Entwicklung neuer oxidischer Wärme - Forschungszentrum Jülich

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8 Charakterisierung von plasma-gespritzten, neuen <strong>Wärme</strong>dämmschichten im Vergleichzu YSZ – Schichten 105der Doppellagen-Systeme noch nicht erreicht. Dementsprechend ist eine weitere Verbesserung derZyklenzahlen bis zum Versagen durch verbesserte Haftvermittlerschichten zu erwarten. Alternativ istes auch möglich, dass die Systeme auch noch höhere Oberflächentemperaturen ohne ein frühzeitigesVersagen aushalten.8000 unten: Spritzzustandoben: zykliert mit 1609 Zyklen,T Oberfl.1341°CIntensität [willk. Einh.]600040002000020 30 40 50 60 70 802 θAbbildung 73 Röntgendiffraktogramme von La 2 Zr 2 O 7 -Schichten im Ausgangszustand und nach 1609Zyklen mit einer mittleren Oberflächentemperatur von 1341°C.Abbildung 74 Fotos von zyklierten La 2 Zr 2 O 7 /YSZ-Doppellagen-Systemen, links: 4046 Zyklen mit T Oberfl.1241 °C, rechts: 1609 Zyklen mit T Oberfl. 1341 °C.
106 8.5 ZyklierbarkeitNd 2 Zr 2 O 7Als zweites Pyrochlormaterial wird im folgenden Nd 2 Zr 2 O 7 diskutiert. Es wurden dazuRöntgenuntersuchungen an zyklierten Doppellagensystemen durchgeführt. Ein System mit Nd 2 Zr 2 O 7als obere Schicht in einem 2-Lagen System wurde mit einer mittleren Oberflächentemperatur von1325 °C und einer Bondcoat-Temperatur 1069 °C 1748 mal zykliert. Wie weiter unten diskutiert wird,liegt damit die Lebensdauer des Systems deutlich über der von reinen YSZ-Systemen. Trotz diesesguten Zyklierverhaltens beobachtet man bei diesem System bei hohen Temperaturen eineSchädigung in der Nähe des Interface zwischen YSZ und Nd 2 Zr 2 O 7 im Nd 2 Zr 2 O 7 (s. Abbildung 75rechts).Abbildung 75 Fotos von zyklierten Nd 2 Zr 2 O 7 /YSZ-Doppellagen – Systemen, links: 2488 Zyklen mitT Oberfl. 1219 °C, rechts: 1748 Zyklen mit T Oberfl. 1325 °C.Um zu ermitteln, ob diese Art der Schädigung durch Grenzflächenreaktionen zwischen Nd 2 Zr 2 O 7 undYSZ bedingt waren, wurden röntgenographische Untersuchungen der zyklierten Probe durchgeführt(Abbildung 76). Das Röntgendiffraktogramm der gesamten Probenoberfläche (inklusive desgeschädigten Bereichs) zeigt dabei neben den am stärksten ausgeprägten Reflexen derPyrochlorphase noch zwei Nebenphasen aus Zirkonoxid mit verschiedenen Dotierungsgraden vonY 2 O 3 (82-1241 eine tetragonale, 37-1307 eine rhombohedrale, spannungsinduzierte Phase, die ab700°C in die kubische Phase umwandeln sollte) sowie einem unterstöchiometrischenNeodymzirkonat. Die Röntgenanalyse der Oberflächenschicht ohne den Bereich der Schädigung zeigthingegen nur die Peaks der Pyrochlorphase sowie einen schwachen weiteren Peak bei einem 2θ-Wertvon etwa 29.6°. Dieser Peak kann der Neodymzirkonatverbindung (entsprechend 28-0678 inAbbildung 76) zugeordnet werden. Eventuell kommt es bei der Herstellung von Nd 2 Zr 2 O 7 -Schichten zueinem geringfügigen Abdampfen von Nd 2 O 3 und damit zur Ausbildung von Neodym-armen Phasen.Das Vorhandensein nur dieser Phase neben der Pyrochlorphase im ungeschädigten Bereich lässt dieVermutung zu, dass im Bereich der Schädigung neben der Pyrochlorphase nur die Yttrium- undZirkon-haltigen Oxide auftreten. Das Vorhandensein dieser zusätzlichen Phasen kann eventuell aufeinzelne Zirkonoxidpartikel zurückzuführen sein, die während des Plasmaspritzens in die Nd 2 Zr 2 O 7Schicht eingelagert wurden. Ob diese die Schädigung verursachen oder andere durch das Nd 2 Zr 2 O 7
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