Nanofasern und Nanoröhrchen - Max-Planck-Institut für ...

Bausteine aus Polymeren
fasern und
röhrchen
ROLAND DERSCH | ANDREAS GREINER |
MARTIN STEINHART | JOACHIM H. WENDORFF
Beim Übergang von makroskopischen Objekten zu solchen
mit Abmessungen im Nanometer-Bereich nimmt das Verhältnis
von Oberfläche zu Volumen beziehungsweise zur Masse
sehr stark zu. Bei organischen Fasern und Filmen können
Oberflächen/Massen-Verhältnisse von vielen 100 m 2 /g erreicht
werden, die bei Anwendungen in den Bereichen Adsorption,
Aktivfilterung und heterogene Katalyse entscheidende
Vorteile bieten, da die Effizienz derartiger Prozesse von der
Größe der zur Verfügung stehenden Oberfläche abhängt.
Abb. Mesenchymale Stammzellen wachsen auf Polylaktid-
Nanofasern (ausgerüstet mit Calciumcarbonat), ein
erster Schritt in Richtung auf das Züchten von Knochen [13].
Eindimensional: Fasern, Stäbe, Röhren
Nanoröhrchen, Nanostäbe und Nanofasern kommen in
Richtung ihrer Längsachse, also in einer Dimension, über den
nanoskaligen Bereich hinaus, während ihre Abmessungen
in radialer Richtung nanoskalig sind. Das bekannteste Beispiel
hierfür sind die Kohlenstoff-Nanoröhrchen [5].
Durch maßgeschneiderte Wände können Nanoröhrchen
zum Aufbau kompartimentierter Systeme dienen,
also abgegrenzter Systeme mit definierter Gestalt, Größe
und speziellen Funktionen. Diese sind unter anderem in
der Biologie oder Medizin von Interesse, etwa für den Transport
und die gezielte Freisetzung von Medikamenten. Die
Abmessungen der Röhrchen können dabei im Größenbereich
von einzelnen Viren, Vesikeln oder auch Enzymen
liegen.
Nanoröhrchen und Nanofasern besitzen jedoch eine Fülle
weiterer potentieller Anwendungen etwa als Separationsoder
Speichermedien für Gase, Flüssigkeiten oder Partikelsuspensionen,
als Bauelement von Nanoperistaltikpumpen,
Nanopipetten und Nanoreagenzgläsern (Stichwort Labor
auf dem Chip), in der Osmose bzw. inversen Osmose für
Trennung und Reinigung, als Lichtleiter, in der Rastersondenmikroskopie,
in der Mikroelektronik (Nanoschaltkreise,
Nanokabel, Nanokondensatoren), zur Isolierung von Bekleidung
sowie zur mechanischen Verstärkung von Superleichtbauelementen.
Spannende Effekte können erwartet
werden, wenn die nanoskaligen Röhrchen selbst als Vorlagen
(Template) für die Erzeugung neuer Strukturen dienen.
Nanoröhrchen: Zwei Prinzipien
zur Herstellung
Zur Herstellung von Nanoröhrchen werden zwei Konzepte
verfolgt [6,7]: Selbstorganisation sowie die Verwendung
von Templaten. Bei der Selbstorganisation werden
die chemischen Bauteile so funktionalisiert, dass sie sich
über spezifische Wechselwirkungen wie Wasserstoffbrückenbindungen
oder Charge-Transfer-Wechselwirkungen
spontan in einer vorbestimmten Weise zu Nanoobjekten
vereinen. Ein Beispiel ist die spontane Selbstaufwicklung
von dünnen Filmen zu einer Röhre. Über Selbstorganisation
konnten Röhrchen aus Kohlenstoff, Bornitrid sowie
aus Polypeptiden und Lipiden erhalten werden.
Template sind Schablonen für die Ausbildung von Nanoobjekten,
ganz analog zu Backformen für die Herstellung
von Plätzchen. Die Polymerisation innerhalb der Poren von
porösen Materialien ist ein bekanntes Beispiel für ein Templatverfahren
[7]. Die Polymerisation startet dabei an den
Wänden der Poren, und über die Reaktionsbedingungen
wird die Dicke der Wände eingestellt. In einer zweiten
Stufe kann das Templat entfernt werden.
Es reicht jedoch nicht aus, nur die Abmessungen einfacher
Objekte wie Stäbe, Fasern oder Röhren herabzusetzen.
Vielmehr müssen sie für Anwendungen häufig ein Mindestmaß
an Komplexität aufweisen, d.h. aus mehreren
Schichten aufgebaut sein oder eine spezifische Phasenmorphologie
oder Oberflächentopologie besitzen. Es kann
auch erforderlich sein, bestimmte Funktionsmaterialien zu
26 © 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim DOI: 10.1002/ciuz.200400321 Chem. Unserer Zeit, 2005, 39, 26 – 35
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POLYMERFASERN
| NANOTECHNOLOGIE
kombinieren. Je nach angestrebter Anwendung können solche
Strukturen aus Kunststoffen, Metallen, Keramiken oder
Gläsern aufgebaut und ihre Architektur einfach (kompakte
Faser, Hohlfaser) oder komplex (Multischichtaufbau aus
unterschiedlichen Materialien) sein.
Benötigt werden somit Herstellungsmethoden für eindimensionale
Nanostrukturen, die es ermöglichen
– nanostrukturierte Systeme für eine Vielzahl unterschiedlicher
Materialien zu realisieren,
–komplexe Architekturen zu erzeugen, z.B. nanoskalige
Gradientenstrukturen,
–komplexe Topologien zu erzeugen, um beispielsweise
spezifische Absorption zu erreichen oder zu vermeiden,
– Funktionen in Nanoobjekte zu integrieren,
– unterschiedliche Texturen (parallel, als Filz,
als Gewebe) zu erzeugen,
– eine Integration in größere Systeme vornehmen zu
können,
– möglichst hohe Umsätze zu erreichen.
Zugeschnitten auf diese Anforderungen wurden in
jüngster Zeit, aufbauend auf der Verwendung organischer
Polymere, eine Reihe von Verfahren entwickelt, die die Herstellung
nanostrukturierter Funktionseinheiten wie Fasern,
Stäbe, Röhrchen und Kabel mit hoher Komplexität aus den
unterschiedlichsten Materialien (anorganische Gläser, Metalle,
synthetische und natürliche Polymere) erlauben. Auch
IN DER AKTUELLEN DISKUSSION
|
Nanowissenschaft und Nanotechnologie werden derzeit nicht nur unter Wissenschaftlern
heiß diskutiert [1]. Dieses Thema fasziniert, ruft aber auch unterschwellige Ängste
hervor. Der Grund hierfür dürfte sein, dass Nanoobjekte so unvorstellbar klein sind, dass
man sie weder mit dem Auge noch mit dem Lichtmikroskop erkennen kann. Vermehrt
treten Personen und Organisationen auf, die vor der Nanotechnologie im Allgemeinen
warnen. Diese Sorgen müssen von den Wissenschaftlern ernst genommen und
glaubwürdig diskutiert werden, auch hinsichtlich toxikologischer Fragen, will man nicht
ähnliche Akzeptanz-Probleme wie bei der Gentechnologie bekommen [2].
Jedoch werden auch die großen Chancen gesehen, welche die Nanowissenschaft eröffnet.
Von dem Nobelpreisträger Heinrich Rohrer stammt folgender, anlässlich der Eröffnung
der Messe Nanofair 2003 in der Schweiz getätigte Ausspruch:
„Die Nanotechnologie wird unser Leben in nicht geringerem Maße revolutionieren, als es
die Mikroelektronik im vergangenen halben Jahrhundert getan hat. Nur die, die sich jetzt
engagieren, werden diejenigen sein, die die Zukunft gestalten. Lasst uns die Gelegenheit
ergreifen.“
Gegenwärtig werden hohe Summen in die Weiterentwicklung der Nanotechnologie
investiert, wobei nicht nur Länder wie USA, Europa oder Japan, sondern auch China,
Südkorea und Australien eine bedeutende Rolle spielen. Die Markterwartungen für die
nächsten Jahre liegen im Bereich vieler 100 Milliarden bis hin zu Billionen US-Dollar.
Dabei werden segensreiche Fortschritte nicht nur bei der Veredelung von unterschiedlichsten
Oberflächen erwartet, sondern beispielsweise auch in der Umwelttechnik, Optik
oder Medizin [3].
EINE QUERSCHNITTSTECHNOLOGIE
Die Reduktion der Abmessungen von Objekten in den Bereich von Nanometern ist ein
faszinierender und universeller Ansatz zur Erzeugung neuer Eigenschaften und Funktionen
bei unverändertem chemischen Aufbau des Materials. Die Nanotechnologie ist daher
eine Querschnittstechnologie, mit Auswirkungen auf so unterschiedliche Gebiete wie die
Medizin oder Pharmazie, die Elektronik, Optik, Sensorik, Informationstechnologie und
die Katalyse.
Die makroskopische Welt wird durch die klassische Physik beschrieben, die mikroskopische
Welt einzelner Atome und Moleküle durch die Quantenchemie. Die Anzahl der
Atome oder Moleküle, die das Nanoobjekt bilden, verringert sich dabei von einer Größenordnung
von 10 21 für makroskopische Systeme auf bis zu einige 100. In diesem mesoskopischen
Größenbereich (Abbildung 1) treten neuartige physikalische Phänomene auf.
Dies hat eine Fülle von Konsequenzen, die bei Materialien wie Halbleitern oder Metallen
besonders ausgeprägt sind: Bei Halbleiter-Nanopartikeln treten Quanteneffekte auf, die
sich in stark veränderten elektronischen und optischen Eigenschaften widerspiegeln [4].
Man spricht von Quantentrögen (zweidimensionale Strukturen, dünne Filme), Quantendrähten
(eindimensionale Strukturen) oder Quantenpunkten (nulldimensionale Strukturen).
Mit den Quantenpunkten und ihren möglichen Anwendungen beschäftigt sich der
Aufsatz von Prof. Schmid in diesem Heft.
Dieser Beitrag befasst sich vorrangig mit synthetischen Polymeren. Wegen der im
Vergleich beispielsweise zu anorganischen Halbleitern wesentlich größeren Lokalisierung
der Elektronen an einzelnen Atomen darf man hier keine ausgeprägten Quanteneffekte
erwarten. Dafür treten bei organischen Materialien beim Übergang von makroskopischen
Objekten zu solchen mit Abmessungen im Nanometer-Bereich andere interessante
Veränderungen auf: So nimmt bei Fasern und Filmen das Verhältnis von Oberfläche zu
Volumen sehr stark zu. Oberflächen/Massen-Verhältnisse von vielen 100 m 2 /g, wie sie
mit nanostrukturierten Materialien problemlos erreicht werden können, haben für
Anwendungen in den Bereichen Adsorption, Aktivfilterung und heterogene Katalyse
entscheidende Vorteile, da die Effizienz derartiger Prozesse von der Größe der zur Verfügung
stehenden Oberfläche abhängt.
|
Abb. 1 Nanotechnologie findet am Übergang von der makroskopischen
zur mikroskopischen Welt statt, im mesoskopischen
Bereich. Dieser ist sowohl über eine zunehmende
Miniaturisierung (Top-down) als auch über Konstruktionen
ausgehend von einzelnen Molekülen (Bottom-up) zugänglich.
Chem. Unserer Zeit, 2005, 39, 26 – 35 www.chiuz.de © 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
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a) Ein Tropfen
einer Polymerlösung
oder Polymerschmelze
wird
im elektrischen
Feld deformiert, es
bildet sich ein
Flüssigkeitsstrahl
(Jet) aus, der in
Richtung auf die
Gegenelektrode
beschleunigt wird;
b) Laborapparatur.
ABB. 2
| ELEKTROSPINNEN
a)
b)
Abb. 3 Elektrogesponnene
Fasern.
a) Ungeordneter
Filz aus Polyacrylnitril,
b) Parallele
Anordnung von
Polyethylenoxidfasern
erzeugt
über spezielle
rahmenförmige
Elektroden.
>> Abb. 4
a) Polyamid 6-
Nanofasern und
b) Elektronenbeugungsdiagramm
an den Fasern. Die
ungleichmäßige
Verteilung der
Beugungsintensität
signalisiert
eine hohe Orientierung
der Kristalle
entlang der
Faserrichtung.
Materialkombinationen und Hybridsysteme sind realisierbar.
Das Polymermaterial wirkt dabei in vielen Fällen als
strukturgebende Komponente und wird in einem späteren
Schritt wieder entfernt.
Nanofasern über Elektrospinnen [8]
Nanofasern sind von großem Interesse für eine Vielzahl von
Anwendungen. Dazu zählen in Analogie zur Faserverstärkung
die Nanoverstärkung von Polymeren, Tissue Engineering,
d.h. die Nachzüchtung von menschlichen Geweben
wie Haut bis hin zu Knochen und menschlichen Organen,
spezielle Filter und Schutzkleidung z.B. gegen biologische
Kampfstoffe sowie die Verwendung als Template für die
Herstellung von unendlich langen Nanoröhrchen [9].
Ziel ist die Erzeugung von Fasern aus organischen Materialien
(Dielektrika), vorzugsweise aus Polymeren, mit Abmessungen
bis herab zu einigen Nanometern. Diese lassen
sich mit den konventionellen technischen Verfahren wie
Extrusion (die Schmelze oder Lösung wird durch enge Düsen
gepumpt) oder Meltblowing (die Schmelze wird durch
enge Düsen gepumpt und einem starken Luftstrahl ausgesetzt)
nicht erzielen, wohl aber mit dem Elektrospinnverfahren.
Dieses ist zwar schon seit vielen Jahrzehnten bekannt,
geriet zwischenzeitlich aber in Vergessenheit [8].
Die Nanofaserbildung erfolgt dabei mittels einer hohen
elektrischen Spannung, angelegt zwischen einer Düse und
einer Gegenelektrode (Abbildung 2). Das zu verspinnende
Material liegt als Schmelze oder Lösung vor und wird durch
die Düse transportiert. Das elektrische Feld verformt über
induzierte Ladungen den aus der Düse austretenden Tropfen
und bewirkt den Austritt eines feinen Materiestrahls.
Dieser wird bei genügend hohen Feldern sehr komplexen
Deformationen in Form von Biegeinstabilitäten (sogenannte
Whipping Modes) unterworfen, kräftig gedehnt, orien-
3 a) 3 b) 4 a) 4 b)
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POLYMERFASERN
| NANOTECHNOLOGIE
tiert und in Richtung auf die Gegenelektrode beschleunigt.
Der Materialstrom wird schließlich auf einem Substrat, das
sich über der Gegenelektrode befindet (Glas, Metall, Papier),
in Form feinster Fasern abgeschieden. Während des Spinnvorgangs
verdunstet das Lösungsmittel, beziehungsweise
die Schmelze erkaltet.
Abgeschieden werden die Fasern mit einer Geschwindigkeit
von vielen Metern pro Sekunde. Sie sind nahezu unendlich
lang und bilden ein sehr feines Gespinst (Abbildung
3). Über die Spinnparameter lassen sich die Durchmesser
der Fasern in einem weiten Bereich bis zu einigen Nanometern
herab einstellen. Dabei lassen sich auf dem Substrat
großflächige Faseranordnungen mit Ausdehnungen in den
Quadratmeter-Bereich abscheiden. Das Verfahren eignet
sich für so unterschiedliche natürliche und synthetische Polymere
wie Polyamid, Polycarbonat, Polymethylmethacrylat,
Polynorbornen, Polyvinylidenfluorid, Cellulose, Polylactid,
Blockcopolymere und Polymerlegierungen. Voraussetzung
ist eine auf das jeweilige Material abgestimmte Einstellung
der Spinnparameter. Wichtig sind z.B. das Elektrodenmaterial,
die Elektrodenform und –anordnung, die Gegenwart
von Hilfs- und Steuerelektroden, die Viskosität, die Oberflächenspannung
und die Leitfähigkeit der zu verspinnenden
Flüssigkeit.
Für viele Anwendungen wie die der mechanischen Verstärkung
ist es wichtig, dass es während des Elektrospinnens
zu einer zumindest partiellen Orientierung der Kettenmoleküle
in den Fasern (Abbildung 4) kommt. Dies ist
durch Elektronenbeugung nachweisbar [10]. Die erhaltenen
Orientierungen entsprechen durchaus denen kommerzieller,
makroskopischer Fasern, die durch Schmelzextrusion
und anschließende Verstreckung hergestellt wurden.
5 6
Funktionalisierte Fasern
Werden Nanofasern mit einer strukturierten Oberfläche versehen,
ändert sich beispielsweise das Benetzungs- und Adsorptionsverhalten
oder das Verhältnis von Oberfläche zu
Volumen. Ferner finden oberflächenmodifizierte Fasern Anwendungen
als Template für innenstrukturierte Röhrchen
(s.u.). Zur Erzeugung solcher Oberflächenstrukturen wird
eine während des Elektrospinnens einsetzende Phasenseparation
genutzt [11]. Hierfür kann man Polymerlösungen
verwenden, die bei der schnellen Verdunstung des Lösungsmittels
während der Bildung und Verstreckung des Materiestrahls
entmischen. Dies führt zu einer bestimmten Phasenmorphologie
und schließlich zu einer entsprechenden
Strukturierung der Fasern (Abbildung 5).
Ein zweiter Weg ist die Verwendung von ternären
Systemen aus zwei inkompatiblen Polymeren und einem
Lösungsmittel. Bei der Fasererzeugung tritt wiederum eine
Entmischung ein, und es bilden sich Bereiche, die vorwiegend
aus einem der beiden Polymere bestehen. Solche Kompositfasern
sind für sich allein genommen bereits interessant,
weil sie die Eigenschaften der reinen Materialien, aus
denen sie bestehen, in vorteilhafter Weise kombinieren können.
Entfernt man selektiv eine der beiden Komponenten,
entstehen wiederum Fasern mit spezifischen Oberflächenstrukturen.
Mittels des Elektrospinnens lassen sich auch Zusätze
wie Farbstoffe, Pigmente oder Nanopartikel in die Faserarchitektur
integrieren (Abbildung 6). Kolloidale Metallteilchen
z. B. können über eine Reduktion von Metallsalzen
eingebaut werden. Als Reduktionsmittel werden unter anderem
Alkohole, Ether und Ethylendiamintetraessigsäure
(EDTA) verwendet. Ein anderer Weg sieht die Herstellung
von Metallkolloiden durch Photolyse vor; eine solche kolloidhaltige
Lösung lässt sich zu Fasern verspinnen, in denen
die Metallkolloide fein verteilt sind.
Ein großer Vorteil des Elektrospinnens ist die Möglichkeit,
auch Wasser als Lösungsmittel verwenden zu können.
So lassen sich wasserlösliche Polymere wie Polyvinylalkohol,
Polyvinylpyrrolidon und Polyethylenoxid, aber auch
wasserlösliche biologische Systeme verarbeiten.
Co-Elektrospinnen von Kern-Schale [12]
In jüngster Zeit ist es gelungen, das Elektrospinnverfahren
so zu modifizieren, dass Kern-Mantel-Strukturen direkt beim
Spinnen entstehen. Verwendet werden hierfür konzentrisch
angeordnete Düsen, durch die unabhängig voneinander unterschiedliche
Lösungen gepumpt werden (Abbildung 7a).
Durch geschickte Wahl der Randbedingungen lassen sich
die Materieströme laminar halten, so dass keine Durchmischung
erfolgt (Abbildung 7b).
Anwendungen von Nanofasern
Eine der Hauptanwendungen liegt gegenwärtig im Bereich
der Filterung. Zu diesem Zweck kombiniert man konventionelle
Filtermatten mit Faserdurchmessern im Mikrome-
Die Anzahl an
Veröffentlichungen
zum Elektrospinnen
nimmt gegenwärtig
sprunghaft zu und
gleiches gilt für die
vorgeschlagenen
Anwendungen. In
Europa gibt es
bisher nur wenige
Einrichtungen, die
sich mit diesem
Thema befassen,
ganz im Gegensatz
zu den USA.

Abb. 7 a) Prinzip:
Zwei verschiedene
Materialien
werden durch eine
Anordnung zweier
konzentrischer
Kapillaren versponnen,
b) Kern-
Mantel-Fasern
hergestellt durch
Co-Elektrospinnen.
(Kern: Polydodecylthiophen,
Mantel: Polyethylenoxid).
Abb. 8 Ummantelte
Polylaktid-
Nanofasern mit
Palladium/Rhodium-Nanopartikeln;
der Einschub
zeigt, dass die
Partikel nicht
aggregiert sind,
b) Halterung der
Nanofasern für die
Reaktion, c) Reaktion,
die mit den
in a) und b) gezeigten
Nanofasern
durchgeführt
wurde.
terbereich mit Lagen aus Nanofasern. Erreicht wird dabei
eine wesentliche Steigerung der Effektivität und der Einsatzdauer,
ohne dass der Druckverlust beim Durchströmen
des Filters wesentlich ansteigt. Die Poren des Filtermaterials
setzen sich nicht so schnell zu, durch eine Gegenströmung
wird eine sehr effektive Abreinigung des Filters
erzielt.
Ein weiteres Anwendungsgebiet betrifft die Katalyse
und zwar sowohl die heterogene als auch die homogene.
Katalytische Verfahren lassen sich durch gute Abtrennbarkeit
des Katalysators vereinfachen. Generell sind heterogene
Katalysatoren deutlich einfacher abzutrennen als homogene,
jedoch ist die Aktivität der homogenen in der Regel
erheblich höher. Hier soll nur die heterogene Katalyse
betrachtet werden. Die für die geringere Effektivität meist
verantwortliche kleinere Oberfläche heterogener Katalysatoren
kann durch den Übergang in den Nanomaßstab stark
vergrößert werden. Als Trägermaterial muss zur optimalen
Verteilung eine ebenfalls nanostrukturierte Umgebung gefunden
werden. Elektrogesponnene Nanofasern aus Polymeren
weisen hierfür herausragende Eigenschaften auf.
Durch Elektrospinnen können sehr lange, auch orientierte
Fasern gewonnen werden, in die schon beim Herstellungsprozess
der Katalysator eingebracht wird. Die sehr große
Oberfläche im Verhältnis zum Volumen der Fasern und geringe
Diffusionswege bringen den Katalysator optimal mit
den Edukten zusammen (Abbildung 8).
Die große Vielfalt an verspinnbaren
Polymeren bringt gute Möglichkeiten
für die Anpassung an das je-
|
ABB. 8
weils benötigte Katalysator-Lösungsmittelsystem
mit sich. Durch Beschich-
c)
tung der Fasern mit Filmen aus Polyparaxylylen
im Nanometerbereich
kann der Einsatzspielraum stark erweitert
werden. Dieser Membrankunststoff
ist in für Katalysereaktionen relevanten Lösungsmitteln
unlöslich.
Im medizinischen Bereich kristallisiert sich als Anwendung
das Tissue Engineering heraus, die Nachzüchtung
von durch Unfall oder Krankheit beschädigtem Gewebe,
z.B. Haut, Knorpel, Knochen, ja bis hin zu ganzen Organen.
Der Grundgedanke ist, durch ein bioabbaubares Templat
die erwünschte Form vorzugeben, Zellen auf dem Templat
anzusiedeln und dann ein Zellenwachstum zu stimulieren.
Fasern mit nanoskaligen Abmessungen scheinen die Ansiedlung
und die Proliferation von Zellen zu begünstigen.
Die bisherigen Ergebnisse legen nahe, dass die für eine
Züchtung verwendeten mesenchymalen Stammzellen faserartige
Substrate mit Faserdurchmessern von einigen 100
nm bevorzugen. Abbildung 9 zeigt als Beispiel das Wachstum
von mesenchymalen Stammzellen auf einem Substrat
mit dem Ziel des Züchtens von Knochen (vgl. auch S. 26).
Polylactid ist bioabbaubar und zersetzt sich im Verlauf des
Knochenaufbaus.
Eine weitere Anwendung ist die Wundbehandlung,
da ein direkt auf die Wunde gesponnenes nanostrukturiertes
Gewebe Bakterien ausschließt, Schorfbildung reduziert
und gegebenenfalls Medikamente lokal kontrolliert abgeben
kann (Abbildung 10). Im Kosmetikbereich ist die Verwendung
von Nanofasergespinsten als Hautmaske zur lokalen
Wirkstoffapplikation angedacht. Viele weitere Anwen-
UMMANTELTE POLYLAKTID-NANOFASERN
ABB. 7
| CO-ELEKTROSPINNEN
a) b) b)
a)
30 © 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.chiuz.de Chem. Unserer Zeit, 2005, 39, 26 – 35
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POLYMERFASERN
| NANOTECHNOLOGIE
dungen in der Medizin werden gegenwärtig intensiv erforscht.
Insbesondere in den USA steht die Entwicklung
von Schutzkleidung gegen chemische und biologische
Kampfmittel im Brennpunkt des Interesses: Nanofaser-Gewebe,
ausgerüstet mit Enzymen oder allgemein mit Katalysatoren,
die gefährliche Stoffe herausfiltern und unschädlich
machen, werden intensiv untersucht.
Nanoröhrchen aus Polymeren
Die Herstellung wohldefinierter Nanoröhrchen mit spezifischen,
unter Umständen komplexen Wandarchitekturen aus
organischen Polymeren sowie anderen Funktionsmaterialien
und Materialkombinationen ist nach wie vor eine wissenschaftliche
Herausforderung. Im Folgenden werden zwei
auf der Verwendung von Templaten basierende Verfahren
vorgestellt, die sich in idealer Weise ergänzen. Mit ihnen gelingt
es, die Durchmesser von Polymer-Nanoröhrchen innerhalb
eines mehrere Größenordnungen umfassenden Bereichs
frei wählen zu können. Komplex aufgebaute Röhrchenwände
lassen sich realisieren, und die Röhrchen können
in definierter Weise in Überstrukturen angeordnet
werden. Sowohl Membranen aus parallel angeordneten
Röhrchen mit definierten Achsenverhältnissen als auch
großflächige und mechanisch stabile stoffartige Gewebe
sind zugänglich. Das eine Verfahren, der TUFT-Prozess, beruht
auf der Beschichtung von Templatfasern [9,14]. Das
zweite Verfahren stützt sich auf die Benetzung von porösen
Templaten [15-17]. In beiden Fällen kann das Templat nach
der Röhrchenbildung selektiv entfernt werden.
Das TUFT-Verfahren
(Tubes by Fiber Templates): Röhrchen über Fasertemplate
Abbaubare oder selektiv lösliche Polymerfasern mit
Durchmessern von weniger als 10 nm bis zu einigen Mikrometern,
die durch Elektrospinnen sehr kontrolliert herstellbar
sind, können mit einer Vielzahl unterschiedlicher
Wandmaterialien beschichtet werden. Diese wiederum
bleiben nach dem Entfernen der Templatfasern erhalten
und lassen sich weiter funktionalisieren. (Abbildung 11).
Alle Schritte eignen sich im Prinzip für einen industriellen
Prozess.
Der erste Schritt des Verfahrens ist die Herstellung der
Templatfasern, die die Form, den Querschnitt und die Oberflächenstruktur
auf der Innenseite der späteren Röhre vorgeben.
Dies geschieht vorzugsweise mittels Elektrospinnen. male Stammzellen
Abb. 9 Mesenchy-
Im zweiten Schritt wird das Mantelmaterial des zu erzeugenden
Röhrchens auf die Templatfasern aufgebracht. Hierlaktid-Nanofasern
wachsen auf Poly-
(ausgerüstet mit
zu eignen sich bekannte Verfahren wie Tauch-, Aufschleuder-
und Sprühmethoden. Sehr vorteilhaft kann eine Be-
ein erster Schritt
Calciumcarbonat),
schichtung aus der Gasphase (Chemical Vapor Deposition) in Richtung auf
sein, weil sie im allgemeinen in sehr definierter Weise verläuft,
die Oberflächentopologie der Templatfasern sehr Knochen [13].
das Züchten von
genau reproduziert, und Verunreinigungen wie etwa Lösungsmittel
vermieden werden. Die Beschichtung mit dem
Polymeren Polyparaxylylen (PPX) beispielsweise geschieht
über die Pyrolyse des Ausgangsstoffes [2,2]-Paracylophan,
dem Transport des gebildeten flüchtigen Monomeren über
die Gasphase und dessen Abscheidung auf der Faser unter
sehr milden Bedingungen, gefolgt von einer spontan einsetzenden
Polymerisation (Abbildung 12).
Schließlich wird die Templatfaser selektiv entfernt. Dies
geschieht durch Pyrolyse, wenn sich der Kunststoff, aus
dem die Templatfaser besteht, bei hohen Temperaturen
leicht in flüchtige Grundbausteine zersetzt. Tempern bei
250 o C führt beispielsweise zum vollständigen Abbau von
Polylactid. Polyamide oder Polyethylenoxid lassen sich mit
einem Lösungsmittel selektiv extrahieren. Ein biologischer
Abbau kann ebenfalls zum Ziel führen. Abbildung 13 zeigt
Polymerröhrchen, die mit dem TUFT-Verfahren hergestellt
wurden.
Die so erhaltenen Nanoröhrchen lassen sich weiter
funktionalisieren. An der Innen- oder Außenwand können
chemisch selektiv funktionelle Gruppen eingeführt wer-
ABB. 11
| TUFT-VERFAHREN

ABB. 12
|
BESCHICHTUNG DURCH PYROLYSE
somit praktisch beliebige Kompositstrukturen präparierbar
sein sollten.
Prinzip der Beschichtung
mit
Polyparaxylylen
(PPX) durch Pyrolyse
des Ausgangstoffes
[2,2]-
Paracylophan.
Abb. 13 Feinstes
Polymerröhrchen,
hergestellt
nach dem TUFT-
Verfahren.
> Abb. 14 Nanoröhrchen
aus
Titandioxid (a,b)
und Chrom (c).
den. In die Wände lassen sich farbige Pigmente oder Nanopartikel
einbauen, die die elektrische Leitfähigkeit oder
die magnetischen Eigenschaften modifizieren. Wenn die
Oberfläche der Röhrchen Noppen oder Poren aufweist, ermöglicht
dies die Kontrolle des Benetzungsverhaltens oder
des Materietransportes durch die Röhrchenwände. Auf den
Templatfasern lassen sich neben Polymeren auch Metalle
oder anorganische Gläser abscheiden (Abbildung 14). So
wurden bereits Röhrchen aus Aluminium, Palladium, Platin,
Titandioxid und Glas erzeugt. Die Dimensionierung und
Strukturierung der Röhrchen wird durch die Templatfasern
eingestellt.
Durch sequentielle Beschichtung der Templatfasern, etwa
durch sukzessive Bedampfungsschritte, lassen sich komplexere
Multischichtröhrchen aus den unterschiedlichsten
Materialkombinationen herstellen. Beispielsweise sind Hohlfasern
mit einer inneren Metallwand und einer äußeren Polymerwand
zugänglich [9]. Um Nanokabel zu erhalten, werden
Polymere, die metallorganische Verbindungen wie Palladiumacetat
enthalten, zu Nanofasern versponnen und beschichtet.
Die Temperung bei höheren Temperaturen bewirkt
in einem Schritt sowohl die Bildung von Metallnanopartikeln
durch Zersetzung der metallorganischen Spezies
als auch das selektive Entfernen der Templatfaser (Abbildung
15). Die TUFT- Methode ist noch sehr ausbaufähig, da
im Prinzip alles auf allem abgeschieden werden kann und
Mesoporöse Template
Der größte Vorteil des sehr flexibel einsetzbaren TUFT-Verfahrens
ist die technologisch äußerst bedeutsame Möglichkeit,
großflächige Nanoröhrchengewebe herzustellen.
Trotzdem ist es nicht für alle Problemstellungen geeignet.
Will man Nanoröhrchen als Bauteile mit spezifischen elektronischen
und photonischen Eigenschaften in miniaturisierte
Funktionseinheiten integrieren, müssen sie genau definierte
Durchmesser und Längen besitzen. Für andere Anwendungen,
etwa in den Bereichen Katalyse und Photovoltaik,
wäre es vorteilhaft, sie genau parallel in den Poren
einer sie fixierenden Membran auszurichten. Dies lässt sich
mit einem von C.R. Martin eingeführten Verfahren erreichen:
der Templat-Synthese [7]. Die Nanoröhrchen werden
dabei in den Poren eines nanoporösen Materials synthetisiert.
Die Poren wirken als Schablone und die Röhrchen
sind deren Repliken. Diese Methode kann dazu verwendet
werden, poröse Membranen zu funktionalisieren. Werden
die Porenwände mit geeigneten Materialien beschichtet,
können diese als Batterien oder chemisch hochspezifische
Filter dienen.
Die Templat-Methode besitzt den großen Vorteil, dass
die Schablonen aus Materialien hergestellt werden können,
die leicht nanostrukturierbar sind. Die Abmessungen der Poren
können nahezu frei gewählt werden. Mesoporöse Strukturen
mit Porendurchmessern zwischen zwei und 50 Nanometern
sowie makroporöse Strukturen mit Porendurchmessern
zwischen 50 Nanometern und wenigen Tausendstel
Millimetern sind durch Selbstorganisationsprozesse zugänglich.
Auch lithographische Methoden können zur Erzeugung
der Poren mit Durchmessern herab bis zu wenigen
100 Nanometern eingesetzt werden, wobei diese Poren
dann besonders regelmäßig angeordnet sind. Ein Beispiel
hierfür ist die in Abbildung 16 abgebildete Struktur aus
porösem Aluminiumoxid, die durch elektrochemisches
Ätzen in ein mittels Nanoimprint-Lithographie vorstrukturiertes
Aluminiumsubstrat erhalten wurde [18]. Das Templat
kann auch selektiv entfernt werden, so dass die dann
freien Nanoröhrchen in Pulverform vorliegen.
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POLYMERFASERN
| NANOTECHNOLOGIE
Benetzung poröser Template [15-17]
Eine wichtige Erweiterung des bis dato für die Präparation
von Nanoröhrchen zur Verfügung stehenden Methodenspektrums
ist die Kombination der Templat-Methode mit
einem universellen physikalischen Phänomen: Benetzung.
Bestehen die Wände der Templatporen aus einem Material,
das eine hohe Oberflächenenergie aufweist, so benetzen
alle Flüssigkeiten, die eine niedrigere Oberflächenenergie
besitzen, die Porenwand vollständig (Abbildung 17). Im
Falle niedrigviskoser Flüssigkeiten wie Wasser findet sehr
schnell eine komplette Befüllung des Porenvolumens statt.
Etwas anderes beobachtet man, wenn die Flüssigkeit Polymere
enthält, wenn es sich bei ihr also um eine Polymerschmelze
oder -lösung handelt. Dann bildet sich sehr schnell
auf den Porenwänden zunächst ein wenige Nanometer bis
wenige zehn Nanometer dünner Film, eine anschließende
komplette schnelle Befüllung erfolgt nicht. Das Polymer
wird nach der Benetzung der Porenwände zur Erstarrung
gebracht, etwa indem man es abkühlt, oder indem man ein
Lösungsmittel verdampfen lässt. Dabei verglast das Polymer,
oder es wird durch Kristallisation fest. Das Ergebnis sind Polymer-Nanoröhrchen
in den Poren der Templatstruktur.
Der Grund für die schnelle Ausbildung des Filmes auf
den Porenwänden sind die starken Adhäsionskräfte, die
zwischen Flüssigkeit und Wand wirken. Diese werden sozusagen
neutralisiert, und das Befüllen des restlichen Porenvolumens
erfolgt aufgrund des Wachstums von Instabilitäten
im Film wesentlich langsamer.
Diese Methode ist so universell, dass sie sich auf alle Polymere
anwenden lässt, die irgendwie, sei es durch Lösen
oder Schmelzen, in Form einer Flüssigkeit verarbeitet werden
können. Abbildung 18 zeigt beispielsweise rasterelektronenmikroskopische
Aufnahmen von Polystyrol-Nanoröhrchen.
Erstmals konnten auch Nanoröhrchen aus Hochleistungspolymeren
wie Polyetheretherketon, und vor allem
Polytetrafluorethylen (PTFE, Teflon ® ) hergestellt werden,
die sich durch eine herausragende chemische Resistenz und
eine außergewöhnliche Hitzebeständigkeit auszeichnen.
PTFE mit ultrahohem Molekulargewicht (10 6 –10 7 g/mol)
besitzt eine so hohe Schmelzeviskosität, dass es im Gegensatz
zu den meisten anderen Polymeren nicht viskos fließt.
PTFE-Formteile werden daher produziert, indem man
kleine PTFE-Kügelchen zusammensintern lässt. Presst man
PTFE auf ein auf etwa 400° erhitztes Templat, kommen die
PTFE-Ketten allerdings so nahe an dessen Oberfläche, dass
die den Benetzungsprozess treibenden intermolekularen
Kräfte zwischen Oberfläche und PTFE-Ketten wirksam werden,
und die PTFE-Ketten sich in die Poren hinein bewegen.
Dies ist ein deutlicher Hinweis darauf, dass die Benetzung
der Porenwand aufgrund von Oberflächendiffusion und
nicht aufgrund eines viskosen Fließprozesses erfolgt. Viskoses
Fließen kann jedoch den Transport der Polymermoleküle
in die Nähe der Templatoberfläche begünstigen.
Die Polymermoleküle kriechen zunächst wie Schnecken
in die Poren. Dabei liegen sie meist flach auf der Porenwand.
Da das flüssige Reservoir, aus dem sie stammen, in
erster Näherung als unendlich, die zu benetzende Porenoberfläche
als endlich betrachtet werden kann, finden Relaxationsprozesse
statt. Die Moleküle nehmen dann eine
entropisch und enthalpisch günstigere Konformation ein.
Röntgenbeugungsuntersuchungen an in den Templaten orientierten
Nanoröhrchen aus Polyvinylidenfluorid [17] ergaben,
dass die Struktur der Röhrchenwände erheblich von
den Herstellungsparametern abhängt: Benetzt man mit
Schmelzen, sind die Wände in hohem Maße kristallin, benetzt
man hingegen mit bestimmten Lösungen dieses Polymers,
sind die Wände der erhaltenen Nanoröhrchen praktisch
amorph.
Nanoröhrchen mit komplexer Morphologie
Die Templatbenetzung ermöglicht die Herstellung von
Nanoröhrchen mit speziellen Eigenschaften oder einem
komplexem Aufbau. Beispiele sind Röhrchen aus ferroelektrischen
Oxiden wie Bleizirkonattitanat (PZT) (PbZr 0.52

Abb. 18 Nanoröhrchen
aus
Polystyrol, hergestellt
durch die
Benetzung des
Templates und
dessen anschließende
selektive
Entfernung.
> Abb. 19 Poröse
Palladiumröhrchen.
Ti 0.48 O 3 ) oder Bariumtitanat (BaTiO 3 ), zugänglich durch
Benetzen poröser Template mit Vorläuferpolymeren, die die
Metallkationen in stöchiometrischen Mengen enthalten
[19]. Sie weisen piezoelektrisches Verhalten auf, d.h., sie ändern
ihre Abmessungen in Abhängigkeit von einem angelegten
äußeren elektrischen Feld. Derartige Röhrchen können
in Form hochgeordneter Anordnungen (Arrays) mit einer
Fläche im Quadratzentimeterbereich hergestellt werden.
Die Verfügbarkeit von Arrays solcher Mikro- und Nano-Stellglieder
ist eine Voraussetzung
für die Realisierung mikround
nanoelektromechanischer Systeme,
die in den nächsten Jahrzehnten
aller Voraussicht nach viele
Technologien revolutionieren
werden.
Eine Variante der Benetzungsmethode
verwendet polymerhaltige
Mischungen, die auch erhebliche Anteile anorganischer
oder organometallischer Stoffe enthalten können. Dies können
mit dem Polymer mischbare oder mit diesem in einem
gemeinsamen Lösungsmittel lösbare Vorläuferverbindungen
für Metalle, Metalloxide oder Halbleiter sein. Das Polymere
dient entweder allein als Trägermaterial für den Benetzungsprozess
und wird danach selektiv entfernt, oder es
übernimmt in den so erhaltenen Kompositröhrchen eine
bestimmte Funktion. Beim Abkühlen nach einer Benetzung
aus der Schmelze oder durch das Verdampfen des gemeinsamen
Lösungsmittels bei einer Benetzung mit einer Lösung
kann eine Entmischung einsetzen. Einige Bereiche der
Röhrchenwand bestehen dann nur aus dem Polymer, andere
nur aus der Vorläuferverbindung. Tempert man die
Kompositröhrchen bei Temperaturen, bei denen die
Röhrchenwand flüssig ist, findet eine Ostwald-Reifung statt.
Die ursprünglich große innere Grenzfläche zwischen den
Bereichen unterschiedlicher stofflicher Zusammensetzung
wird dadurch kleiner, und die Struktur raut auf. Dieser
Prozess wird durch die begrenzende Geometrie der Röhrchenwände
und durch die Grenzflächenenergien an der
inneren und äußeren Mantelfläche erheblich beeinflusst.
Da man die Reifung jederzeit durch Abkühlen einfrieren
kann, ist die Wandstruktur gezielt einstellbar.
Für viele Anwendungen könnte diese Möglichkeit erhebliche
Bedeutung bekommen: Möchte man die Röhrchen
etwa in Leuchtdioden oder Photovoltaik-Zellen einsetzen,
ERST KOMPLEXE NANOSTRUKTUREN
ERMÖGLICHEN DAS SPEKTRUM
AN ANWENDUNGEN, DAS DER
TECHNOLOGIE ZUGETRAUT WIRD.
könnte eine Feinstruktur in den Wänden, die den Diffusionslängen
der Exzitonen beziehungsweise der generierten
Ladungen angepasst ist, die Effizienz dieser Bauteile entscheidend
steigern. Verwendet man für den Benetzungsprozess
Vorläuferverbindungen für Palladium und Platin sowie
geeignete Polymere wie Polylactid, lassen sich durch
einfaches Erhitzen Nanoröhrchen aus diesen Metallen herstellen,
deren Wände eine spezifische Rauhigkeit oder Porosität
besitzen (Abbildung 19). Sie sind für Anwendungen in
der Katalyse oder für Brennstoffzellen
geeignet.
Mit dieser Methode lassen sich
natürlich auch die Porenwände
poröser Membranen mit diesen
Metallen beschichten, so dass man
Hybridsysteme erhält, die Milliarden
von Kavitäten oder Kapillaren
besitzen, die als Mikroreaktoren
dienen können. Für diese Lab-on-a-chip-Technologie könnten
sich völlig neue Möglichkeiten eröffnen.
Nanoröhrchen mit einer Kern-Schale-Morphologie lassen
sich durch sukzessive Benetzungsschritte herstellen,
wenn wie im Falle der Palladium- und Platin-Röhrchen die
Wände der direkt nach dem Benetzen erhaltenen Kompositröhrchen
chemisch so umgewandelt werden, dass sie
wiederum aus einem Material mit hoher Oberflächenenergie
bestehen. Die Dichte der schweren, zu Sedimentation
und Agglomeration neigenden Metallröhrchen kann durch
eine leichtere Polymerfüllung verringert werden, so dass
die erhaltenen Kompositröhrchen gut dispergierbar sind,
etwa in Reaktionsmischungen, in denen sie als fein verteilte
heterogene Katalysatoren fungieren sollen. Ein Polystyrolkern
wird z.B. von einer Palladiumhülle ummantelt.
Auch andere Mehrschichtsysteme sind so zugänglich.
Eine weitere Modifikation der Benetzungsmethode erlaubt
es, leuchtende Nanokristallite, Halbleiter-Quantenpunkte,
in die Wände der Nanoröhrchen zu integrieren.
Dazu wird eine Suspension der Quantenpunkte mit einer
Polymerlösung gemischt und auf ein poröses Templat
getropft. Das Resultat sind leuchtende Nanoröhrchen [20].
So könnten Lichtemitter kontrolliert in hochgeordnete Porenstrukturen,
die zweidimensionale photonische Kristalle
sind, eingebracht und neuartige nanophotonische Hybridmaterialien
hergestellt werden.
Schlagworte
Nanofasern, Nanoröhrchen, Polymere, Elektrospinnen,
Templatverfahren
Zusammenfassung
Als Querschnittstechnologie befruchtet die Nanotechnologie
ein breites Spektrum von Anwendungsfeldern, das sich von
der Optoelektronik über die Umwelttechnik, die Chemietechnik,
die Sensorik, die Biotechnologie bis zur Medizin und
Pharmazie hinzieht. Nanoröhrchen und Nanofasern stellen in
diesen Bereichen eine vielseitige Plattform dar. Zu ihrer Her-
34 © 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.chiuz.de Chem. Unserer Zeit, 2005, 39, 26 – 35
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POLYMERFASERN
| NANOTECHNOLOGIE
stellung und weiteren Funktionalisierung wurden eine Reihe
von speziellen Verfahren wie das Elektrospinnen und das Templatverfahren
auf der Basis von Nanofasern und mesoporösen
Materialien entwickelt. Sie erlauben die Präparation der Nanoobjekte
aus Polymeren, Metallen, Keramiken, Gläsern und
Materialkombinationen. Die Integration solcher Objekte in
größere Bauteile ist die nächste Herausforderung.
Summary
The nanotechnology, a cross-sectional technology par excellence,
stimulates a broad spectrum of fields of applications extending
from optoelectronics, sensorics, ecology, chemistry
and biotechnology to medicine and pharmacy. Nanofibers
and nanotubes are a highly versatile platform for such applications.
To produce these nanoobjects a set of novel preparation
techniques such as electrospinning and specific
template approaches based on nanofibers and mesoporous
substrates has been developed. Nanofibers and nanotubes
consisting of polymers, metals, ceramics, glasses or combinations
of such materials have thus become accessible. The
integration of such nanoobjects in larger devices is the next
challenge
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[20] S. Richter, M. Steinhart, N. Gaponik, A. Eychmüller, H. Hofmeister,
R.B. Wehrspohn, J.H. Wendorff, A. Rogach, M. Zacharias, Chem.
Mater., eingereicht.
Die Autoren
Roland Dersch studierte Chemie in Marburg und
Edinburgh und beendete 2001 seine Diplomarbeit
über die Herstellung komplex strukturierter Fasern
durch Elektrospinnen. Seit 2001 promoviert er bei
Prof. Wendorff am Fachbereich Chemie der Philipps-
Universität Marburg mit einer Arbeit über Strukturen
und Eigenschaften von Nanofasern aus Polymeren.
Andreas Greiner studierte Chemie in Marburg und
promovierte dort 1988. Nach einem einjährigem
Postdoc bei D. Pearson und H.-W. Schmidt in Santa
Barbara, Kalifornien, erfolgte 1995 die Habilitation
in Makromolekularer Chemie an der Universität
Marburg. 1999 folgte er einem Ruf auf eine C3-Professur
für Makromolekulare und Organische Chemie
an die Universität Mainz. 2000 nahm er einen Ruf
der Universität Marburg an. A. Greiner leitet seit
1999 gemeinsam mit W. Heitz und J. H. Wendorff
das TransMIT-Zentrum für Kunststoff-Forschung und
Nanotechnologie an der Universität Marburg. Seine
Forschungsinteressen: klassische Monomer- und
Polymersynthese, Synthese von Funktionspolymeren,
Nanowissenschaften und Nanotechnologie,
Anwendung von Polymeren in Optik, Elektronik,
Medizin etc. Für seine Arbeiten auf dem Gebiet der
Nanotechnologie erhielt er 2000 den Arthur K.
Doolittle Preis der American Chemical Society und
war 2002 Steinhofer Lecturer der Universität
Freiburg.
Martin Steinhart studierte Chemie in Hamburg und
Marburg und fertigte seine Diplomarbeit in der Arbeitsgruppe
von J. H. Wendorff an der Universität
Marburg an. Im Verlauf der Doktorarbeit entwickelte
er ein Verfahren zur Herstellung von Nanoröhrchen
durch Benetzung poröser Template. Seit 2003
ist er Gruppenleiter in der Abteilung Gösele am Max-
Planck-Institut für Mikrostrukturphysik, Halle. Seine
Forschungsinteressen: komplexe eindimensionale
Nanostrukturen und hierarchische Nanosysteme.
Joachim H. Wendorff studierte Physik an der Universität
Marburg und ging nach der Promotion als
Postdoc zu Prof. F. P. Price an die University of Massachusetts,
Amherst. Nach einer Tätigkeit als wissenschaftlicher
Mitarbeiter an der Universität Mainz
war er zwischen 1976 und 1991 Leiter der Abteilung
Physik am Deutschen Kunststoff-Institut Darmstadt.
J. H. Wendorff habilitierte 1982 bei Prof. E. W.
Fischer in Mainz. Er ist seit 1991 Inhaber eines Lehrstuhls
für Physikalische Chemie an der Philipps-
Universität Marburg. 2000/2001 war er European
Visiting Professor am Key Centre for Polymer
Colloids an der University of Sydney, Australien.
Korrespondenzadresse:
Prof. Dr. J. H. Wendorff,
Fachbereich Chemie
Hans-Meerwein-Straße
Philipps-Universität
D-35032 Marburg
Chem. Unserer Zeit, 2005, 39, 26 – 35 www.chiuz.de © 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
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