Instru- Zusammenfassung

Säulenfüllung: Reversed Phase Säule: stationäre Phase ist unpolar
Herstellung:
Kieselgel
Detektoren:
Si OH
Si OH
+
Cl Alkyl
Si
Cl Alkyl
Kieselgel
Si O Alkyl
Si
Si O Alkyl
GC: Wärmeleitfähigkeitsdetektor: Trägergas (H2 oder He haben hohe Wärmeleitfähigkeit) kühlt Heizdraht
=> stärkerer Strom fließt
Analyten haben geringere WLF => Signal
Man kann auch H2O, CO2, N2 und CS2 detektieren
Flammenionisationsdetektor: Analyten werden in einer Knallgasflamme verbrannt. An Brennerdüse und
Flammenspitze befindet sich eine Elektrode mit Saugspannung => es bilden sich Ionen,
die Strom leiten.
für organische Substanzen, nicht für H2O, CO2, N2 (brennbar, KWST)
HPLC: - UV/VIS Detektor; mobile Phase darf nicht absorbieren oder verunreinigt sein
- Brechzahldetektor
- Leitfähigkeitsdetektor: für dissoziierende Verbindungen, Wechselspannung
Ionenaustauschchromatographie:
Na +
Probe +
SO 3 -
Größenausschlußchromatographie:
- Trennung beruht auf der unterschiedlichen Eindringgeschwindigkeit und -dauer von Probenmolekülen
unterschiedlicher Größe in die Poren
- Vom physikalischen her keine stationäre Phase vorhanden
- Je kleiner das Molekül, desto tiefer dringt es ein, desto später wird es eluiert (inverser Siebeffekt)
=> scheinbarer Verteilungskoeffizient:
K D = V e - V 0
V t - V 0
Trennbedingungen:
Na + Probe -
Probe
SO -
3 +
NR 3 +
Ve: Elutionsvolumen des Analyten
Vt: Elutionsvolumen iener total permeierenden Substanz
V0: Elutionsvolumen einer nicht permeierenden Substanz
Temperatur: HPLC: Kleinerer Einfluß, Temp. hoch => Retentionszeit niedrig
GC: Je höher die Temperatur desto kürzer bleibt die Substanz in der Säule
Peakbreite nimmt ab, Peakhöhe nimmt zu, Peakfläche bleibt gleich
Elutionsmittel: HPLC: isokratisch: gleichbleibende Elutionsmittelzusammensetzung während der
Chromatographie. Bei LM - Gradienten kein Brechzahldetektor benutzen.
OH -
OH -
NR 3 +
+
Probe -
2 HCl
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