Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln (Uni ...

Tert-Butanol ist mit Wasser unbegrenzt mischbar, Azeotrop mit Wasser (11.8
%), Sdp. 79.9 °C. Handelsüblicher Wassergehalt ca. 0.1 %.
Zur Trocknung wird tert-Butanol mit ca. 100 g/l Calciumhydrid 24 Stunden zum
Sieden erhitzt (Vorsicht, das Trockenmittel kann heftiges 'Stoßen' verursachen,
Apparatur gut sichern!) und danach abdestilliert. Das Destillat wird dann mit ca.
8 - 10 g Natriumschnitzel solange erhitzt, bis sich alles Natrium umgesetzt hat,
hierauf wird abdestilliert.
Reines tert-Butanol kristallisiert bei Raumtemperatur aus! Deshalb muß das
Kühlwasser bei der Destillation auf 26 - 30 °C gehalten werden!
Ethylenglycolmonomethylether C3H8O2 76.10 g/mol
(Methylglycol, 2-Methoxyethanol, Methylcellosolve)
20
Schmp. -85 °C; Sdp. 124 °C; d = 0.96 g/ml; nD =1.4021; DK = 15.4 (20 °C).
Dampfdruck: 11 hPa (20 °C); Flammpunkt: 46 °C; Zündtemperatur 285 °C;
Explosionsgrenzen: 2.5 - 20 Vol.-%.
R 60-61-10-E20/21/22; S 53-45; MAK: 5 mg/m 3 (ppm), 16 mg/m 3 .
Ethylenglycolmonomethylether ist mit Wasser unbegrenzt mischbar; Azeotrop
mit Wasser (84.7 %), Sdp. 99.9 °C. Handelsüblicher Wassergehalt 0.2 %.
Ethylenglycolmonomethylether kann neben verschiedenen Carbonsäuren und
Aldehyden auch Peroxide enthalten!
Zur Reinigung und Trocknung gibt es folgende Methoden:
• Fraktionierende Destillation über eine 1 m-Füllkörperkolonne, Rücklaufverhältnis
25:1.
• Mit ca. 2 g/l CaH2 zwei Stunden refluxieren, anschließend fraktionierend
destillieren. Diese Methode zerstört auch Peroxide.
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