Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln (Uni ...

Aprotische, dipolare Lösungsmittel
Aceton C3H6O MG: 58.08 g/mol
20
Schmp. -95 °C; Sdp. 56 °C; d = 0.79 g/ml; nD =1.3588; DK = 20.7 (25 °C).
Dampfdruck: 233 hPa (20 °C); Flammpunkt: -20 °C; Zündtemperatur: 540 °C;
Explosionsgrenzen: 2.2 - 12.8 Vol.-%.
R 11-36-66-67; S 9-16-26; MAK 500 ml/m 3 (ppm), 1200 mg/m 3 .
Aceton ist mit Wasser unbegrenzt mischbar, handelsüblicher Wassergehalt ca.
0.4 %.
Organische Verunreinigungen < 1 % (Methanol, Aldehyde).
Alle üblichen Trocknungsmittel bewirken aldolartige Kondensationsreaktionen,
die eine sorgfältige fraktionierende Destillation erfordern. Bei Beachtung dieser
Tatsache kann Aceton mit K2CO3, P2O5 oder auch mit CaCl2 (Trockenzeit max.
6 h) getrocknet werden.
Am besten geeignet ist die Trocknung über Molekularsieb 3 Å (bei statischer
Trocknung: 100g Molekularsieb auf 1 l Aceton, bei dynamischer Trocknung 100
g Molekularsieb auf 5 l).
Aceton wird über Molekularsieb 3 Å aufbewahrt.
Acetonitril C2H3N MG: 41.05 g/mol
20
Schmp. -46 °C; Sdp. 81 °C; d = 0.78 g/ml; nD =1.3442; DK = 37.5 (20 °C).
Dampfdruck: 97 hPa (20 °C); Flammpunkt: 5 °C; Zündtemperatur: 525 °C;
Explosionsgrenzen: 4.4 - 16 Vol.-%.
R 11-23/24/25; S 16-27-45; MAK: 40 ml/m 3 (ppm), 68 mg/m 3 .
Acetonitril ist mit Wasser unbegrenzt mischbar. Azeotrop bei 15.9 %,
Sdp. 76.7 °C. Handelsüblicher Wassergehalt ca. 0.3 %.
Verunreinigungen in Acetonitril: Acrylnitril, Amine.
Acetonitril wird mit 1 g/l Natriumhydrid-Dispersion 10 Minuten refluxiert und
danach rasch abdestilliert. Das Destillat wird mit 2 g/l P2O5 versetzt, nochmals
10 Minuten refluxiert und wieder rasch abdestilliert. Mit dieser Prozedur ist ein
Wassergehalt von etwa 10 -3 % erreichbar.
Acetonitril wird in dunklen Flaschen über Molekularsieb 3 Å aufbewahrt.
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