1 Extraktion Die heute vielfach angewandte Trennung durch ...

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Für das Extrahieren von Substanzen aus Festoffen verwendet man
zweckmäßigerweise automatisch arbeitende Apparaturen. Solche bestehen aus
einem Kolben, einem Extraktionsaufsatz und einem Rückflußkühler. Das im Kolben
befindliche Lösungsmittel wird zum Sieden gebracht, die Dämpfe steigen zum
Rückflußkühler hoch, werden dort kondensiert, das Kondensat tropft auf das in einer
Extraktionshülse befindliche Extraktionsgut. Der Soxleth-Extraktor besitzt ein seitlich
angebrachtes Heberrohr, das die Extraktionslösung jeweils erst in den Kolben
zurückführt, sobald der Flüssigkeitsstand im Extraktionsraum das obere Heberknie
erreicht hat. Dabei reichert sich die abzutrennende Komponente im Lösungsmittel
an. (Voraussetzung für die Anwendung des Soxleth-Extraktors ist, dass das
Extraktionsgut ein höheres spezifisches Gewicht als das Lösungsmittel aufweist.)
Umkristallisieren
Beim Kristallisieren benutzt man zur Darstellung bestimmter Präparate die
Eigenschaft, dass sie meistens bei Hitze besser löslich sind als in der Kälte. Beim
Abkühlen tritt Kristallisation ein. Je langsamer abgekühlt wird, umso besser sind die
Kristalle ausgebildet.
Zur Reinigung von Substanzen ist häufig ein Umkristallisieren erforderlich. Hierzu
wird eine heiß gesättigte Lösung des Rohproduktes in einem geeigneten
Lösungsmittel hergestellt, aus der beim Abkühlen die Substanz in größerer Reinheit
wieder auskristallisiert. Voraussetzung ist, dass die Verunreinigungen eine größere
Löslichkeit als die zu reinigende Substanz besitzen und in der erkalteten Lösung
(„Mutterlauge“) gelöst bleiben.
Die Verunreinigungen bleiben entweder in der Mutterlauge gelöst oder sie sind in der
Siedehitze unlöslich, so dass sie vor dem Auskristallisieren abfiltert werden können.
Vor der Umkristallisierung sollten nach Möglichkeit chemische Eigenschaften,
Polarität, Löslichkeit, (bzw. Schmelzpunkt und Zersetzungspunkt) der zu reinigenden
Substanz und der Verunreinigung bekannt sein. Dies ermöglicht die Wahl des
Lösemittels. Damit das Auskristallisieren beginnen kann, muss die Lösung
übergesättigt sein. Bei diesem Vorgang bilden sich unzählige mikroskopisch kleine