Các phương pháp phân tích công cụ trong hóa học hiện đại

4 .3 . C h u ẩ n b ị m ẫ u d ê g h i p h ỏ N M R
M ẫ u đo được hoà ta n vào dung m ôi th íc h hợp để ghi phổ
N M R ở dạng dung dịch.
D u n g môi cho phép) đo phổ ^ - N M R (PM R) p h ả i không
chứa proton. D u n g m ôi thường dùng là CCLị, CDCI3, CD3OD,
C D ,C O C D 3, CF,CO O D, (C D ,)2SO, CgD 6j... và những chất không
chứa h ạ t nhân từ khác.
Hoà ta n chất vào dung môi với nồng độ khoảng 10%, sau đó
cho ch ấ t vào cuvet đo m ẫu (ống th ủ y tin h trò n , dài khoảng
25cm. đường k ín h 5m m , chứa khoảng 0,2 - 0,5m l dung dịch đo).
Sau đó, nhỏ m ột và i g iọt chất chuẩn vào (<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> chuan;
hoặc cho chất chuẩn vào m ột ống th ủ y tin h nhỏ rồ i cắm cả ống
th ủ y tin h chứa chât chuẩn n ày vào tro ng ống m ẫu (<strong>phương</strong>
<strong>pháp</strong> chuẩn ngoại).
4 .4 . T iê u c h u ẩ n c ủ a p h ô k ế N M R
3 tiê u chuẩn của phổ k ế N M R :
4 . 4 . 1 . C ư ờ n g đ ộ từ trư ờ n g c ủ a n a m c h â m
T ừ trư ờng phải ổn đ ịn h và đồng nhất. Cường dộ của từ
trư ờng càng lớn thì tỉ so — càng lớn, các vạch đặc trư n g cho
J
các nhóm proton càng cách xa nhau (phổ bậc 1 ) ,viẹc đánh gia,
giải phổ càng dễ dàng.
4 .4 .2 . K h ả n à n g p h ả n g ia i c ủ a m á y
K hả năng <strong>phân</strong> giai _ Bề rộng vạch phõ ơ giữa chiều cao
của pho kế N M R ■
Tần số m áy (Hz)
3 4 9