Cyclovoltammetrie - Institut für Physikalische Chemie - TU Clausthal

2.2 Versuchsaufbau
Referenzelektrode
(ges. Kalomel)
N 2
Potentiostat
Gegenelektrode (Pt)
Arbeitselektrode (Pt)
Reaktionslösung
2.3 Versuchdurchführung
1) Führen Sie eine elektrochemische Reinigung durch. Dazu wird das Potenzial der
Platin-Elektroden in 1 M H 2 SO 4 von –1 bis +1.5 V vs. SCE mit 10 mV/s variiert. Die
Lösung steht dabei unter Stickstoff.
2) Nehmen Sie ein Deckschichtdiagramm von 1 M entlüfteter H 2 SO 4 an Platin in einem
Potenzialbereich von –1 bis +1.5 V vs. SCE mit 100 mV/s auf.
3) Messen Sie Cyclovoltammogramme einer entlüfteten 0.4 M K 2 SO 4 -Lösung (nach 10
min Stickstoffspülung) an Pt. Variieren Sie dabei die Potenzialvorschubgeschwindigkeit:
25, 50, 75, 100 und 125 mV/s. Der Potenzialbereich sollte von –0.4
bis +0.6 V gewählt werden. Wiederholen Sie die Experimente nach Zugabe von
5 mmol/L K 3 [Fe(CN) 6 ].
4) Nehmen Sie Cyclovoltammogramme in entlüfteter 0.4 M K 2 SO 4 mit den
Geschwindigkeiten 50 und 100 mV/s in einem Potenzialbereich von –1 bis 0.4 V auf.
Geben Sie die vom Assistenten ausgehändigte unbekannte Substanz zu und wiederholen
Sie die Experimente.
5) Bitte denken Sie daran, die Elektrodenfläche zu vermessen!
2.4 Literatur
• Hamann, Vielstich: Elektrochemie, Kap. 5.2.1 („ Die Dreieckspannungsmethode“)
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