Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln (Uni ...

Diethylenglycoldimethylether C6H14O3
(Diglyme, Bis(2-Methoxyethyl)-ether)
134.18 g/mol
20
Schmp. -68 °C; Sdp. 162 °C; d = 0.95 g/ml; nD =1.4097; DK = 7.0 (20 °C).
Dampfdruck: 7 hPa (20 °C); Flammpunkt: 53 °C; Zündtemperatur: 190 °C.
R 60-61-10-19; S 53-37-45.
MAK: 5 ml/m 3 (ppm), 28 mg/m 3 .
Diethylenglycoldimethylether ist unbegrenzt mit Wasser mischbar; Azeotrop mit
Wasser (75 %), Sdp. 99.8 °C. Handelsüblicher Wassergehalt: ca. 0.2 %.
Auch Diethylenglycoldimethylether bildet Peroxide, außerdem ist in handelsüblichen
Qualitäten Dimethoxyethan als Verunreinigung enthalten.
Reinigung und Trocknung wie bei THF, Verunreinigungen von Dimethoxyethan
werden durch Destillation über eine Kolonne abgetrennt.
Aufbewahrung siehe THF!
Ester
Ameisensäureethylester C3H6O2
(Ethylformiat)
74.08 g/mol
20
Schmp. -80 °C; Sdp. 54 °C; d = 0.92 g/ml; nD =1.3597; DK = 9.1 (20 °C).
Dampfdruck: 256 hPa (20 °C); Flammpunkt: -34 °C; Zündtemperatur: 440 °C;
Explosionsgrenzen: 2.7 - 16.5 Vol.-%.
R 11-20/22-36/37; S 9-16-24-26-33; MAK 100 ml/m 3 (ppm), 310 mg/m 3 .
Löslichkeit von Wasser in Ameisensäureethylester 17 % (20 °C); Azeotrop mit
Wasser (5 %), Sdp. 52.6 °C. Handelsüblicher Wassergehalt: ca. 1 %.
Ameisensäureethylester kann mit Ameisensäure und Ethanol infolge einer
Esterspaltung verunreinigt sein.
Ameisensäureethylester wird 24 h über MgSO4 oder K2CO3 vorgetrocknet,
abdekantiert und anschließend über ca. 10 g/l P2O5 abdestilliert.
CaCl2 ist zum Vortrocknen ungeeignet, da es eine Additionsverbindung mit
Ameisensäureethylester eingeht.
T
F
Xn