Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln (Uni ...

Triethylamin C6H15N 101.2 g/mol
20
Schmp. -115 °C; Sdp. 89 °C; d = 0.73 g/ml; nD =1.4000; DK = 2.4 (20 °C).
Dampfdruck: 70 hPa (20 °C); Flammpunkt: -17 °C; Zündtemperatur: 215 °C;
Explosionsgrenzen: 1.2 - 8 Vol.-%.
R 11-20/21/22-35; S 3-16-26-29-36/37/39-45; MAK 1 ml/m 3 (ppm), 4.2 mg/m 3 .
Löslichkeit von Wasser in Triethylamin 4.6 % bei 20 °C; Löslichkeit von
Triethylamin in Wasser 5.5 % bei 20 °C; Azeotrop mit Wasser (10 %), Sdp. 75
°C.
Handelsüblicher Wassergehalt ca. 0.2 %.
Handelsübliches Triethylamin wird solange mit KOH-Plätzchen versetzt, bis
sich auch beim Rückflußkochen kein weiteres KOH mehr löst. Dann läßt man
abkühlen, dekantiert ab, gibt 50 g/l frische KOH-Plätzchen zu und refluxiert
erneut eine Stunde, dekantiert erneut ab und destilliert anschließend. Das
Destillat wird nun 2 - 3 Stunden über frischem CaH2 refluxiert und erneut
abdestilliert.
Für höhere Ansprüche ist es empfehlenswert, das so gereinigte Triethylamin
unmittelbar vor Gebrauch erneut über LiAlH4 oder NaH-Dispersion
abzudestillieren.
Aufbewahrung in dunklen Flaschen über Molekularsieb 4 Å und unter Inertgas
(N2).
Tetramethylethylendiamin C6H16N2 116.2 g/mol
(TMEDA)
Schmp. -55 °C; Sdp. 120-122 °C; d = 0.78 g/ml; n 20 =1.4179; DK = 2.7 (20 °C).
Flammpunkt: 17 °C.
R 11-20/22-34; S 16-26-36/37/39-45.
Handelsübliches TMEDA kann bis zu 50% Wasser enthalten! TMEDA ist sehr
schwierig zu trocknen und äußerst hygroskopisch.
Das käufliche TMEDA wird solange mit gepulverter KOH gesättigt, bis sich
keine zwei Phasen mehr bilden. Danach wird das TMEDA mit 10 g/l NaH oder
Na versetzt und über Nacht refluxiert, anschließend abdestilliert. Dieses
Verfahren wird nun solange wiederholt, bis ein scharfer Siedepunkt von 120 -
122 °C erreicht ist.
Aufbewahrung in dunklen Flaschen über Molekularsieb 4 Å und unter Inertgas
(N2).
F
C
F
C