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Chapitre 1 renforcement de verre Donc le nouveau processus de renforcement emploie les deux étapes de l’échange ionique. Pendant la deuxième étape certains des grands ions présents dans la première étape de l’échange sont écartés, ce qui décale le maximum de contrainte de compression au dessous de la surface [JILL 00] Ainsi, le deuxième échange ionique réduit la contrainte de compression induite en surface par le premier échange ionique et mène probablement à des contraintes résiduelles de tension (figure 1-12). Il a été constaté que quelque soit les précautions prises pendant le processus du renforcement, et même si la couche obtenue contient un nombre appréciable des ions de potassium, il subsiste toujours des contraintes de tensions résiduelles. Ce constat ne peut pas être expliqué uniquement par la mécanique linéaire élastique de la rupture [GRIN 01]. 1. EFFET DE LA TEMPERATURE ET LA DUREE DU TRAIITEMENT : Aux basses températures (200°C à 250°C) la contrainte de compression maximale dans la couche doublement échangée est égale ≈ 70% de celle obtenue dans la couche simplement échangée. Cette différence est expliquée par la concentration en ions de potassium qui est moindre dans la couche doublement échangée. Cependant, aux températures plus élevées (350 °C à 400°C) l’effort de compression obtenu est de seulement ≈ 10 à 40% de celui d’une couche simplement échangée. Ce résultat ne peut pas être dû uniquement au nombre réduit d’ions de potassium présent dans la couche. La relaxation des contraintes à ces températures (point de ramollissement) pendant l’échange doit jouer un rôle significatif. [VARN 77] DUBIEL [DUBI 03], a montré l’effet de la température sure le double échange ionique réalisé avant et légèrement après Tg. Il a constaté que l’échange ionique au-dessus de Tg est similaire à une fusion d’un verre au potassium avec la même composition à ces températures se produit tout simplement la relaxation structurale. Quand l’échange ionique est fait au-dessous de Tg, il y a formation d’une couche en surface fortement résistante. Cette résistance est d’autant plus grande que le degré d’échange ionique est important et la concentration en K + est élevée, il y a un remplacement iso-structural .Si la température de l’échange ionique final est choisie au-dessus de Tg les ions de potassium K+ diffusent en volume. - 24 -
Chapitre 1 renforcement de verre Le double échange ionique permet d’obtenir des contraintes à la rupture comparables à celles obtenues par le simple échange ionique trempe unique, cependant une augmentation du nombre de fissures sur la surface des éprouvettes chargées est remarquée. La durée du traitement est un facteur déterminant pour le double échange, elle contrôle la stabilité des fissures. Green et al… présentent un nouveau procédé pour diminuer le coefficient de variabilité de la résistance mécanique du verre traitée par double échange ionique de 2%. Par contre l’utilisation des solutions de sel fondues contenant plus de 30 mol% de NaNO , conduit au développement des fissures dans un verre trempé par double échange ionique [SGLA 01]. 2. EFFET DE LA COMPOSITION DU BAIN DE L’ÉCHANGE SUR LES CONTRAINTE RÉSIDUELLES : L’utilisation des solutions de sel fondues contenant plus de 30 mol% de NaNO , conduit au développement des fissures dans un verre trempé par double échange ionique. Néanmoins, dans tout les cas de figure, une diminution significative de la dispersion est observée (tableau 1.3). Une augmentation de l’écart type est prévue si les fissures superficielles ne sont pas soumises à une compression superficielle uniforme. condition Résistance [MPa] Oïl de silicone H2O Coefficient de variation(%) résistance [MPa] Recuit 129± 23 17.8 107± 17 15.7 24hdans KNO 3 528 ±19 3.6 521± 45 8.6 120h dans KNO 3 422 ±34 8.1 406± 29 7.1 24h dans KNO3+30min dans NaNO3/KNO3 120h dans KNO3+30min dans NaNO3/KNO3 537 ±41 7.6 553± 45 8.1 425±22 5.2 438 ±28 6.4 3 Coefficient de variation(%) Tableau 1.13 : Contraintes à la rupture et variation standard pour différents conditions de renforcement. - 25 - 3
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