Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln (Uni ...

9.2. Trocknen von Feststoffen
Feststoffe werden häufig aus Lösungen durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen
oder durch Absaugen von Suspensionen erhalten. Das vollständige Entfernen der noch
verbliebenen Lösungsmittelreste nennt man Trocknen.
Die einfachste Methode um Lösungsmittelreste zu Entfernen ist das Trocknen im Vakuum.
Dazu wird der zu trocknende Feststoff in einer tarierten Schale in einen Exsikkator gestellt
und durch Anlegen von Unterdruck (ca. 16 mbar, Wasserstrahlvakuum) evakuiert. Der
verminderte Druck beschleunigt das Verdampfen des Lösungsmittels.
Der Planschliff des Exsikkators muss gefettet werden, um eine ausreichende Dichtigkeit zu
gewährleisten. Während der gesamten Trocknungsdauer muss die Verbindung zur
Vakuumpumpe bestehen bleiben! Nur so ist es möglich, dass der Lösungsmitteldampf aus
dem Exsikkator und damit auch aus der Substanz gezogen wird.
Zum Öffnen des Exsikkators wird der Absperrhahn geschlossen und der Vakuumanschluss
entfernt. Anschließend wird der Absperrhahn sehr langsam und vorsichtig geöffnet, um die
Substanz nicht durch die einströmende Luft im Exsikkator zu Verwirbeln.
Zur Kontrolle des Trocknungsvorgangs wird die Festsubstanz von Zeit zu Zeit aus dem
Exsikkator genommen und gewogen: ist keine Gewichtsabnahme mehr festzustellen ist der
Trocknungsvorgang beendet (Gewichtskonstanz).
Die Trocknung benötigt Zeit! Bei leichtflüchtigen Lösungsmitteln kann eine Stunde
ausreichen, bei höhersiedenden Solventien wie Ethanol können es auch mehrere Stunden
(oder Tage) sein.
Kleine Substanzmengen trocknet man am besten in einem (tarierten) Rundkolben mit
aufgesetztem Hahnübergangsstück Kernschliff auf Olive.
Muss Wasser aus einer Festsubstanz getrocknet werden gelingt das im Vakuum nur sehr
langsam. Hier wird man in den unteren Teil des Exsikkators zusätzlich eine Schale mit
Trockenmittel stellen. Das Trockenmittel nimmt das Wasser über die Gasphase nach und nach
auf und bindet es. Deshalb kann hier prinzipiell auch ohne Vakuum (aber mit geschlossenem
Hahn) getrocknet werden. Ein Unterdruck im Exsikkator beschleunigt den Trockenvorgang.
Als Trockenmittel wird meist gekörntes Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder Calciumchlorid
verwendet, enthält die Substanz noch Reste organischer Säuren (z.B. Essigsäure) ist
Kaliumhydroxid als Trockenmittel besser, da es die Säure als Salz bindet.
Wasser ist relativ schwierig zu entfernen, deshalb wird meist über Nacht getrocknet. In
hartnäckigen Fällen kann die Entfernung von Wasser durch azeotrope Destillation sinnvoll
sein: Dazu wird der Feststoff in einem geeignetem Lösungsmittel (Wasserschlepper, z.B.
Cyclohexan) gelöst oder suspendiert und am Wasserabscheider erhitzt.