Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln (Uni ...

ersetzen. Bei Reaktionen mit starken Säuren muß mit Spaltung in Isobuten und
Methanol gerechnet werden. Mit wäßrigen Säuren kann MTB aber
ausgeschüttelt werden. Die Verunreinigungen in handelsüblichen MTB betragen
< 1% an Kohlenwasserstoffen, Methanol und tert-Butanol.
Zur Trocknung und Reinigung wird MTBE mit etwa 3 g/l Natriumhydriddispersion
6 h refluxiert, danach abdestilliert.
MTB kann über Molekularsieb (4 Å) aufbewahrt werden.
Tetrahydrofuran C4H8O MG: 72.11 g/mol
THF
20
Schmp. -108 °C; Sdp. 66 °C; d = 0.89 g/ml; nD =1.4072; DK = 7,4 (20 °C).
Dampfdruck: 200 hPa (20 °C); Flammpunkt: -20 °C; Zündtemperatur: 230 °C;
Explosionsgrenzen: 1.5 - 12.4 Vol.-%.
R 11-19-36/37; S 16-29-33; MAK: 50 ml/m3 (ppm), 150 mg/m3.
Tetrahydrofuran ist mit Wasser unbegrenzt mischbar, bildet aber ein Azeotrop
mit Wasser (5.4 %), Sdp. 63.2 °C. Handelsüblicher Wassergehalt: ca. 0.1 %.
Tetrahydrofuran bildet ebenso wie Diethylether äußerst explosive Peroxide.
Zur Reinigung und Trocknung wird 2 Tage über CuCl (5 g/l) und gepulverter
KOH (50 g/l) gerührt. Das abdekantierte THF wird nun mit KOH (10 g/l)
refluxiert, danach abdestilliert (nicht bis zur Trockne destillieren!). Nun wird
Natriumdraht (5 g/l) eingepresst und mehrere Tage im Dunklen stehen gelassen
bzw. einige Stunden refluxiert, danach abdestilliert.
THF wird in dunklen Flaschen über Natriumdraht aufbewahrt.
Wird besonders wasserfreies THF (insbesondere für metallorganische Arbeiten)
benötigt, wird das THF in einer Umlaufapparatur über 5 g/l Kalium unter
Schutzgasatmosphäre (N2 oder Argon) aufbewahrt. Vor jeder Entnahme wird
einige Zeit refluxiert, danach die benötigte Menge im Auffangbehälter der
Umlaufapparatur gesammelt und erst unmittelbar vor Gebrauch entnommen.
Die Wasserfreiheit wird folgendermaßen überprüft: Zum frisch entnommenen
Solvens wird ein kleines Stück Natrium und etwas Benzophenon gegeben. Die
sofortige Blaufärbung zeigt die absolute Wasserfreiheit von THF an.
F
Xi