Các phương pháp phân tích công cụ trong hóa học hiện đại

More documents

Recommendations

Info

Chương 14 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT ( N H I Ệ T K H Ố I L Ư Ợ N G , N H I Ệ T V I P H Ả N , N H I Ệ T Q U É T V I P H Ả N , N H I Ệ T C ơ H Ọ C , P H Â N T Í C H K H Í T H O Á T R A ) 1 . Phân <strong>tích</strong> nhiệt khối lượng (Therm ogravim etry TG) 1.1. Đ ặ c đ iể m c ủ a p h ư ơ n g p h á p <strong>Các</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> n h iệ t nghiên cứu những sự biến đổi xảv ra k h i ta nung nóng mẫu. Phương <strong>pháp</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> n h iệ t k h ô i lượng nhằm đo những sự bien đổi ve k h ố i lượng xảy ra k h i n u n g mẫu. N hữ ng bien đổi này có liê n quan đến các phản ứng clien ra k h i <strong>phân</strong> huỷ, sự m ất đ i của v ậ t liệ u dễ bay hơi và các phản ứng với môi trư ờ ng xung quanh. Lọ chứa m ẫu được nung nóng tro n g lò ở m ột tốc độ nung được dieu chỉnh và cân mẫu liê n tục trê n cân. <strong>Các</strong> sô' liệ u về n h iệ t độ và kh ôi lượng được lựa chọn và được xử lí bằng máy tín h lắp tro n g hệ. Việc kiểm tra m ôi trư ờ ng xu ng quanh m ẫu có ý nghĩa quan trọng. Có rấ t n hiều yếu tô" gây ảnh hưởng lê n các k ế t quả nhận được của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> n hiệt. N h ữ ng yếu tô" này phải được kh ống chê và g hi lạ i th ậ t cẩn thận. Bất cứ những thay đổi vật lí hay hoá học nào có liên quan đến kh ô i lượng đều có thể nghiên cứu được. Sự bay hơi của v ậ t liệu dễ th a y hơi, sự oxi hoá và đặc b iệ t là sự <strong>phân</strong> huỷ của các m uôi vô cơ, các m ẫu hữu cơ và polim e cũng được <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> nghiên cứu. 4 8 7
M ộ t th í nghiẹm đơn giản nhất có the ap dụng cho mẫu <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> là nung nóng nó và quan sát sự bien đổi xảy ra. N h ữ ng sự biến đổi này có thể là sự biến đổi m àu sắc, sự cháy, sự chảy ta n ra hay trạ n g th á i của các phản ứng khác. N hóm kĩ thuật d ù n g đ ể đo <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> trong quá trinh nung nóng m ẫu m ang tên gọi ch u n g là phép p h â n <strong>tích</strong>, nhiệt. B ất cứ m ột tín h ch ất nào th a y đổi cũng có thể g hi lạ i được, giám sát được. T rong bảng 14.1 có liệ t kê các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> n h iệ t quan trọ n g n h ấ t [36]. Bảng 14.1.Kĩ thuật <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> nhiệt chính K ĩ th u ậ t T ín h ch ất ứ ng d ụng 1.Nhiệt khối lượng (TG) (Thermogravimetry) 2. Phân <strong>tích</strong> nhiệt khối lượng (TGA) (Thermogravimetric Analysis) 3. Phân <strong>tích</strong> nhiệt vi <strong>phân</strong> (DTA) (Differential thermalanalysis) 4. Phép đo nhiệt lượng quét vi <strong>phân</strong> (DSC) (Differential Scanning Calorimety) 5. Phân <strong>tích</strong> nhiệt cơ học (TMA) (Thermomechanical Analysis) Khối lượng Khối lượng Sự khác nhau nhiệt độ Dòng nhiệt Biến dạng Phân huỷ 〇 xi hoá Phản ứng thay đổi pha Nhiệt dung <strong>Các</strong> phản ứng biến đổi pha Sự dãn nở hoá mém 4 8 8
Page 1 and 2:
HỒ VIẾT QUÝ Các</stro
Page 3 and 4:
MỤC LỤC Lời nói đ ầ u ...
Page 5 and 6:
C hư ơ ng 1 1 .Phương p h áp
Page 7 and 8:
LỜI NÓI ĐẦU Các</str
Page 9 and 10:
Các phư
Page 11 and 12:
Khoa học phân <
Page 13 and 14:
Các phư
Page 15 and 16:
Các thiết bị
Page 17 and 18:
thử nghiệm các mẫu địa ch
Page 19 and 20:
一 Dự báo và tziem tra các cn
Page 21 and 22:
và hiểu biet những khả năng
Page 23 and 24:
Hiệu lực của phương
Page 25 and 26:
Bảng 1.2. Các k
Page 27 and 28:
S ố T T K ĩ th u ậ t Cơ sở
Page 29 and 30:
—Độ chính xác đòi hỏi v
Page 31 and 32:
£ .100% 8.100% 5 % : X (1.3) Cũng
Page 33 and 34:
- T ru n g b ìn h bìn h p
Page 35 and 36:
N ếu b iể u d iễ n y = f(x )
Page 37 and 38:
Nếu tính £ theo % ta có: V à
Page 39 and 40:
X 1 2 3 4 5 6 8 10 12 9 5,12 4,26 3
Page 41 and 42:
n ghiệm . T o án học, T in h
Page 43 and 44:
v ù n g hồng ngoại; các <stro
Page 45 and 46:
+ Phương pháp p
Page 47 and 48:
T h eo [29] th ì việc tă n g n
Page 49 and 50:
l u Ị BJ>u§Ị lỊ IPỊ ạ u
Page 51 and 52:
V là tầ n sô’ dao động c
Page 53 and 54:
X (X - R a y — Flu orescen ce Spe
Page 55 and 56:
Phương trìn h hấp th ụ án h
Page 57 and 58:
Đo ch ấ t cần xác định đ
Page 59 and 60:
(c) X, z không hấp thụ, R hấ
Page 61 and 62:
cuôl cù ng áp dụng Cơ học L
Page 63 and 64:
T ro n g phư ơng pháp</s
Page 65 and 66:
2.10. Phương pháp</stron
Page 67 and 68:
Chương 3 PHÂN TÍCH L Í HÒÁ G
Page 69 and 70:
lu ậ t cơ bản củ a sự hấ
Page 71 and 72:
B iế t rằ n g d S là diện <s
Page 73 and 74:
2.2. Nhũng nguyên nhân làm sai
Page 75 and 76:
- L ấy đạo hàm th eo X có: d
Page 77 and 78:
—T ro n g trư ờ n g hợp ph
Page 79 and 80:
2.3. Ớhg dụng C//V7/7 ル ặí
Page 81 and 82:
Đ ể x á c đ ịnh các nồng
Page 83 and 84:
p h át xạ h u ỳ n h q u an g v
Page 85 and 86:
N hư vậy, tro n g k h o ản g n
Page 87 and 88:
đa vòng như cry sen , perylen, p
Page 89 and 90:
—D e te cto r photodiot; 一 D e
Page 91 and 92:
th à n h p h ần các io n tro n
Page 93 and 94:
+ E x E n + — i ^ l n - 2 〇 n F
Page 95 and 96:
3.2.2. Thế điện cực V iệc
Page 97 and 98:
Đ iện cực ch ỉ th ị có th
Page 99 and 100:
-I- Xác định pH dùng điện c
Page 101 and 102:
Erríđ) = EIịT + - ^ - l n (H )
Page 103 and 104:
— C ác đ iện cực th ủ y t
Page 105 and 106:
1 lon Bảng 3.4. Các</str
Page 107 and 108:
Bảng 3.5. Một sô hệ điện
Page 109 and 110:
h a lo g en u a tro n g hỗn hợp
Page 111 and 112:
Đ iệ n cự c ch ọ n lọc ca
Page 113 and 114:
- Điện th ế nửa sóng (bán
Page 115 and 116:
T ro n g điều k iệ n th ự c
Page 117 and 118:
T h ỏm vào V m l dung dịch n g
Page 119 and 120:
N h ư vậy, phương</str
Page 121 and 122:
3.4.3. Định phân</stron
Page 123 and 124:
2 P b 2+ + Cr2 〇 y + H 20 # 2 P b
Page 125 and 126:
c. Dừng phản ứng tạo phức
Page 127 and 128:
P h ư ơ n g p h áp c h u ẩ n
Page 129 and 130:
—Q uá th ế : T u y nhiên, đ
Page 131 and 132:
c. Đ iệ n p h â n v ớ i ca to
Page 133 and 134:
- Sai sô" chỉ th ị của phép
Page 135 and 136:
4.1. Phương pháp</strong
Page 137 and 138:
. H ệ s ố p h â n b ố (D ) H
Page 139 and 140:
Và [A,L C°A • v n D V hc + V„
Page 141 and 142:
d. H ệ s ố tá ch và hệ sô
Page 143 and 144:
104 D A + 1 104 0 , 9 9 9 9 c h i
Page 145 and 146:
Cộng 2 cân b ằng (3.106); (3.1
Page 147 and 148:
Các cation phức
Page 149 and 150:
M A n (0) [ M n+] [H + J H A (0). (
Page 151 and 152:
+ n H A (0) + m H A ;o i^ = ± M A
Page 153 and 154:
n pHÌ 〇 ' (n + m) p K m n H A Ig
Page 155 and 156:
M ,A n(ũ)" [Mr]. H へ。): n,m (
Page 157 and 158:
tiếp hay gián tiep để xác đ
Page 159 and 160:
4.2. Phương pháp</strong
Page 161 and 162:
Dựa vào trạ n g th á i tậ p
Page 163 and 164:
一 P hư ơng p h á p rử a đ
Page 165 and 166:
P k = 1,7 0 0 1 CO = (3.154) Ở đ
Page 167 and 168:
C hỉ sô" V chỉ ra rằ n g đ
Page 169 and 170:
T ro n g đó: n = 一 (3.157) N
Page 171 and 172:
V ới tốc độ dòng không l
Page 173 and 174:
dòng dung dịch rử a nhờ cấ
Page 175 and 176:
X X trở lạ i đây, ph
Page 177 and 178:
d ung dịch m ẫu n ghiê n cứu
Page 179 and 180:
4 .2 .2 .7 . P h ư ơ n g p h á p
Page 181 and 182:
9 8 7 Hình 3.21. Sơ đồ khối
Page 183 and 184:
Phương pháp s
Page 185 and 186:
của các nguyên tử tự do tro
Page 187 and 188:
như T i, Zr, V, T a,... C
Page 189 and 190:
G h i ch ú: (a) . Các</st
Page 191 and 192:
E E E 5 4 3 ui 2 uv E 〇 1 2.3. S
Page 193 and 194:
( ハヽ Gu .e 、B (T ) ノ Eu/KT
Page 195 and 196:
Vạch này có cường độ m
Page 197 and 198:
của k im loại. V ùng nồng đ
Page 199 and 200:
Do vậy, người ta thường so
Page 201 and 202:
Đốỉ vớ i m ỗi nguyên tô"
Page 203 and 204:
p h á t xạ cho và i nguyên tô
Page 205 and 206:
T rê n h ìn h 4.6 có đưa ra s
Page 207 and 208:
cửa sổ kiểm tra nhiệt độ
Page 209 and 210:
—P hư ơ n g p h á p đư ờng
Page 211 and 212:
N g u y ê n tố V ạ c h p h â
Page 213 and 214:
hệ thống là m lạ n h cho lò
Page 215 and 216:
5. Phép đo phổ huỳnh quang ng
Page 217 and 218:
M o n o c h ro m a to r (3) đượ
Page 219 and 220:
T rong bảng 4.4 có đưa ra các
Page 221 and 222:
—Lượng m ẫu phân</s
Page 223 and 224:
Ta có thể u e n hành phép đo
Page 226 and 227:
Chương 5 PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Page 228 and 229:
T rê n h ìn h 5.1, h ai nguyên t
Page 230 and 231:
N h ư vậy: F(j) = Bj(j + 1) B =
Page 232 and 233:
Hình 5.2. Sự phụ thuộc F( j)
Page 234 and 235:
2.2. P h ô d a o đ ộ n g c ủ
Page 236 and 237:
- Đại lượng hằng sô" K ph
Page 238 and 239:
ngược lại. K h i phân
Page 240 and 241:
N h ả y 0 -> 1 gọi là dao đ
Page 242 and 243:
H a y ^ = ^ + B rr(ý hc c AEụ-q
Page 244 and 245:
Bảng 5.4. Dao động riêng củ
Page 246 and 247:
T rê n h ìn h 5.8 có g h i sơ
Page 248 and 249:
4.2. 4^7/7 /7Í/Iổng cửa frạn
Page 250 and 251:
(—CH 厂 CH2—0 ):ìp=0 # (III)
Page 252 and 253:
Kiểu Aì 255
Page 254 and 255:
) Nhóm -C H 2- Các</stron
Page 256 and 257:
A x = l g ^ - (5.30) —Trước đ
Page 258 and 259:
6.2.3. Phương pháp</stro
Page 260 and 261:
K h i chieu chùm bức xạ tán x
Page 262 and 263:
lượng cho photon ánh sáng kíc
Page 264 and 265:
Do sô" phân tử
Page 266 and 267:
cosXcosY = ỉ[cos(X + Y) + cos(X -
Page 268 and 269:
3.2. Phân tích
Page 270 and 271:
T ừ tỉ sô"cường độ N O 3
Page 272 and 273:
M ặ t khác, k h i phân<
Page 274 and 275:
Trong đó: AEe là năng lượng
Page 276 and 277:
—Chuyển d ời electron qua: =
Page 278 and 279:
Do đó, aương cong hấp th ụ
Page 280 and 281:
D ả i K : X u ấ t hiện tro ng
Page 282 and 283:
năng lượng liê n hợp AE gi
Page 284 and 285:
1.6.3. Ả n h hưởng của dung
Page 286 and 287:
B ả n g 7 .6 . Ả n h h ư ở n
Page 288 and 289:
Hình 7.6. Máy tạo bức xạ đ
Page 290 and 291:
B ả n g 7 .7 . G iớ i h ạ n t
Page 292 and 293:
Do vậy: dA -0 ,4 3 4 dT T (7.12)
Page 294 and 295:
T rong phép phân
Page 296 and 297:
3.1.4. Sai số xác định nồng
Page 298 and 299:
— Nếu d u n g d ịch X có mà
Page 300 and 301:
Cx = c a b, b 〇 (7.29) b 1?b2 đ
Page 302 and 303:
3.2.6. Phương pháp</stro
Page 304 and 305:
Page 306 and 307:
s2 Trạng thái kích thích dơn
Page 308 and 309:
1010 Cuvet / = 3m m Cuvet / = 5mm i
Page 310 and 311:
- Các ph
Page 312 and 313:
Sự phụ thuộc h iệ u suất
Page 314 and 315:
chuyến các electron từ trạ n
Page 316 and 317:
—Detector. Bức xạ h u ỳ n h
Page 318 and 319:
3. Tiêu chuẩn đánh giá độ
Page 320 and 321:
Nguyên Thuốc thử Giới hạn
Page 322 and 323:
N g u y ê n T h u ố c th ử G i
Page 324 and 325:
4.7. Phân tích h
Page 326 and 327:
Page 328 and 329:
k h â u đưa m ẫu vào hệ,ghi
Page 330 and 331:
|I = Y.P (9 .1 ) T ro n g đó: ị
Page 332 and 333:
V ì COS0 có các giá t r ị —
Page 334 and 335:
, có 2 mức năng lượng đư
Page 336 and 337:
năng lượng th ấ p bao giờ c
Page 338 and 339:
—N ếu như m ột nam châm đ
Page 340 and 341:
3.3. Quá trình hồi phục spin
Page 342 and 343:
H ìn h 9 .8 . S ơ đ ồ k h ố
Page 344 and 345:
4 .3 . C h u ẩ n b ị m ẫ u d
Page 346 and 347:
4 .5 . Các k í h
Page 348 and 349:
T ừ (9.16) ta th ấ y : T ầ n
Page 350 and 351:
- Av th a y đổi tù y theo độ
Page 352 and 353:
T ro n g th a n g て ( てTMS = 1
Page 354 and 355:
Bảng 9.3. Độ chuyển dịch h
Page 356 and 357:
Bảng 9.4. Ảnh hưởng của s
Page 358 and 359:
V í dụ: T ín h s của m —m e
Page 360 and 361:
6. Tương tác spin - spin 6.1. H
Page 362 and 363:
Bây giờ ta xé t sự tương t
Page 364 and 365:
9F - phổ 1H —phổ Hình 9.19.
Page 366 and 367:
6.3. Hang sô tương tác Vicinan
Page 368 and 369:
V iệc tín h diệ n tíc
Page 370 and 371:
—Nếu hiệu sô" của độ ch
Page 372 and 373:
— Sau đây là m ột sô" v í
Page 374 and 375:
8.4.4. Cộng hưởng từ kép Đ
Page 376 and 377:
9.4.P h ổ11B^NMR 2 ỗ = 0 + 150p
Page 378 and 379:
Chương 10 PHƯƠNG PHÁP ĐO PH
Page 380 and 381:
g là hệ sô tỉ lệ, là hàm
Page 382 and 383:
T ừ phương tr
Page 384 and 385:
e 4 m s : m i = 1 、 ) = | gPB« +
Page 386 and 387:
Như vậy, hai tín hiệu phổ E
Page 388 and 389:
--------------mj = +1 E6 ms = +i /
Page 390 and 391:
1.3. Tương tác dipol - dipol. 1.
Page 392 and 393:
2. Nguyên tắc chung của <stron
Page 394 and 395:
3. Kĩ thuật thực nghiệm Kh
Page 396 and 397:
hội tụ lớn, thiết bị <str
Page 398 and 399:
Hình 11.6. Sơ đồ hoạt độn
Page 400 and 401:
4. Phân loại các ion Trong ph
Page 402 and 403:
Vậy, dựa vào chiều cao các
Page 404 and 405:
Khi năng lượng của chùm elec
Page 406 and 407:
Đây là đặc trưng quan trọn
Page 408 and 409:
5.3. Tách allyl c = c -c -c ------
Page 410 and 411:
5.9. Tách phân t
Page 412 and 413:
100%n 91 50- 120 150 65 l 2 7 I J.5
Page 414 and 415:
Cơ chê phân m
Page 416 and 417:
6.4. Axìt cacboxylìc Thường t
Page 418 and 419:
C ơ c h ê p h â n m ả n h : f
Page 420 and 421:
m (91) m (79) C ơ c h ế p h â n
Page 422 and 423:
Từ M+ = 1 0 8 chuyển vê 91 c
Page 424 and 425:
Ta thấy: 一 Từ 土 =101 về 8
Page 426 and 427:
m e Hình 11.19. Phổ khối lư
Page 428 and 429:
Vậy có thể kết luận <stron
Page 430 and 431: m e Mảnh ion m e Mảnh ion 42 c
Page 432 and 433: m e 59 60 Mảnh ion (CH3)2COH, ch2
Page 434 and 435: Với x1? x2, x3, x4 là phần mol
Page 436 and 437: 2. Cơ sở lí thuyết của các
Page 438 and 439: • Electron K Hình 12.2. Sơ đ
Page 440 and 441: D o đó: AE = En, - En2 271 .me h2
Page 442 and 443: Logarit 4 cường 2 1 0 0,5 0,0 1,
Page 444 and 445: T h a y c á c g iá t r ị v ào
Page 446 and 447: Sự phụ thuộc của hệ sô"
Page 448 and 449: 5. Nguyên lí câu tạo phể k
Page 450 and 451: c ả 2 phương <
Page 452 and 453: chùm tia X chiếu vào ban đầu
Page 454 and 455: Hình 12.13. Ảnh Laue của hệ
Page 456 and 457: Hình 12.15. Sơ đồ phổ kế t
Page 458 and 459: Bảng 12.3. Khoảng cách mạng
Page 460 and 461: 7. Phương pháp
Page 462 and 463: Đe phân
Page 464 and 465: 6,40 Fe Hình 12.22. Phổ của m
Page 466 and 467: Chương 13 PHƯƠNG PHÁP KÍCH HO
Page 468 and 469: 7. Tia Y N goài các h ạ t a và
Page 470 and 471: 10. Xác định theo chu kì bán
Page 472 and 473: M ẫ u phân <str
Page 474 and 475: điện chạy qua. Nếu n hư qua
Page 476 and 477: dung dịch từ b ình để chu
Page 478 and 479: K là hàm lượng tương đôi c
Page 482 and 483: Kĩ thuật Tính chất ứng dụ
Page 484 and 485: Nhiệt độ (°C) H ình 14.1. <s
Page 486 and 487: trư ờng mà m ẫu có thể ch
Page 488 and 489: Sự phân h u ỷ
Page 490 and 491: 2 . P h â n t í c h n h iệ t v
Page 492 and 493: Đ iều này dẫn đến phép đ
Page 494 and 495: 2.8. Các tính ch
Page 496 and 497: Các v ậ t liệ
Page 498 and 499: sự biến dạng dẻo kh ông th
Page 500 and 501: h ìn h dạng đáp lạ i của h
Page 502 and 503: 4. Phân tích kh
Page 504 and 505: —Các ph
Page 506 and 507: Đ io x it cacbon từ bê tông ch
Page 508 and 509: 2. Thiết bị Sự kích th íc h
Page 510 and 511: Đ ịn h lu ậ t Moseley cho th
Page 512 and 513: m ột hiệu the óOkV. C
Page 515 and 516: Chương 16 PHÉP ĐO PHỔ PLASMA
Page 517 and 518: Nếu n hư m ột phần của “
Page 519 and 520: I CP —AES có thể g h i nhận
Page 521 and 522: nguyên tô" được xác đ ịn
Page 523 and 524: Chương 17 CÁC PHƯƠNG PHÁP T
Page 525 and 526: 4. Các ưu vỉ
Page 527 and 528: M ẫu n g h iê n cứu và lượ
Page 529 and 530: 8.2. Thiết bị T ổ hợp sắc
Page 531 and 532:
Máy sắc kí khí Hình 17.1. H
Page 533 and 534:
vT cm "1 4000 3000 2000 1500 1000 5
Page 535 and 536:
9 .5 . T h iê tb ị Bề m ặ t
Page 537 and 538:
nệ !ụ up 0 2.00 4.00 6.00 8.00
Page 539 and 540:
—Các kĩ th u
Page 541 and 542:
11.2. Phương pháp</stron
Page 543 and 544:
Phép phân <stron
Page 545 and 546:
11.8. Chiết - sơ đó ph
Page 547 and 548:
Chương 18 KẾT HỢP CÁC PHƯƠ
Page 549 and 550:
H iệ n nay để là m nhẹ nhà
Page 551 and 552:
C h ia các phần tră m khối l
Page 553 and 554:
~ Giá t r ị ch ín h xác đối
Page 555 and 556:
— Công thứ c thực nghiệm C
Page 557 and 558:
3000cm_1 H -O -, liên kết hiđro
Page 559 and 560:
ô/ppm Độ bội của vạch Quy
Page 561 and 562:
m/e Cường độ tương đối %
Page 563 and 564:
G iả i: Dựa vào việc <strong
Page 565 and 566:
V í d ụ 6 : M ộ t hợp ch ấ
Page 567 and 568:
Qua phân tíc h d
Page 569 and 570:
0 - Phổ MS: V í d ụ 10: T ín
Page 571 and 572:
Á p d ụ n g c ô n g th ứ c t
Page 573 and 574:
H ợ p c h ấ t có c ô n g th
Page 575 and 576:
B i ế t M = 1 5 9 ± 3 N h ó m c
Page 577 and 578:
—Bước 3: Sau k h i đã xác
Page 579 and 580:
- T ừ pic đơn ỗ = 7,1 có cư
Page 581 and 582:
TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 . D. A. S
Page 583 and 584:
22. R . K e lln e r, J. M . M e r m
Page 585 and 586:
MỘT SỐ Kí HIỆU VIẾT TẮT
Page 587:
C h ịu trá c h n h iệ m x u
show all

Các phương pháp phân tích công cụ trong hóa học hiện đại

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?