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3. Comparaison des chromatogrammes de la solution du tissu teint savonné et la solution d’étalonnage tissu-colorant…………………………………………………………………… 4. Formes identifiées du colorant : Reactive Red 195 dans le tissu teint…………………. B. Caractérisation du colorant : C.I. Reactive Yellow 145………………..125 I. Caractérisation du colorant par les méthodes spectroscopiques…………….............125 1. Analyse structurelle par RMN- 1 H et 13 C………………………………………….…..……. 2. Analyse structurelle des formes du colorant par spectroscopie de masse (LC/ESI_MS)………………………………………………………………………………….… II. Séparation des formes du colorant par les méthodes Chromatographiques……….143 1. Séparation et identification par CCM……………………………………………………....... 2. Séparation et identification par HPLC………………………………………………………. III. Formes identifiées du colorant : Reactive Yellow 145……..………………………..149 C. Caractérisation du colorant : C.I. Reactive Blue 221…………………..151 I. Analyse structurelle des formes du colorant par spectroscopie de masse (LC/ESI_MS)……………………………………………………………………………….151 II. Séparation des formes du colorant par les méthodes Chromatographiques……….153 1. Séparation et identification par CCM ……………………….……………………….…….. 2. Séparation et identification par HPLC……………………………………………………… III. Formes identifiées du colorant : Reactive Blue 221………………………………...158 Conclusion……………………………………………………………………………….....159 Chapitre III : Quantification des formes des colorants réactifs bifonctionnels. A. Cas du colorant C.I. Reactive Red 195…………………………………160 I. Réactions de teinture entre fibre et colorant……………………………………….....160 1. Adsorption du colorant sur les fibres…………………………………………………………... 2. Hydrolyse du colorant dans le bain de teinture………………………………………………. 3. Fixation du colorant dans les fibres………………………………………………………. …… AA. Étude quantitative des différents bains de teinture………………....164 I. Analyse quantitative des bains de teinture et de savonnage résiduels par la méthode spectrophotométrique (Méthode I) ……………………………………………………..164 9
1. Détermination du taux d’épuisement du colorant dans les bains de teinture résiduels…………………………………………………………………………………......... 2. Détermination du taux d’hydrolyse du colorant dans les bains de savonnage résiduels………………………………………………………………………………….…….. 3. Solutions d’étalonnage relatives aux bains de teinture résiduels………………............ 4. Solutions d’étalonnage relatives aux bains de savonnage résiduels……………......... 5. Courbes d’étalonnage obtenues par la méthode (I)……………………………….......... III. Analyse quantitative sur tissu teint par la méthode colorimétrique (Méthode II)…………………………………………………………………….…..167 IV. Analyse quantitative par la méthode HPLC (Méthode III) …………………......168 1. Quantification des formes du colorant dans les solutions d’étalonnage correspondant aux bains de savonnage résiduels………………………………………………………………… 2. Quantification des formes du colorant dans les solutions d’étalonnage correspondant aux bains de teinture résiduels…………………………………………………………….……… AB. Étude quantitative dans les solutions de tissu teint……………...170 V. Analyse quantitative du colorant dans les solutions de tissu teint par la méthode spectrophotométrique (Méthode IV)…………………………………………………...170 VI. Analyse quantitative du colorant dans les solutions de tissu teint par la méthode HPLC (Méthode V)………………………………………………………………………………171 VII. Exactitude et Compatibilité des méthodes………………………………………...172 1. Détermination des paramètres de teinture par la méthode I………………………........ 2. Détermination des paramètres de teinture par la méthode II…………………………… 3. Détermination des paramètres de teinture par la méthode III………………………….. 4. Détermination des paramètres de teinture par les méthodes IV et V………………….. 5. Comparaison et justification..………………………………………………………………. VIII. Quantification des formes du colorant dans les solutions de teinture..………..173 1. Dans le bain de teinture résiduel…………………………………………………….…….. 2. Dans le bain de savonnage résiduel...………………………………………………..……. Conclusion……………………………………………………………………………..…177 B. Cas des colorants C.I. Reactive Yellow 145 et C.I. Reactive Blue 221…177 I. Réalisation des courbes d’étalonnage……………………………….………………...177 1. Courbes d’étalonnage établies par les méthodes I et II………………………………….. 2. Courbes d’étalonnage établies par la méthode III………………………………………… II. Exactitude et Compatibilité des méthodes…………………………………………..183 1. Détermination des paramètres de teinture par les 3 méthodes (I, II et III)………........ 2. Comparaison et justification……………………………………………………………....... 10
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Dans le tableau 7, on représente l
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Lg K OH A B C D -6 -4 -2 0 Lg[OH -
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liaison formée peut être affaibli
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[Cello¯ ] / [OH¯ ] 30 20 10 4 3 2
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simultanément avec la réaction de
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Lg (C ∞ /C s ) E (%) (1)-Réactif
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X.2.2. Méthode améliorée de l’
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applicable aux colorants à faible
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Zollinger [51] et autres coloristes
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CHAPITRE II : Identification des fo
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Yellow S-3R et Bezaktive Blue S-FR
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SO 3 Na NH 2 N N SO 3 Na Schéma 2.
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A. Caractérisation du colorant C.I
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C-Cl ; N=N ; N-H attribué au group
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N Cl 22 N 7.48 7.88 7.91 7.95 9.11
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O O S Na O HO 152.94 129.43 137.32
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effet de champ, bombardement atomiq
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Le pic 2 correspond au produit majo
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g/mol qui peut être le résultat d
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III.3.1. Chromatogramme du colorant
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F32cLC13 #1552 RT: 5.17 AV: 1 NL: 3
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F32cLC13 #1807 RT: 6.02 AV: 1 NL: 8
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F32cLC06 #532 RT: 1.77 AV: 1 NL: 6.
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F32cLC02 #1828 RT: 6.09 AV: 1 NL: 8
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F382LC12 #546 RT: 1.82 AV: 1 NL: 1.
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RT: 0.00 - 19.99 240000 220000 2000
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Cl O S O O S ONa ONa N N O S O OH O
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1 #654 RT: 2.18 AV: 1 NL: 1.88E6 mi
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3 #727 RT: 2.42 AV: 1 NL: 2.27E5 mi
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RT: 0.00 - 19.99 9000 8000 7000 600
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6 #1675 RT: 5.58 AV: 1 NL: 4.75E5 m
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Cl O O S ONa N N OH HN N N N N H O
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protons de l’amine secondaire (δ
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Tableau 6. L’intégral du spectre
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Fig. 44- Spectre DEPT du colorant:
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Tableau 8. Corrélations entre les
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• deux corrélations relativement
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Tableau 12. Abondances relatives de
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RT: 0.00 - 19.99 6.71 140000 130000
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II.2.2. Identification des formes d
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RT: 0.00 - 19.99 80000 70000 5.15 5
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O ONa N Cl N HN NH 2 N N O S O O S
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4.6 Fig. 59. Spectre de masse (LC/E
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F382LC15 #1993 RT: 6.64 AV: 1 NL: 9
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RT: 0.00 - 19.99 130000 120000 1100
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Le colorant hydrolysé dans le bain
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Aire 10000000 9000000 8000000 70000
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RT: 0.00 - 19.99 320000 300000 2800
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Absorbance 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.
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Totalement hydrolysée (D’’-MHT
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Tableau 12. Quantification des form
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Conclusion Les résultats trouvés
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Cu Cl C 4 H 10 N O N N O NHCOCH 3 N
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ou, d i : distance parcourue par le
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VI. Fiche technique des colorants
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Légende : 1 : Degré de solubilit
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La quantification des formes du col
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[20]. T. P. Nevell, “Cellulosics
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[64]. B . H. Melnikov, T. D. Zakhar
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[105]. J. Umber, ``Sciences physiqu
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O OH HN NH 2 N N H 3 C O S O H 2 N
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Résumé Dans la présente étude,
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