1 Extraktion Die heute vielfach angewandte Trennung durch ...

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Kristalle (Kristallisationskeime) die anschließend wachsen. Die Geschwindigkeit des
Vorgangs hängt von dem Lösemittel und die Geschwindigkeit der Abkühlung ab.
Den vorgelegten Stoff gibt man mit relativ wenig destilliertem Wasser (man darf keine
zu dünne Lösung verwenden!) in ein Becherglas. Dann erhitzt man das Gemenge bis
zum Sieden.
Nach dem Lösen erfolgt die Entfernung der nichtlöslichen Verunreinigungen (noch in
warmer Lösung!). Die festen Verunreinigungen und die nicht aufgelösten Teilchen
können aus der heißen Lösung abfiltriert werden. Mit der Verwendung eines
Adsorptionsmittels (Aktivkohle, Silikagel, Aluminiumoxid) können teilweise auch die
gelösten Verunreinigungen entfernt werden. (Die zu reinigende Substanz wird von
dem Adsorptionsmittel nicht oder nur in kleinen Mengen adsorbiert.) Das
Adsorptionsmittel wird dann aus der warmen Lösung durch Filtration entfernt.
Danach kann man das Auskristallisieren durch Abkühlen der Lösung beginnen
lassen. Wenn man die warme Lösung langsam abkühlen lässt, wachsen wenige aber
große Kristalle, beim schnellen Abkühlen (z.B. im Kühlschrank) mehrere, aber
kleinere Kristalle, weil dann in der Lösung mehr Kristallkeime entstehen. Wenn das
Material auch nach Abkühlen nicht kristallisiert, eine übersättigte Lösung sich bildet,
können die Keime in Formen von kleinen Kristallen von außen in die Lösung
gegeben werden („Keimung“) oder das Auskristallisieren durch Reiben an der
Innenwand des Kolbens (mit einem Glasstab) angeregt werden.
Bei einer anderen Art von Umkristallisieren verwendet man Lösungsmittel-Gemische.
Der Stoff wird zuerst in dem Lösemittel gelöst, in dem der Stoff eine gute Löslichkeit
hat, dann wird ein anderes Lösemittel, in dem der Stoff sich nur schwer löst,
zugefügt. Der Stoff hat in diesem Lösemittelgemisch eine kleinere Löslichkeit, und
die Lösung wird übersättigt (übersaturiert). Die Fällung (Präzipitation) des Stoffes
führt allerdings oft zu verunreinigten Produkten.
Die Reinheit der erzeugten Kristalle kann z.B. mit der Bestimmung des
Schmelzpunktes bestimmt werden.
Herstellung und Umkristallisieren von Acetanilid
Durchführung
In ein Becherglas gibt man 0,5 cm 3 destilliertes Wasser, 15-20 Tropfen Anilin (giftig!)
und 15 Tropfen Essigsäureanhydrid (ätzend!). Der Kolben muss geschüttelt werden.