Entwicklung neuer oxidischer Wärme - Forschungszentrum Jülich

104 8.5 ZyklierbarkeitAbbildung 72 Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen einer zyklierten SrZrO 3 -Schicht (1250°COberflächentemperatur, 100 Zyklen).LaYbO 3Die Ergebnisse einiger Zykliertests für dieses Material werden kurz in Kap. 8.5.2 beschrieben.Pyrochlore:La 2 Zr 2 O 7Wie bereits in Kap. 7.3 erwähnt, liegen plasma-gespritzte Schichten aus Materialien mit einerPyrochlorstruktur direkt nach dem Plasmaspritzen in der Defektfluoritstruktur vor. Diese wandelt sichbei den ersten Thermozyklierungen in die Pyrochlorstruktur um. Diese Umwandlung ist offenbarjedoch unkritisch für das thermo-mechanische Verhalten der Schicht, da es zu keiner erkennbarenSchädigung kommt. Trotzdem sollte sie jedoch bei einer späteren Anwendung berücksichtigt werden,da es nach den Ausführungen in Kap. 6.4.1 zu einer deutlichen Reduzierung der Wärmeleitfähigkeit(mehr als 20%) kommen kann. Ein Beleg für die Defektfluorit-Pyrochlor-Umwandlung zeigt Abbildung73. Nach dem Spritzen findet man alleine die Peaks der Fluoritstruktur. Erst nach der Zyklierung tretenzusätzliche schwächere Peaks aufgrund der Pyrochlorstruktur auf. Neben den Peaks, die zurPyrochlorstruktur gehören, beobachtet man keinerlei andere Peaks, die auf zusätzliche Phasenhinweisen. Dies bestätigt die gute Temperaturstabilität des La 2 Zr 2 O 7 . Bei der zyklierten Probe handeltes sich um ein Doppellagensystem, d.h. es existiert eine Grenzfläche YSZ/La 2 Zr 2 O 7 , die auch aufeiner hohen Temperatur zykliert wird. Demnach ist also nicht nur die reine La 2 Zr 2 O 7 -Phasetemperaturstabil sondern es findet auch keine starke Reaktion mit YSZ bis zur Oberfläche statt.Weitere Untersuchungen geben auch keine Hinweise auf Reaktionen an der Grenzfläche. Die guteTemperaturstabilität der Doppellagenstruktur wird auch durch die Art der Schädigung bestätigt. InAbbildung 74 sind zwei Beispiele für Doppellagen-Systeme, die sowohl bei niedrigen als auch beihohen Temperaturen zykliert wurden, abgebildet. Der Schädigungsort dieser und der anderen bisheruntersuchten Proben liegt immer in der YSZ-Schicht nahe der Grenzfläche zur Haftvermittlerschicht.Die Schädigung ist wie bereits oben dargelegt auf die Oxidation der Haftvermittlerschicht (TGO-Bildung) und die damit verbundenen Spannungen in der YSZ – Schicht nahe der Grenzflächezurückzuführen. D.h. unter den bei uns untersuchten Zyklierbedingungen wird die Temperaturstabilität