[7]. BAKER,A.; CAPUTO,M.; HAMPIKIAN,H.; SIMPSON,L.; LI,C.<br />
e Al13Fe4.<br />
Este à<br />
DRX foram No feitas caso<br />
resultado MEV/EDS fase monoclínica<br />
utilizando-se da predominância composição<br />
também foi realizada λ-Al13Fe4, sugere microscópio difratômetro estequiométrica<br />
que possivelmente<br />
a eletrônico fase<br />
de Alumínio de do nominal<br />
β-Al(Fe,Cu) de varredura<br />
que estrutura os demais Al63Cu25Fe12,<br />
é LEO, modelo 1430, com<br />
a do coluna” elementos rodeados a de fase (Cobre Icosahedral e Quasicrystal Ferro) Layer Observed que on compõe λ Phase in Al-Cu-Fe<br />
reduzir tipo β-Al(Fe,Cu) a a<br />
microsonda<br />
aderência devido transformada das a OXFORD<br />
partículas um e ɸ–fase<br />
na maior estrutura para<br />
dúcteis percentual monoclínica<br />
λ -Al13Fe4. transformada No caso com-<br />
na fase cúbica β-Al (Cu, Fe) em [8]. ESTRELLA, M; BARRIO,L.; ZHOU,G.; WANG,X.;WANG,Q.; WEN,<br />
EDS<br />
do alumínio<br />
modelo de ferro nas esferas e paredes das jarras.<br />
pequenos 7353 nódulos acoplada,com e alumínio na<br />
couve-flor. uma liga.<br />
A existência<br />
de de γ-Al2O3 favorecer favorecer a for-a formação W.; HANSON,J.C; FRENKEL,A.I; de espinélio RODRIGUEZ,A.J. In Situ sobre Characte-<br />
tensão Pode-se Alloy. entre Materials 5 perceber Sciences e and Applications que, 8. p.509-520,2017. além<br />
e al 0, icosaédrica a de partir ferro radiação da e fase é alumínio completamente CuKα líquida<br />
liga ( na λ= [6]. liga.<br />
quasicristalina. 1,5406Å), Pode-se passo perceber<br />
A de que, além<br />
ida com estrutura existência<br />
solução sólida a<br />
20kV,após<br />
700ºC,<br />
dos cúbica<br />
posição picos<br />
sendo<br />
a isomorfa amostra estequiométrica associados<br />
evidenciadas<br />
ter da sido à nominal revestida fase<br />
e 2θ (2-theta) variando na análise<br />
cúbica com uma<br />
mação de<br />
β-Al(Cu,Fe),<br />
de DRX;<br />
camada de ouro anteriormente depositada a vácuo, comentado, a uma maior<br />
cúbica a fase β β-Al(Cu,Fe), transforma abaixo espinélio sobre CuAl2O4 rization of CuFe2O4 and Cu/Fe3O4 Water-Gas Shift Catalysts. The<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
de anteriormente 20° de a 120°. 750°C comentado,<br />
CuAl2O4 oxidação a fase<br />
A para<br />
icosaédrica<br />
análise formar uma as fases maior λ e β, que<br />
λ-Al13Fe4 isomorfa fim na presença Journal of Physical Chemistry C 113, p.14411-14417, 2009.<br />
definição aumentar é totalmente dos o contraste. picos referentes A carga da a mistura oxidação fase de Cu icosaedral de na<br />
ou<br />
presença pós CuO. foi e mantida de a No<br />
Cu fase ou<br />
entanto, em CuO, quasicristalina-ɸ 20 g, a para possibilidade todos [7]. de formação<br />
s io A a induzidas eletrônico partir fase icosaedral de de 700°C pela varredura solubilidade e por é a completamente fase 5 LEO, h quasicristalina-ɸ modelo liga quasicristalinas Cu transformada 1430, e Fe. com [7]. Na liga<br />
os ensaios, tendo Al63Cu25Fe12, ótimas propriedades é possível a para obter seu e<br />
Cu25Fe12 a presença das fase de outros fases cúbica assim β-Al óxidos como (Cu, (Fe, Fe) a espinélio relação em solu-<br />
bola-pó como em CuFexAl2-xO4, peso de 10:1. são A velocidade essenciais de a ensaios catálise de superfície e<br />
modelo ver as fases 7353 e acoplada,com a fase quasicristalina uma tensão presença entre 5 e das fases uso em β-Al catálise (Fe, heterogênea.<br />
osaedral é resultado Cu) e λ-Al13Fe4<br />
icristalina, adotada de<br />
coexistem<br />
que<br />
com<br />
depende<br />
a ɸ-fase<br />
os foi uma<br />
compósitos 200 reação rpm e tempo peritética<br />
quasicristalina<br />
de processos de de moagem entre a<br />
CuAl2O4<br />
até um tempo<br />
e foi fase durante primária<br />
Fe3O4<br />
de moagem<br />
são 30 complexos horas. β- Finalmente,<br />
de 30 horas;<br />
que forma utilizou-se um 3 filme fino, que a<br />
tida com uma camada de ouro depositada a vácuo, a<br />
Al<br />
líquido remanescente. Al g de aditivo de polietileno como meio de moagem e atmosfera de argônio. O polietileno<br />
bém ga da mistura sugere de que 63<br />
Cu<br />
pós a 25<br />
Fe<br />
foi fase 12<br />
A amostra bruta de fusão, de composição<br />
63<br />
Cu 25<br />
Fe 12<br />
<br />
140<br />
passiva mantida β-Al(Fe,Cu) estrutura 20 g, para é quasicristalina todos da liga [8].<br />
entou Pode-se picos produzir associados foi a usado liga Complemento à como quasicristalina fase agente monoclínica controlador Al63Cu25Fe12, Normativo<br />
do processo com e adicionado alto percentual antes da de moagem, fase a fim de<br />
bola-pó em peso de 10:1. A velocidade de 120<br />
λ-Al13Fe4, possivelmente<br />
ensaios<br />
icosaedral, por reduzir fundição ao ar, evitando a fuga de composição e certas<br />
agem CONCLUSÃO<br />
a aderência das partículas dúcteis -Al do alumínio nas esferas e paredes das jarras.<br />
l 13<br />
percentual Fe<br />
impurezas; 750°C 4<br />
foi para durante de ferro<br />
formar 30 horas. e alumínio fases Finalmente, na<br />
λ e β, utilizou-se liga. Pode-se 13<br />
Fe<br />
que 3 perceber 4<br />
<br />
que, além<br />
100 -Al(Fe,Cu)<br />
artigo 1<br />
l(Fe,Cu)<br />
eio de moagem e atmosfera As de principais argônio. O conclusões polietileno Referente<br />
-Fase<br />
deste ao<br />
quasicristalina<br />
<br />
artigo: artigo 1<br />
se<br />
s são as seguintes:<br />
As<br />
de quasicristalina<br />
à fase cúbica β-Al(Cu,Fe), anteriormente<br />
imagens<br />
Cu e Fe.<br />
de<br />
Na<br />
MEV<br />
liga<br />
na<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
<br />
comentado, uma maior<br />
liga quasicristalina<br />
Disponibilizado<br />
a 80 por Al63Cu25Fe12, <strong>Analytica</strong> em parceria com<br />
do processo e adicionado antes da moagem, para o estado bruto<br />
Arena a fim Técnica de<br />
Obtenção<br />
de<br />
referentes a fase icosaedral e a fase quasicristalina-ɸ [7].<br />
e caracterização<br />
ação fusão peritética apresentaram entre a fase três primária A fases:<br />
icosaédrica β-β-Al (Fe, é Cu), diretamente λ-Al13Fe4 transformada apresentando<br />
úcteis do alumínio nas esferas e paredes das jarras. 60<br />
caracterização na estrutura da fase monoclínica λ -<br />
similaridade ostra bruta de tanto fusão, das de fases composição Al13Fe4. presentes No quanto caso da morfologia composição “prisma estequiométrica pentagonal icosaedral nominal do sistema<br />
Al63Cu25Fe12,<br />
Al-Cu-Fe a fase<br />
40<br />
<br />
em formato de estrutura<br />
ISO 28279<br />
de icosaédrica coluna” rodeados é completamente de pequenos<br />
<br />
transformada nódulos couve-flor. na fase A cúbica β-Al (Cu, Fe) em<br />
monoclínica <br />
<br />
<br />
<br />
λ-Al13Fe4, Sintered 63<br />
Cu<br />
metal possivelmente<br />
25<br />
Fe<br />
materials--Determination 12 <br />
<br />
40<br />
of the level <br />
<br />
of cleanliness of powder-metallurgy<br />
parts favorecer <br />
existência de γ-Al2O3 solução a formação sólida a de 700ºC, espinélio sendo sobre evidenciadas CuAl2O4 na oxidação análise de DRX;<br />
Norma publicada em: 10/2010. / Status:<br />
20<br />
Vigente.<br />
io Classificação 1: Metalurgia pó<br />
na na presença liga. Pode-se Cu perceber ou ISO 3252<br />
Classificação CuO, 2: Norma tendo que, além<br />
recomendada ótimas propriedades para seu<br />
Powder<br />
uso<br />
metallurgy--Vocabulary<br />
em catálise<br />
20<br />
Artigo: OBTENÇÃO E CARCTERIZAÇÃO DA FASE ICOSAEDRAL DO SISTEMA Al-Cu-Fe<br />
Norma publicada em: 12/1999. / Status: Vigente<br />
heterogênea.<br />
A partir de 0700°C por 5 h na liga quasicristalinas Al63Cu25Fe12, é possível obter e<br />
Entidade: ISO.<br />
Classificação 1: Metalurgia do pó<br />
anteriormente -Al 13<br />
Fe 4 comentado, País de procedência/Região: uma maior <br />
Suiça. 20 25 30 Classificação 35 2: Projeto 40em andamento. 45 50<br />
00 25-Al(Fe,Cu)<br />
30 Resumo: 35 ISO 28279:2010 ver 40 as specifies fases the 45determination e a fase 50 of the am quasicristalina ount and nature of the surface<br />
contamination of powder-metallurgy (PM) parts<br />
Entidade: ISO.<br />
presença Artigo: 2 (°) OBTENÇÃO das E CARCTERIZAÇÃO fases β-Al DA FASE (Fe, ICOSAEDRAL Cu) DO SISTEMA e λ-Al13Fe4<br />
Al-Cu-Fe<br />
a fase quasicristalina-ɸ -Fase 2 (i.e.(°)<br />
the [7]. level of cleanliness of PM parts). <br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
coexistem com a ɸ-fase quasicristalina até um tempo de moagem de 30 horas;<br />
80<br />
60<br />
16<br />
Contagem(cps)<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
O presente trabalho visa investigar a formação da fase quasicristalinas no sistema<br />
https://www.iso.org/standard/44599.html<br />
https://www.iso.org/standard/69828.html<br />
Pode-se produzir a liga quasicristalina Al63Cu25Fe12, com alto percentual de fase<br />
Figura 1. icosaedral, Difratograma por de fundição Raios-X (DRX) ao ar, da<br />
aios-X (DRX) da amostra<br />
evitando amostra a Al63Cu25Fe12 fuga de composição no estado bruto e certas de<br />
Al63Cu25Fe12 no estado bruto de<br />
<br />
impurezas; <br />
12 <br />
40<br />
Intensidade (u.m.a)<br />
C<br />
M<br />
Y<br />
CM<br />
MY<br />
CY<br />
CMY<br />
K
artigo 2<br />
18<br />
Avaliação da atividade<br />
antifúngica da Bidens pilosa<br />
(L.) (Asteraceae)<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Imagem Ilustrativa<br />
Resumo<br />
As conquistas da medicina moderna são colocadas em<br />
risco diante à resistência dos diferentes patógenos aos fármacos<br />
disponíveis. Este problema está se tornando cada<br />
vez mais comum e de difícil solução, por isso são necessários<br />
esforços para evitar a regressão à era pré-antibiótica.<br />
Os conhecimentos tradicionais aliados às pesquisas<br />
científicas com produtos naturais podem contribuir para<br />
descoberta de novas possibilidades de tratamentos para<br />
diversos agentes etiológicos. Nessa ótica, o vigente trabalho<br />
se voltou para a análise (in-vitro) da atividade antifúngica<br />
de Bidens pilosa, popularmente conhecida como “picão-<br />
-preto”, contra o fungo Cândida albicans. Empregaram-se<br />
as técnicas de difusão em discos de papel e de poço, bem<br />
como a macro diluição. Os testes foram realizados com as<br />
seguintes substâncias: extrato alcoólico de Bidens pilosa,<br />
extrato metanoico de Bidens pilosa a frio, nistatina como<br />
controle positivo e álcool 70% como controle negativo. O<br />
extrato a frio a partir do metanol apresentou atividade positiva<br />
significativa, bem como uma maior sensibilidade, no<br />
método de disco difusão em papel. Quanto à difusão em<br />
poço, ambos os extratos não apresentaram atividade antifúngica.<br />
Na técnica de macro diluição, o extrato alcoólico<br />
de Bidens pilosa inibiu significativamente o crescimento da<br />
Cândida albicans. Em conclusão, os componentes ativos do<br />
“picão-preto” podem fornecer uma nova pista quimioterápica<br />
contra Cândida albicans. Vale à pena investir em mais<br />
estudos sobre esta espécie.<br />
Palavras-chave: Bidens pilosa, picão-preto, Cândida<br />
albicans, antifúngico, pesquisa.<br />
Autores<br />
OLIVEIRA, M.L.¹* ; PEREIRA, A.S.¹ ; RODRI-<br />
GUES, K.M.¹ ; FRANÇA, R.F.¹; ASSIS, I.B.¹<br />
1 Grupo de Pesquisa em Ciência e Saúde do Núcleo de Pesquisa e<br />
Desenvolvimento da Faculdade de São Lourenço (Unisepe - União das<br />
Instituições de Serviços, Ensino e Pesquisa Ltda). Rua Madame Schimidt,<br />
nº 90, Bairro Nossa Senhora de Fátima, CEP: 37.470-000 São Lourenço -<br />
MG, Brasil. *Autor para correspondência: maiconlemesoliveira@gmail.com<br />
Abstract<br />
The achievements of modern medicine are put at risk<br />
given the resistance of the different pathogens to the<br />
available drugs. This problem is becoming increasingly<br />
common and difficult to solve, so efforts are needed<br />
to avoid regression to the pre-antibiotic era. Traditional<br />
knowledge combined with scientific research with natural<br />
products may contribute to the discovery of new possibilities<br />
of treatments for several etiological agents. In<br />
this perspective, the current work turned to the analysis<br />
(in-vitro) of the antifungal activity of Bidens pilosa, popularly<br />
known as "picão-preto", against the fungus Candida<br />
albicans. Diffusion techniques were used on paper<br />
and well plates as well as macro-dilution. The tests were<br />
performed with the following substances: Bidens pilosa<br />
alcohol extract, Bidens pilosa methanoic extract in cold,<br />
nystatin as a positive control and 70% alcohol as negative<br />
control. The cold extract from methanol presented<br />
significant positive activity as well as greater sensitivity<br />
in the disc diffusion method. Concerning the diffusion in<br />
the well, both extracts did not present antifungal activity.<br />
In the macro-dilution technique, the alcoholic extract of<br />
Bidens pilosa significantly inhibited the growth of Candida<br />
albicans. In conclusion, the active ingredients of the<br />
"picão-preto" can provide a new chemotherapy track<br />
against Candida albicans. It is worth investing in more<br />
studies on this species.<br />
Keywords: Bidens pilosa, picão-preto, Candida albicans,<br />
antifungus, search.<br />
Introdução<br />
A exploração dos recursos naturais<br />
e o uso de plantas para a cura<br />
das enfermidades remetem ao início<br />
da civilização. Esta experiência está<br />
entre os primeiros recursos terapêuticos<br />
utilizados para o cuidado da<br />
saúde dos seres humanos. A prática<br />
ultrapassou obstáculos durante o<br />
processo evolutivo e se estende até<br />
os dias atuais, na presença de diversas<br />
propriedades fitoterápicas hoje<br />
conhecidas (Rossato, et al., 2012)<br />
O Brasil possui uma das floras<br />
mais ricas do mundo, fato esse que<br />
favoreceu a descoberta de diversas<br />
plantas com propriedades curativas,<br />
segundo a ordem popular. No<br />
entanto, diante da literatura científica,<br />
somente uma pequena parcela<br />
dessa variedade tem seu potencial<br />
terapêutico confirmado (Borges, et<br />
al., 2009)<br />
O Programa Nacional de Plantas<br />
Medicinais e Fitoterápicos, instituído<br />
em dezembro de 2008 pela Portaria<br />
nº 2.960, teve como um de seus objetivos<br />
inserir, com segurança, eficácia<br />
e qualidade, plantas medicinais,<br />
fitoterápicos e serviços relacionados<br />
à Fitoterapia no SUS. O Programa<br />
visa, também, promover, reconhecer<br />
as práticas populares e tradicionais<br />
de uso de plantas medicinais e remédios<br />
caseiros. Desde 2008, com<br />
a aprovação do projeto, pacientes<br />
começaram a ter acesso a medicamentos<br />
fitoterápicos pelo SUS por<br />
meio do programa Renisus (Relação<br />
Nacional de Plantas Medicinais de<br />
Interesse ao SUS), com disponibilidade<br />
nas secretarias municipais e<br />
estaduais.<br />
A Renisus apresenta plantas medicinais<br />
com potencial terapêutico<br />
confiável e assegura o usufruto de<br />
maneira racional. Os fitoterápicos<br />
podem ser industrializados ou manipulados,<br />
e devem conter registro<br />
na Agência Nacional de Vigilância<br />
Sanitária (ANVISA). Esses produtos<br />
são financiados pela União, estados<br />
e municípios (Brasil, 2014).<br />
Entre as plantas que compõe o<br />
Renisus, está a Bidens pilosa, objeto<br />
deste estudo. A Bidens pilosa L. é<br />
uma espécie nativa da América Tropical,<br />
que cresce espontaneamente,<br />
conhecida como invasora de lavouras,<br />
e possui diversos nomes populares,<br />
entre os mais conhecidos está<br />
o “picão-preto”. Esta espécie mostra<br />
preferência para solos arenosos,<br />
férteis e úmidos. Desenvolve-se,<br />
principalmente, no verão e primavera<br />
(Rossato, et al., 2012).<br />
A utilização do chá de picão (Bidens<br />
pilosa L.) é reconhecida pela<br />
ANVISA no tratamento da icterícia,<br />
coloração amarelada que atinge<br />
pele e mucosas, causadas pelo<br />
excesso de bilirrubina acumulada<br />
no organismo. Neste caso, o chá<br />
é usado para o banho da criança<br />
que necessita do tratamento (Petrin,<br />
2016). Estudos mais recentes,<br />
no entanto, chamam a atenção<br />
para o uso do picão em outras<br />
indicações, com possível atividade<br />
anti-inflamatória e antimicrobiana.<br />
(Lucchetti, et al., 2009) (Borges, et<br />
al., 2009).<br />
Através do uso indiscriminado<br />
de antimicrobianos, vem surgindo<br />
doenças cujos agentes etiológicos<br />
apresentam resistência à vários<br />
fármacos hoje disponíveis. De acordo<br />
com RESOLUÇÃO - RDC Nº 20,<br />
DE 5 DE MAIO DE 2011, a venda de<br />
antimicrobianos só pode ser realizada<br />
mediante prescrição médica<br />
(ANVISA, 2011). Legislação vigente<br />
desde 2011, esta foi uma iniciativa<br />
tomada pelo governo brasileiro<br />
a fim de contribuir para a redução<br />
do problema da resistência (Saúde,<br />
2015). Estudos de pesquisadores<br />
britânicos chegaram à conclusão<br />
que se atitudes não forem tomadas<br />
a respeito da resistência a medicamentos,<br />
em 2050 pelo menos<br />
10 milhões de pessoas poderão<br />
morrer anualmente por este motivo<br />
(IBES, 2015).<br />
Diante o exposto, há a pretensão<br />
de ampliar a listagem de medicamentos<br />
disponíveis, especialmente<br />
os fitoterápicos (pois são menos<br />
onerosos), a fim de colaborar com<br />
a assistência farmacêutica básica<br />
em todo país, bem como favorecer<br />
com as pesquisas científicas desse<br />
âmbito. De acordo com a legislação<br />
sanitária brasileira, um fitoterápico<br />
deve ser obtido exclusivamente da<br />
matéria prima e ativos vegetais,<br />
sempre aprovado pela ANVISA,<br />
sendo, então, considerados seguro<br />
para o uso (Ministério da Saúde,<br />
2009).<br />
A Cândida albicans é um fungo<br />
leveduriforme presente na flora<br />
gastrintestinal dos seres humanos,<br />
e atua como patógeno oportunista<br />
(Pinheiro, 2015). Em organismos<br />
saudáveis, existe a presença deste<br />
fungo na cavidade oral ou no<br />
trato gastrointestinal, sem causar<br />
nenhuma alteração patológica. Porém,<br />
quando em elevada prevalência,<br />
qualquer desarmonia na flora<br />
local ou no sistema imunológico,<br />
pode ocasionar a proliferação do<br />
fungo e até a invasão de alguns tecidos/mucosas,<br />
causando a Candidíase<br />
(Pinheiro, 2015). Trata-se de<br />
uma patologia que frequentemente<br />
suscita o uso de antimicrobianos,<br />
sendo a aplicação de plantas medicinais<br />
uma opção que visa contribuir<br />
para o desenvolvimento de<br />
terapias complementares; com<br />
ganhos econômicos, sociais e, sobretudo,<br />
para a saúde.<br />
Conforme todo o panorama supracima<br />
manifesto, a pesquisa<br />
em pauta objetivou avaliar a ação<br />
antifúngica da espécie vegetal Bidens<br />
Pilosa L. (Asteraceae) contra<br />
o fungo da Cândida albicans, contribuindo<br />
para novas alternativas de<br />
tratamentos com antimicrobianos<br />
de origem natural.<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
19
artigo 2<br />
20<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Material e Método:<br />
O Extrato alcoólico de Bidens<br />
pilosa a 10% foi produzido<br />
e identificado no laboratório<br />
da farmácia de manipulação<br />
Pharmacia da Terra®, em São<br />
Lourenço-MG, Brasil, código:<br />
213628/1. O extrato metanoico<br />
de Bidens pilosa a frio foi produzido<br />
no Laboratório Químico &<br />
Microbiológico da Faculdade de<br />
São Lourenço, em São Lourenço-MG,<br />
Brasil. A espécie de fungo<br />
selecionada para este estudo<br />
foi obtida da American Type Culture<br />
Collection (ATCC): Cândida<br />
albicans ATCC CCCD-CC001.<br />
A nistatina, suspensão oral, foi<br />
utilizada como controle positivo<br />
dos testes, adquirida pelo laboratório<br />
Neo Química®, com validade<br />
até quatro de março de<br />
2017, lote009845; assumiu-se,<br />
como critério de inclusão, a susceptibilidade<br />
a esse antimicrobiano.<br />
Solução de álcool 70% foi<br />
o controle negativo dos testes.<br />
Para obtenção do inóculo, colônias<br />
isoladas da cepa Cândida albicans<br />
foram transferidas para um<br />
tubo de ensaio contendo caldo BHI<br />
e incubada a 37°C, por 24 horas.<br />
Este tubo foi preparado para ser<br />
ajustado na escala nefelométrica<br />
de McFarland 0,5, o equivalente<br />
a 108 UFC/mL (unidades formadoras<br />
de colônias), sendo esta<br />
a densidade microbiana do pré-<br />
-inóculo. Esse procedimento, baseado<br />
na turbidimetria, foi seguido<br />
conforme Vermelho et al. (2011).<br />
(Vermelho, et al., 2011).<br />
Foram realizados três testes:<br />
difusão em discos de papel e de<br />
poço, bem como a macro diluição.<br />
Imagem Ilustrativa<br />
Método de disco difusão:<br />
A técnica de difusão em disco<br />
foi realizada de acordo com metodologia<br />
descrita por Tortora et al.<br />
(2012). (Tortora, et al., 2012) Para<br />
a realização desse procedimento,<br />
utilizaram-se discos de papel filtro<br />
embebidos em ambos os extratos<br />
(alcoólico e metanoico) de Bidens<br />
pilosa, expondo-os em uma placa<br />
com ágar Mueller-Hinton (Himedia,<br />
Índia®) previamente inoculado<br />
com o organismo teste. O crescimento<br />
e/ou a inibição do crescimento<br />
do fungo frente aos extratos<br />
foram comparados com o controle<br />
negativo (ausência de um halo inibitório<br />
envolto ao disco) e controle<br />
positivo (presença de halo inibitório<br />
envolto ao disco). O tempo de<br />
contato/incubação entre extrato e<br />
inóculo fúngico foi de 24 horas. Os<br />
experimentos foram realizados em<br />
triplicata e repetidos três vezes.<br />
Método de difusão em<br />
poço no ágar<br />
Essa técnica foi sucedida segundo<br />
metodologia proposta por<br />
Silveira et al. (2009). (Silveira, et<br />
al., 2009) Utilizou-se uma placa<br />
de Petri com o ágar Mueller Hilton,<br />
preparada e esterilizada antecipadamente.<br />
Realizou-se, então, uma<br />
perfuração, de aproximadamente<br />
12mm de diâmetro, no centro<br />
do ágar. Com auxílio de um swab<br />
estéril, o inóculo foi distribuído uniformemente<br />
sobre a placa. Após a<br />
distribuição do inóculo, adicionou-<br />
-se 10µL da solução estudada no<br />
poço central da placa.<br />
Método de macro diluição<br />
Esse método avalia a turvação<br />
Autores<br />
OLIVEIRA, M.L.¹* ; PEREIRA, A.S.¹ ; RODRI-<br />
GUES, K.M.¹ ; FRANÇA, R.F.¹; ASSIS, I.B.¹<br />
do meio de cultura com diferentes<br />
concentrações do inóculo. Colocou-<br />
-se, então, 10mL do caldo TSB e<br />
10µL do inóculo em 7 tubos. O primeiro<br />
tubo (0) ficou somente com<br />
a cultura pura, no segundo tubo<br />
(1) foram acrescentados 100µL de<br />
álcool 70°, no terceiro tubo (2) foi<br />
acrescentado 100µL de nistatina,<br />
no quarto tubo (3) 100µL da tintura<br />
mãe (extrato alcoólicos da Bidens<br />
pilosa), no quinto tubo (4) foi acrescentado<br />
100µL da tintura diluída<br />
com água estéril a 10%, no sexto<br />
tubo (5) foi acrescentado 100µL da<br />
tintura diluída com água estéril a<br />
50%, e no ultimo tubo (6) foi acrescentado<br />
100µL da tintura diluída a<br />
com água estéril.<br />
RESULTADO E<br />
DISCUSSÃO<br />
Em relação ao teste de disco<br />
difusão, verificou-se que o extrato<br />
metanoico de Bidens pilosa foi<br />
ativo contra o desenvolvimento de<br />
Cândida albicans. Todavia, diante o<br />
extrato alcoólico, o fungo cresceu<br />
normalmente, não sendo sensível a<br />
esse composto.<br />
Quanto à difusão em poço, ambos<br />
os extratos não apresentaram<br />
atividade antifúngica, tendo como<br />
base os respectivos controles: nistatina<br />
e álcool 70%.<br />
Na técnica de macro diluição, o<br />
extrato alcoólico de Bidens pilosa<br />
inibiu significativamente o crescimento<br />
da Cândida albicans. O tubo<br />
demonstrou aspecto límpido da solução,<br />
ou seja, ausência de turvação.<br />
Os resultados apresentados neste<br />
estudo são de caráter qualitativo,<br />
evidenciando em duas (das três)<br />
técnicas a atividade antifúngica<br />
de Bidens pilosa frente à Cândida<br />
albicans. Assim sendo, o trabalho<br />
oferece subsídios para a pesquisa<br />
e descoberta de novas fontes de<br />
substâncias antifúngicas ativas derivadas<br />
da espécie vegetal.<br />
Contrastando os resultados em<br />
pauta, deve-se levar em consideração<br />
o fato de que as diferentes<br />
metodologias utilizadas para teste<br />
de sensibilidade aos antimicrobianos<br />
apresentam discrepâncias nas<br />
características físico-químicas dos<br />
extratos vegetais, as quais podem<br />
influenciar significativamente na<br />
difusão desses compostos através<br />
dos meios de cultura, especialmente<br />
meios sólidos. As características<br />
do ágar nem sempre favorecem<br />
a difusão de extratos de plantas<br />
medicinais, especialmente contendo<br />
ativos de natureza hidrofóbica<br />
(Rios, et al., 1988).<br />
Apesar de existirem alguns depoimentos<br />
sobre a eficácia in vivo<br />
do chá e o banho feito com o picão-<br />
-preto contra a Cândida albicans,<br />
os resultados dos testes in vitro<br />
nem sempre são satisfatórios, visto<br />
que há alguns fatores que possam<br />
interferir nos testes. Vale salientar<br />
que as condições de um estudo<br />
in vivo contêm fatores diferentes<br />
de um estudo in vitro. Ademais, é<br />
possível que as frações/compostos<br />
isolados obtidos dos extratos de<br />
Bidens pilosa apresentem melhor<br />
atividade, dado que, eventualmente,<br />
o princípio ativo está em pequena<br />
quantidade no material bruto.<br />
Segundo (Coelho, et al., 2003),<br />
os compostos presentes em um<br />
vegetal nem sempre apresentam<br />
atividade biológica adequada por<br />
estarem em baixas concentrações.<br />
Diferentes espécies de microrganismos<br />
apresentam mecanismos<br />
de resistência contra os quais a<br />
descoberta de novos antimicrobianos<br />
não consegue acompanhar.<br />
Consequentemente, são necessários<br />
esforços para o desenvolvimento<br />
de novos compostos que<br />
atuem por outros mecanismos<br />
de ação (Gibbons, 2004) (WHO,<br />
2013). Neste contexto, as plantas<br />
medicinais se tornam relevantes<br />
na investigação de novas terapias,<br />
pois, os medicamentos oriundos de<br />
plantas são de baixo custo e mais<br />
acessíveis para a população de<br />
baixa renda (BRASIL, 2012).<br />
A C. albicans é um fungo que<br />
está presente na microbiota normal,<br />
como: garganta, fezes, área<br />
vulvovaginal e pele dos indivíduos.<br />
Com o passar dos anos, a flora<br />
do hospedeiro tende a aumentar,<br />
influenciada pelo desequilíbrio ou<br />
comprometimento imunológico,<br />
clima quente e sudorese. (Hinrichsen,<br />
2005) (Trabulsi, et al., 2005).<br />
A espécie C. albicans também é a<br />
responsável pela metade dos casos<br />
de internação por Candidíase nos<br />
hospitais (Jameson., 2002), sendo<br />
capaz de provocar manifestações<br />
sistêmicas graves (Hinrichsen,<br />
2005). Por essa razão, a espécie<br />
foi escolhida para realização desse<br />
trabalho, visto que frequentemente<br />
esse fungo suscita o uso<br />
de antimicrobianos, aumentando a<br />
possibilidade do desenvolvimento<br />
de resistência na vigência de uso<br />
indiscriminado daqueles agentes.<br />
A erva Bidens pilosa L., é popularmente<br />
referenciada com relatos de<br />
combate às moléstias infecciosas,<br />
sejam bacteriana, fúngica, helmíntica<br />
ou viral, além da ação anti-inflamatória.<br />
O chá (extrato aquoso) é<br />
indicado para tratamento para diabetes,<br />
obstrução hepática, leucorréia,<br />
inflamação de garganta, como<br />
vermífugo e cicatrizante (Lucchetti,<br />
et al., 2009). É também empregada<br />
na odontologia (Rodrigues, et al.,<br />
2006). Há relatos de estudo realizado<br />
em zonas rurais, do interior de<br />
Minas Gerais, que empregam o uso<br />
desse vegetal no tratamento malária<br />
e hepatite B (Rezende, et al., 2002).<br />
Há indicações antifebril, analgésico<br />
para o ouvido e vias urinárias, além<br />
de auxiliar na eliminação de cálculos<br />
renais e ser benéfico ao fígado.<br />
Combate tumores de mama, esplenoesclerose,<br />
dores de garganta,<br />
problemas de estomago e doenças<br />
respiratórias (Lucchetti, et al., 2009).<br />
Identificaram que as folhas e flores<br />
de B. Pilosa contém β-cariofileno<br />
(10,9% e 5,1%), τ-cadinene (7,82%<br />
e 6,13%) e outros 42 compostos. O<br />
óleo extraído desse vegetal já relatou<br />
atividade inibitória de seis cepas<br />
bacterianas (em sua maioria Gram-<br />
-negativas) e três cepas fúngicas<br />
(Borges, et al., 2009).<br />
Em suma, considerada erva daninha<br />
(Cabral, et al., 2013), Bidens<br />
pilosa evidenciou, nessa recente<br />
análise qualitativa preliminar, atividade<br />
contra C. albicans; presumindo<br />
mais uma opção de tratamento<br />
para quadros de Candidíase, favorecendo<br />
a prospecção de novas alternativas<br />
terapêuticas e combate<br />
às resistências microbianas. Vale<br />
à pena investir em mais conhecimentos<br />
sobre esta espécie vegetal.<br />
É pertinente alcançar informação<br />
conclusiva dessa planta e examinar<br />
quais os princípios ativos antifúngicos<br />
nela presentes.<br />
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REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
21
artigo 2<br />
Complemento Normativo<br />
22<br />
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Referente ao artigo: 2<br />
Disponibilizado por <strong>Analytica</strong> em parceria com<br />
Arena Técnica<br />
DIN EN ISO 18416<br />
Cosmetics-Microbiology-Detection of Candida albicans<br />
Norma publicada em: 01/2018. / Status: Vigente<br />
Classificação 1: Norma recomendada<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: DIN<br />
País de procedência/Região: Alemanha<br />
https://www.beuth.de/en/standard/din-en-iso-18416/281899420<br />
ISO 18416<br />
Cosmetics--Microbiology--Detection of Candida albicans<br />
Norma publicada em: 12/2015. / Status: Vigente<br />
Classificação 1: Microbiologia cosmética<br />
Classificação 2: Projeto em andamento.<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/68314.html<br />
ISO/CD 19574<br />
Footwear and footwear components -- Qualitative test method to assess antifungal<br />
activity (growth test)<br />
Norma publicada em: Projeto em andamento<br />
Classificação 1: Calçados<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/65259.html<br />
ASTM E 3152<br />
Standard Guide for Standard Test Methods and Practices Available for Determining<br />
Antifungal Activity on<br />
Natural or Synthetic Substrates Treated with Antimicrobial Agents<br />
Norma publicada em: 01/2018. / Status: Vigente<br />
Classificação 1: Norma recomendada.<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: ASTM.<br />
País de procedência/Região: EUA.<br />
https://www.astm.org/Standards/E3152.htm<br />
ISO 20150<br />
Cosmetics -- Microbiology -- Detection of Candida albicans<br />
Norma publicada em: 01/2019. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Calçados.<br />
Classificação 2: Projeto em andamento.<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/67158.html<br />
DIN EN ISO 16212<br />
Cosmetics - Microbiology - Enumeration of yeast and mould<br />
Norma publicada em: 09/2017. / Status: Vigente<br />
Classificação 1: Norma recomendada.<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: DIN.<br />
País de procedência/Região: Alemanha.<br />
https://www.beuth.de/en/standard/din-en-iso-16212/276575203<br />
ISO 16256<br />
Clinical laboratory testing and in vitro diagnostic test systems -- Reference method<br />
for testing the in vitro activity of antimicrobial agents against yeast fungi involved in<br />
infectious diseases<br />
Norma publicada em: 12/2012. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Sistemas de testes diagnósticos in vitro<br />
Classificação 2: Norma recomendada<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/56027.html<br />
BS ISO 16700<br />
Microbeam analysis. Scanning electron microscopy. Guidelines for calibrating image<br />
magnification<br />
Norma publicada em: 07/2016. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Norma recomendada<br />
Artigo: OBTENÇÃO E CARCTERIZAÇÃO DA FASE ICOSAEDRAL DO SISTEMA Al-Cu-Fe<br />
Entidade: BSI.<br />
País de procedência/Região: Reino Unido.<br />
https://shop.bsigroup.com/ProductDetail?pid=000000000030317579<br />
artigo 2<br />
Avaliação da atividade<br />
antifúngica da Bidens pilosa<br />
(L.) (Asteraceae)<br />
ISO 22493<br />
Microbeam analysis -- Scanning electron microscopy – Vocabulary<br />
Norma publicada em: 04/2014. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Tecnologia de imagem (vocabulários).Equipamentos ópticos<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: OBTENÇÃO E CARCTERIZAÇÃO DA FASE ICOSAEDRAL DO SISTEMA Al-Cu-Fe<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
Resumo: ISO 22493:2014 defines terms used in the practice of scanning electron microscopy<br />
(SEM). It covers both general and specific concepts, classified according to their hierarchy in a<br />
systematic order, with those terms that have already been defined in ISO 23833 also included,<br />
where appropriate.<br />
https://www.iso.org/standard/64932.html<br />
ISO 16000-27<br />
Indoor air -- Part 27: Determination of settled fibrous dust on surfaces by SEM (scanning<br />
electron microscopy) (direct method)<br />
Norma publicada em: 06/2014. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Atmosferas ambientais<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: OBTENÇÃO E CARCTERIZAÇÃO DA FASE ICOSAEDRAL DO SISTEMA Al-Cu-Fe<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
Resumo: ISO 16000-27:2014 specifies a method giving an index for the numerical concentration<br />
of fibrous structures with fibres equal or greater than 0,2 µm in diameter in settled dust<br />
on surfaces and their classification into specific substance groups (e.g. chrysotile, amphibole<br />
asbestos, other inorganic fibres). It is primarily applicable to indoor areas, but it is also suitable<br />
for certain outdoor situations. A sampling technique for collection of settled dust using adhesive<br />
tape is described. The method incorporates an analytical method for evaluation of the collected<br />
samples by scanning electron microscopy. The result can be specified in asbestos structures<br />
per unit area and/or classified into four different loading classes. The analytical sensitivity<br />
depends on the area examined and can be as low as 10 structures/cm2.<br />
https://www.iso.org/standard/50104.html<br />
ISO 14966<br />
Ambient air -- Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles<br />
-- Scanning electron microscopy method<br />
Norma publicada em: 11/2002. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Atmosferas ambientais<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: OBTENÇÃO E CARCTERIZAÇÃO DA FASE ICOSAEDRAL DO SISTEMA Al-Cu-Fe<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
Resumo: ISO 14966:2002 specifies a method using scanning electron microscopy for determination<br />
of the concentration of inorganic fibrous particles in the air. The method specifies<br />
the use of gold-coated, capillary-pore, track-etched membrane filters, through which a known<br />
volume of air has been drawn. Using energy-dispersive X-ray analysis, the method can discriminate<br />
between fibres with compositions consistent with those of the asbestos varieties (e.g.<br />
serpentine and amphibole), gypsum and other inorganic fibres. Annex C provides a summary of<br />
fibre types which can be measured.<br />
https://www.iso.org/standard/36256.html<br />
ASTM D 4249<br />
Standard Test Method for Enumeration of Candida albicans in Water<br />
Norma publicada em: 01/1983. / Status: Vigente<br />
Classificação 1: Exame de água para propriedades biológicas<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: ASTM.<br />
País de procedência/Região: EUA.<br />
https://www.astm.org/DATABASE.CART/HISTORICAL/D4249-83R98.htm<br />
ISO 18415<br />
Cosmetics -- Microbiology -- Detection of specified and non-specified microorganisms<br />
Norma publicada em: 06/2017. / Status: Vigente.<br />
Classificação 1: Microbiologia Cosmética.<br />
Classificação 2: Norma recomendada.<br />
Artigo: Avaliação da atividade antifúngica da Bidens pilosa (L.) (Asteraceae)<br />
Entidade: ISO.<br />
País de procedência/Região: Suiça.<br />
https://www.iso.org/standard/72238.html<br />
Resumo: ISO 18415:2017 gives general guidelines for the detection and identification of<br />
specified microorganisms in cosmetic products as well as for the detection and<br />
identification of other kinds of aerobic mesophilic non-specified microorganisms in cosmetic<br />
products.<br />
DIGITAR TEXTO DA CAIXA<br />
Safety & Risk Strategy report é um relatório reservado produzido pela Arena Técnica conforme acordo com a editora.<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
23
Matéria de capa<br />
Gestão de Higiene: Entendendo a aplicação<br />
dos três métodos de swabs de superfícies.<br />
24<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
As novas normas para controle de<br />
alergênicos de encontro com a nova<br />
norma de segurança de alimentos<br />
americana Food Safety Modernization<br />
Act (FSMA) estão exigindo<br />
uma gestão integral de higiene nas<br />
indústrias de alimentos. O FSMA determina<br />
ações de responsabilidade<br />
sobre os importadores, por isso afeta<br />
também todas as empresas que exportam<br />
para aquele país. Para que<br />
os fabricantes de alimentos possam<br />
garantir que seus produtos estejam<br />
livres de perigos, como bactérias patogênicas,<br />
são muito claras as frentes<br />
de atuação:<br />
a) A certificação de fornecedores de<br />
matérias-primas e insumos.<br />
b) Certificação do funcionário treinado<br />
pelo ente credenciado pela FDA<br />
para a gestão do sistema.<br />
c) Ações preventivas de Boas Práticas<br />
de Fabricação.<br />
A análise de produto acabado não<br />
garante inocuidade do alimento, somente<br />
confirma que as ações preventivas<br />
são efetivas. O FSMA exige<br />
que os fabricantes estabeleçam,<br />
avaliem e documentem a eficiência<br />
dos controles preventivos. A forma de<br />
se alcançar isto é a aplicação de um<br />
programa de vigilância sanitária integral,<br />
incluindo os métodos a seguir:<br />
Swabs microbiógicos: Detecção<br />
direta de Patógenos: O método<br />
mais especifico e a detecção direta<br />
de patógenos, tais como Listeria e<br />
Salmonella. Assumindo que a empresa<br />
tenha um controle sobre a<br />
inocuidade e qualidade dos fornecedores<br />
de matérias-primas e insumos,<br />
a contaminação de seu produto com<br />
patógenos somente ocorrerá durante<br />
o processamento via contato com<br />
as superfícies da linha de produção<br />
ou funcionários. Fazer os swabs das<br />
superfícies e fazer as análises destes<br />
patógenos são ferramentas de verificação<br />
importantes, mas não servem<br />
como medidas de correção em tempo<br />
real porque o tempo mínimo para<br />
obter esses resultados é de um dia.<br />
Quantificação dos níveis<br />
microbianos em superfícies:<br />
Os métodos de swab de superfícies<br />
para contagem de microrganismos,<br />
seja contagem total de aeróbios, contagem<br />
de coliformes ou contagem de<br />
bolores e leveduras oferecem uma<br />
visão sobre a eficiência da sanitização.<br />
Esse resultado não garante que<br />
o processo de limpeza foi bem feito<br />
já sendo amplamente sabido que a<br />
presença de resíduos de matéria orgânica<br />
consome parte do sanitizante<br />
e diminui a eficácia da sanitização.<br />
Portanto, fazer swabs para contagem<br />
microbiológica é importante como<br />
medida da eficiência da sanitização,<br />
mas não da limpeza em si.<br />
Análise de eficiência da<br />
limpeza por detecção de ATP:<br />
A Adenosina Trifosfato (ATP) está presente<br />
em todos os organismos vivos<br />
e na maioria dos alimentos. Por ser<br />
uma reação de bioluminescência, o<br />
resultado é imediato, por esta razão o<br />
ATP passou a ser um indicador confiável<br />
e ideal para monitorar processos<br />
de higiene. Este método detecta tanto<br />
microrganismos quanto resíduo de<br />
alimentos, portanto não existe correlação<br />
direta entre quantidade de ATP<br />
detectada e a contagem microbiana<br />
em si. A presença de ATP em uma superfície<br />
que passou por um processo<br />
de limpeza está indicando que esta<br />
limpeza não foi eficiente, portanto há<br />
risco de contaminação microbiológica,<br />
pois ainda existe presença de resíduos<br />
que servem de alimento para<br />
os microrganismos se multiplicarem.<br />
É importante observar algumas características<br />
antes de escolher um<br />
sistema de bioluminescência de ATP:<br />
• O formato do swab deve ter o<br />
buffer na parte superior afim de<br />
lavar a ponta do swab extraindo o<br />
ATP sem depender da agitação do<br />
analista (está passível de erros);<br />
• A ponta do swab deve ser igual aos<br />
swabs microbiológicos oficiais para<br />
evitar divergências de amostragem;<br />
• O buffer deve ter um volume próximo<br />
de 1 ml para garantir que neutralize resíduos<br />
de detergentes e sanitizantes.<br />
• Os resultados devem ser reprodutíveis,<br />
fazendo várias leituras no mesmo<br />
swab, o valor não deve mudar;<br />
• O próprio usuário deve ter um<br />
calibrador afim de verificar e poder<br />
calibrar o luminômetro garantindo<br />
a confiabilidade do sistema;<br />
• O sistema deve ter um software que<br />
permita gerar relatórios para dar suporte<br />
a gestão de higiene na fábrica;<br />
Análise da concentração de<br />
microrganismos em suspensão<br />
Uma clara tendência para aumentar<br />
a performance dos resultados<br />
de contagem de microrganismos no<br />
ambiente é a migração da técnica de<br />
sedimentação em placa para os sistemas<br />
de aspiração do ar e impacto<br />
em placa de ágar. O monitoramento<br />
do ar usando sistemas de aspiração<br />
e impactação permite eliminar uma<br />
das variáveis mais críticas dessa<br />
contagem, que é variabilidade de<br />
resultados por causa das condições<br />
adversas das áreas fabris. Por isso a<br />
impactação de uma quantidade sempre<br />
igual e conhecida de ar permite<br />
tomar decisões baseadas em controles<br />
mensuráveis de volume, tempo e<br />
processo analítico.<br />
Análise de eficiência da<br />
limpeza para detecção de<br />
proteínas alergênicas<br />
O Art. 7 da RDC n° 26/2015, trata<br />
os casos em que não for possível<br />
garantir a ausência de contaminação<br />
cruzada de alergênicos nos alimentos,<br />
ingredientes, aditivos alimentares<br />
ou coadjuvantes dos alimentos.<br />
É importante entendermos o termo<br />
“contaminação cruzada”, Art. 3°,<br />
inciso III: “presença de qualquer<br />
alérgeno alimentar não adicionado<br />
intencionalmente ao alimento como<br />
consequência do cultivo, produção,<br />
manipulação, processamento, preparação,<br />
tratamento, armazenamento,<br />
embalagem, transporte ou conservação<br />
de alimentos, ou como resultado<br />
da contaminação ambiental”; http://<br />
foodsafetybrazil.org/como-rotular-<br />
-alergenicos-de-acordo--com-a-<br />
-rdc-2615. Obviamente escrever no<br />
rótulo de um produto que este pode<br />
conter alergênicos, é uma saída,<br />
porém limita sua venda. Os passos<br />
que permitem garantir ausência de<br />
alergênicos no produto são intrínsecos<br />
às Boas Práticas de Fabricação.<br />
Novamente a higienização tem papel<br />
crucial também para evitar a contaminação<br />
por alergênicos. A forma<br />
de medir essa eficiência é utilizando<br />
swabs para análise da proteína alergênica<br />
diretamente, mas o custo e<br />
complexidade das análises especificas<br />
de cada alergênico inviabilizam<br />
esse controle em rotina. Uma solução,<br />
portanto, é o uso de Swabs para<br />
detecção de Proteína total. Esses<br />
swabs têm sensibilidade adequada<br />
pois detectam resíduos de proteínas<br />
em níveis de microgramas. A reação<br />
é visual em 10 minutos e de menor<br />
custo. Um controle adequado do processo<br />
de higiene junto aos procedimentos<br />
de segregação dos materiais<br />
alergênicos na planta, devem garantir<br />
a ausência destes no produto.<br />
Obviamente, assim como ocorre nas<br />
análises microbiológicas, também<br />
se faz necessário fazer as análises<br />
de alergênicos no produto validando<br />
assim os controles preventivos adotados.<br />
Como vimos, um programa<br />
de Gestão de Higiene eficiente exige<br />
dados advindos de três tipos de monitoramento<br />
e há um quarto fator, um<br />
pouco mais difícil de ser mensurado,<br />
que é a conscientização de operadores<br />
no processo de higiene, por isso<br />
avaliações e treinamentos devem ser<br />
periodicamente aplicados.<br />
Merck<br />
Luis H. Da Costa<br />
Gerente para América Latina<br />
– Especialista em métodos<br />
microbiológicos para alimentos<br />
e gestão de higiene.<br />
Luis.costa@merckgroup.com<br />
BioMonitoring<br />
Cel.: (11) 996477-4649 - Tel.:<br />
0800-727-7293<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
25
Espectrometria de Massa<br />
26<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
O analisador eletromagnético de íons na<br />
espectrometria de massas<br />
Por Oscar Vega Bustillos*<br />
Na Edição 96 Revista <strong>Analytica</strong>,<br />
estão apresentadas as três seções<br />
que caracterizam o espectrômetro de<br />
massas: A fonte de íons, o analisador<br />
de massas de íons e o detector de<br />
íons. A ionização do analito ocorre<br />
na fonte de íons e os íons resultantes<br />
são contados no detector. Porém, é o<br />
analisador de massas que é responsável<br />
por discriminar e determinar a<br />
relação massa-carga (m/z) dos íons<br />
do analito. Portanto, o analisador de<br />
massas é o componente mais importante<br />
do espectrômetro de massa<br />
que coleta as massas ionizadas<br />
e as separa com base na razão m/z<br />
e as envia ao detector onde elas são<br />
detectadas. Em seguida são convertidas<br />
em uma saída digital. Logo, é<br />
o analisador que permite que o espectrômetro<br />
de massa atenda ao<br />
seu objetivo principal: determinar as<br />
massas dos analitos que estão sendo<br />
medidos. Por essa razão, a escolha<br />
do analisador depende das propriedades<br />
do analito após a ionização e<br />
dos requisitos do experimento que<br />
está sendo realizado.<br />
O analisador de massas é avaliado<br />
de acordo com as seguintes características:<br />
- Limite do intervalo de massas:<br />
O intervalo de massas que o analisador<br />
pode mensurar ou a leitura<br />
máxima da razão massa/carga<br />
(m/z) que pode analisar. A unidade<br />
é Dalton (Da).<br />
- Velocidade de análise: O número<br />
de espectros de massas obtidos por<br />
unidade de tempo ou “scan-speed”.<br />
A unidade é expressa em unidades<br />
de massas por segundo.<br />
- Eficiência de transmissão:<br />
A razão do número de íons que<br />
saem do analisador a caminho do<br />
detector e o número de íons que<br />
ingressam no analisador.<br />
- Exatidão de massa: Determina<br />
a exatidão da massa do íon com razão<br />
m/z detectada pelo analisador. A<br />
exatidão de massa é correlacionada<br />
à estabilidade e resolução do analisador<br />
de massas.<br />
- Resolução: A resolução ou poder<br />
de resolução é a capacidade do<br />
analisador de massas em distinguir<br />
sinais de dois íons com massas<br />
muito próximas.<br />
Existem vários tipos de analisadores<br />
de massas que podem ser<br />
usados para a separação de íons na<br />
espectrometria de massa, os mais<br />
utilizados são: Setorial magnético/<br />
elétrico, Quadrupolares “Ion Trap”/<br />
Filtro de massas, Tempo de vôo (Time<br />
of flight – TOF) e Orbitrap. Neste trabalho<br />
será descrito o analisador de<br />
massas setorial magnético/elétrico.<br />
Arthur Jeffrey Dempster (1886-<br />
1950) foi um físico canadense-<br />
-americano que construiu o primeiro<br />
espectrômetro de massa setorial,<br />
um dispositivo usado para separar<br />
e medir as quantidades de diferentes<br />
partículas carregadas, tais como<br />
núcleos atômicos ou fragmentos<br />
moleculares. Dempster dedicou<br />
grande parte de sua carreira quase<br />
exclusivamente a uma única tarefa,<br />
a de usar técnicas de espectrometria<br />
de massas para descobrir isótopos<br />
estáveis dos elementos químicos e<br />
suas abundâncias relativas. Ele descobriu<br />
o isótopo urânio-235, que foi<br />
usado para construção de bombas<br />
atômicas. A Figura 1 apresenta o<br />
espectrômetro de massas construído<br />
por Dempster: sal de urânio é instalado<br />
num filamento de tungstênio<br />
(F). Quando o filamento é aquecido<br />
por uma resistência elétrica, íons de<br />
urânio são gerados da superfície do<br />
sal, extraídos e acelerados por um<br />
eletrodo oco (E) em direção à fenda<br />
de entrada do analisador magnético<br />
(S1). Os íons seguem então uma<br />
trajetória semicircular estabelecida<br />
pela força de Lorentz, por um campo<br />
de setor magnético uniforme (B). O<br />
raio da trajetória R é definido por três<br />
fendas (S1, S2 e S3). Os íons com<br />
esta trajetória selecionada são então<br />
detectados pelo detector D.<br />
O analisador de setor magnético<br />
utiliza a equação da força centrípeta,<br />
equação 1, descrita por Lorentz:<br />
z v B = m v2 / R (Equação1)<br />
onde, z representa a carga de um íon,<br />
v é a velocidade do íon, B é o campo<br />
magnético, m é a massas do íon e R<br />
é o raio da trajetória do íon.<br />
A velocidade do íon v é relacionada<br />
à sua aceleração da tensão elétrica V<br />
pela equação 2:<br />
½ m v2 = z V (Equação 2)<br />
Utilizando álgebra, substituindo v<br />
da equação 1 na equação 2, obtemos<br />
a razão massa / carga do<br />
íon (equação 3):<br />
m / z = B2 R2 / 2 V (Equação 3)<br />
Sendo R constante, um íon com<br />
uma determinada razão m/z pode<br />
ser isolado e mensurado por meio<br />
de uma combinação determinada<br />
de campo magnético B e tensão<br />
elétrica V. No arranjo do espectrômetro<br />
de massas de Dempster, foi<br />
utilizado um campo magnético fixo,<br />
isto é, um campo magnético permanente<br />
e varrido a tensão elétrica V<br />
para medir os espectros de massas<br />
de diferentes espécies iônica presentes<br />
na câmara de vácuo do espectrômetro<br />
de massas.<br />
Francis Aston (1877-1945) foi um<br />
físico-químico inglês, aluno de J.J.<br />
Thomson recebeu o premio Nobel<br />
de química em 1922, “pela descoberta<br />
de isótopos de um grande<br />
número de elementos não radioativos,<br />
utilizando um espectrômetro<br />
de massa construído por ele”. Aston<br />
modificou o espectrômetro de<br />
massas de Thomson para torná-lo<br />
mais preciso e versátil. A modificação<br />
foi no analisador de íons, além<br />
do campo magnético setorial, ele<br />
introduziu um campo elétrico setorial<br />
para filtrar os íons com mesma<br />
energia. Graças a esta modificação<br />
a resolução do espectrômetro de<br />
Aston aumentou consideravelmente<br />
conseguindo separar melhor duas<br />
massas iônicas consecutivas.<br />
Aston montou um novo sistema<br />
de vácuo, utilizando uma nova<br />
bomba de mercúrio. Para obter<br />
um feixe de íons mais intenso, ele<br />
passou seus íons através de duas<br />
fendas, em vez de um tubo. Logo,<br />
duas placas paralelas, formando<br />
um campo eletrostático, desviaram<br />
os íons através de um pequeno ângulo,<br />
permitindo que íons de uma<br />
mesma gama de energias fossem<br />
selecionados. Os feixes de íons<br />
selecionados passaram, a seguir,<br />
entre os polos de um imã, isto é<br />
um campo magnético, logo foram<br />
desviados os caminhos dos íons de<br />
acordo com sua razão massa/carga.<br />
Ao sintonizar o campo elétrico,<br />
íons de diferentes massas poderiam<br />
ser focalizados em uma chapa<br />
fotográfica. Os nomes setoriais na<br />
espectrometria de massas provem<br />
deste arranjo: setor eletrostático e<br />
setor magnético.<br />
Aston confirmou que o Neônio<br />
tinha dois isótopos, assim como o<br />
cloro, e mediu as massas de todos<br />
os elementos que ele encontrou.<br />
Thompson ficou entusiasmado<br />
com isso, achando que seu aluno<br />
Aston tivesse descoberto um novo<br />
elemento. Mas Aston estava cético<br />
(como ele sempre foi), já que<br />
Frederick Soddy havia proposto<br />
recentemente que um elemento<br />
poderia existir com diferentes<br />
massas, chamado isótopos. A Figura<br />
2 apresenta o espectrômetro<br />
de massas de Aston, destacando o<br />
campo elétrico setorial e o campo<br />
magnético setorial.<br />
Graças ao trabalho de Dempster<br />
e Aston, a espectrometria de<br />
massas com analisador de massas<br />
eletromagnético setorial é uma das<br />
ferramentas<br />
Fonte:<br />
analíticas<br />
Reserachgate.net<br />
mais rápidas<br />
e poderosas de todos os tempos,<br />
com aplicações nas ciências<br />
Figura 1: Espectrômetro de massas de Dempster com fonte de íon<br />
física, química e biológica.<br />
Fonte: Reserachgate.net<br />
As vantagens ionização do espectrômetro (F), analisador de<br />
Fonte: Reserachgate.net Figura setorial 1: Espectrômetro magnético de massas<br />
de Dempster com fonte de íons<br />
(B) e detector de íons (<br />
massas com analisador eletromagnético<br />
de íons setorial Figura são 1: as Espectrômetro seguintes:<br />
Velocidade de ionização análise, o (F), número analisador setorial setorial magnético magnético (B) e detector (B) e detector de íons (D).<br />
por de termo massas ionização de Dempster (F), analisador com fonte de íons por termo<br />
de espectros de massas obtidos por íons (D).<br />
unidade de tempo ou “scan-speed” é<br />
elevado; eficiência de transmissão, a<br />
razão do número de íons que saem<br />
do analisador a caminho do detector<br />
e do número de íons que ingressam<br />
no analisador é máxima; maior exatidão<br />
da massa do íon com razão m/z;<br />
maior resolução de massas, isto é, a<br />
habilidade do analisador em distinguir<br />
sinais de dois íons com massas Fonte: Reserachgate.net<br />
muito próximas.<br />
Fonte: Fonte: Reserachgate.net<br />
Figura 2: Espectrômetro de massas<br />
de construído massas por construído Aston. Os por íons Aston. Os íons do analíto<br />
As desvantagens Figura do 2: espectrômetro<br />
de Figura massas atravessam<br />
Espectrômetro<br />
2: com Espectrômetro analisador a fenda S0. do No analíto de<br />
setor<br />
massas atravessam elétrico<br />
construído<br />
os a íons fenda são S0. filtrados<br />
por Aston.<br />
de acordo<br />
Os<br />
a<br />
íon<br />
sua<br />
eletromagnético atravessam de energia. íons setorial a No fenda setor são S0. magnético No setor No setor elétrico os íons os elétrico íons são são separados filtrados íons de são acordo filtrados a sua razão de a<br />
as seguintes: Elevado m/z. custo plano comparado<br />
com outros tipos de espectrô-<br />
magnético os íons são separados de<br />
focal os de íons acordo analíto a sua energia. são detectados. No setor<br />
energia. No setor magnético os íons são separados de acordo<br />
metros de m/z. massas; No necessita plano de focal um os acordo íons a do sua razão analíto m/z. são No plano detectados. focal<br />
os íons do analíto são detectados.<br />
grande espaço no laboratório para<br />
sua instalação; precisa Referências de espectrometrista<br />
de massas com elevado<br />
bibliográficas<br />
Referências bibliográficas<br />
1) E. Hoffman e V. Stroobant. “Mass spectrometry”.<br />
conhecimento na ciência 1) E. correlacionada<br />
à análise<br />
Hoffman e V. Edit. Stroobant. John Wiley & Sons. “Mass England. spectrometry”. 2007. Edit. John Wiley &<br />
Referências<br />
a ser realizada;<br />
bibliográficas<br />
elevado<br />
custo de manutenção.<br />
2) J.H. Beynon. “Mass Spectrometry and Its Application<br />
2007. to Organic Chemistry”. Edit. Elsevier Science Sons. England. Ltd.<br />
England. 1960.<br />
1) E. Hoffman e V. Stroobant. “Mass spectrometry”. Edit. John<br />
Sons. England. *Oscar 2007. Vega Bustillos<br />
Pesquisador do Centro de Química e Meio<br />
Ambiente CQMA do Instituto de Pesquisas<br />
Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SP<br />
55 11 3133 9343<br />
ovega@ipen.br<br />
www.vegascience.blogspot.com.br<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
27
Análise de Minerais<br />
28<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Inovação em Análises Minerais:<br />
a inteligência artificial redução de custo<br />
e otimização de processos<br />
No campo do desenvolvimento laboratorial, gestores<br />
e equipes de laboratórios, dos mais diversos tipos<br />
de análises, são confrontados diariamente com<br />
a necessidade de demonstrar níveis crescentes de<br />
excelência, o que se traduz basicamente em garantir<br />
a confiabilidade dos resultados.<br />
Esta confiabilidade deve ser associada à prazos<br />
de entrega dos resultados cada vez mais reduzidos,<br />
análises de minérios cada vez mais complexos e a<br />
necessidade constante de redução de custos, além<br />
do atendimento a um arcabouço de exigências legais<br />
e regulatórias mais intrincada.<br />
Na busca do equacionamento deste desafio, muito<br />
se diz respeito de inovação, que parte dos mais<br />
diversos sentidos quando se trata de análises químicas,<br />
em especial, análises minerais. São exemplos de<br />
avanços tecnológicos os novos e mais precisos equipamentos,<br />
itens analíticos de consumo mais sensíveis<br />
e estáveis, materiais e reagentes de melhor qualidade,<br />
novos métodos analíticos e, principalmente, softwares<br />
capazes de auxiliar o analista durante a calibração e<br />
verificação do processo analítico e softwares de gestão<br />
que auxiliam na obtenção de dados e otimização<br />
dos sistemas produtivos.<br />
Dentro deste contexto, a cada dia a clássica análise<br />
realizada por via úmida, onde se podia verificar a alteração<br />
de coloração de uma solução para definição<br />
de um determinado teor, está cada vez mais distante.<br />
Com a velocidade em que todos temos sido abarcados<br />
pela revolução dos dados e da informação esta dis-<br />
tância vai aumentar em um ritmo ainda maior.<br />
Mais recentemente, o Machine Learning, o Deep<br />
Learning, a Inteligência Artificial, Big Data e o IoT<br />
(Internet of Things) começaram a invadir a vida dos<br />
laboratórios e analistas em todo o mundo. Todas estas<br />
tecnologias, tem basicamente o objetivo de acelerar e<br />
otimizar processos em laboratórios e sistemas LIMS<br />
(Laboratory Integrated Management System), permitindo<br />
que tarefas executadas tipicamente por colaboradores<br />
possam ser automatizadas e otimizadas.<br />
Dentre todas estas tecnologias a que tem sido<br />
aplicada com maior sucesso e trazido aplicações de<br />
sucesso já em uso é a Inteligência Artificial. A inteligência<br />
artificial é um ramo de estudo da ciência da<br />
computação na qual se criam dispositivos e softwares<br />
que simulam a capacidade humana de pensar. Dessa<br />
forma, as ferramentas podem raciocinar, fazer cálculos,<br />
perceber padrões em uma base de dados, tomar<br />
decisões e resolver problemas complexos.<br />
O potencial para usar a inteligência artificial em laboratórios<br />
é gigantesco e podemos até afirmar que<br />
as possibilidades são infindáveis. Mas, onde começar<br />
a fazer o uso da inteligência artificial e aumentar a<br />
probabilidade de sucesso? Alguns dos principais usos<br />
que já foram aplicados com sucesso são:<br />
• Armazenamento de dados: é de amplo conhecimento<br />
que um laboratório é uma fonte de geração<br />
de dados sejam resultados analíticos ou resultantes<br />
de seus processos analíticos e de gestão. Portanto,<br />
se estes forem coletados e armazenados de maneira<br />
correta, tratados e analisados,<br />
podem ser usados para melhoria<br />
significativa dos processos internos<br />
garantindo resultados analíticos<br />
mais confiáveis e processos<br />
mais eficientes.<br />
• Resultados analíticos mais<br />
precisos: com o uso da inteligência<br />
artificial, é possível comparar<br />
os resultados analíticos obtidos<br />
com a base de dados histórica,<br />
permitindo ao analista a avaliação<br />
se este resultado possui coerência<br />
lógica com os resultados<br />
anteriormente obtidos. Assim, o<br />
laboratório pode entregar certificados<br />
de análises mais precisos<br />
e em menor tempo.<br />
• Registros de ensaios eletrônicos:<br />
as informações que são registradas<br />
no decorrer dos ensaios<br />
Eduardo Pimenta de Almeida Melo é Engenheiro Químico, Gerente de Laboratórios<br />
da CSN Mineração, MBA em Gestão Empresarial, Pós–Graduado em Gestão de<br />
Laboratórios e Especializado em Data Science. Coordenador da Comissão de<br />
Estudos para Amostragem e Preparação de Amostras em Minério de Ferro para a<br />
ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas.<br />
LinkedIn: br.linkedin.com/in/eduardo-melo-16b22722<br />
Telefone: 31 3749 1516<br />
E-mail: eduardo.melo@csn.com.br<br />
também podem ser armazenadas<br />
de maneira inteligente, garantindo<br />
a adequada rastreabilidade<br />
dos resultados disponibilizados ao<br />
cliente e facilitando o seu resgate<br />
e consulta, além de um melhor<br />
atendimento e o relacionamento<br />
com os usuários do laboratório.<br />
• Previsões e planejamento:<br />
com a inteligência artificial, é<br />
possível entender e aprender sobre<br />
os fluxos de demanda e produção,<br />
antever cenários relativos<br />
à gestão do laboratório e com<br />
isto, planejar melhor todos os recursos<br />
do negócio.<br />
• Entregar resultados com confiabilidade<br />
e garantir que os clientes<br />
possam entender de maneira<br />
clara e objetiva que os resultados<br />
analisados estão entre os principais<br />
objetivos de um laboratório.<br />
É neste ponto que a Inteligência<br />
Artificial é uma grande aliada, pois<br />
se utiliza da matéria prima dos laboratórios,<br />
ou seja, os dados, para<br />
suportar as tomadas de decisões<br />
dos colaboradores internos trazendo<br />
facilidade para as tarefas<br />
do dia a dia.<br />
A transformação digital tem afetado<br />
empresas de todos os setores,<br />
oferecendo mais eficiência e<br />
otimizando processos. De fato, o<br />
uso da inteligência artificial está<br />
crescendo justamente no momento<br />
em que os estabelecimentos<br />
do setor buscam maior inovação<br />
e precisão em seus resultados. E<br />
você está pronto para participar<br />
desta revolução?
Microbiologia<br />
30<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Validação dos testes de limites microbianos<br />
Por Claudio K. Hirai*<br />
As farmacopeias requerem que os<br />
testes de ensaio limite microbiano<br />
que serão utilizados na rotina do<br />
controle de qualidade do produto em<br />
análise sejam validados.<br />
A validação do ensaio deve<br />
demonstrar que o produto não<br />
inibe os possíveis microrganismos<br />
contaminantes que possam estar<br />
presentes.<br />
De maneira geral a validação deve<br />
ser realizada com amostras diluídas<br />
do produto que são contaminadas<br />
separadamente, com culturas de<br />
Staphylococcus aureus, Escherichia<br />
coli, Pseudomonas aeruginosa,<br />
Salmonella, Candida albicans e<br />
Aspergillus brasiliensis.<br />
Com a utilização destes<br />
microrganismos a validação deve<br />
demonstrar a capacidade do método<br />
em recuperar os mesmos que<br />
poderiam estar presentes no produto<br />
como contaminantes.<br />
A validação do ensaio é necessária<br />
somente uma vez, a menos que a<br />
formulação do produto seja alterada<br />
ou o processo de fabricação sofra<br />
alguma alteração.<br />
Durante o desenvolvimento do<br />
produto/excipiente é essencial que o<br />
microbiologista tome conhecimento<br />
do produto, por exemplo, como<br />
o produto será utilizado, a via de<br />
administração, a dose, a solubilidade,<br />
o pH, a atividade de água, se o mesmo<br />
possui atividade antimicrobiana, etc.<br />
De maneira geral as Boas Práticas de<br />
Fabricação de Medicamentos (RDC<br />
17/2010) devem ser observadas<br />
de maneira a se obter um produto<br />
seguro e eficaz.<br />
O Code of Federal Regulations dos<br />
EUA tem como requerimento;<br />
• Cada lote de matéria prima,<br />
produto terminado embalagens<br />
com potencial de contaminação<br />
microbiana deve ser submetido a<br />
análise microbiológica antes do uso.<br />
• Procedimentos escritos, com o objetivo<br />
de prevenir ou garantir a ausências<br />
dos microrganismos contaminantes<br />
dos produtos não estéreis, devem ser<br />
estabelecidos e seguidos.<br />
• A detecção de microrganismos<br />
contaminantes em produtos<br />
farmacêuticos não estéreis<br />
deve ser avaliada em termos da<br />
finalidade de uso do produto,<br />
a natureza do produto, e o<br />
potencial de contaminação do<br />
microrganismo detectado com<br />
relação ao paciente/consumidor.<br />
• É desejável testar todos os<br />
lotes de produtos não estéreis<br />
cuja especificação seja livre dos<br />
microrganismos indesejáveis. Caso<br />
os ensaios não sejam realizados, ou<br />
não validados ou o microrganismo<br />
isolado não seja identificado existe o<br />
risco sanitário do produto.<br />
Com relação aos excipientes<br />
utilizados na indústria farmacêutica,<br />
na maioria delas as farmacopeias<br />
não tem na monografia<br />
uma especificação quanto a<br />
contaminação microbiológica.<br />
Neste caso deve-se utilizar um<br />
critério baseado na análise de risco<br />
para se determinar a necessidade de<br />
realização dos testes microbiológicos.<br />
Devemos verificar os seguintes itens;<br />
• Quantidade do excipiente que entra<br />
na formulação do produto.<br />
• Verificar a influência da<br />
quantidade do excipiente na<br />
biocarga do produto final.<br />
• Qual é a natureza do excipiente<br />
(vegetal, animal ou sintético).<br />
• O processo de fabricação favorece<br />
a redução da carga microbiana?<br />
• Qual é a atividade de água?<br />
• O excipiente possui atividade<br />
antimicrobiana?<br />
Estas informações servirão<br />
para embasar a especificação<br />
do excipiente, com o<br />
desenvolvimento da metodologia<br />
e a validação do método.<br />
Caso não a monografia não exista<br />
nos compêndios verificar o capítulo<br />
5.5.3.1.5 Limites microbianos<br />
(Tabela1) da Farmacopeia<br />
Brasileira 5º edição que define os<br />
critérios de aceitação para produtos<br />
não estéreis.<br />
Dependendo do produto e da<br />
sua aplicação, é possível que<br />
seja necessário a pesquisa de<br />
outros microrganismos adicionais<br />
que não estão listados na<br />
Farmacopeia Brasileira 5º edição,<br />
sendo recomendado que todos<br />
os microrganismos isolados no<br />
produto ou excipiente sejam<br />
identificados de maneira a se<br />
avaliar a presença ou não de outros<br />
microrganismos patogênicos.<br />
A Anvisa considera que os métodos<br />
farmacopéicos ou compendiais<br />
sejam verificados, quanto a<br />
adequabilidade do método na<br />
recuperação dos microrganismos .<br />
A medida do número de<br />
microrganismos depende da<br />
capacidade de recuperação dos<br />
microrganismos viáveis na presença<br />
de excipientes, matérias primas e<br />
produtos que podem possuir atividade<br />
bacteriostática ou bactericida.<br />
A atividade residual dos produtos<br />
com atividade antimicrobiana<br />
pode levar a inibição do<br />
crescimento microbiano nos<br />
meios de cultivo. Esta atividade<br />
residual deve ser neutralizada<br />
sendo necessário demonstrar a<br />
adequação da neutralização para<br />
estes testes microbiológicos. Esta<br />
demonstração da neutralização<br />
nos testes microbiológicos é<br />
conhecida como demonstração da<br />
adequação do método.<br />
A Farmacopéia Americana<br />
descreveu pela primeira vez na<br />
edição XI o teste de bacteriostase<br />
e fungistase, que deve garantir<br />
que substâncias fungistáticas ou<br />
bacteriostáticas sejam neutralizadas<br />
impedindo que se verifiquem<br />
resultados falso negativos.<br />
Além do teste de esterilidade, a<br />
harmonização dos testes de limites<br />
microbianos aumentou as expectativas<br />
de comprovação da demonstração de<br />
adequação ao método.<br />
As condições específicas do teste<br />
necessitam ser padronizadas,<br />
incluindo-se tampão utilizado,<br />
água, condições de iluminação,<br />
temperatura, preparação dos<br />
microrganismos, condições<br />
de armazenamento dos<br />
microrganismos, para que o estudo<br />
da validação reproduza as condições<br />
normais do teste.<br />
A qualidade microbiológica constitui<br />
um dos parâmetros essenciais para<br />
segurança, eficácia e aceitabilidade<br />
dos produtos farmacêuticos de<br />
uso oral. A evolução tecnológica<br />
no desenvolvimento e produção de<br />
medicamentos estabelecem critérios<br />
a serem seguidos na produção de<br />
medicamentos envolvendo desde às<br />
análises do produto até validações<br />
metodológicas. Estas validações<br />
devem seguir parâmetros definidos<br />
pelos compêndios oficiais. Outro<br />
aspecto a ser considerado na<br />
qualidade dos medicamentos referese<br />
ao uso adequado de conservantes<br />
que visam manter o produto<br />
farmacêutico dentro dos padrões<br />
microbiológicos durante o período<br />
de produção e na fase de utilização<br />
pelo consumidor. Para tanto devese<br />
lançar mão de neutralizantes<br />
capazes de neutralizar estes<br />
produtos. O protocolo de validação<br />
do teste de desafio de conservantes<br />
deve contemplar os parâmetros:<br />
precisão, exatidão, linearidade e<br />
robustez. Aspergillus brasiliensis<br />
ATCC 16404, Candida albicans<br />
ATCC 10231, Escherichia coli ATCC<br />
8739, Pseudomonas aeruginosa<br />
ATCC 9027 e Staphylococcus<br />
aureus ATCC 6538, devem ser<br />
utilizados como microrganismos<br />
teste e inoculados numa<br />
concentração de 10-30 UFC/placa<br />
ou 30- 300UFC/placa. O teste da<br />
eficácia do conservante foi realizado<br />
através da inoculação na amostra<br />
de concentrações microbianas<br />
conhecidas e avaliações periódicas<br />
(tempos 0,1,7,14 e 28 dias) da<br />
viabilidade dos microrganismos teste.<br />
A validação dos métodos de análise<br />
de Contagem Microbiana e Pesquisa<br />
de microrganismos específicos visa<br />
demonstrar que a substância em<br />
análise não interfere na metodologia<br />
e deve comprovar que o método de<br />
neutralização quando empregado<br />
é efetivo em inibir as propriedades<br />
antimicrobianas do mesmo<br />
(eficácia do agente neutralizante)<br />
sem impactar na recuperação dos<br />
microrganismos viáveis (toxicidade<br />
do agente neutralizante<br />
Recomendamos a utilização das<br />
seguintes cepas nas validações de<br />
contagem:<br />
Staphylococcus aureus (ATCC<br />
6538), Pseudomonas aeruginosa<br />
(ATCC 9027), Escherichia coli<br />
(ATCC 8739), S a l m o n e l l a<br />
enterica ssp. enterica sorotipo<br />
typhimurium (ATCC 14028);<br />
Bacillus subtilis (ATCC 6633);<br />
Clostridium sporogenes (ATCC<br />
19404 ou ATCC 11437);<br />
Candida albicans (ATCC 10231);<br />
Aspergillus brasiliensis (ATCC<br />
16404).<br />
A validação dos métodos de análise<br />
de contagem microbiana e pesquisa<br />
de patógenos visas demonstrar que o<br />
produto não interfere na metodologia.<br />
Deve comprovar que o método de<br />
neutralização quando empregado<br />
é efetivo, inibindo as propriedades<br />
antimicrobianas do mesmo<br />
(eficácia do agente neutralizante)<br />
sem impactar na recuperação dos<br />
microrganismos viáveis (toxicidade<br />
do agente neutralizante).<br />
As condições específicas do teste,<br />
incluindo diluentes utilizados, meios<br />
de cultura, tempo e temperatura<br />
de incubação, precisam ser<br />
padronizadas no estudo de validação<br />
e aplicadas integralmente nas<br />
análises de rotina. A validação deve<br />
ser realizada através da avaliação<br />
em triplicata do produto. Pode ser<br />
utilizado o mesmo lote (3 vezes) ou<br />
diferentes lotes do mesmo produto (1<br />
vez cada lote perfazendo a triplicata).<br />
A validação com o mesmo lote de<br />
produto implica na utilização de<br />
diferentes lotes de meios de cultura e<br />
soluções e a execução do teste em 3<br />
dias diferentes (1 lote para cada dia).<br />
Vários conservantes, podem ser<br />
inativados quimicamente. Os<br />
compêndios descrevem alguns dos<br />
neutralizantes mais comumente<br />
utilizados (por exemplo na<br />
Farmacopéia Americana USP 39<br />
capítulo 1227). Existem no mercado,<br />
vários meios de cultura que tem na<br />
sua formulação a presença destes<br />
inativantes o que facilita o trabalho<br />
do microbiologista. Podemos citar o<br />
caldo D/E Letheem e outros .<br />
Os antibióticos beta lactamicos<br />
podem ser inativados através de uma<br />
solução de penicilinase .<br />
Referências bibliográficas<br />
• Farmacopéia Brasileira 5º edição<br />
•IVTnetwork.com/article/harmonized-microbial-<br />
-limits-testing-validation-strategies<br />
*Claudio Kiyoshi Hirai<br />
Farmacêutico bioquímico, diretor científico da BCQ<br />
consultoria e qualidade, membro da American Society<br />
of Microbiology e membro do CTT de microbiologia da<br />
Farmacopeia Brasileira.<br />
Telefone: 11 5539 6719<br />
E-mail: técnica@bcq.com.br<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
31
32<br />
Metrologia<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Metrologia para a Indústria 4.0<br />
Américo Tristão Bernardes<br />
Presidente da Sociedade Brasileira de Metrologia<br />
Estamos à beira de uma nova<br />
revolução industrial. Muitas vezes<br />
não nos damos conta de que há<br />
pouco mais de 200 anos firmaramse<br />
as bases científicas para toda<br />
uma sequência de mudanças com<br />
impacto até então inimaginável.<br />
Na segunda metade do século<br />
18 eram dados os primeiros<br />
passos para a primeira revolução<br />
industrial. As máquinas térmicas<br />
começavam a impulsionar uma<br />
nova indústria. Também naquele<br />
período foram dados os primeiros<br />
passos para a constituição do<br />
atual Sistema Internacional de<br />
Unidades, o SI. Sistema que a<br />
partir de maio de 2019 sofre<br />
uma radical mudança, com a<br />
redefinição das unidades de base.<br />
Com as máquinas térmicas, novos<br />
processos industriais são construídos<br />
e surgem novos meios de transporte,<br />
ligando e trespassando continentes<br />
numa velocidade inconcebível. Tudo<br />
isso exigiu a construção de novas<br />
bases científicas. A evolução da<br />
ciência e da tecnologia andam juntas,<br />
e ambas se impulsionam.<br />
Cada vez mais essa dinâmica se<br />
acelera e nos finais do século XIX<br />
mais um passo é dado, com a<br />
realização da Convenção do Metro<br />
em 1875. Ao mesmo tempo,<br />
iniciava-se a segunda revolução<br />
industrial, quando novos produtos<br />
Humberto Façanha da Costa Filho – Autor<br />
Nasceu em Santiago/RS. Atualmente é diretor da<br />
Unidos Consultoria e Treinamento. Professor da Pós-<br />
-Graduação em Análises Clínicas do curso de Biomedicina<br />
– Instituto Cenecista de Ensino Superior de<br />
Santo Ângelo (IESA). Professor do Centro de Ensino e<br />
Pesquisa de Análises Clínicas da Sociedade Brasileira<br />
de Análises Clínicas (CEPAC/SBAC). Professor titular<br />
(aposentado) da Universidade de Passo Fundo (UPF).<br />
Mestre em administração pela Universidade Federal do<br />
Rio Grande do Sul (UFRGS), e doutorando em projetos<br />
pela Fundação Universitária Iberoamericana (FUNI-<br />
BER). Engenheiro eletricista pela Universidade Federal<br />
de Santa Maria (UFSM). Engenheiro de segurança do<br />
trabalho pela Universidade de Passo Fundo (UPF). Especialista<br />
em engenharia de análise e planejamento de<br />
operação de sistemas pela Universidade Federal de<br />
Minas Gerais (UFMG/ELETROBRAS). Formação em<br />
gestão da qualidade e auditor líder em ISO 9000.<br />
Paulo Vinício Estivalett Prestes – Coautor<br />
Nasceu em Santiago/RS. Atualmente é consultor da Unidos<br />
Consultoria e Treinamento. Formado em gestão financeira<br />
pela Universidade Anhanguera Passo Fundo.<br />
Contatos:<br />
Unidos Consultoria e Treinamento Ltda.<br />
Passo Fundo – Rio Grande do Sul<br />
Telefones:<br />
(51) 99841-5153<br />
(54) 99999-0957<br />
Humberto Façanha – Diretor<br />
Home Page:<br />
www.unidosconsultoria.com.br<br />
passam a exigir a definição de<br />
padrões e de procedimentos de<br />
medição, particularmente no campo<br />
da eletricidade. Essa segunda<br />
revolução ocorre na compreensão<br />
que os processos de comércio<br />
internacional dependeriam cada<br />
vez mais do acordo em torno das<br />
definições no campo da metrologia.<br />
A partir da iniciativa dos setores<br />
dinâmicos da indústria e da<br />
academia alemãs, representados<br />
por Werner von Siemens e<br />
Hermann von Helmholtz, foi criado o<br />
Instituto Nacional de Metrologia da<br />
Alemanha, o PTB. Compreendia-se<br />
que era necessário, para garantir o<br />
desenvolvimento industrial do país,<br />
ter uma instituição de pesquisa<br />
capaz de unir ciência, tecnologia e<br />
os interesses industriais.<br />
A terceira revolução representa um<br />
salto importante na integração cada<br />
vez maior entre ciência, tecnologia<br />
e inovação. A automatização<br />
de processos e a introdução da<br />
microeletrônica produz enormes<br />
saltos de produtividade. Além disso,<br />
a globalização da produção passa<br />
a exigir melhores medições e<br />
processos. Operam-se mudanças<br />
fundamentais nos modelos de<br />
negócios e nos mercados de<br />
trabalhos. Profissões extinguemse;<br />
outras são criadas, exigindo<br />
um dinamismo muito maior dos<br />
E-mail:<br />
humberto@unidosconsultoria.com.br<br />
E-mail particular:<br />
hfcfunidos@yahoo.com.br<br />
Qual a justificativa do livro? Na sua origem, encontramos a necessidade de<br />
resolver um grave problema que atualmente assola o mercado das análises<br />
clínicas no Brasil, que pode ser sintetizado por: “RISCO CRESCENTE DE<br />
INSOLVÊNCIA DOS LABORATÓRIOS CLÍNICOS DECORRENTE DA QUEDA DA<br />
COMPETITIVIDADE”. O objetivo do livro é ajudar a solucionar este problema,<br />
não somente dos empresários do setor, na medida em que os laboratórios<br />
empregam milhares de pessoas, muitas das quais são arrimo de família e,<br />
num sentido mais amplo, da sociedade em geral, pois recepcionam e coletam<br />
mais de meio milhão de pacientes/dia. Ainda, segundo a literatura médica,<br />
“70% das decisões tomadas pelos profissionais de saúde, estão baseadas<br />
nos resultados dos exames laboratoriais, os quais fornecem informações que<br />
podem ser utilizadas para fins de diagnóstico e prognóstico, prevenção, grau<br />
de risco para determinadas doenças, definição de tratamentos e até mesmo,<br />
em alguns casos, evitar os que podem ser desnecessários”. A importância<br />
do tema tratado pelo livro fica evidente, então, resta saber como colaborar na<br />
solução do problema. Propomos o Programa Nacional para Profissionalização<br />
da Gestão Laboratorial – PROGELAB, objetivando a socialização de sistemas<br />
de gestão laboratorial e de apoio à decisão, aliados à um processo de<br />
benchmarking competitivo, abrangendo todas as regiões do País e operados<br />
via internet. O método contempla dois vetores. O primeiro é a capacitação<br />
presencial e à distância dos empresários e executivos laboratoriais, na<br />
área da gestão econômica. O segundo consiste na aplicação prática dos<br />
conhecimentos na rotina diária, através de duas ferramentas da tecnologia<br />
da informação – TI: o Programa de Proficiência em Gestão Laboratorial<br />
– PPGL e o Sistema de Apoio à Decisão Rápida e Inteligente – SADRI. O<br />
valor agregado por elas no controle dos laboratórios é reconhecido pelos<br />
clientes. A comercialização pela internet, na modalidade de aluguel, facilita o<br />
acesso, democratizando a gestão profissional, cuja implantação nas formas<br />
tradicionais, a torna impraticável para as organizações de menor porte, as<br />
quais, muitas vezes, são as que dela mais necessitam. Fizemos o possível<br />
para socializarmos nossos conhecimentos sobre gestão de laboratórios<br />
clínicos, pois acreditamos firmemente que a divisão do conhecimento é na<br />
verdade, a multiplicação das oportunidades para todos, resultando em uma<br />
sociedade mais justa e um País melhor.<br />
processos de formação de pessoal.<br />
De fato, vivemos no umbral de nova<br />
revolução. A dinâmica de produção<br />
de dados, da comunicação máquina<br />
a máquina criam um novo cenário,<br />
onde os centros de decisão poderão<br />
estar em sistemas cyberfísicos,<br />
onde as unidades produtoras serão<br />
capazes de construir autonomamente<br />
novos processos e melhorias<br />
em produtos. O uso massivo<br />
de tecnologias de informação e<br />
comunicação é elemento chave<br />
dessa nova revolução. Em vários<br />
campos industriais já se antecipam<br />
mudanças. Muitas empresas<br />
já utilizam dados em nuvens e<br />
processamento de informação se<br />
dá por sistemas autônomos. Muitas<br />
unidades produtivas já são quase<br />
completamente automatizadas.<br />
Veículos autônomos para plantio e<br />
colheita monitorados remotamente<br />
já são realidade. Mas os centros de<br />
decisão ainda estão sob controle<br />
humano. É nesse ponto que a nova<br />
mudança deverá acontecer.<br />
Uma nova base metrológica<br />
será necessária para monitorar<br />
fenômenos físicos remotos,<br />
desenvolver novos sensores,<br />
técnicas de aquisição, novos<br />
sistemas de aquisição de dados.<br />
Como em outras vezes, não é<br />
por coincidência opera-se uma<br />
radical mudança no SI.<br />
Os últimos anos foram caracterizados por importantes avanços<br />
no diagnóstico e classificação de doenças hematológicas,<br />
como o uso de contadores hematológicos automatizados na<br />
realização do hemograma e a introdução de novas tecnologias<br />
na rotina clínica, como imunofenotipagem por citometria de<br />
fluxo multiparamétrica, testes genéticos (cariótipo, FISH e CGH-<br />
Array) e estudos moleculares (PCR e sequenciamento de nova<br />
geração). No entanto, a análise morfológica do sangue periférico<br />
permanece como uma ferramenta essencial na avaliação inicial<br />
de pessoas com alterações hematológicas, sendo fundamental<br />
na elaboração das hipóteses diagnósticas e na escolha dos testes<br />
diagnósticos subsequentes durante a investigação clínica.<br />
A importância da análise morfológica de sangue periférico na<br />
rotina laboratorial é demonstrada no “Atlas do sangue periférico<br />
e doenças hematológicas”, que traz um compilado de imagens<br />
de alta qualidade das principais alterações hematológicas nos<br />
componentes eritroide, leucocitário e plaquetário encontradas<br />
durante a análise microscópica de lâminas de sangue e registradas<br />
pelos autores durante seus vastos anos de prática laboratorial.<br />
O “Atlas do sangue periférico e doenças hematológicas” é<br />
organizado de uma forma simples e didática, sendo de grande<br />
utilidade na formação de novos profissionais e como um guia<br />
prático de consulta de bancada, podendo ser utilizado por<br />
técnicos de laboratório, biomédicos, biólogos, farmacêuticos e<br />
patologistas clínicos, independente do seu nível de experiência.<br />
Alex Freire Sandes<br />
Médico Assessor em Hematologia e Citometria de Fluxo do Grupo Fleury<br />
Professor Adjunto da Disciplina de Hematologia e Hemoterapia da UNIFESP.<br />
PROGELAB GESTÃO ECONÔMICA APLICADA PARA LABORATÓRIOS CLÍNICOS HUMBERTO FAÇANHA DA COSTA FILHO<br />
GESTÃO ECONÔMICA APLICADA<br />
PARA LABORATÓRIOS CLÍNICOS<br />
ATLAS DO SANGUE<br />
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PERIFÉRICO E DOENÇAS HEMATOLÓGICAS<br />
ATLAS DO SANGUE<br />
PERIFÉRICO E DOENÇAS<br />
HEMATOLÓGICAS<br />
1ª<br />
edição<br />
Inovações disruptivas sobre o tema<br />
PROGELAB<br />
GUIA PRÁTICO<br />
Programa Nacional<br />
para Profissionalização<br />
da Gestão Laboratorial<br />
HUMBERTO FAÇANHA<br />
DA COSTA FILHO<br />
Luiz Arthur Calheiros Leite<br />
Samuel Daniel de Souza Filho<br />
Guilherme Dienstmann<br />
Karina Tolfo Avi<br />
Cristiane Frezzato<br />
1ª EDIÇÃO<br />
capa.indd 1 05/06/19 13:26<br />
Farmacêutico Químico pela UFRGS<br />
Ex. Diretor RT Laboratório Lafont Ltda.<br />
Ex. Presidente da Associação dos Laboratórios<br />
de Análises Clínicas do RGSUL – ALAC.<br />
Ex. Presidente do Sindicato dos Laboratórios<br />
de Análises Clínicas do RGSUL – SINDILAC.<br />
Ex. Membro/Diretor do Conselho Estadual de<br />
Saúde RGSUL.<br />
Ex. Membro/Diretor do Conselho Municipal de Saúde Porto Alegre.<br />
Ex. Presidente da Sociedade Brasileira de Análises Clínicas Regional RGSUL<br />
– SBACRS.<br />
Ex. Vice-Presidente Nacional da Sociedade Brasileira de Análises Clínicas –<br />
SBAC.<br />
Ex. Presidente Nacional da Sociedade Brasileira de Análises Clínicas – SBAC.<br />
Diretor Lab-Farm Consult LTDA.<br />
NÃO EXISTE ALTERNATIVA: A DECISÃO PARA UM FUTURO<br />
INTELIGENTE PASSA EM TRANSFORMAR UMA GESTÃO EMPÍRICA<br />
EM PROFISSIONAL<br />
Início o pavilhão auditivo desta obra (mais sofisticado do que escrever<br />
orelha – a qualidade do livro assim exige) transcrevendo a frase acima. Não<br />
é minha. É do autor, escrita de forma muito clara e convincente nas suas<br />
reflexões com os gestores laboratoriais.<br />
Humberto Façanha da Costa Filho é, sem margens para contestações,<br />
o profissional que mais percorreu os caminhos, meandros e atalhos para<br />
implantar Sistemas de Gestão para Laboratórios Clínicos. Engenheiro por<br />
formação, sempre atento e estudioso a todos os processos relacionados<br />
com gestão, tributos, conceitos e preceitos financeiros. Exerceu por muitos<br />
anos suas atividades profissionais na Companhia Estadual de Energia Elétrica<br />
do RGSUL – CEEE. Por três ocasiões foi o Presidente da Fundação CEEE.<br />
Ao mesmo tempo, acompanhava o crescimento do Laboratório Unidos,<br />
de Passo Fundo – RS, Empresa familiar liderada por sua esposa, Farmacêutica<br />
Rosa Mayr Prestes da Costa. Desta forma, conjugados seus<br />
conhecimentos em gestão e a competência técnica da Rosinha e equipe<br />
transformaram o Laboratório Unidos num modelo de excelência técnica e<br />
administração.<br />
Portanto, o autor é Profissional de Laboratório ... por aderência, e atento ao<br />
acompanhar o crescimento vertiginoso da importância do setor laboratorial na<br />
cadeia do diagnóstico clínico.<br />
Essa importância transformou de forma instigante todo o cenário que regula<br />
o mercado laboratorial, onde a principal porta de entrada são os de pequeno<br />
e médio porte, empresas familiares, uniprofissionais, ou sociedades<br />
de profissionais habilitados. A concorrência aumentou, forçando os preços<br />
pra baixo. Os profissionais na sua maioria, proprietários dos estabelecimentos,<br />
excepcionais na bancada, não possuíam o necessário preparo para enfrentar<br />
as tarefas de gestão, extensas e cada vez mais complexas. E o caixa<br />
raramente permite a contratação de um gestor competente. Portanto, obras<br />
dessa natureza serão sempre benvindas:<br />
PROGELAB – Programa Nacional Para a Profissionalização da Gestão<br />
Laboratorial oferece aos profissionais de laboratório interessados no tema a<br />
reafirmação dos conhecimentos fundamentais aliados a inovações da maior<br />
importância, portanto, adicionando mais ao melhor.<br />
Seus eixos fundamentais, PPGL – Programa de Proficiência em Gestão<br />
Laboratorial e o SADRI – Sistema de Apoio à Decisão Rápida e Inteligente<br />
constituem os grandes diferenciais que proporcionarão ao leitor a margem<br />
de segurança para implantar e sedimentar um prático e eficiente sistema<br />
de gestão.<br />
Parabéns ao autor e à Rosinha, mulher sábia e feliz.<br />
Boa leitura e melhor proveito.<br />
Irineu Grinberg<br />
CAPA.indd 1 04/06/19 18:43<br />
PROGELAB<br />
GESTÃO ECONÔMICA APLICADA<br />
PARA LABORATÓRIOS CLÍNICOS<br />
Diante da crise que o país enfrenta, otimizar custos e produção torna-se<br />
cada vez mais uma tarefa de primeira ordem. É neste sentido que Humberto<br />
Façanha produziu o “Progelab: gestão econômica aplicada para laboratórios<br />
clínicos”.<br />
“Se você que aumentar os lucros e a competitividade, bem como reduzir<br />
o risco de insolvência de um laboratório, então, certamente este livro<br />
será muito útil! Ele ensina de forma teórica e, sobretudo, prática, como<br />
os laboratórios podem ganhar dinheiro, fazer mais com menos e, o que é<br />
melhor, sem necessidade de novos investimentos. Somente com aporte de<br />
gestão.”<br />
Humberto Façanha, especialista em Gestão Laboratorial.<br />
Foto da capa do livro ao lado<br />
O livro apresenta métodos inéditos no universo da administração destas organizações. Únicos, trata-se de descobertas, conhecimentos novos,<br />
compatíveis e necessários para gestores profissionais que enfrentam desafios titânicos de um mercado altamente competitivo.<br />
Para adquirir entre em contato conosco: assinatura@newslab.com.br | Tel.: 11 3900-2395<br />
Luiz Arthur Calheiros Leite, PhD<br />
Especialista em Hematologia e Hemoterapia<br />
Universidade Federal de São Paulo<br />
Escola Paulista de Medicina, UNIFESP/EPM.<br />
Mestre em Ciências, Disciplina de Hematologia,<br />
Departamento de Medicina, UNIFESP/EPM.<br />
Doutor em Bioquímica,<br />
Universidade Federal de Pernambuco, UFPE.<br />
A cada dia a hematologia avança de forma exponencial, exigindo uma constante corrida<br />
por qualidade e liberação rápida do hemograma. Neste contexto, emerge um grande desafio,<br />
explorar os recentes parâmetros dos analisadores hematológicos, e ver o que as máquinas<br />
não conseguem detectar. Para solucionar este desafio foi editado e publicado este guia<br />
prático, “Atlas do Sangue Periférico e Doenças Hematológicas”, uma obra confeccionada<br />
por autores de diferentes regiões do Brasil, com vasta experiência em Hematologia e<br />
citomorfologia. O Atlas trás imagens com descrição de anormalidades morfológicas dos<br />
eritrócitos, leucócitos, plaquetas, leucemias agudas, leucemias crônicas, linfomas periféricos,<br />
bem como hemoparasitas. Assim, a obra configura-se como um guia prático de bancada para<br />
profissionais e estudantes. As imagens foram cuidadosamente selecionadas, em diferentes tons<br />
de coloração, para que o leitor se identifique com suas colorações hematológicas rotineiras. A<br />
inserção de casos típicos, bem como raros, foram discutidos e inseridos no livro para auxiliar<br />
tanto profissionais iniciantes, como os que trabalham em hospitais ou centros de referência em<br />
Hematologia e doenças infecciosas. A primeira edição do Atlas do Sangue Periférico e Doenças<br />
Hematológicas conta com 200 imagens e esta obra torna-se útil para estudos e consultas de<br />
dúvidas frequentes sobre o imenso universo das complexas alterações citomorfológicas no<br />
sangue periférico, benignas ou neoplásicas, possuindo uma apresentação didática, prática e<br />
objetiva, afim de mostrar o caminho aquedado para descrição morfológica das anormalidades<br />
citológicas que podem nortear diagnósticos de diversas doenças.<br />
Para adquirir entre em contato conosco: assinatura@newslab.com.br | Tel.: 11 3900-2395<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
33
Em foco Científico<br />
Fig. 2. Cromatograma<br />
34<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Método por CLAE (HILIC-RP in tandem)<br />
para quantificação de retinaldeído.<br />
Rodrigues, L.C.1; De Amorim, L.R.1; Delarcina-Júnior, S.1<br />
1.Theraskin Farmacêutica Ltda.; Via Anchieta, km 13,5. 09696005, São Bernardo<br />
do Campo, Brasil<br />
por CLAE (HILIC-RP in tandem) para quantificação de retinaldeído.<br />
s, L.C. 1 ; De Amorim, L.R. 1 ; Delarcina-Júnior, S. 1<br />
kin Farmacêutica Ltda.; Via Anchieta, km 13,5. 09696005, São Bernardo do Campo,<br />
INTRODUÇÃO<br />
A aplicação tópica de retinaldeído (Fig.1) representa<br />
uma escolha bem estabelecido para o tratamento e<br />
prevenção de fotoenvelhecimento na pele saudável<br />
por meio de preparações cosméticas (1,2) . Os<br />
ÇÃO<br />
benefícios da aplicação tópica de retinaldeído é<br />
dada pela sua conversão em ácido retinóico no sítio<br />
ão tópica de retinaldeído ação, o (Fig.1) que contribui representa para a redução uma escolha dos efeitos bem estabelecido para o<br />
adversos do próprio ácido retinóico (3). Devido a<br />
to e prevenção de<br />
preocupações<br />
fotoenvelhecimento<br />
relacionadas<br />
na<br />
às eficácia<br />
pele saudável<br />
e segurança<br />
por meio de preparações<br />
as (1,2) . Os benefícios do retinaldeído, da aplicação a Agência tópica Nacional de retinaldeído Vigilância é dada pela sua conversão<br />
retinóico no sítio de Sanitária ação, (ANVISA) o que estabeleceu contribui para seu limite a redução máximo dos efeitos adversos do<br />
em cosméticos como 0,05% (4). O objetivo deste<br />
ácido retinóico (3). desenvolvimento Devido a preocupações de método analítico relacionadas<br />
RESULTADOS<br />
foi o de se obter às eficácia e segurança do<br />
ído, a Agência Nacional um método de Vigilância por CLAE Sanitária (Cromatografia (ANVISA) Líquida estabeleceu de Alta seu limite máximo<br />
éticos como 0,05% (4).<br />
Eficiência)<br />
O objetivo<br />
com alta<br />
deste<br />
seletividade<br />
desenvolvimento<br />
para o retinaldeído<br />
de método analítico foi o de<br />
em formulações cosméticas. Para este propósito foi<br />
um método por CLAE utilizada (Cromatografia como fase estacionária Líquida de duas Alta colunas Eficiência) in com alta seletividade<br />
etinaldeído em formulações tandem. Escolheu-se cosméticas. uma coluna Para este de cromatografia propósito foi (vide utilizada figura 2) como fase<br />
líquida de alta eficiência por interação hidrofílica<br />
ária duas colunas in<br />
(HILIC)<br />
tandem.<br />
preenchida<br />
Escolheu-se<br />
com<br />
uma<br />
grupos<br />
coluna<br />
sulfobetaínas<br />
de cromatografia líquida de alta<br />
a por interação hidrofílica<br />
CONCLUSÃO<br />
zwitteriônicos (HILIC) para preenchida a função de com primeira grupos coluna. sulfobetaínas A zwitteriônicos<br />
nção de primeira coluna. segunda A coluna segunda acoplada coluna à primeira acoplada foi uma à primeira coluna foi uma coluna de fase<br />
de fase reversa (RP) preenchida com octodecilsilano<br />
RP) preenchida com (C-18). octodecilsilano (C-18).<br />
Fig. 1. Retinaldeído Fig. 1. Retinaldeído<br />
MATERIAIS E MÉTODOS<br />
Equipamento : sistema de CLAE com detector de<br />
arranjo de diodos (DAD) / comprimento de onda :<br />
380nm / temperatura : 30 ° C / colunas : A) ( ZIC<br />
- HILIC ) 250 x 4,6 mm ( 5 mM ) Fabricante: Merck-<br />
Millipore e B) RP - C18 LiChrospher ® , 125 x 4,0<br />
mm ( 5 mM ) Fabricante: Merck-Millipore / fluxo e de<br />
eluição : 0,8 ml / min , isocrática /fase móvel : 5% de<br />
tampão de acetato de amônio pH 4,5 a 100 mM , 5<br />
% de metanol , 90 % de acetonitrilo / concentração<br />
testada : retinaldeído ( 0,01 mg / ml ) .<br />
O tempo de retenção (TR) encontrado para o<br />
retinaldeído foi de 7,5 minutos. Todos os parâmetros<br />
de validação cumpriram as diretrizes da Resolução<br />
RE 899 de 29 de maio de 200 (5). A Fig. 2 representa<br />
o cromatograma típico obtido com o método.<br />
O uso de ambas as colunas em conjunto permitiu<br />
a aplicação de um fluxo reduzido de 0,8 ml/ min e<br />
um tempo total de análise de apenas 12 minutos. A<br />
escolha da coluna ZIC - HILIC permitiu uma análise<br />
rápida com boa separação do retinaldeído dos outros<br />
componentes da formulação. A fase estacionária ,<br />
composta por grupos sulfobetaínas (Fig. 3 ) , permitiu<br />
a seletividade para o analito através do controle de<br />
pH em 4,5. Adicionalmente, a metodologia dispensa a<br />
necessidade de procedimentos de recuperação para<br />
se extrair o retinaldeído da formulação, contribuindo<br />
para a repetibilidade do método analítico.<br />
(vide figura 3)<br />
CONCLUSÃO<br />
O uso de ambas as colunas em conjunto permitiu a aplicação de um fluxo reduzido d<br />
min e um tempo total de análise de apenas 12 minutos. A escolha da coluna ZIC - HILIC<br />
uma análise rápida com boa separação do retinaldeído dos outros componentes da fo<br />
A fase estacionária , composta por grupos sulfobetaínas (Fig. 3 ) , permitiu a seletivida<br />
REFERÊNCIAS<br />
analito 1. CREIDI, através P. Profilometric evaluation do of photodamage<br />
after topical retinaldehyde and retinoic acid<br />
controle de pH em 4,5. Adicionalmente, a metodologia d<br />
treatment. J Am Acad Dermatol. 39, 960-965, 1998.<br />
necessidade de procedimentos de recuperação para se extrair o retinaldeído da fo<br />
2. CREIDI, P. Clinical use of topical retinaldehyde<br />
on photodamaged skin. Der-<br />
contribuindo matology. 1 (Suppl para 1), 49-52, a repetibilidade 1999. do método analítico.<br />
3. BAILLY, J. et al. In vitro metabolism by human<br />
skin and fibroblasts of retinol, retinal and retinoic<br />
acid. Experimental Dermatology. 7, 27-34, 1998.<br />
4.BRASIL. ANVISA. Parecer Técnico nº3. 2002. Acessado<br />
em 1º de julho de 2013. Local: http://www.anvisa.<br />
gov.br/cosmeticos/informa/parecer_retinoides.htm<br />
5. BRASIL. ANVISA. Resolução RE nº 899, de 29 de<br />
maio de 2003. Diário Oficial da União de 02/06/2003.<br />
Agradecimentos:<br />
À Merck-Millipore Brasil pelos<br />
conselhos técnicos na escolha<br />
das fases estacionárias.<br />
REFERÊNCIAS<br />
Fig. 2. Cromatograma<br />
Fig. 2. Cromatograma<br />
CONCLUSÃO<br />
O uso de ambas as colunas em conjunto permitiu a aplicação de um fluxo reduzido de 0,8 ml/<br />
min e um tempo total de análise de apenas 12 minutos. A escolha da coluna ZIC - HILIC permitiu<br />
uma análise rápida com boa separação do retinaldeído dos outros componentes da formulação.<br />
A fase estacionária , composta por grupos sulfobetaínas (Fig. 3 ) , permitiu a seletividade para o<br />
analito através do controle de pH em 4,5. Adicionalmente, a metodologia dispensa a<br />
necessidade de procedimentos de recuperação para se extrair o retinaldeído da formulação,<br />
contribuindo para a repetibilidade do método analítico.<br />
Fig. 3. Grupo Sulfobetaína<br />
Fig. 3. Grupo Sulfobetaína<br />
Fig. 3. Grupo Sulfobetaína<br />
LUCIANA: Farmacêutica-Bioquímica, Especialista em Gestão<br />
e Tecnologia Industrial e Farmacêutica, MBA em Qualidade<br />
e Produtividade, com 15 anos de experiência no mercado<br />
REFERÊNCIAS<br />
1. CREIDI, P. Profilometric evaluation of photodamage after topical retinaldehyde and retinoic<br />
acid treatment. J Am Acad Dermatol. 39, 960-965, 1998.<br />
1. CREIDI, industrial P. Profilometric farmacêutico de evaluation medicamentos 2. CREIDI, P. Clinical use e of cosméticos<br />
topical retinaldehyde on photodamaged after skin. Dermatology. topical 1 (Suppl retinaldehyde an<br />
1), 49-52, 1999.<br />
acid treatment. J Am Acad Dermatol. 39, 960-965, 1998.<br />
3. BAILLY, J. et al. In vitro metabolism by human skin and fibroblasts of retinol, retinal and<br />
retinoic acid. Experimental Dermatology. 7, 27-34, 1998.<br />
4.BRASIL. ANVISA. Parecer Técnico nº3. 2002. Acessado em 1º de julho de 2013. Local:<br />
2. CREIDI, P. Clinical use of topical http://www.anvisa.gov.br/cosmeticos/informa/parecer_retinoides.htm<br />
retinaldehyde on photodamaged skin. Dermatology<br />
1), 49-52, 1999.<br />
5. BRASIL. ANVISA. Resolução RE nº 899, de 29 de maio de 2003. Diário Oficial da União de<br />
02/06/2003.<br />
SERGIO: Farmacêutico - Bioquímica pela Universidade de São<br />
3. BAILLY,<br />
Paulo,<br />
J. et<br />
mestrado<br />
al. In<br />
em<br />
vitro<br />
Farmacologia<br />
metabolism<br />
pela Universidade<br />
by human<br />
Federal<br />
skin and fibroblasts of retinol, re<br />
de São Paulo e MBA em Conhecimento Tecnologia e Inovação<br />
retinoic acid. pela FIA-SP. Experimental Dermatology. 7, 27-34, 1998.<br />
4.BRASIL. ANVISA. Parecer Técnico nº3. 2002. Acessado em 1º de julho de 2013. Loca<br />
http://www.anvisa.gov.br/cosmeticos/informa/parecer_retinoides.htm<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
35
Informe Científico<br />
PURELAB® Chorus – A solução em purificação<br />
de água que garante aos laboratórios a pureza exata<br />
para todas as aplicações<br />
A Linha de Equipamentos Purelab® Chorus, da ELGA - VEOLIA, abrange três sistemas projetados para fornecer uma<br />
experiência incomparável de usabilidade de flexibilidade.<br />
36<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Os equipamentos Purelab® Chorus permitem que os clientes configurem um sistema verdadeiramente<br />
personalizado, totalmente otimizado para melhor atender sua aplicação, orçamento e configuração de seu<br />
laboratório - tudo sem comprometer a qualidade da água ou o apelo visual da unidade. São equipamentos<br />
particularmente adequados para uso em laboratórios com espaço laboratorial limitado e aqueles que devem<br />
manter um controle preciso sobre os métodos de dispensação e as opções de armazenamento de água.<br />
O nível certo de pureza para cada aplicação<br />
O Purelab® Chorus 1 produz água purificada<br />
com a mais alta pureza inorgânica disponível através<br />
da utilização da tecnologia exclusiva PureSure®, de<br />
deionização, que remove até mesmo, níveis traços<br />
de íons que poderiam interferir em metodologias<br />
de análise muito sensíveis, como HPLC, ICP ou<br />
ICP-MS. Com o monitoramento constante e em<br />
tempo real do TOC, proporciona total confiança na<br />
pureza orgânica da água. Além disso, o emprego de<br />
ultrafiltração ou microfiltração integrada, tratamento<br />
UV de espectro total e recirculação total, garantem a<br />
mais alta pureza orgânica da água no ponto de uso,<br />
com remoção completa de endotoxinas, proteínas,<br />
nucleases e partículas. Isso o torna ideal até mesmo<br />
para as aplicações mais sensíveis.<br />
O Purelab® Chorus 2 é a totalmente adequado e<br />
ideal para aquelas aplicações que requerem água de<br />
alta pureza com bom controle orgânico, inorgânico e<br />
microbiano, mas onde a água ultrapura (Tipo I) não<br />
é essencial. Incluindo ensaios de eletrofisiologia,<br />
histologia, microbiologia e química geral, por exemplo.<br />
O terceiro membro desta linha, o Purelab®<br />
Chorus 3, oferece o menor custo de aquisição e<br />
oferece alta capacidade de produção, de até 120<br />
litros por hora, sendo ao mesmo tempo simples de<br />
operar e fácil de manter. O sistema inteligente tem<br />
uma função de lavagem automática para manter a<br />
pureza durante períodos de baixa utilização, oferece a<br />
opção de remoção de CO2 e é projetado para permitir<br />
que a vazão seja facilmente atualizada para atender às<br />
demandas futuras. Como tal, é otimizado para todas<br />
as aplicações onde a pureza deve ser efetivamente<br />
balanceada contra a velocidade para fornecer o<br />
suprimento de água mais eficaz para uso geral.<br />
Flexibilidade que se estende desde a distribuição<br />
até armazenamento<br />
Além de garantir o nível desejado de pureza da<br />
água, os sistemas Purelab® Chorus funcionam<br />
perfeitamente com as soluções de distribuição de<br />
água Halo da ELGA, que podem ser posicionados<br />
independentemente do sistema de purificação de água<br />
para máxima flexibilidade e garantir que o espaço<br />
de laboratório seja utilizado de forma eficaz. O fluxo<br />
é ajustável de gota a gota até dois litros por minuto,<br />
permitindo que os usuários realizem a coleta de água o<br />
mais lentamente ou o mais rápido que for necessário. O<br />
portfólio exclusivo de reservatórios<br />
de armazenamento da ELGA<br />
completa a linha, oferecendo<br />
opções de 15, 30, 60 e 100 litros<br />
de armazenamento são compactos<br />
e todos projetados para minimizar<br />
os riscos desde períodos de<br />
inatividade até mesmo durante<br />
períodos de alta demanda, sem<br />
afetar a qualidade da água.<br />
Um fornecimento consistente de<br />
água pura é essencial para qualquer<br />
um que execute testes laboratoriais<br />
- sem isso, os resultados raramente<br />
são confiáveis e reprodutíveis. Ao<br />
contrário de muitos outros fabricantes<br />
Sobre a Veolia<br />
O grupo Veolia é a referência mundial em gestão otimizada dos recursos. Presente nos cinco continentes<br />
com mais de 171.000 colaboradores, o Grupo concebe e implementa soluções para a gestão da água,<br />
de resíduos e de energia, que fomentam o desenvolvimento sustentável das cidades e das indústrias.<br />
Com suas três atividades complementares, Veolia contribui ao desenvolvimento do acesso aos recursos, à<br />
preservação e renovação dos recursos disponíveis. Em 2018, o grupo Veolia trouxe água potável para 96<br />
milhões de habitantes e saneamento para 63 milhões, produziu cerca de 56 milhões de megawatt/hora<br />
e valorizou 49 milhões de toneladas de resíduos. Veolia Environnement (Paris Euronext: VIE) realizou em<br />
2018 um faturamento consolidado de 25,91 bilhões de euros. www.veolia.com<br />
Contato:<br />
watertech.marcom.latam@veolia.com<br />
11 3888-8800<br />
de sistemas de purificação de água,<br />
a ELGA está concentrada cem por<br />
cento em produzir equipamentos<br />
que forneçam purificação de água<br />
confiável e precisa, litros após<br />
litro, ano após ano. Como tal, os<br />
nossos clientes confiam em nós<br />
para manter seguro e confiável o<br />
seu abastecimento de água, para<br />
que possam concentrar-se naquilo<br />
que é mais importante para eles -<br />
as suas experiências e resultados.<br />
A linha de produtos Purelab®<br />
Chorus combina esse espírito<br />
com a compreensão de que o<br />
espaço do laboratório é precioso,<br />
permitindo que os usuários criem<br />
um sistema que atenda a todas<br />
as suas necessidades, desde a<br />
usabilidade até a pureza da água.<br />
Além disso, o serviço pósvenda<br />
da Veolia e as equipes<br />
de suporte oferecem serviços<br />
de alta qualidade e programas<br />
de manutenção preventiva e<br />
corretiva: auditorias, manutenção,<br />
entrega e substituição<br />
de consumíveis, peças<br />
sobressalentes e gerenciamento<br />
total do sistema de purificação<br />
de água.<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
37
Em Foco<br />
Bio Scie e Thermo Fisher: a nova parceria para distribuição de consumíveis<br />
cromatográficos no Brasil.<br />
A qualidade necessária<br />
com a agilidade<br />
A qualidade desejada! necessária<br />
com a agilidade<br />
desejada!<br />
<br />
<br />
ímicos,<br />
pesquiveterilógicas,<br />
s, mio<br />
início<br />
nto, há<br />
á finaliara<br />
rerodutos<br />
rial em<br />
nte loe<br />
parte<br />
os mais<br />
tina, a<br />
ções de<br />
os com<br />
.<br />
38<br />
amplo<br />
engloportfólio<br />
de colunas A Thermo para Fisher cromatografia<br />
líquida, líder gasosa mundial e iônica. de instrumentos, Acom-<br />
equi-<br />
Scientific é<br />
panhando o mercado pamentos, ascendente software, serviços de e consumíveis<br />
de para biomoléculas, solução de desafios<br />
desenvolvimento<br />
oferece opções analíticos de colunas complexos de em alto pesquisa<br />
desempenho farmacêutica, e sensibilidade biotecnológica, para acadêmica,<br />
governamental, biológicas. ambiental<br />
análises de amostras<br />
Trazendo e tecnologia industrial. Contribuem de ponta para um<br />
e visando a otimização mundo mais do saudável, tempo limpo e e seguro,<br />
ajudando oferece cientistas pro-<br />
a acelerar<br />
quantidade amostral,<br />
dutos para o preparo a pesquisa de em amostras ciências da de vida, melhorar<br />
precisa o diagnóstico e econômica, de pacientes,<br />
forma rápida,<br />
com as linhas entregar HyperSep serviçosmédicos de cartu-achos tradicionais cado e o aumentar revolucionário a produtividade<br />
mer-<br />
cartucho para extração SOLA, contando<br />
ainda com as Microplacas, Ma-<br />
dos laboratórios. Por meio de linhas<br />
Premium, a Thermo Fisher oferece<br />
nifolds, MEPS e Quechers.<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Com a linha de produtos Dionex,<br />
a Thermo Fisher é líder no mercado<br />
diversas combinações de tecnologias<br />
inovadoras, conveniências em<br />
compras e serviços especializados.<br />
Dentre as técnicas analíticas nas<br />
quais oferece suporte, a cromatografia<br />
merece destaque por ser a<br />
técnica de separação e identificação<br />
de compostos mais presente<br />
nos mercados farmacêutico, alimentício,<br />
petroquímico, prestador<br />
de serviço, dentre outros. A Thermo<br />
Fisher conta com amplo portfólio<br />
em consumíveis cromatográficos<br />
que atendetodos os setores e equipamentos<br />
disponíveis no mercado.<br />
Visando atender o mercado de<br />
forma rápida e eficiente, a Thermo<br />
Fisher agora conta com a parceria<br />
da Bio Scie Industria e Comércio<br />
Ltda, a mais nova distribuidora autorizada.<br />
Com sede em Anápolis e<br />
escritório em Goiânia, a Bio Scie<br />
atua no segmento industrial com<br />
foco em laboratórios analíticos,<br />
farmacêuticos, clínicos, químicos,<br />
petroquímicos, universidades, institutos<br />
de pesquisa, indústrias alimentícias,<br />
veterinárias, ambientais,<br />
biotecnológicas, sucroalcooleiras,<br />
laboratórios, mineração, entre outros.<br />
Desde o início de sua trajetória<br />
de crescimento, há 5 anos atrás, a<br />
empresa está finalizando o ambicioso<br />
projeto para revolucionar o<br />
mercado de produtos químicos:<br />
a unidade industrial em Anápolis/<br />
GO. Estrategicamente localizada<br />
no coração do país e parte de um<br />
dos polos farmacêuticos mais importantes<br />
da América Latina, a estrutura<br />
permite trazer soluções de<br />
distribuição ágeis e produtos com<br />
elevado padrão de qualidade.<br />
A Bio Scie apresenta um amplo<br />
portfólio de produtos, que ao englobar<br />
os produtos da Thermo Fisher<br />
pode ser considerado definitivamente<br />
completo para atender às mais<br />
diversas necessidades. Conta ainda<br />
com centro logístico com rígidos<br />
controles de qualidade, importando<br />
e distribuindo produtos de qualidade<br />
para atender com rapidez todas<br />
as necessidades dos seus clientes.<br />
Além disso, o time de especialistas,<br />
exclusivo e personalizado, foi treinado<br />
e capacitado pela Thermo Fisher,<br />
fornecendo atendimento eficiente e<br />
de excelência aos seus clientes.<br />
Sinônimo de qualidade e variedade,<br />
a Thermo Fisher oferece<br />
amplo portfólio de vials com mais<br />
de 850 produtos compatíveis<br />
com todos os equipamentos disponíveis<br />
no mercado. Conta ainda<br />
com um robusto portfólio de colunas<br />
para cromatografia líquida,<br />
gasosa e iônica. Acompanhando<br />
o mercado ascendente de desenvolvimento<br />
de biomoléculas, oferece<br />
opções de colunas de alto<br />
desempenho e sensibilidade para<br />
<br />
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Laboratório Habilitado pela ANVISA desde 2004<br />
Centro Analítico Reblas 131.<br />
Certificado de Acreditação CRL 1117.<br />
Centro de Estudos de Equivalência Farmacêutica -<br />
Laboratório Habilitado pela ANVISA desde 2004<br />
EQFAR048<br />
Centro Analítico Reblas 131.<br />
Centro Analítico de Análises e Estudos MAPA -<br />
Certificado de Acreditação CRL 1117.<br />
Licença SP-000545-2<br />
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Analítica Analises Fisico-químicas e<br />
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R. Giovanni Batista Raffo nº 120 - Bairro Raffo<br />
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Microbiológicas Ltda.<br />
analitica@analiticalab.com.br<br />
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analitica@analiticalab.com.br
em foco<br />
40<br />
Em Foco<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
Com a linha de produtos Dionex,<br />
a Thermo Fisher é líder no<br />
mercado mundial de cromatografia<br />
iônica (IC) há 40 anos. As cons-<br />
garantido!<br />
produtos compatíveis com todos os<br />
tantes inovações em instrumentação,<br />
Conta consumíveis, ainda com um aplicações robusto<br />
equipamentos Validação disponíveis de no limpeza:<br />
mercado.<br />
e software garantem ao usuário<br />
vantagens as da melhores metodologia soluções disponíveis analítica TOC<br />
Validação de limpeza: vantagens da metodologia analítica TOC<br />
Validação de limpeza:<br />
vantagens da metodologia analítica TOC<br />
Dentre as técnicas analíticas nas<br />
quais oferece suporte, a cromatografia<br />
merece destaque por ser a<br />
técnica de separação e identificação<br />
de compostos mais presente nos<br />
mercados farmacêutico, alimentício,<br />
petroquímico, prestador de serviço,<br />
dentre outros. A Thermo Fisher conta<br />
com amplo portfólio em consumíveis<br />
cromatográficos que atende<br />
todos os setores e equipamentos<br />
disponíveis no mercado.<br />
Visando atender o mercado de<br />
forma rápida e eficiente, a Thermo<br />
Fisher agora conta com a parceria da<br />
Bio Scie Industria e Comércio Ltda, a<br />
mais nova distribuidora autorizada.<br />
Com sede em Anápolis e escritório<br />
em Goiânia, a Bio Scie atua no segmento<br />
industrial com foco em laboratórios<br />
analíticos, farmacêuticos,<br />
análises de amostras biológicas.<br />
em foco<br />
Trazendo tecnologia de ponta<br />
e visando a otimização do tempo<br />
e quantidade amostral, oferece<br />
produtos para o preparo de<br />
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e econômica, com as linhas<br />
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e o revolucionário cartucho<br />
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No mundo todo, indústrias farmacêuticas<br />
e biofarmacêuticas buscam constantes<br />
melhorias alavancadoras de produtividade,<br />
sem prejudicar a qualidade<br />
de seus processos. Concomitantemente,<br />
pressões orçamentárias e consolidação<br />
de recursos intensificam a necessidade<br />
dos fornecedores aderirem à visão<br />
taylorista de “fazer mais com menos” em<br />
um ambiente altamente regulado. Nesse<br />
cenário, a solução é buscar equipamentos<br />
tecnológicos para ajudar a otimizar<br />
a produção industrial e aumentar<br />
a confiabilidade dos métodos analíticos.<br />
Benefícios das análises via TOC<br />
No mundo todo, indústrias farmacêuticas<br />
e • Maior biofarmacêuticas<br />
produtividade<br />
• Menores custos operacionais<br />
• Análises mais rápidas<br />
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• Desenvolvimento de<br />
melhorias<br />
métodos simplificados<br />
alavancadoras de produtividade,<br />
• Melhor entendimento do processo<br />
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• Possíveis<br />
a<br />
análises<br />
qualidade<br />
on-line e at-line<br />
de<br />
seus processos. O TOC é uma Concomitantemente,<br />
pressões orçamentárias e<br />
excelente escolha para o<br />
seu programa de validação de limpeza!<br />
consolidação de recursos intensificam<br />
a necessidade dos fornecedores<br />
aderirem à visão taylorista<br />
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industrial e aumentar a confiabilidade<br />
dos métodos analíticos.<br />
A escolha do instrumento analítico<br />
correto é fundamental para a<br />
validação ou verificação de limpeza<br />
e monitoramento da água ultrapura<br />
No mundo todo, indústrias farmacêuticas<br />
e biofarmacêuticas buscam constantes<br />
melhorias alavancadoras de produtividade,<br />
sem prejudicar a qualidade<br />
de seus processos. Concomitantemente,<br />
pressões orçamentárias e consolidação<br />
de recursos intensificam a necessidade<br />
dos fornecedores aderirem à visão<br />
taylorista de “fazer mais com menos” em<br />
um ambiente altamente regulado. Nesse<br />
cenário, a solução é buscar equipamentos<br />
tecnológicos para ajudar a otimizar<br />
a produção industrial e aumentar<br />
a confiabilidade dos métodos analíticos.<br />
A escolha do instrumento analítico correto<br />
é fundamental para a validação ou<br />
verificação de limpeza e monitoramento<br />
da água ultrapura (UPW). Os analisadores<br />
de carbono orgânico total (TOC)<br />
oferecem análises confiáveis com rapidez,<br />
permitindo a realização de diversos<br />
outros testes farmacêuticos. Recursos<br />
adicionais disponíveis para os equipamentos<br />
de TOC (como automação e<br />
otimização dos reagentes) podem ser<br />
acoplados nos amostradores, permitindo<br />
um aumento da capacidade de análises<br />
e uma maior produtividade.<br />
As aplicações de validação de limpeza<br />
oferecem uma situação desafiadora.<br />
Um exemplo é a frequente concentração<br />
desconhecida de TOC das amostras,<br />
prejudicando as condições ótimas das<br />
análises. Os analisadores TOC modernos,<br />
como os novos modelos da marca<br />
Sievers®, usam a medida preliminar<br />
para determinar as vazões corretas de<br />
oxidantes e ácidos das análises subsequentes<br />
da amostra. Esse processo<br />
elimina etapas dispendiosas, permitindo<br />
analisar as amostras sem supervisão e<br />
sem intervenção de usuários e garantindo<br />
maior precisão nos resultados.<br />
Atualmente, diversas indústrias farmacêuticas<br />
e afins optam por utilizar metodologias<br />
de análise e monitoramento<br />
por meio de equipamentos de TOC e<br />
não mais por HPLC ou UHPLC. Comparando<br />
tais metodologias analíticas,<br />
nota-se que as análises por TOC vêm<br />
ganhando maior destaque frente às demais<br />
técnicas.<br />
A Bio Scie apresenta um amplo<br />
portfólio de produtos, que ao englobar<br />
os produtos da Thermo Fisher<br />
pode ser considerado definitivamente<br />
completo para atender às mais<br />
diversas necessidades. Conta ainda<br />
com centro logístico com rígidos<br />
controles de qualidade, importando<br />
e distribuindo produtos de qualidade<br />
para atender com rapidez todas<br />
as necessidades dos seus clientes.<br />
Além disso, o time de especialistas,<br />
exclusivo e personalizado, foi treinado<br />
e capacitado pela Thermo Fisher,<br />
fornecendo atendimento eficiente e<br />
de excelência aos seus clientes.<br />
Sinônimo de qualidade e variedade,<br />
a Thermo Fisher oferece amplo<br />
portfólio de vials com mais de 850<br />
do um aumento da capacidade de análi-<br />
(UPW). Os analisadores de carbono<br />
orgânico total (TOC) oferecem<br />
análises confiáveis com rapidez,<br />
permitindo a realização de diversos<br />
outros testes farmacêuticos. Recursos<br />
adicionais disponíveis para<br />
ses e uma maior produtividade.<br />
os equipamentos de TOC (como<br />
automação e otimização dos reagentes)<br />
podem ser acoplados nos<br />
amostradores, permitindo um aumento<br />
da capacidade de análises e<br />
uma maior produtividade.<br />
As aplicações de validação de<br />
limpeza oferecem uma situação<br />
desafiadora. Um exemplo é a<br />
frequente concentração desconhecida<br />
de TOC das amostras,<br />
prejudicando as condições ótimas<br />
das análises. Os analisadores TOC<br />
modernos, como os novos modelodo<br />
da maior marca precisão Sievers®, nos resultados. usam a<br />
medida preliminar para determinar<br />
as vazões corretas de oxidantes e<br />
ácidos das análises subsequentes<br />
da amostra. Esse processo elimina<br />
etapas dispendiosas, permitindo<br />
analisar as amostras sem supervisão<br />
e sem intervenção de usuários<br />
e garantindo maior precisão<br />
nos mais resultados. técnicas.<br />
A escolha do instrumento analítico correto<br />
é fundamental para a validação ou<br />
verificação de limpeza e monitoramento<br />
da água ultrapura (UPW). Os analisadores<br />
de carbono orgânico total (TOC)<br />
oferecem análises confiáveis com rapidez,<br />
permitindo a realização de diversos<br />
outros testes farmacêuticos. Recursos<br />
adicionais disponíveis para os equipamentos<br />
de TOC (como automação e<br />
otimização dos reagentes) podem ser<br />
acoplados nos amostradores, permitin-<br />
As aplicações de validação de limpeza<br />
oferecem uma situação desafiadora.<br />
Um exemplo é a frequente concentração<br />
desconhecida de TOC das amostras,<br />
prejudicando as condições ótimas das<br />
análises. Os analisadores TOC modernos,<br />
como os novos modelos da marca<br />
Sievers®, usam a medida preliminar<br />
para determinar as vazões corretas de<br />
oxidantes e ácidos das análises subsequentes<br />
da amostra. Esse processo<br />
elimina etapas dispendiosas, permitindo<br />
analisar as amostras sem supervisão e<br />
sem intervenção de usuários e garantin-<br />
Atualmente, diversas indústrias farmacêuticas<br />
e afins optam por utilizar metodologias<br />
de análise e monitoramento<br />
por meio de equipamentos de TOC e<br />
não mais por HPLC ou UHPLC. Comparando<br />
tais metodologias analíticas,<br />
nota-se que as análises por TOC vêm<br />
ganhando maior destaque frente às de-<br />
Com a linha de produtos Dionex,<br />
a Thermo Fisher é líder no mercado<br />
mundial de cromatografia iônica (IC)<br />
há 40 anos. As constantes inovações<br />
em instrumentação, consumíveis,<br />
aplicações e software garantem ao<br />
usuário as melhores soluções disponíveis<br />
em IC. Com uma grande gama<br />
de sistemas e módulos com diferentes<br />
características e performance,<br />
variando de colunas cromatográficas<br />
a supressoras iônicas, a Thermo<br />
Fisher oferece a solução ideal para<br />
laboratório.<br />
A parceria entre a Bio Scie e a<br />
Thermo Fisher Scientific garante a<br />
melhor tecnologia e o mais eficiente<br />
atendimento aos consumidores, em<br />
ideal para laboratório.<br />
menor tempo e com suporte técnico<br />
em IC. Com uma grande gama de<br />
sistemas e módulos com diferentes<br />
características e performance,<br />
variando de colunas cromatográficas<br />
a supressoras iônicas, a<br />
Thermo Fisher oferece a solução<br />
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www.bioscie.com.br<br />
comercial@bioscie.com,br<br />
Atualmente, diversas indústrias<br />
farmacêuticas e afins optam por<br />
utilizar metodologias de análise<br />
e monitoramento por meio de<br />
equipamentos de TOC e não mais<br />
por<br />
Benefícios<br />
HPLC ou<br />
das<br />
UHPLC.<br />
análises<br />
Comparando<br />
• Menores tais metodologias custos operacionais analíticas,<br />
via TOC<br />
nota-se • Maior produtividade que as análises por TOC<br />
vêm ganhando maior destaque<br />
• Análises mais rápidas<br />
frente às demais técnicas.<br />
• Desenvolvimento de<br />
métodos simplificados<br />
Benefícios das análises via TOC<br />
•<br />
Menores<br />
Melhor entendimento<br />
custos operacionais<br />
do processo<br />
• Maior Possíveis produtividade<br />
análises on-line e at-line<br />
• Análises mais rápidas<br />
• Desenvolvimento de<br />
métodos simplificados<br />
• Melhor entendimento do processo<br />
• Possíveis análises on-line e at-line<br />
O TOC é uma excelente escolha para o<br />
seu programa de validação de limpeza!<br />
O TOC é uma excelente escolha<br />
para o seu programa de validação<br />
de limpeza!<br />
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LAS do Brasil amplia seu portfólio com a SUEZ, fabricante<br />
dos TOC’s Sievers® (ex-GE Sievers®), proporcionando<br />
desempenho e confiabilidade inigualáveis no mercado.<br />
A Sievers, líder mundial de analisadores e instrumentos analíticos de TOC, fornece<br />
tecnologia, design, qualidade e serviços superiores. Possui mais de 30 patentes de<br />
inovações técnicas, incluindo o Método de Membranas Condutométricas Sievers®. Por<br />
mais de 20 anos, milhares de clientes em todo o mundo confiam na marca Sievers®,<br />
reconhecida em projetar e fabricar tecnologia de medição TOC, seus produtos combinam<br />
essa experiência com a renomada metodologia Six Sigma para garantir a melhor qualidade<br />
em padrões e consumíveis.<br />
A partir de agora, a LAS do Brasil é distribuidora autorizada da SUEZ, em sua linha de<br />
sensores e analisadores Sievers de Carbono Orgânico Total (TOC), exclusiva na região<br />
Centro-Oeste e no estado de Minas Gerais.<br />
Converse com um de nossos especialistas e<br />
faça uma cotação que melhor atenda a sua necessidade!<br />
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Em Foco<br />
your power for health<br />
Soluções inovadoras para o cultivo de células<br />
Assista o vídeo<br />
Cell Culture Rocks<br />
Conheça as melhores opções em placas da linha CELLSTAR ® da Greiner Bio-One.<br />
Técnica amplamente aplicada microscópicas e em diferentes opções<br />
para diversas finalidades, principalmente<br />
em processos biotecnológicos<br />
e industriais, a cultura de células in<br />
vitro necessita de condições favoráveis,<br />
como insumos de alta qualidade<br />
para gerar resultados confiáveis.<br />
Destaque no segmento, a divisão de<br />
BioScience da Greiner Bio-One oferece<br />
variedade em seu portfólio para o<br />
cultivo e análise de células, com opções<br />
para otimizar o rendimento celular.<br />
Entre os destaques estão as placas<br />
de cultura da marca CELLSTAR ® .<br />
Disponíveis nos tamanhos 35, 60,<br />
100 e 145 mm de diâmetro, permitindo<br />
áreas de cultivo que vão de 8,7 a<br />
143 cm2, para atender às diferentes<br />
necessidades do dia a dia dos laboratórios,<br />
as placas CELLSTAR ® são produzidas<br />
em material de alta transparência<br />
para garantir a visibilidade em análises<br />
de superfícies para o melhor aproveitamento<br />
da adesão de acordo com o tipo<br />
de célula a ser cultivada.<br />
As placas CELLSTAR ® TC, são fisicamente<br />
modificadas e possuem<br />
superfície hidrofílica para promover a<br />
adesão celular. A superfície Advanced<br />
TC proporciona um ambiente excelente<br />
para cultivo celular em condições<br />
de ausência ou redução de soro<br />
e também são indicadas para cultivo<br />
de células primárias raras, células<br />
transfectadas ou transduzidas.<br />
A CELLSTAR ® Suspensão oferece<br />
superfície hidrofóbica, indicada<br />
para células que não necessitam<br />
de ancoragem para se proliferar e<br />
sobreviver como, por exemplo, as<br />
de origem hematopoética. Já a superfície<br />
“Cell-repellent” apresenta<br />
tecnologia exclusiva da Greiner, que<br />
evita efetivamente a adesão celular e<br />
é indicada para processos em que as<br />
superfícies hidrofóbicas convencionais<br />
não são suficientes para impedir<br />
a adesão. Muito utilizada em culturas<br />
de células em três dimensões (3D).<br />
A linha CELLSTAR ® também é referência<br />
quando o assunto é confiabilidade.<br />
Os produtos são fabricados<br />
seguindo rigorosos padrões de qualidade<br />
para garantir o máximo da esterilidade<br />
e, por isso, não possuem traços<br />
de RNA ou DNA, além de oferecer<br />
a opção de embalagem tripla (Triple<br />
Package), indicada para processos<br />
e análises que exigem produtos em<br />
conformidade com os princípios de<br />
boas práticas de fabricação estabelecidos<br />
por órgãos reguladores.<br />
Para saber mais sobre estes e<br />
outros produtos, entre em contato<br />
pelo e-mail: info@br.gbo.com.<br />
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42<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
GC-IR DiscovIR System<br />
O DiscovIR é um sistema de detecção<br />
por infravermelho para acoplamento<br />
a um sistema de cromatografia<br />
a gás. O poder de separação<br />
da cromatografia aliados ao poder de<br />
caracterização do FTIR, tornam este<br />
sistema uma ferramenta única para<br />
caracterização de misturas complexas<br />
contendo isômeros.<br />
O grande diferencial do DiscovIR-<br />
-GC, é a forma que o eluente cromatográfico<br />
é analisado no infravermelho:<br />
No sistema DiscovIR-GC a analito<br />
é analisado em fase condensada<br />
(fase solida) e não na fase gasosa.<br />
Os detectores de infravermelho em<br />
fase condensada, após a separação<br />
cromatográfica, o material em fase<br />
gasosa que sai da coluna entra uma<br />
câmara criogênica (-140oC) e é depositado<br />
sobre um disco de Seleneto<br />
de Zinco (ZnSe) o qual é transparente<br />
à radiação infravermelho. O feixe de<br />
infravermelho atravessa a amostra<br />
condensada no disco, gerando um espectro<br />
de Transmissão de Fase Sólida.<br />
A amostra é concentrada em um ponto<br />
do disco e, por estar em fase sólida,<br />
elimina-se a liberdade de rotação das<br />
moléculas, evitando bandas vibro-rotacionais<br />
complexas e distorção centrífuga.<br />
Desta forma, é possível gerar<br />
espectros de alta resolução (≤ 4 cm-<br />
1), que, por sua vez, são adequados<br />
para buscas em bibliotecas eletrônicas,<br />
tanto de transmissão quanto de<br />
refletância total atenuada (ATR) para a<br />
diferenciação de isômeros.<br />
Saiba mais : Tel : 11 2162 8080<br />
danilo.pierone@novanalitica.com.br<br />
www.analiticaweb.com.br<br />
Cultura celular<br />
Inovação e tecnologia ao seu alcance<br />
As placas da linha CELLSTAR ® da Greiner Bio-One oferecem<br />
qualidade, variedade e versatilidade na cultura de células para as<br />
mais diversas finalidades.<br />
Disponíveis em diâmetros que permitem áreas de cultivo de<br />
8,7 a 143 cm 2 , para atender às diferentes necessidades do<br />
dia a dia dos laboratórios.<br />
Placas com superfície especialmente tratada para otimizar o<br />
rendimento das culturas com os diferentes tipos de células.<br />
Produtos fabricados seguindo rigorosos padrões de<br />
qualidade para garantir o máximo da esterilidade, não<br />
possuem traços de RNA ou DNA.<br />
Opção de embalagem tripla (Triple Package), indicada para<br />
processos e análises que exigem produtos em conformidade<br />
com os princípios de boas práticas de fabricação<br />
estabelecidos por órgãos reguladores.<br />
Greiner Bio-One Brasil | Avenida Affonso Pansan, 1967 | CEP 13473-620 | Americana | SP<br />
Tel: +55 (19) 3468-9600 | Fax: +55 (19) 3468-3601 | E-mail: info@br.gbo.com<br />
www.gbo.com/bioscience
Em Foco<br />
O&M estamos esperando por você, junte-se a Trinity Biotech do Brasil.<br />
44<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
A Trinity Biotech do Brasil, cada vez<br />
mais comprometida com o mercado<br />
brasileiro, inaugurou uma fábrica em<br />
Extrema – Minas Gerais, localizada a<br />
pouco mais de 100 km do principal<br />
aeroporto do país, o de Guarulhos.<br />
No mercado há mais de 10 anos<br />
no âmbito de Diagnóstico In Vitro,<br />
especializada na comercialização,<br />
fabricação, importação e exportação<br />
de produtos para a saúde.<br />
A planta total da fábrica conta com<br />
uma área de 750m². Equipada<br />
com tecnologia de última geração,<br />
a Trinity Biotech do Brasil atende a<br />
todos os requisitos legais da norma<br />
brasileira, garantindo a qualidade<br />
de todos os produtos produzidos. A<br />
fábrica conta com uma área limpa<br />
com monitoramento ambiental<br />
de partículas viáveis em área<br />
classificada em ISO 7, garantindo<br />
a qualidade e o controle de<br />
microrganismos nos processos<br />
de produção. Para garantir total<br />
qualidade as áreas de produção<br />
contam com sala de lavagem,<br />
pesagem pré-diluição e produção.<br />
Outro diferencial importante é a<br />
água utilizada na produção: a água<br />
ultra purificada atende às aplicações<br />
mais exigentes, ideal para métodos<br />
que exigem mínima interferência<br />
com máxima exatidão e precisão,<br />
como análise de cromatografia de<br />
alta eficiência, entre outros. Estamos<br />
preparados e apoiados nos padrões<br />
requisitados pela ANVISA, conforme<br />
descrito na Farmacopeia Brasileira,<br />
Internacional e pelo Guia da ANVISA.<br />
Atualmente operamos com a<br />
produção de reagentes para<br />
diagnóstico in vittro, com<br />
transferência de tecnologia da<br />
nossa matriz situada na Irlanda,<br />
com capacidade de produção<br />
de água 3.000 Litros/hora.<br />
Trabalhamos com qualidade e<br />
capacidade adequadas, além de<br />
oferecermos preço diferenciado.<br />
Traga seu projeto para Trinity,<br />
oferecemos serviços O&M dando<br />
suporte no desenvolvimento<br />
do produto, seguindo todas as<br />
normas reguladoras. Possuímos<br />
larga experiência, com mão de<br />
obra especializada, qualificada e<br />
comprometida com o serviço, aptos<br />
a oferecer desenvolvimento de<br />
produtos com qualidade, excelência<br />
e acessibilidade para todos.<br />
Os principais benefícios de um<br />
projeto O&M são:<br />
- O cliente não tem investimento<br />
com a construção de um polo fabril;<br />
- Espaço disponível;<br />
- Qualidade do serviço prestado;<br />
- Custos acessíveis para os projetos;<br />
- A Trinity oferece soluções<br />
práticas e viáveis para os clientes;<br />
- Trabalhamos com equipamentos<br />
e tecnologia de última geração;<br />
- Temos toda a documentação<br />
legal para iniciar o projeto;<br />
Podemos contribuir de forma<br />
positiva, com serviços realizados<br />
de acordo com as normas de<br />
qualidade que prezamos dentro<br />
da nossa organização, como<br />
exemplos Boas Práticas de<br />
Fabricação, RDC 16/2013 e ISO<br />
13485/2016. Estamos preparados<br />
para atender nossos clientes,<br />
oferecendo soluções e inovações<br />
para novos negócios, novas linhas<br />
e novos parceiros.<br />
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seu projeto, a Trinity acredita<br />
em novos desenvolvimentos,<br />
com tecnologia, confiança e<br />
excelência em serviços.<br />
Tel: (11) 3031-8144<br />
contato@trinitybiotech.com.br<br />
End : Estrada Vereador Lamartine<br />
José de Oliveira, 1259 A<br />
Bairro : Roseira<br />
Cep : 37640-000<br />
Extrema-MG
Em Foco<br />
Qualidade na Armazenagem<br />
46<br />
REVISTA ANALYTICA - JUN/JUL 19<br />
A Prime Storage com atuação na<br />
área de logística votado para saúde,<br />
conta com ampla estrutura totalmente<br />
customizada para seus clientes visando<br />
maior agilidade em seus processos<br />
fazendo seus clientes sentirem confortáveis<br />
diante a transparência em<br />
toda cadeia operacional, outro ponto<br />
fundamental para que esse processo<br />
seja sustentável é garantir a qualidade<br />
com bons procedimentos, equipes<br />
constantemente treinadas e foco na<br />
área de atuação.<br />
Nosso Warehouse conta com 6500m²<br />
e contempla estrutura para receber<br />
produtos com temperatura controladas<br />
de 15 a 25ºc, 15 a 30ºc 2 a 8ºc, -20º<br />
além de temperatura ambiente.<br />
Temos equipes personalizadas<br />
capacitadas para atendimentos de<br />
urgências, emergências para clinicas<br />
e hospitais, sistema WMS que permite<br />
total controle e rastreabilidade<br />
nos processos, o sistema permite aos<br />
nossos clientes fazer todo acompanhamento<br />
do processo operacional<br />
desde a entrada do pedido até sua<br />
finalização, além desse acompanhamento<br />
para os clientes, entendemos a<br />
importância de gerar informações que<br />
permitem ações corretivas em casos<br />
de desvios operacionais, essas informações<br />
estão disponíveis na web para<br />
cada cliente cadastrado.<br />
Existem vários relatórios disponíveis<br />
na web para nossos clientes que podem<br />
ser acessados a qualquer momento sem<br />
a necessidade de solicitar ao operador.<br />
Todo processo logístico é feito por<br />
coletores para garantir agilidade confiabilidade<br />
em cada fase do processo,<br />
contamos também com painel de<br />
gestão a vista e imagem 3D do nosso<br />
armazém<br />
A Prime Storage tem 99% de seus<br />
clientes voltados para saúde, isso nos<br />
faz sentir cada vez mais importante<br />
dentro da cadeia de saúde no Brasil<br />
gerando resultados ao nossos clientes<br />
e contribuindo para saúde dos pacientes<br />
dos nossos clientes com processos<br />
seguros e garantindo a integridade<br />
dos produtos. O Grupo Prime Cargo se<br />
orgulha em fazer parte da história de<br />
nossos clientes entendendo que a saúde<br />
física e mental sobre põe a qualquer<br />
outro resultado que possa existir.<br />
Quem tem prime tem tudo!<br />
- Marcos Pinheiro<br />
Gerente Geral<br />
Avenida Piraíba, 296 parte A / Centro Comercial Jubran –<br />
Barueri – Sp / CEP: 06460-121<br />
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