Instru- Zusammenfassung

Gaschromatographie (GC)
Totzeit: Zeit die vom Start bis zum ersten Lösungsmittelpeak, bzw. die Zeit, die eine Substanz, die nicht
adsorbiert wird, benötigt, um die Trennsäule zu passieren. (= tm)
Nettoretentionszeit: tN = tN+t - tm
Retentionszeit: tN+t = tN + tm
Trennstufenzahl: (Zahl der theoretischen Böden)
N = 5,54 *
Trennstufenhöhe:
H = L
N
Auflösung (Trennfaktor):
Rs = 1,18 *
Symmetriefaktor
tN+t: Gesamtretentionszeit
w0,5: Halbhöhenbreite des Peaks (mittig gemessen)
L: Länge der Säule
N: Trennstufenzahl
Auflösung von mehr als 1,5 bedeutet eine
Trennung bis zur Basislinie
w0,05: Peakbreite bei 1/20 der Peakhöhe
d: Entfernung Lot - Aufsteigender Kurvenast bei 1/20 der Peakhöhe
qualitative Bestimmung: 0,8 > As >1,5 As < 1 => leading; As > 1 tailing
Van Deemter Kurve:
Beschreibt die Beziehung zwischen Trägergasgeschwindigkeit
und Trennleistung
(bzw. Anzahl der theoretischen Böden = Trennstufenzahl)
zu geringe Trägergasgeschwindigkeit => Trennung drastisch verschlechtert
zu hohe Trägergasgeschwindigkeit: Trennleistung nimmt langsamer ab
=> lieber zu hohe TGG als zu niedrige
HPLC
tN+t ( w ) 0,5
2
As = w 0,05
2d
H = A +
B
+ CU
U
t N+t2 - t N+t1
w 0,5 (1) + w 0,5 (2)
A: Mehrwegseffekt C: Zeitbedarf beim Massenübergang
B: Längsdiffusion (von Diffusionskoeffizient der mobilen Phase abhängig)
- High Pressure Liquid Chromatography
- Sonderform der Säulenchromatographie bei der Druck angewandt wird
- Partkelgröße bestimmt Trennleistung, je kleiner und gleichmäßiger die Partikelgröße, desto höher die
Trennleistung
Probeneinlaßsysteme: - Dosierschleife
- Einspritzvorrichtung
N
Trennleistung
Trägergasgeschwindigkeit v
18