Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln (Uni ...

Nicht unproblematisch ist das Abfüllen von aufwändig getrockneten Lösungsmitteln: Auch
beim schnellen Ausgießen steigt der Restwassergehalt von 10 -3 Gew.% auf den doppelten bis
vierfachen Wert. Auch das an der Glasoberfläche von Laborgeräten adsorbierte Wasser ist
nicht zu unterschätzen. Alle benötigten Glasgeräte müssen deshalb gut getrocknet und evtl.
unter Vakuum ausgeheizt werden, der direkte Luftkontakt von getrockneten Lösungsmitteln
muss nach Möglichkeit ausgeschlossen werden.
Neben den Reinigungs- und Trocknungsmethoden für Lösungsmittel sind auch die
entsprechenden Vorschriften für einige häufig benötigte Basen mit aufgenommen. Schließlich
werden für alle Lösungsmittel auch die sicherheitsrelevanten Daten (Gefahrensymbol, R/S-
Sätze, MAK-Werte etc., Stand 2001) mit angegeben.
Trocknen mit Aluminiumoxid:
Eine elegante Methode ist Entfernung von Restwasser aus vorgetrockneten, destillierten
Lösungsmitteln durch Adsorption an basischen Aluminiumoxid der Aktivitätsstufe I.
Hierzu füllt man eine Chromatographiesäule (Ø 10 - 20 mm, Höhe 30 - 50 cm) trocken mit
etwa 150 g basischem Al2O3 (Akt.Stufe I) pro Liter Solvens und lässt das zu trocknende
Lösungsmittel durch die Säule laufen. Dazu wird das Solvens am besten aus einem
Tropftrichter zugetropft, das getrocknete Solvens wird in einem Schliffkolben mit seitlichem
Kapillarhahn (Schlenkkolben), auf den ein Trockenrohr aufgesetzt wird, aufgefangen.
Durch die freiwerdende Adsorptionswärme erwärmt sich die Säule beim Durchlaufen des
Lösungsmittels anfangs sehr stark, dadurch geht die Trockenwirksamkeit zunächst verloren.
Deshalb ist es ratsam, die ersten 100 ml des Eluats entweder zu verwerfen oder erneut durch
die Säule laufen zu lassen.
Der Nachteil dieser Methode ist der relativ hohe Preis des Trockenmittels, was die
Durchführung auf einige wenige, spezielle Fälle und kleine Volumina beschränkt.
Das verbrauchte Aluminiumoxid wird im Abzug aus der Säule ausgestoßen (evtl. mit Hilfe
eines Handgebläses) und erst nach vollständigem Trocknen entsprechend den jeweils gültigen
Abfallvorschriften entsorgt. Von der Regenerierung muß wegen möglicherweise anhaftenden
Peroxidspuren prinzipiell abgeraten werden!
Trocknen mit Molekularsiebe
Molekularsiebe sind synthetische, kristalline Aluminiumsilikate mit Hohlräumen, die durch
Poren mit definierten Porendurchmesser (3 - 10 Å) verbunden sind; handelsüblich sind kleine
Kugeln oder Zylinder. Bei einem Molekularsieb mit 3 Å Porendurchmesser kann z.B. nur
Wasser (Moleküldurchmesser 2.6 Å), sowie Ammoniak durch die Poren des Silikats in den
Hohlraum eindringen und adsorbiert werden, während die üblichen organische Solventien
nicht eindringen können.
Die Kapazität der Molekularsiebe beträgt etwa 20 Gewichtsprozent, sie können beliebig oft
regeneriert werden: