SC Saccharimetrie

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SC Saccharimetrie te Welle. Wie stark die Verzögerung der Welle ist bzw. wie stark überhaupt gestreut wird, hängt von der Resonanzfrequenzen der Atome ab und wie weit wir mit dem eingestrahlten Licht von der Resonazfrequenz entfernt sind. Als Folge davon steigt der Brechungsindex mit zunehmender Lichtfrequenz an. In seltenen Fällen kann der Brechungsindex auch mit steigender Frequenz fallen. In homogenen Medien hängt die Phasengeschwindigkeit des Lichts nicht von der Ausbreitungsrichtung und Polarisation ab. In Kristallen kann die Phasengeschwindigkeit und damit der Brechungsindex sowohl von der Polarisationsrichtung als auch von der Ausbreitungsrichtung, relativ zu seiner optischen Achse, abhängen. Diese Erscheinung nennt man ” Doppelbrechung“. Sie tritt beispielsweise bei Kalkspatkristallen (CaCO 3 ) auf. Man kann sie zur Herstellung von Polarisatoren nutzen, die zwar viel teurer als Polarisationsfolien sind, aber dafür auch dem idealen Polarisationsgrad von 100% wesentlich näher kommen und nicht auf der Absorption basieren. 3.5. Optische Aktivität Einige Kristalle und viele Flüssigkeiten haben einen unterschiedlichen Brechungsindex für linkszirkular und rechtszirkular polarisierte Wellen. Man nennt sie ” optisch aktiv“. Quarz ist ein Beispiel für einen optisch aktiven Kristall, Zuckerlösungen sind Beispiele für optisch aktive Flüssigkeiten. Die Moleküle in der Lösung sind chiral aufgebaut bzw. die Moleküle an sich haben einen Drehsinn. Werden solche Substanzen mit linear polarisiertem Licht durchstrahlt, so drehen sie die Polarisationsrichtung. Dieser Effekt liegt wiederum an der unterschiedlichen Phasengeschwindigkeit für die verschiedenen Polarisationen. Die eingestrahlte, linear polarisierte Welle können wir wie oben gelernt in eine rechts und eine links zirkular polarisierte Welle zerlegen. In optisch aktiven Medien sind die Phasengeschwindigkeiten dieser Polarisationen anders, was durch die Struktur der Moleküle begründet ist. Nach dem Durchgang durch die Substanz sind die beiden Polarisationen gegeneinander verschoben worden. Dies hat zur Folge, dass die resultierende lineare Polarisation sich um einen bestimmten Winkel gedreht hat. Der Drehwinkel φ ist direkt proportional zur Länge l des Lichtwegs im optisch aktiven Medium, und bei Lösungen auch noch zur Konzentration k der optisch aktiven Substanz in der Lösung. Deshalb kann man den Drehwinkel in der Form φ = φ 0 · k · l (SC.3) darstellen. Der Proportionalitätsfaktor φ 0 heißt spezifisches Drehvermögen der Substanz. So wie der Brechungsindex hängt auch das spezifische Drehvermögen von der Lichtfrequenz ab. Diese Abhängigkeit heißt Rotationsdispersion. Bei bekannter Weglänge l kann man aus einem gemessenen Wert von φ bei bekanntem spezifischem Drehvermögen φ 0 auf die unbekannte Konzentration k schließen. Davon wird bei der ” Saccharimetrie“, der Messung von Zuckerkonzentrationen, Gebrauch gemacht. Wie kann man die Drehung der Polarisationsrichtung messen? Zunächst muss man sich mittels einer gewöhnlichen Lichtquelle, eines festen Polarisators und, um nicht durch die Rotationsdispersion gestört zu werden, eines Farbfilters monochromatisches linear polarisiertes 6
Grundlagen SC Licht verschaffen. In einigem Abstand von der Lichtquelle stellt man einen drehbaren Analysator auf, dessen Drehwinkel an einer Winkelskala abgelesen werden kann, wie in Abb SC.6 zu sehen. Nun wäre folgendes Vorgehen denkbar: Man blickt in den Analysator und stellt ihn durch Drehen auf minimale Intensität ein und notiert die dazu notwendige Winkelposition. Damit hat man den Nullpunkt des Messgeräts neu geeicht. Danach bringt man eine Küvette bekannter Länge zwischen Polarisator und Analysator. Wenn die Substanz in der Küvette die Polarisationsrichtung dreht, wird sich das Gesichtfeld des Analysators aufhellen. Man verdreht den Analysator, bis wieder Dunkelheit herrscht. Der Verdrehungswinkel, die Differenz zwischen der alten und der neuen Winkelposition des Analysators, ist dem gesuchten Drehwinkel φ gleich. Leider lässt sich die Lage eines Helligkeitsminimums oder auch Maximums nicht sehr genau feststellen. Tatsächlich wird in diesem Versuch (und auch in kommerziellen Saccharimetern) ein modifiziertes Verfahren, das sogenannte Halbschattenverfahren, angewendet. Beim Halbschattenverfahren wird der Analysator in zwei Hälften geteilt. Die Ausrichtung der beiden Hälften unterscheiden sich um einen kleinen Winkel. Alternativ kann man auch einer Hälfte ein Plättchen vorschalten, das eine kleine zusätzliche Drehung der Polarisationsrichtung bewirkt. Statt auf minimale Intensität stellt man den Analysatorwinkel auf gleiche Helligkeit der beiden Gesichtsfeldhälften ein. Man sucht also nicht das Minimum einer cos 2 -Funktion, sondern den zwei Intensitätsminima nahe gelegenen Schnittpunkt zweier ein wenig gegen einander verschobener cos 2 -Funktionen. Das ermöglicht erheblich genauere Resultate, da ein Relativwert einfacher zu bestimmen ist, als ein Absolutwert. Die Abbildung SC.5 zeigt das Prinzip eines kompletten Halbschatten-Saccharimeters. Polarisator Monochromator Küvette Analysator Fernrohr Lichtquelle Abbildung SC.5: Schematische Darstellung des Halbschattenpolarimeters Das Licht einer Glühlampe wird mit einem Interferenzfilter monochromatisch gemacht (λ = 589 nm) und mit einem Polarisator linear polarisiert. Danach durchläuft es die Küvette mit der zu untersuchenden Lösung. Der Halbschattenanalysator ist drehbar angeordnet. Der Drehwinkel kann auf einer Skala mit Nonius auf 1/10 Grad genau abgelesen werden. Abgeglichen wird auf gleiche Helligkeit (jedoch in Nähe des jeweiligen Helligkeitsminimums!) in den beiden Gesichtsfeldhälften. Es ist genauso möglich auf gleiche Helligkeitsmaxima abzugleichen, diese liegen um 90 ◦ gedreht zu den Minima. Außerdem gibt es jede dieser Einstellungen zweifach, da der Analysator bei einer Drehung um 180 ◦ wieder in der gleichen Ausgangslage steht. Den Nonius liest man ab, indem man die Skalenstriche der Noniusskala mit der darüberliegenden Winkelskala vergleicht. Sie werden dabei genau ein Strichpaar finden, das in einer Linie steht. Jetzt lesen Sie ab, das wievielte Skalenteil der Noniusskala dies ist und haben 7
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