Entwicklung neuer oxidischer Wärme - Forschungszentrum Jülich

8 3.2 PulververdichtungPartikeldurchmesser-Bereich zwischen einigen Nanometern bis etwa 7 µm besonders für Submikron-Pulver geeignet.3.2 PulververdichtungDie Messung der physikalischen Eigenschaften macht in den Fällen, in denen die Porosität dieEigenschaften stark beeinflusst, die Verwendung von dichten Materialien erforderlich. Die Verdichtungder hoch-schmelzenden Keramiken erwies sich im gängigen Temperaturbereich von Sinteröfen mitLuftatmosphäre (bis ca. 1700°C) z. T. als sehr schwierig. Dies galt besonders für die Pyrochlormaterialien.Deshalb wurde zur Verdichtung an Stelle des drucklosen Sinterns primär dasHeißpressen (HP), im Falle des SrZrO 3 auch das Heiß-Isostatische Pressen (HIP), eingesetzt. Dieverwendeten Anlagen waren eine Heißpresse der Fa. Thermal Technology, Passau, mit einermaximalen Last von 10 t und einer Höchsttemperatur von 2000°C sowie eine HIP -Anlage der Fa.EPSI, Temse, Belgien, mit einer maximalen Temperatur von 2000 °C und maximal 350 MPa Druck.Vor dem Heißpressen wurden aus den Pulvern mittels uniaxialem Pressen scheibenförmige Körpermit 10 mm Durchmesser und 1-3 mm Höhe gepresst. Diese wurden dann in ein Presswerkzeug ausFeinkorngraphit (z.B. EK98) eingesetzt. Beim Heißpressen wurden Druck und Temperatur gleichzeitigauf Werte von ca. 100 MPa beziehungsweise zwischen 1350 °C und 1500 °C gebracht. DieSinteratmosphäre war Argon unter leichtem Überdruck. Zur Vermeidung von Spannungen wurde nachder Haltezeit von etwa 3h zuerst entlastet und dann die Temperatur reduziert.Vor dem HIPen wurden kalt-isostatisch gepresste Grünlinge mit einer Graphitzwischenschicht inQuarzkapseln gelegt, evakuiert und abgeschmolzen.3.3 Pulverkonditionierung und SuspensionsentwicklungUnter Pulverkonditionierung wird in dieser Arbeit primär die Agglomeration der feinenAusgangsmaterialien zu fließfähigen Pulvern, wie sie für das Plasmaspritzen erforderlich sind,verstanden. Als zentraler Prozess wird dabei die Sprühtrocknung von Suspensionen (Speisen) aufEthanolbasis verwendet. Bei der Sprühtrocknung werden Suspensionen als Tröpfchen in eineKammer gesprüht und dann über einen Heißgasstrom (Gastemperatur am Austritt ca. 170°-210°C)getrocknet. Es bilden sich Agglomerate der feinen Pulver, die durch der Suspension zugesetzteBinderbestandteile eine ausreichende Festigkeit erhalten. Bei dem eingesetzten Sprühtrocknerhandelt es sich um ein Laborgerät der Fa. Niro, Kopenhagen, das über einen geschlossenen Kreislaufverfügt und damit die Verwendung von Lösungsmitteln erlaubt (s. 7.2). Bei dieser Anlage wird ineinem Gefäß unter dem Sprühturm der grobe Pulveranteil gesammelt. In einem in der Abluftbefindlichen Zyklon wird zusätzlich der Feinanteil abgeschieden. Wichtig für die Herstellungausreichend fließfähiger Pulver ist die Verwendung hoch-konzentrierter Schlicker im Bereich vonPulveranteilen von 80 Gew.-% und darüber. Die Aufbereitung solche Schlicker macht die Verwendungvon Dispergiermitteln erforderlich. In den meisten Fällen wurde Polyethylenimin (PEI) im Bereichzwischen 1-2 Gew.-% zugesetzt. PEI diente gleichzeitig auch als Binder. Die Dispergierung erfolgte inTaumelmischern in Polyethylenflaschen oder, falls erforderlich, auch durch einen Mahlprozess in