GUÍA TÉCNICA G-BIOF 02: - Instituto de Salud Pública de Chile

Robustez
Se debe determinar durante la fase de desarrollo del método. Corresponde a
una medida de la capacidad de un procedimiento analítico de entregar
resultados analíticos con exactitud y precisión aceptables, frente a cambios
pequeños, pero deliberados, en los parámetros del método. (por ej., en un
método espectrofotométrico, frente a pequeños cambios en la longitud de
onda,) (ICH, 2005). Para ello, se recomienda realizar cambios pequeños, pero
deliberados a las condiciones de disolución (n = 3). Dependiendo del método,
los cambios pueden ser los siguientes:
• Soluciones amortiguadores, modificar pH en 0,5 unidades arriba o abajo
• HPLC: cambios de columna, flujo de la fase móvil, pH de la fase móvil,
etc.
• Espectrofotometría UV: cambios en la longitud de onda ± 2 nm
Estabilidad
Se debe asegurar la estabilidad de la solución estándar y de las muestras
hasta el momento de su análisis. Para determinar la estabilidad de la solución
estándar se recomienda almacenarla en condiciones que aseguren su
estabilidad (por ej. en refrigeración), en seguida analizarla en el período de
tiempo especificado y comparar el resultado con el obtenido con una solución
estándar recientemente preparada. El rango de recuperación deberá estar
entre 98 y 102% del valor promedio. Para el caso de las muestras se debe
proceder de la misma forma. Vale decir, almacenar la solución en condiciones
que aseguren su estabilidad, analizarla en el tiempo establecido y comparar el
resultado con el obtenido inmediatamente de extraída la muestra desde el
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