Revista Analytica Ed 104

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Revista

Ano 18 - Edição 104 - Dez/Jan

EDITORIAL

Primeiramente gostaríamos de agradecer a todos os nossos anunciantes, leitores e colaboradores por construírem

a Revista Analytica conosco e desejar um ótimo ano a todos!

Chegamos à 104ª edição da Revista Analytica, cuidadosamente preparada trazendo a maior gama de assuntos

referentes ao setor de controle de qualidade industrial. A nossa revista traz um material abrangente. Contamos,

desta vez, com dois artigos que abordam diferentes temas: o primeiro sobre a construção de agitadores magnéticos

utilizando lixo eletrônico como alternativa de baixo custo para montagem de laboratórios e reutilização de

materiais descartados; e o segundo artigo sobre a efetividade do boro no controle da reatividade dos reatores

nucleares refrigerados a água leve.

Além dos artigos científicos supracitados, temos também a seção Espectrometria de massas apresentando um

artigo sobre o sistema de vácuo na espectrometria de massas. Contamos com a seção Metrologia apresentando

um artigo com tema “A caminho da indústria 3.0”. Para complementar, na seção microbiologia apresentamos um

artigo discutindo os ensaios microbiológicos para produtos não estéreis.

Todo esse conteúdo, associado à uma importante agenda de eventos e as melhores inovações e soluções do

mercado de controle de qualidade industrial, reunindo as maiores empresas do ramo. Agradecemos a todos que

colaboraram com essa edição, e a todos os leitores.

Boa leitura a todos!

JOÃO GABRIEL DE ALMEIDA

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contato, teremos prazer em atendê-lo.

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de qualidade e pesquisa, acessem nossas redes sociais:

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Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.

EXPEDIENTE

Realização: DEN Editora

Conselho Editorial: Sylvain Kernbaum | revista@revistaanalytica.com.br

Jornalista Responsável: João Gabriel de Almeida | editoria@revistaanalytica.com.br

Publicidade e Redação: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br

Coordenação de Arte: FC DESIGN - contato@fcdesign.com.br

Impressão: Gráfica Mundo | Periodicidade: Bimestral


Revista

Ano 18 - Edição 104 - Dez/Jan

ÍNDICE

Artigo 1

10

Agitador Magnético

Utilizando Lixo Eletrônico

01

06

08

Editorial

Publique na Analytica

Agenda

Autores: Técnico João Carlos Balotari da Silva, Prof. Dr.Marcos Roberto Ruiz,

Prof. Paulo Roberto da Silva Ribeiro, Prof.Marco Tulio Frade Bornia.

Artigo 2

20

Experimento para Levantamento do Efeito do Boro

na Reatividade do Reator Nuclear de Pesquisa

Triga IPR-R1

Autores: Amir Zacarias Mesquita, Isabela Carolina Reis, Vitor Fernandes de

Almeida, Rogerio Rivail Rodrigues.

2

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Em Foco Científico

26

Por que funis descartáveis são alternativas

cada vez mais adotadas pelas empresas

para análises microbiológicas?

22

24

28

30

Espectrometria de Massa

Metrologia

Microbiologia

Em Foco


Revista

Ano 18 - Edição 104 - Dez/Jan

ÍNDICE REMISSIVO DE ANUNCIANTES

ordem alfabética

Anunciante pág. Anunciante pág.

A3Q 03

Analitica Lab 17

Ansell

2ª Capa

BCQ 07

Bio Scie

4ª Capa

Greiner 33

Las do Brasil 05

Merck 29

Nova Analitica / Adr 25

Prime Cargo

3ª Capa

Sensoglass 09

Veolia 35

Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS

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4

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Conselho Editorial

Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da Escola de

Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de Cromatografia (CROMA)

do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional

de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de

Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS

da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.

Colaboraram nesta Edição:

Eduardo Pimenta Almeida de Melo, Luciano Nascimento, Anastasiia Melnyk, Oliveira ML, Pereira AS, Rodrigues KM, França RF, Assis IB, Arena Técnica,

Oscar Vega Bustillos, Américo Tristão, Claudio Kiyoshi Hirai.


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Revista

Ano 18 - Edição 104 - Dez/Jan

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A Revista Analytica, em busca constante de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas para publicação de artigos, aos

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Bimestralmente, a revista Analytica publica

editoriais, artigos originais, revisões, casos

educacionais, resumos de teses etc. Os editores

levarão em consideração para publicação toda

e qualquer contribuição que possua correlação

com as análises industriais, instrumentação e o

controle de qualidade.

Todas as contribuições serão revisadas e analisadas

pelos revisores.

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Experimental, Resultados e Discussão, Conclusão)

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seguido pela sigla do prenome. Ex.: sobrenome,

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de contribuições ainda não publicadas

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Observação: É importante frisar que a Analytica não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado. Isso se deve ao fato que, tendo em

vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico -, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além

disso, por questões estratégicas, a revista é bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma

média de três artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem seu material

em outras publicações.

6

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

ENVIE SEU TRABALHO

Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:

A/C: João Gabriel de Almeida – redação

Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 1110 - 01407-000 - São Paulo-SP

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Para outras informações acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/publique/


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Agenda

agenda

38º Encontro Nacional dos Estudantes de Química

Data: 19/01 a 25/01 de 2020

Local: R. Baraúnas, 351 - Universitário, Campina Grande/PB

Informações: https://www.enequi.com.br/

XIV Encontro Nacional dos Estudantes de Engenharia Elétrica

Data: 03/02/2020 a 07/02/2020

Local: UFPA - Universidade Federal do Pará | Portão n.6 – Belém/PA

Informações: https://www.even3.com.br/eneeel2020/

Fórum Mundial para Mulheres na Ciência

Data: 10 a 14 de fevereiro de 2020

Local: Academia Brasileira de Ciências | Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas - Rio de Janeiro/RJ

Informações: http://www.abc.org.br/evento/wfwsbr20/

VII Curso de Verão IFGW – “A Física Computacional”

Data: 17 a 20 de fevereiro de 2020

Local: Campinas/SP

Informações:

https://agenda.galoa.com.br/evento/curso-verao-2020-vii-curso-verao-ifgw-fisica-computacional

8

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Revista NewsLab | Dez/Jan 2020


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Artigo 1

Autores:

Técnico João Carlos Balotari da Silva

Prof. Dr.Marcos Roberto Ruiz

Prof. Paulo Roberto da Silva Ribeiro

Prof.Marco Tulio Frade Bornia

Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial - SENAI

“Santo Paschoal Crepaldi” - Presidente Prudente - SP.

Agitador Magnético

Utilizando Lixo Eletrônico

Imagem Ilustrativa

10

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Resumo

A agitação magnética é uma operação de

suma importância na trituração, homogeneização

e mistura de materiais e indispensável

à maioria das outras operações laboratoriais,

em um laboratório de análises químicas ou

de ensino são necessárias muitas unidades

de agitadores, desta forma, são muito importantes

a questão de custo do equipamento e

sua respectiva manutenção. Nos laboratoriais

industriais, que realizam análises de controle

de qualidade os agitadores magnéticos são

insubstituíveis. Alternativas de construção de

equipamentos com baixo custo para montagem

de laboratórios e reutilização de materiais

descartados, fora a principal motivação deste

trabalho. Somando o crescente aumento de

lixo eletrônico descartado no meio ambiente e

o alto custo na produção de equipamentos laboratoriais,

este artigo descreve que é possível

construir um Agitador Magnético utilizando

materiais recicláveis. De forma acessível, prática

e barata, é possível construir o aparelho,

dentro das Boas Práticas Laboratoriais, respeitando

o meio ambiente e consequentemente

ajudando toda a sociedade.

Palavras-chave: Agitador magnético; lixo eletrônico;

otimização.

Abstract

Magnetic stirring is a very important operation

in the grinding, homogenization and

mixing of materials and indispensable to

most other laboratory operations, in a laboratory

of chemical analysis or of teaching it

is necessary many units of agitators, in this

way, they are very important the question

of cost of the equipment and its respective

maintenance. In industrial laboratories, which

carry out quality control analyzes, magnetic

stirrers are irreplaceable. Alternatives

of construction of equipment with low cost

for assembly of laboratories and reutilization

of discarded materials, was the main

motivation of this work. Adding to the increasing

increase in effluent discarded in the

environment and the high cost of producing

laboratory equipment, this article describes

that it is possible to build a Magnetic Stirrer

using recyclable materials. In an accessible,

practical and inexpensive way, it is possible

to build the device, within Good Laboratory

Practices, respecting the environment and

consequently helping the whole society.

Keywords: Magnetic stirrer; electronic waste; optimization.

Introdução

A temática ambiental está em evidência

na atualidade, sendo pauta de diversas discussões

nos diferentes espaços educacionais.

É sabido que ações e estudos que visam minimizar

ou até mesmo extinguir um dano

ambiental, são de suma importância para

toda comunidade. Dentre estas ações, inclui-

-se as Boas Práticas Laboratoriais (BPL). E foi

justamente durante as aulas deste tema, que

houve a ideia de produzir – de forma prática,

barata e acessível – um Agitador Magnético

utilizando lixo eletrônico, equipamento muito

utilizado em diversas práticas e procedimentos

laboratoriais.

De acordo com Ribeiro, D. 2012, o Agitador

Magnético é um aparelho de laboratório destinado

a agitar soluções por meio de uma pequena

barra magnética movida por um campo

magnético rotativo. O agitador magnético foi

patenteado por Arthur Rosinger, a 6 de junho

de 1944 (Patente número 2350534).

Os agitadores magnéticos são utilizados

para agitar líquidos ou soluções por longos

períodos. São muito requisitados nos diversos

tipos de titulações e no processo de

Starter de levedura na produção de cervejas

artesanais quando o mosto cervejeiro possui

uma Original Gravity (OG) mais alta que a especificada

no fermento ou quando o volume

do mosto é maior que o volume especificado

pelo fornecedor do fermento, sendo necessário

de 24 a 48 horas de agitação para propagação

das leveduras.


São aparelhos visualmente similares às placas

de aquecimento de laboratório, possuindo

um prato superior de alumínio, de vidro ou

de material cerâmico. Por baixo deste prato

encontra-se um motor de velocidade regulável

ligado a um imã em rotação que faz rodar

uma pequena barra magnetizada, protegida

por material de plástico ou de vidro, que é

colocada no interior da solução a ser agitada.

Analisando os componentes de um agitador

magnético, vislumbrou-se a possibilidade de

desenvolvimento de um agitador utilizando

materiais eletrônicos recicláveis. Em quase

todas as cidades do estado de São Paulo são

realizadas campanhas de coleta de lixo eletrônico,

partes destes componentes podem ser

aproveitados para desenvolvimento de muitos

equipamentos para laboratório, reduzindo significativamente

os custos.

É caracterizado como lixo eletrônico os “resíduos

da rápida obsolescência de equipamentos

eletrônicos, que incluem computadores e

eletrodomésticos, entre outros dispositivos.

Tais resíduos, descartados em lixões, constituem-se

num sério risco para o meio ambiente,

pois possuem em sua composição metais

pesados altamente tóxicos” (GUERIN, 2008) e

(OLIVEIRA, 2014).

O método convencional para tratamento de

resíduos eletrônicos tem sido até bem pouco

tempo a disposição final destes em aterros

sanitários e/ou incineração. (KANG & SCHO-

ENUNG, 2005) e (ANDREADE, 2011).

De acordo com reportagem publicada pela

Revista Exame em fevereiro deste ano, geração

anual de resíduos REEE passa de 40 milhões de

toneladas. Só em 2016, o mundo gerou 44,7

milhões de toneladas deste tipo de lixo, que é

equivalente ao peso de 4.500 torres Eiffel.

Só o Brasil gerou 1,5 milhões de toneladas,

sendo o segundo país do continente americano

que mais gera estes resíduos, atrás somente do

EUA, com 6,3 milhões toneladas/ano. No ranking

mundial, nosso país está em 7º lugar dos que

mais geram lixo eletrônico, (BARBOSA, 2018).

Segundo a matéria publicada no site Ecycle

o lixo eletrônico descartado de forma incorreta

libera diversos metais pesados e resíduos tóxicos,

podendo contaminar o solo e os lençóis

freáticos, colocando em risco a saúde. O cobre

metal muito utilizado no interior cooler (ventoinha)

causa intoxicação aguda, provocando

náuseas, vômitos, diarreias, anemia; intoxicação

crônica, como insuficiência hepática, além

de ser cancerígeno.

Para o desenvolvimento do Agitador Magnético,

foram utilizados materiais recicláveis

do lixo eletrônico, sendo 01 (um) imã de Hard

Disk (HD) e 01 (um) cooler (ventoinha). A

montagem foi simples e rápida.

Foi efetuado 4 furos de 4 mm no fundo da

caixa de passagem de energia, Figura 1, em

seguida foi fixado 4 parafusos, e 4 porcas Figura

2 ao cooler (ventoinha) Figura 3 de computador

e no centro dele, aderido com cola

quente um imã de Hard Disk (HD) Figura 4.

Método

Com conhecimentos básicos de eletrônica,

foi instalado dentro da caixa um dimmer, Figuras

6 e 7, que tem a função de controlar a

velocidade do cooler. As Figuras 8 e 9 demonstram

o esquema eletrônico utilizado para a

Figura 1. Caixa de Passagem de Energia.

Fonte: Próprio Autor.

montagem do dimmer. Em seguida utilizando

de fios eletrônicos foi realizada a ligação do

cooler com a fonte de energia a Figura 10 ilustra

a ligação. Ao ligá-lo, o imã gira em sentido

anti-horário e interagem com o campo magnético

da barra magnética “peixinho” agitando

o líquido presente. A Figura 11 demonstra o

agitador magnético produzindo um vórtex

necessário para a mistura de líquidos.

Figura 2: Parafusos.

Fonte: Próprio Autor.

Figura 3: Cooler (ventoinha).

Fonte: Próprio Autor.

Figura 4: Imã de hard disk (HD).

Fonte: Próprio Autor.

Figura 5: Imã de hard disk (HD) aderido no cooler.

Fonte: Próprio Autor.

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

11


Artigo 1

Imagem Ilustrativa

Autores:

Técnico João Carlos Balotari da Silva

Prof. Dr.Marcos Roberto Ruiz

Prof. Paulo Roberto da Silva Ribeiro

Prof.Marco Tulio Frade Bornia

Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial - SENAI

“Santo Paschoal Crepaldi” - Presidente Prudente - SP.

Com conhecimentos básicos de eletrônica,

foi instalado dentro da caixa um dimmer, Figuras

6 e 7, que tem a função de controlar a

velocidade do cooler. As Figuras 8 e 9 demonstram

o esquema eletrônico utilizado para a

montagem do dimmer. Em seguida utilizando

de fios eletrônicos foi realizada a ligação do

cooler com a fonte de energia a Figura 10 ilustra

a ligação. Ao ligá-lo, o imã gira em sentido

anti-horário e interagem com o campo magnético

da barra magnética “peixinho” agitando

o líquido presente. A Figura 11 demonstra o

agitador magnético produzindo um vórtex

necessário para a mistura de líquidos.

Figura 6: Dimmer – controlador de velocidade.

Fonte: Próprio Autor.

Figura 9: Dimmer – esquema eletrônico.

Fonte: Próprio Autor.

Figura 7: Dimmer instalado.

Fonte: Próprio Autor.

Figura 10: Ligação Cooler, Dimmer e

Fonte de energia.

Fonte: Próprio Autor.

Figura 8: Dimmer - esquema eletrônico.

Fonte: Próprio Autor.

Figura 11: Agitador magnético em

funcionamento.eletrônico.

Fonte: Próprio Autor.

Resultados e Discussões

Após a construção do agitador magnético

foram realizados os ensaios com soluções

de densidade próxima da água em vidrarias

diversas, o que possibilitou a realização de

diversas titulações.

A Tabela 1 apresenta o tamanho do vórtex

formado em cada vidraria e em quantidades

diferentes.

Tabela 1: Tamanho do vórtex

Tabela 2: Materiais utilizados para

construção do agitador

12

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Materiais

Para construção do agitador magnético os

materiais foram adquiridos em casa de materiais

para construção, lojas especializadas em

parafusos, informática e eletroeletrônicos. As

Tabelas 2 e 3 demonstram a quantidade e a

descrição dos materiais utilizados.

Após uma pesquisa de mercado, foi constatado

um valor unitário para o agitador magnético

John Mix aproximadamente onze vezes

inferior aos valores praticados no mercado.

A Tabela 4 apresenta os valores praticados no

mercado.

Fonte: Próprio Autor.

Tabela 3: Materiais utilizados para construção do

dimmer.

Fonte: Próprio Autor.

Fonte: Próprio Autor.

Tabela 4: Pesquisa de mercado agitadores magnéticos.

Fonte: Próprio Autor.


Considerações Finais

Durante as aulas práticas, observou-se que

muitos aparelhos utilizados em laboratórios

são de alto custo. O Agitador apresentou um

resultado que atende de forma eficiente o processo

de agitação, formando um vórtex central

com profundidade que permite a aeração, parte

importante no starter de leveduras, e nas

titulações garantindo agitação das soluções.

O custo final do equipamento, foi na ordem

de onze vezes inferior à média dos preços praticados

no mercado, desta forma, além de toda

contribuição com o meio ambiente o equipamento

é muito viável economicamente.

Agradecimentos

À Escola SENAI “Santo Paschoal Crepaldi”,

especialmente aos cursos Técnicos Química e

Eletroeletrônica que contribuíram diretamente

com o desenvolvimento do projeto.

Referencias

ANDRADE, R. A. N. et al. Construção de um

agitador magnético usando materiais do lixo

eletrônico. Universidade Federal da Paraíba:

João Pessoa/PB, 2011.

BARBOSA, VANESSA. Brasil gerou 1,5 milhões

de toneladas de lixo eletrônico em

2016. Exame. Abril. Disponível em: .

Acesso em: 04 dez. 2018.

eCycle, Equipe. Quais são os componentes

tóxicos do lixo eletrônico? Descarte incorreto

do lixo eletrônico provoca liberação de componentes

tóxicos no meio ambiente. Entenda

os riscos à saúde. Ecycle. Disponível em: .

Acesso em

05 dez 2018.

GERIN, M. Consciência ecológica: Reduzir,

reusar e reciclar. Reportagem publicada na Folha

de Londrina em 30 de abril de 2008.

KANG, H.-Y. AND SCHOENUNG, J.M. (2005)

Eletronic Waste Recycling A Review of US Infrastructure

and Technology Options. Resourses,

Conservation and Recycling, 45, 368-400.

OLIVEIRA, Sebastião Sidnei Vasco de. Sustentabilidade

na Universidade Estadual do

Centro-Oeste – Unicentro: Um estudo de caso

sobre o Projeto “Gerenciamento do Lixo Eletrônico:

Uma solução tecnológica e social para

um problema ambiental”. Itajai (SC), 2014.

RIBEIRO, D., Agitador Magnético. 2012.

Disponível em: .

Acesso em: 09 mar. 2018.

Complemento Normativo - Artigo 1

Referente ao artigo 1

Disponibilizado por Analytica em parceria com Arena Técnica

Agitador Magnético Utilizando Lixo Eletrônico

ISO 22447

Industrial wastewater classification

Norma publicada em: 11/2019. / Status: Vigente.

Classificação 1: Resíduos líquidos. Lodo.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: AGITADOR MAGNÉTICO UTILIZANDO LIXO ELETRÔNICO

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/73237.html

ISO/DIS 23044

Guidelines for softening and desalination of industrial wastewater

for reuse

Projeto em andamento

Classificação 1: Resíduos líquidos. Lodo

Artigo: AGITADOR MAGNÉTICO UTILIZANDO LIXO ELETRÔNICO

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/74377.html

ISO 16089

Machine tools — Safety — Stationary grinding machines

Norma publicada em: 11/2015. / Status: Vigente

Classificação 1: Máquinas-ferramentas em geral

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: AGITADOR MAGNÉTICO UTILIZANDO LIXO ELETRÔNICO

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/55665.html

NIE-CGCRE-046

Análise da Documentação Legal dos Organismos de Avaliação

da Conformidade e das Instalações de Testes BPL.

Norma publicada em: 10/2019. / Status: Vigente.

Classificação 1: Norma recomendada.

Artigo: AGITADOR MAGNÉTICO UTILIZANDO LIXO ELETRÔNICO

Entidade: INMETRO.

País de procedência/Região: Brasil.

http://www.inmetro.gov.br/monitoramento_BPL/documentos_aplic.asp?-

tOrganismo=Inspetores-BPL

NIT-DICLA-035

Princípios das boas práticas de laboratório - BPL.

Norma publicada em: 10/2019. / Status: Vigente.

Classificação 1: Norma recomendada.

Artigo: AGITADOR MAGNÉTICO UTILIZANDO LIXO ELETRÔNICO

Entidade: INMETRO.

País de procedência/Região: Brasil.

http://www.inmetro.gov.br/monitoramento_BPL/documentos_aplic.asp?-

tOrganismo=Inspetores-BPL

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

13


Artigo 2

Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear/

Comissão Nacional de Energia Nuclear (CDTN/Cnen)

Campus da UFMG, Pampulha, Belo Horizonte, MG

* amir@cdtn.br

Autores:

Amir Zacarias Mesquita*,

Isabela Carolina Reis,

Vitor Fernandes de Almeida,

Rogerio Rivail Rodrigues.

Experimento para Levantamento do Efeito do Boro

na Reatividade do Reator Nuclear de Pesquisa

Triga IPR-R1

Imagem Ilustrativa

14

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Resumo

Reatores nucleares são dispositivos em que

reações de fissão em cadeia são obtidas de

modo controlado. A grandeza que representa

este controle é a reatividade. Através da inserção

ou remoção de barras absorvedoras de

nêutrons controla-se o fluxo de nêutrons, determinando

deste modo os níveis de potência.

Já para o controle de longo prazo, substâncias

químicas com alta seção de choque de absorção,

são dissolvidas na água de refrigeração

dos reatores à água pressurizada (PWR). O ácido

bórico é utilizado para este propósito, devido

ao isótopo B-10. O propósito deste trabalho

foi mostrar a efetividade do boro no controle

da reatividade dos reatores nucleares refrigerados

a água leve. Foram inseridas amostras,

com concentrações diferentes de ácido bórico

no núcleo do reator nuclear de pesquisa Triga

IPR-R1, do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia

Nuclear - CDTN. As variações de reatividades

foram avaliadas utilizando o Método

Estático da Reatividade Nula. Medidas do pH e

da condutividade elétrica foram realizadas nas

soluções para caracterizá-las. Os resultados

encontrados possibilitaram simular o consumo

de B-10 durante a operação do reator e

seu efeito na reatividade com o aumento da

concentração de ácido bórico. Os valores de pH

tiveram um aumento muito pequeno após a

irradiação. Já as condutividades das amostras

tiverem alterações pouco significativas. Como

resultado desta pesquisa, foi levantada uma

correlação entre várias concentrações de ácido

bórico e a reatividade do reator.

Palavras-chave: Reator nuclear, Triga, boro,

controle químico, reatividade neutronica.

Abstract

Nuclear reactors are devices in which chain

fission reactions are obtained in a controlled

manner. The unit that this control represents is

the reactivity. By inserting or removing neutron

absorber bars the neutron flux is controlled,

thereby determining the power levels. Already

for long-term control, chemicals with a high

absorption cross section are dissolved in the

cooling water of the pressurized water reactor

(PWR). Boric acid is used for this purpose, due

to the B-10 isotope. The purpose of this work

was to presents the effectiveness of boron in

controlling the reactivity of nuclear reactors cooled

to light water. Samples with different concentrations

of boric acid were inserted into the

Triga IPR-R1 nuclear reactor core from the Development

Center of Nuclear Technology (CDTN).

Variations of reactivities were evaluated using

the Static Reactivity Null Method. PH and electrical

conductivity measurements were performed

on the solutions to characterize them. The

results obtained made it possible to simulate

B-10 consumption during reactor operation and

its effect on reactivity with increasing boric acid

concentration. The pH values had a very small

increase after irradiation. However, the conductivity

of the samples had minor changes. As a

result of this research, a correlation between various

concentrations of boric acid and reactivity

of the reactor was raised.

Keywords: Nuclear reactor, Triga, boron, chemical

shim, neutronic reactivity.


Introdução

Como o núcleo dos reatores está imerso em

onerosas. Além disso, a inserção das barras de

Para manter um reator nuclear crítico é ne-

água, parte dos nêutrons provenientes da

controle no vaso do reator é reduzida, o que

cessário equilibrar a taxa em que os nêutrons

reação de fissão são termalizados pela coli-

melhora sua resistência, reduz a probabilidade

são produzidos dentro do núcleo, com a taxa

são elástica com os átomos de hidrogênio da

de corrosão e aumenta o tempo de vida útil do

em que eles são perdidos devido a fugas e

água, num processo de moderação. Os nêu-

vaso do reator. A segunda razão é que o uso

absorções. Através da inserção ou remoção de

trons térmicos são capturados pelo isótopo 10

do controle químico não produz distúrbios de

barras absorvedoras de nêutrons controla-se

do boro, contido no refrigerante como ácido

potência no núcleo do reator (LAMARSH; BA-

a população de nêutrons no núcleo, determi-

bórico, conforme Eq. 1 (PASTINA et al., 1999).

RATTA, 2013).

nando deste modo os níveis de potência dese-

O propósito deste trabalho foi mostrar a

jados. Já para o controle de longo prazo, subs-

efetividade do boro como absorvedor de nêu-

tâncias químicas com alta seção de choque de

O uso do ácido bórico para controle da rea-

trons no controle da reatividade de reatores

absorção, como o ácido bórico, são dissolvidas

tividade possui benefícios: redução da depen-

nucleares refrigerados a água leve. Para tal,

na água de refrigeração dos reatores PWR.

dência das barras de controle, economia do

foram conduzidos experimentos de medida da

O absorvedor de nêutrons mais comum em

combustível e melhor distribuição da potência

variação da reatividade do reator de pesquisas

reatores PWR é o boro, adicionado na forma

no núcleo e os produtos da reação, hélio (He)

Triga IPR-R1, mostrado na Fig. 1. Amostras

de ácido bórico (H3BO3). O boro natural con-

e lítio (Li), são isótopos estáveis (GIADA, 2005)

com concentrações diferentes de ácido bórico,

tém 9,8% de B-10, com o restante na forma

(BYRNE, 1994).

condicionadas em recipientes estanques, fo-

de B-11. O B-10 tem uma seção de choque de

Existem duas principais razões para realizar

ram inseridas no núcleo do reator. O IPR-R1 é

absorção de nêutrons térmicos de aproxima-

um controle químico da reatividade no reator.

um reator de pesquisa refrigerado a água leve

damente 3840 barns, o que aumenta a pro-

A primeira é a redução do número de barras

desmineralizada, cujo núcleo é composto de

babilidade de captura neutrônica de nêutrons

de controle, o que fornece uma economia

63 elementos combustíveis. A parte ativa nos

moderados. O isótopo B-11 é quase ineficaz

considerável nos custos operacionais do reator,

combustíveis é composta por uma dispersão

como absorvedor de nêutrons (IAEA, 1996).

já que as barras de controle juntamente com

homogênea de urânio enriquecido a 20% do

A concentração de ácido bórico depende

seus respectivos mecanismos de controle são

isótopo U-235.

das características do núcleo e da projeção de

queima do combustível. Nos reatores PWR o

teor de boro começa dentro da faixa de 1000-

2000 ppm e diminui, gradativamente, devido

à absorção de nêutrons. No final do período

de queima do combustível, de quaisquer dos

ciclos de queima, a concentração de boro alcança

poucos ppm ou está próxima de zero.

No desligamento para abastecimento do

reator, o ácido bórico também é injetado em

altas concentrações a fim de absorver todos

os nêutrons térmicos extinguindo a reação de

fissão. Já nas trocas de elementos combustíveis,

o ácido bórico é utilizado em grandes

concentrações, para garantir a subcriticalidade

do núcleo (NORDMANN, 2004).

Figura 1: Poço do Triga IPR-R1 mostrando seu núcleo com o reator em operação.

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Autores:

Amir Zacarias Mesquita*,

Isabela Carolina Reis,

Vitor Fernandes de Almeida,

Rogerio Rivail Rodrigues.

Metodologia

Caracterização das amostras

Equação de Inhour – reatividade

Os experimentos no reator foram conduzidos,

após um período de uma semana sem

operação do reator Triga IPR-R1 (reator frio) e

operou-se a baixa potência (1W) durante 10

minutos, para não haver efeito da temperatura

na reatividade. Preparam-se amostras com

concentrações diferentes de soluções de ácido

bórico. Mediu-se o pH e condutividade elétrica

das soluções, antes da irradiação. Em seguida,

realizaram-se os experimentos de variação da

reatividade do reator. Após os experimentos,

caracterizou-se novamente as amostras. As

amostras foram inseridas do tubo central do

núcleo (fluxo máximo de nêutrons) (Fig. 2),

com o reator operando a 1 W. A Barra de Con-

Cada amostra continha diferentes concentrações

de ácido bórico apresentando na Tabela

1. A faixa de valores das concentrações usuais

utilizadas nos reatores PWR, vão de cerca de

1000 ppm a 2000 ppm. Nos experimentos,

aqui realizados, as concentrações foram maiores

devido ao pequeno volume do porta-amostras

e do tubo central do reator, onde estas foram inseridas.

Além disto nos experimentos as amostras

são pontuais, ao contrário dos reatores PWR

onde a solução de boro é diluída de modo homogêneo

no núcleo. As variações de reatividade

foram medidas usando a técnicas da reatividade

nula.

Uma das maneiras de expressar a reatividade

é em termos do inverso da hora, conhecida pela

unidade inhour, definida como a reatividade

que corresponde a um Período estável de uma

hora (3600 s). O Período do reator (T) é definido

como o tempo necessário para que a potência

do reator aumente (ou diminua) de um fator

e, de aproximadamente 2,718. A função que

relaciona o período estável (T) com o acréscimo

do fator de multiplicação (δk) (com k ≈ 1), é

conhecida como “equação de Inhour” e é dada

pela Eq. 2 (IAEA, 2017):

16

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

trole foi mantida em uma posição fixa e a barra

de segurança foi totalmente retirada. Assim,

toda a compensação de reatividade se deu retornando

à criticalidade, exclusivamente, pelo

reposicionamento da Barra de Regulação.

Figura 2: Diagrama do núcleo do reator Triga IPR-R1.

A reatividade descreve o comportamento do

reator quando k desvia de 1, sendo o parâmetro

mais importante na operação do reator nuclear.

Note-se que os níveis de potência, a densidade

dos nêutrons, etc., estão constantemente mudando

quando k não é igual a 1,0. A diferença

entre um dado valor de k e 1,0 é denominado

como o “excesso” do fator de multiplicação δk,

e tanto pode ser positivo ou negativo, dependendo

se k for menor ou maior que 1,0. Quando

a reatividade é positiva, o reator é supercrítico;

zero, ele está crítico; e negativo, o reator está

subcrítico.

A reatividade pode ser controlada de várias

formas: por adição ou remoção de combustível;

alterando a fração de nêutrons que fogem

do sistema, ou por alteração da quantidade

do material absorvedor, que compete com o

combustível na captura de nêutrons. A reatividade

ρ está relacionada com o acréscimo δk

conforme Eq. 3.


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Vitor Fernandes de Almeida,

Rogerio Rivail Rodrigues.

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As alterações de reatividade envolvidas nas

operações normais do reator são pequenas e

envolvem valores de k muito próximos de 1,

por exemplo k = 1,003 dá um δk = 0,003.

A reatividade é uma quantidade definida

matematicamente que não pode ser medida

diretamente, na prática. Uma vez que k é um

número adimensional, a quantidade ρ é um

número puro. No entanto, várias unidades

são utilizadas para expressar a reatividade em

termos de um valor fixo: número puro ou por

cento (×100 número puro), ou também o

“mk” (1mk = 0,001). A unidade para a reatividade

de uso comum nos reatores de potência

é o pcm (“por cem mil”), que é igual a um

valor de ρ de 10-5 ( = 1 pcm). Em reatores de

pesquisa, como os reatores Triga, a reatividade

é dada em uma unidade denominada dólar,

dividida em centavos (¢) (cents). A reatividade

em dólar (β$) é igual a Peff. Sendo Peff a fração

efetiva de nêutrons atrasados na fissão térmica

do 235 U (MESQUITA, 2016).

Em reatores PWR, diversos são os parâmetros

que influenciam a reatividade do núcleo.

Entre eles, destaca-se a concentração de ácido

bórico, objeto de estudo deste trabalho. Outros

parâmetros que influenciam na reatividade

neutrônica são: temperatura média do moderador,

temperatura do combustível, concentração

de produtos de fissão (principalmente,

xenônio e samário) e a posição das barras de

controle e regulação (GOMES, 2008).

Para um dado reator, as quantidades βi, λi, e

k são conhecidas (frequentemente k ≈ 1 e é

deixado de fora da equação), de modo que o

período pode ser determinado quando a reatividade

é conhecida e vice-versa.

Quando o período é longo (isto é, quando a

reatividade é muito pequena), a unidade pode

ser negligenciada em comparação a λiT e l/

(1+δk) é pequeno comparado ao termo de

soma. Nesses casos, a Eq. 2 se reduz a Eq. 4

(LAMARSH; BARATTA, 2013).

Estimar os valores de reatividade pela

Equação 4 é válido, ressaltando apenas que

essa equação foi obtida assumindo T >> 1/

λi = 1/0,0124 ≈ 80 segundos para um reator

com combustível de U-235. Assim, tomando

um período que seja o dobro, isto é, T=160 s,

a Eq. 4 quando usada para valores de período

menor que este valor, fica superestimada a reatividade

(LAMARSH; BARATTA, 2013).

Método estático da reatividade nula

O método estático da reatividade nula, para o

cálculo da reatividade, consiste em se estabelecer

um estado crítico inicial e comparar a um

estado crítico final, obtido após uma alteração

no núcleo. A mudança nas posições das barras

de controle entre os dois estados crítico obtidos

permite que se obtenha a reatividade inserida.

A variação na reatividade é determinada a partir

da curva de calibração das barras de controle e

sua movimentação. Considerando que a barra

de Regulação é projetada para compensar pequenas

variações de reatividade, optou-se por

manter fixa a posição da barra de Controle, de

modo que toda compensação de reatividade se

desse exclusivamente pelo reposicionamento

da Barra de Regulação. Assim a curva de calibração

desta barra foi utilizada para determinar

as variações de reatividade (SOUZA, 2016).

Os dados relativos à calibração da barra de

Regulação são apresentados na Tabela 2 e a Figura

3 apresenta a curva de calibração integral

desta barra. Foi feito um ajuste através de um

polinômio de terceiro grau, cuja fórmula é expressa

na mesma figura. A metodologia para

calibração das barras está descrita em Souza e

Mesquita, 2008.


Na curva de calibração da barra, cada posição

da barra corresponde a um determinado

valor de reatividade. Logo a diferença entre

as posições de barras obtidas para os estados

críticos, fornece o valor da variação de reatividade

correspondente àquela mudança de

estado, ou seja, fornece o valor da reatividade

inserida pela amostra no núcleo.

Figura 3: Curva de calibração integral da barra de

Regulação.

A reatividade devido ao boro é determinada

pela diferença das reatividades com as amostras

contendo H3BO3 ρf (estado crítico final), e a reatividade

com as amostras sem adição de H3BO3

ρ0, (estado crítico inicial), conforme Eq. 5.

Análise dos resultados

Os resultados do experimento foram representados

em gráficos. Os gráficos incluem a linha de

regressão, que representa a equação de regressão,

o erro padrão da regressão, os coeficientes determinação

e os intervalos de confiança e predição

de 95%. O erro padrão da regressão, simbolizado

por “S”, representa os valores da distância padrão

dos dados até a linha de regressão. Quanto menor

o valor de “S”, melhor o modelo prediz a resposta.

O coeficiente de determinação, simbolizado por

“R²” indica quantos por cento a variação encontrada

pela regressão representa na variação total,

indicando, portanto, a qualidade da regressão. O

“R² (aj)” simboliza o coeficiente de determinação

ajustado. O termo ajustado significa ajustado para

os graus de liberdade associados às somas dos

quadrados. O valor de “R²” sozinho dá uma falsa

impressão que o modelo está bom. Por isso é

importante avaliar também os valores de “R² (aj)”.

Quanto mais próximos de 100% forem esses coeficientes

de determinação, maior será a validade

da regressão. O intervalo de confiança “IC” fornece

um intervalo de valores prováveis para a resposta

média, possibilitando então avaliar a estimativa

do valor ajustado para os valores observados

das variáveis. Já o intervalo de predição “IP” é

um intervalo que provavelmente contém uma

única resposta futura para um valor de variável

preditora, ou seja, com faixa de predição de 95%,

pode-se ter 95% de confiança de que as novas

observações irão cair dentro do intervalo indicado

pelas linhas na cor roxa.

As incertezas associadas às variáveis concentração

das soluções de H3BO3, pH, condutividade

e reatividade foram avaliadas de acordo com o

procedimento da norma ISO GUM (2008) - Guide

to the expression of Uncertainty in Measuremen).

Resultados e Discussão

Variação da condutividade elétrica e

do pH das amostras

A Tabela 3 apresenta dos resultados para os valores

de concentração e os valores de pH antes e

após a irradiação.

As concentrações das soluções de H3BO3 estão

representadas com suas respectivas incertezas

de medidas, nas quais as incertezas expandidas

estimadas para as concentrações de ácido bórico

foram menores que 2%, logo, não foram consideradas

no cálculo de incertezas dos demais parâmetros

(pH, condutividade e reatividade). Nesta

tabela e nas seguintes a serem mostradas, “U” indicada

a incerteza expandida, com probabilidade

de abrangência correspondente a 95%.

O pH das amostras teve um aumento muito pequeno

após o experimento. Este pequeno aumento

pode estar associado ao aumento da concentração

de oxigênio formado pela radiólise da água. Ou então,

pela interação da água com o ambiente, o que

pode impactar na sua composição.

A condutividade elétrica é um indicador da

concentração total das impurezas iônicas. Em

reatores nucleares, o aumento de impurezas

iônicas influencia adversamente na corrosão

dos materiais, no aumento do campo de radiação

e no desempenho do combustível. Por

isso, o nível de condutividade elétrica na água

de reatores nucleares deve ser mantido o mais

baixo possível. Um aumento da condutividade

elétrica pode, também, ser devido à presença

de produtos de fissão no refrigerante primário,

o que indica falha nos revestimentos dos

elementos combustíveis. Os valores da condutividade

avaliada antes e após a radiação estão

dispostos na tabela e nas figuras a seguir:

Pode-se dizer que, a partir dos resultados

encontrados, houve pouca variação na condutividade

das amostras após a irradiação, exceto

para a água pura. Como a condutividade da

água deionizada é muito baixa, sua interação

com o meio (ar) incorpora componentes gasosos

em sua composição, tendo como consequência

o aumento da condutividade.

Na literatura é relatado que com um valor

de pH entre 4,5 e 7 e uma condutividade

abaixo de 1 μS/cm, a corrosão da maioria dos

metais é mínima. Porém, esses valores de pH

e condutividade não podem ser levados em

consideração no presente trabalho, dado que a

concentração de ácido bórico utilizada nos experimentos

(0–40.000 ppm) foi muito maior

do que aquela aplicada em reatores do tipo

PWR (0–2.500 ppm). Além disso, outros produtos

químicos (tais como hidróxido de lítio,

hidrogênio e zinco, etc.) que são acrescentados

para controlar o pH e a condutividade elétrica,

não foram adicionados nas amostras. Por

conseguinte, com o aumento da concentração

de ácido bórico, evidentemente, ocorrerá o aumento

da condutividade.

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Mudança da reatividade devido às

amostras

As reatividades devidas ao boro são apresentadas

na Figura 4. As reatividades foram

obtidas pela diferença entre as reatividades

das amostras contendo H3BO3 e as amostras

contendo água pura.

Figura 4: Reatividade ρB devida ao boro pelo Método da

Reatividade Nula.

Na Tabela 6 são apresentados os valores

médios das reatividades em valor absoluto e

as suas respectivas incertezas expandidas calculadas

para as várias concentrações das soluções

de ácido bórico pelo da Reatividade Nula.

Apesar do pequeno volume (6,5 mL solução

de H3BO3) inserido, a influência na reatividade

do reator IPR-R1 foi observada e significativa

em concentrações mais altas. Isso mostra

o quanto este reator é sensível a pequenos

distúrbios em seu núcleo e o quão efetivo é o

isótopo B-10 como absorvedor de nêutrons.

Conclusão

Como as amostras foram preparadas apenas

com soluções de ácido, sem adição de nenhum

outro agente alcalino, o pH das amostras

reduziu com o aumento da concentração

de ácido, enquanto a condutividade elétrica

aumentou. Após a irradiação, o pH das amostras

sofreu um pequeno aumento, já a condutividade

teve mudanças pouco significativas.

A avaliação desses parâmetros é importante

na caracterização da qualidade da água e no

controle de impurezas de reatores refrigerados

à água leve.

As perturbações no núcleo do reator que levaram

às mudanças na reatividade ocorreram

devido à introdução do isótopo 10 do boro,

contido nas amostras como ácido bórico, o

que aumentou a absorção local de nêutrons.

Foi possível observar que até a concentração

máxima de boro, a reatividade teve um

comportamento linear com o aumento da

concentração. O experimento reproduziu o

comportamento esperado da reatividade em

função da concentração de H3BO3– aumento

da concentração de boro e consequente aumento

do valor absoluto da reatividade devido

à absorção de nêutrons.

O pequeno volume das soluções foi importante

para demonstrar o quão sensível o reator

Triga é às pequenas perturbações. Por outro

lado, um volume de amostra maior que se

estendesse ao longo do tubo central cobrindo

toda a área ativa do núcleo, possibilitaria

utilizar concentrações menores mais próximas

daquelas usadas em reatores de potência,

acarretando em melhores resultados nos parâmetros

analisados no presente trabalho.

Os resultados obtidos, neste trabalho, possibilitam

a realização de outros estudos. Entre as

novas investigações que podem ser realizadas,

pode-se citar a influência de outros produtos

químicos que podem ser adicionados à água

de refrigeração para melhorar os coeficientes

de transferência de calor e também produtos

que podem ajudar na redução de problemas

relacionados à corrosão e controle do campo

de radiação.

Agradecimentos

Esse projeto é apoiado pelas seguintes instituições:

Centro de Desenvolvimento da Tecnologia

Nuclear (CDTN), Comissão Nacional de

Energia Nuclear (Cnen), Fundação de Amparo

à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (Fapemig)

e Conselho Nacional de Desenvolvimento

Científico e Tecnológico (CNPq).

Referências

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the Physics of Slow Neutrons. New York: Ed. Dover.

Giada, M. R. (2005). Determinação da reatividade do veneno

queimável de Al2O3-B4C em função da sua concentração no reator

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Gomes, K. (2008). Controle preditivo neural aplicado ao processo

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Nordmann, F. (2004). Aspects on chemistry in French nuclear

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Pastina, B.; Isabey, J.; Hickel, B. (1999). The influence of water

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Souza, R. M. G. P.; Mesquita, A. Z. (2008). Procedimentos de Testes

Neutrônicos e Termohidráulicos no Reator TRIGA IPR-R1 à 100

kW – Núcleo com 63 E.C. Belo Horizonte: Centro de Desenvolvimento

da Tecnologia Nuclear, Nota Interna (NI-TR-03/08).


Complemento Normativo - Artigo 2

Referente ao artigo 2

Disponibilizado por Analytica em parceria com Arena Técnica

Experimento para Levantamento do Efeito do Boro na Reatividade

do Reator Nuclear de Pesquisa Triga IPR-R1

ISO/AWI 10645

BS EN IEC 60964

Nuclear energy — Light water reactors — Decay heat power in non-recycled nuclear fuels

Nuclear power plants. Control rooms. Design

Projeto em andamento

Norma publicada em: 07/2019. / Status: Vigente.

Classificação 1: Engenharia de Reatores

Classificação 1: Norma recomendada.

Artigo: Experimento para Levantamento do Efeito do Boro na Reatividade do Reator

Artigo: AVALIAÇÃO DE METAIS E QUALIDADE DA ÁGUA EM TRECHOS DO RIO PARAOPEBA APÓS O ROMPIMEN-

Nuclear de Pesquisa Triga IPR-R1

TO DA BARRAGEM DO FUNDÃO: UMA VISÃO DO FATO FRENTE AO EQUILÍBRIO DO MEIO AMBIENTE.

Entidade: ISO.

Entidade: BSI.

País de procedência/Região: Suiça.

País de procedência/Região: Reino Unido.

https://www.iso.org/standard/76532.html

https://shop.bsigroup.com/ProductDetail?pid=000000000030400881

ISO 18229

IEC 60965

Essential technical requirements for mechanical components and metallic structures fo-

Nuclear power plants - Control rooms - Supplementary control room for reactor shutdown

reseen for Generation IV

without access to

nuclear reactors

the main control room

Norma publicada em: 02/2018. / Status: Vigente.

Norma publicada em: 02/2016. / Status: Vigente.

Classificação 1: Engenharia de Reatores

Classificação 1: Central nuclear. Segurança

Classificação 2: Norma recomendada.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: Experimento para Levantamento do Efeito do Boro na Reatividade do Reator

Artigo: AVALIAÇÃO DE METAIS E QUALIDADE DA ÁGUA EM TRECHOS DO RIO PARAOPEBA APÓS O ROMPIMEN-

Nuclear de Pesquisa Triga IPR-R1

TO DA BARRAGEM DO FUNDÃO: UMA VISÃO DO FATO FRENTE AO EQUILÍBRIO DO MEIO AMBIENTE.

Entidade: ISO.

Entidade: IEC.

País de procedência/Região: Suiça.

País de procedência/Região: USA.

https://www.iso.org/standard/61829.html

https://webstore.iec.ch/publication/24232

ISO 12749-5

ASTM C 781

Nuclear energy, nuclear technologies, and radiological protection — Vocabulary — Part

Standard Practice for Testing Graphite Materials for Gas-Cooled Nuclear Reactor Compo-

5: Nuclear reactors

nents

Norma publicada em: 02/2018. / Status: Vigente.

Norma publicada em: 01/2019. / Status: Vigente.

Classificação 1: Proteção contra Radiação

Classificação 1: Engenharia de Reatores

Classificação 2: Norma recomendada.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: Experimento para Levantamento do Efeito do Boro na Reatividade do Reator

Artigo: Experimento para Levantamento do Efeito do Boro na Reatividade do Reator

Nuclear de Pesquisa Triga IPR-R1

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/67429.html

Nuclear de Pesquisa Triga IPR-R1

Entidade: ASTM.

País de procedência/Região: USA.

https://www.astm.org/Standards/C781.htm

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

21


Espectrometria de Massa

O sistema de vácuo

na espectrometria de massas

Por Oscar Vega Bustillos*

22

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Um dos filósofos a quem o estudo da Espectrometria

de Massas tem como base é Demócrito

de Abdera. No ano 400 a.C. ele fez a

seguinte afirmação: “O Universo é composto de

Vácuo e Átomos”. O raciocínio que guiou Demócrito

para afirmar a existência dos átomos

foi que o movimento pressupõe o vazio no qual

a matéria se desloca. Mas outro filosofo grego,

Aristóteles afirmava que a natureza tinha

um verdadeiro “horror ao vácuo” e quando se

tentava criar vácuo, a natureza imediatamente

agia preenchendo este espaço. A resposta para

este impasse surge graças a um problema na

utilização das bombas de sucção, que eram

utilizadas pelos antigos gregos, para o abastecimento

de água. A dificuldade de se elevar a

água a uma altura acima de dez metros é reportado

por Galileu Galilei que, num primeiro

momento, atribui o problema a um possível

mau funcionamento da própria bomba. Galileu

sugere um estudo mais detalhado sobre

este assunto para seu aluno Evangelista Torricelli

(1608-1647). Torricelli demonstra que

não é problema da bomba e sim do peso do ar

que empurra a água para cima da coluna. Ele

percebeu que a atmosfera exerce uma pressão

sobre a superfície da Terra e suspeitou que isso

explicasse o motivo da água não se elevar acima

de uma determinada altura. Essa pressão

do ar seria suficiente para explicar o fenômeno

até então atribuído ao fato de a natureza ter

horror ao vácuo. Torricelli percebe que o mercúrio,

um líquido cerca de quatorze vezes mais

denso que a água seria mais interessante para

experimentos laboratoriais. De fato a mesma

bomba que era capaz de elevar água a uma

altura de aproximadamente 10m, só elevava o

mercúrio a 760mm. No intuito de provar suas

teorias a respeito do peso do ar e da pressão

atmosférica, Torricelli idealiza um instrumento

de medida de pressão atmosférica denominado

de barômetro de Torricelli.

Blaise Pascal (1623-1662) pede para seu

cunhado Florin Périer medir a pressão atmosférica

por meio do barômetro de Torricelli em

altitudes diferentes, na base de uma montanha

e no cume da montanha, com o objetivo de

observar se havia diferença na altura da coluna

de mercúrio. Pela primeira vez era formulado

o princípio da determinação de altitudes por

nivelamento barométrico, muito utilizado na

aviação.

Desta forma conclui-se que a pressão é uma

força que atua sobre uma unidade de superfície.

A sua unidade escolhida é 1 Torr (Torricelli)

e equivalente a 1mm de mercúrio. Além disso,

760mm de mercúrio é igual a 1 atmosfera

(atm). Outra unidade de pressão é o Pascal

(Pa) que é equivalente a um Newton por metro

quadrado (Tabela 1).

Otto Von Guericke (1602-1686) desenvolveu

a primeira bomba de ar no ano de 1650. Em

8 de maio de 1654, Von Guericke apresentou

seu primeiro experimento relativo ao vácuo.

Ele demonstrou a força exercida pela pressão

atmosférica, e o fez bombeando o ar para fora

de dois hemisférios de cobre perfeitamente

encaixados, demostrando que duas parelhas

de cavalos eram incapazes de afastar os dois

hemisférios até o momento em que o ar fosse

readmitido.

O vácuo é definido como sendo um espaço

onde não existe matéria. Na ciência da espectrometria

de massas, o vácuo é utilizado para eliminar

os gases interferentes da atmosfera interna

ao espectrômetro. Todos os espectrômetros de

massas funcionam sob alto vácuo. Isso é necessário

para permitir que os íons cheguem ao detector

sem sofrer colisões com outras moléculas

interferentes. De fato, colisões produziriam um

desvio da trajetória dos íons que podem perder

sua carga quando atingem as paredes do instrumento.

Por outro lado, colisões do tipo, íon-

-molécula podem produzir reações indesejadas,

aumentando a complexidade do espectro de

massas. Estas colisões íon-molécula no interior

do espectrômetro de massas é medida por meio

da unidade linear denominada “caminho livre

médio”, cuja unidade é o metro. Na teoria cinética

dos gases, o caminho livre médio é a distância

média percorrido entre duas colisões sucessivas

das moléculas de um gás. As moléculas de um

gás estão em constante movimento, chocando-

-se umas com as outras, e a temperatura do gás

é função da energia cinética dessas moléculas.

Essa teoria também é válida para átomos no interior

do espectrômetro de massas.

Em um espectrômetro de massa, o caminho

livre médio deve ter pelo menos 1m, isto é, a

pressão deve ser de 10-4 Torr. Em instrumentos

usando uma fonte de alta tensão, a pressão deve

ser reduzida ainda mais para evitar a ocorrência

de descargas. A introdução de uma amostra em

um espectrômetro de massa requer a transferência

da amostra à pressão atmosférica em

uma região de alto vácuo sem comprometer o

sistema. Da mesma forma, produzir colisões

íon-moléculas eficientes requer o caminho livre

médio de 0,1mm, implicando pelo menos uma

pressão de 10-1 Torr em uma determinada região

do espectrômetro. Essas grandes diferenças

de pressão são controladas com a ajuda de

um eficiente sistema de bombeamento usando

bombas mecânicas em conjunto com bombas

turbo-moleculares ou de difusão. As bombas

mecânicas permitem obter um vácuo de cerca

de 10-3 Torr. Uma vez atingido esse vácuo, a

operação dos outros sistemas de bombeamento

permite um vácuo de 10-10 Torr a ser atingido.

Alguns espectrômetros de massas não requerem

um sistema de vácuo na fonte de íons, tal como

o APCI/MS ou ES/MS, mas precisam diferentes

sistemas de bombeamento no analisador e detector

(Figura 1). Portanto, o sistema de vácuo

no espectrômetro de massas é necessário para:

1. Aumentar o caminho livre médio dos íons

no interior do espectrômetro.

2. Evitar perda de sinal iônico. A colisão do


Espectrometria de Massa

feixe iônico do analito com outras moléculas

indesejáveis dentro do espectrômetro de massas

reduz o sinal iônico que atinge o detector,

isto é, reduz a razão Sinal/Ruído (Signal to

noise ratio).

3. Remover contaminantes químicos interferentes,

deixando um ambiente limpo dentro

do espectrômetro de massas, evitando o efeito

memória, isto é, remoção dos íons de análises

anteriores.

4. Evitar a formação de arcos elétricos nos bornes

elétricos dentro do espectrômetro de massas.

Todo espectrômetro de massas possui um

sistema de vácuo constituído de bombas de

vácuo e monitores de pressão que registram

o nível do vácuo no interior do espectrômetro.

As bombas de vácuo, geralmente estão constituídas

por duas bombas, uma de pré-vácuo e

outra de alto vácuo.

A bomba de pré-vácuo é uma bomba mecânica

que opera na ordem de gradeça da pressão

atmosférica, isto é, 760 Torr até atingir um

10-2 Torr. Estas bombas são a óleo, podendo

ser de um ou dois estágios, atingindo pressões

de 10-2 e 10-3 Torr, respectivamente (Figura

2). O óleo utilizado é especial para bombas

de vácuo, ou seja, com baixa pressão de vapor

para não contaminar o espectrômetro. Atualmente,

existem bombas de vácuo secas, eliminando

toda possível contaminação de óleo no

espectrômetro, além de não ser necessária a

manutenção da troca de óleo, exigida em toda

bomba de vácuo a óleo, porem tem um custo

maior.

A bomba de alto vácuo, opera a partir de

10-2 Torr, podendo atingir 10-10 Torr dependendo

do volume do analisador e do deslocamento

nominal, medido em L/min. Estas, podem

ser, bomba difusora à mercúrio e bomba

à óleo, ambas precisam de sistemas de refrigeração

para evitar a contaminação no sistema

(Figura 3a). Para evitar possível contaminação

é melhor utilizar a bomba turbo-molecular (Figura

3b) que não utiliza nenhum tipo de óleo,

mas tem vida útil menor e custo maior que as

bombas difusoras.

Os monitores de vácuo utilizados no interior do

espectrômetro dependem do grau de vácuo a ser

monitorado. Por exemplo, para monitorar o pré-

-vácuo, até 10-3 Torr, é utilizado o medidor Termopar.

Para monitorar a fonte de íons 10-4 Torr,

é utilizado o medidor Pirani. Para o analisador,

10-6 Torr, é utilizado o medidor Bayard-Alpert.

Existe muita literatura sobre este tema.

Por meio da análise dos gases internos do

analisador, o próprio espectrômetro é auto

monitorado. Se o espectro de massas dos gases

interno ao espectrômetro apresenta uma

intensidade iônica alta de m/z 18 (água), isto

significa que o interior do espectrômetro está

com alto teor de umidade. A solução é aquecer

todo o espectrômetro num processo denominado

“Baking”. Isto acontece especialmente

após a manutenção do espectrômetro. Se o

espectro de massa do interior do analisador

apresenta uma intensidade iônica alta de m/z

28, significa que existe um vazamento denominado

“Leaking”. A massa 28 representa a

presença do gás nitrogênio, ou seja, atmosfera

ingressando dentro do sistema. Para eliminar

este vazamento, tem que verificar os possíveis

lugares do vazamento, tais como juntas, válvulas,

conectores e O-rings do sistema. Existe um

instrumento comercial que auxilia a detecção

de vazamentos, chamado “Leak detector”.

Os sistemas de vácuo são utilizados por outros

ramos da ciência, além da espectrometria

de massas, tais como filmes finos, eletro deposição,

produção de lâmpadas, microscópios

de varredura, aceleração de partículas, entre

outras. Há uma Sociedade Brasileira de Vácuo

que apoia a divulgação e estudo da ciência do

vácuo. O SITE da Sociedade é:

http://www.sbvacuo.org.br/

Tabela 1: Tabela de conversão das unidades de pressão.

Fonte: E. Hoffman [1]

Figura 1: Sistema de vácuo requerido num espectrômetro de

massas com fonte de íons à pressão atmosférica APCI/MS. O

mesmo possui três sistemas de bombeamento das bombas de

vácuo, atingindo diferentes pressões internas.

Fonte: E. Hoffman [1]

Figura 2: Esquema da bomba de vácuo á óleo de duplo estágio.

Fonte: E. Hoffman [1]

Figura 3: Bombas de alto vácuo difusora (a) e Turbo-molecular (b)

Figura 4: Espectro de massas (a) da contaminação de umidade m/z

18 (água). Espectro de massas (b) descrevendo algum vazamento no

sistema m/z 28 e 32, Nitrogênio e Oxigênio, respectivamente.

*Oscar Vega Bustillos

Pesquisador do Centro de Química e Meio Ambiente CQMA do

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SP

Referências bibliográficas

1) E. Hoffman e V. Stroobant. “Mass spectrometry”. Edit. Wiley. 2007.

2) H. Tomkins. “Pumps used in vacuum technology”. Edit. AVS. 1991.

3) F.T. Degasperi. “Modelagem e análise detalhada de sistemas de vácuo”. Dissertação FATEC/

UNICAMP. 2002.

4) D.M. Silva. “A natureza tem horror ao vácuo?”. Dissertação UEM. 2013.

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

23


Metrologia

A caminho da indústria 3.0

Muito se discutiu nesse 2019 sobre a quarta

revolução industrial. Tanto se fala do tema

que 4.0 virou sinônimo de algo moderno ou

avançado. Diversos eventos procuraram debater

o tema e os caminhos (e os descaminhos)

para seguir mais rapidamente nessa direção.

O assunto foi tratado de diversas maneiras

no Metrologia2019, congresso organizado

pela Sociedade Brasileira de Metrologia com

o apoio do Instituto Nacional de Metrologia,

Qualidade e Tecnologia – Inmetro e o Instituto

de Radioproteção e Dosimetria – IRD. “Metrologia

para a indústria 4.0” foi o moto do evento,

realizado em Florianópolis entre 24 a 27 de

novembro de 2019.

O tema perpassou discussões desde cibersegurança

e tratamento de dados em larga

escala na Metrologia Legal, a evolução de tecnologias

para medições em sistemas remotos

ou em sistemas ciberfísicos. Buscou apresentar

avanços nas áreas de saúde e química, com

apresentações sobre terapias fotodinâmicas a

crescimento artificial de tecidos e pesquisas na

área de cosméticos, que ressaltaram a importância

da metrologia para a evolução das pesquisas.

Destacaram-se os avanços e a primordial

importância da metrologia na indústria de

defesa e na consolidação de órgãos devotados

à metrologia nas forças armadas. A presidente

do Inmetro Ângela Flores Furtado destacou o

papel da instituição, tanto no suporte ao desenvolvimento

da indústria de ponta como

dos desenvolvimentos de aplicações de bigdata

na Metrologia Legal.

Mas, apesar de todo esse esforço na busca

de compreender os processos necessários

para que o país assuma uma posição central

na cena industrial, o sinal amarelo acendeu.

Sondagem realizada pela FIESP junto a 417

empresas paulistas mostra um quadro preocupante.

Apesar de na sondagem de 2019

perto de ¾ das companhias pesquisadas já

ter ouvido falar de indústria 4.0, um aumento

de 7% em relação a 2017, o investimento em

tecnologias 4.0 é pífio, estagnado em 1,3%, e

o número de empresas que se julgam muito

preparadas para a indústria 4.0 caiu de 5%

para 3%, de 2017 para 2019. Ou seja, 97 %

das empresas não se julga preparada. Em

2015, a posição do Brasil no ranking de uso de

robôs industriais para cada 10 mil trabalhadores

mostrava uma realidade muito preocupante.

Enquanto nos países industrializados esse

número flutuava acima de 200, com a Coreia

chegando a 531, no Brasil era de 11, conforme

outro estudo da FIESP.

Um elemento chave para explicar esse retrocesso,

além da crescente desindustrialização

do Brasil, que chega ao nível mais baixo em 73

anos, é o desmonte da indústria de microeletrônica

ocorrido no país, essencial à quarta revolução.

Além da falta de recursos para investimento

e de dúvidas sobre a relação custo-benefício,

outro fator que chama a atenção para o atraso

é, conforme declaram as empresas, a falta de

capacitação dos funcionários. Ou seja, investir

em educação é um dos principais desafios.

Conforme discutido exaustivamente no Metrologia2019,

onde inclusive foram lançados dois

novos livros voltados para a formação básica

em disciplinas de tecnologia industrial básica, a

formação de profissionais com competência em

metrologia é base para o desenvolvimento necessário.

Esse é papel que a Sociedade Brasileira de

Metrologia tem assumido nesses últimos anos.

A partir do fortalecimento da Escola Nacional de

Tecnologia Industrial Básica – ENTIB, diversos

cursos têm sido ofertados. Perto de 130 cursos

foram realizados em 2019, um aumento de perto

de 30% em relação a 2018. Passamos a ofertar,

em parceria com a Universidade Católica de Petrópolis,

um curso de Especialização em Metrologia.

Mas é importante ouvir a indústria e construir

fóruns para que essa possa se posicionar melhor

e ter mais contato com as políticas públicas e os

casos de sucesso. Isso é fator de impulsionamento

na implantação de novas ferramentas e construção

de novos procedimentos. Para isso, a SBM

marcou para os dias 02 e 03 de julho de 2020

o “MQ2I4.0 – Metrologia e Qualidade: apoio à

inovação na Indústria 4.0” (https://www.mq2i.

org.br/site/ ), que reunirá líderes empresarias e

gestores públicos, buscando responder melhor

aos desafios pontuados pela empresas. Mais

uma vez, frente a todo esse cenário de dúvidas

e incertezas, devemos trabalhar mais, fortalecer

canais de articulação e cooperação para impulsionar

o Brasil para o salto que lhe é exigido.

24

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Américo Tristão Bernardes

Presidente da Sociedade Brasileira de Metrologia, Engenheiro Eletricista, Doutor em Física

e Professor da Universidade Federal de Ouro Preto.


Diluidores e Dispensadores

Diluidores Dispensadores

HAMILTON – MICROLAB 600

HAMILTON – MICROLAB 600

O Microlab 600 é um diluidor e dispensador que utiliza uma bomba de seringa de alta precisão com uma

interface gráfica para o usuário, sendo um sistema projetado para diluir e distribuir líquidos de maneira

O Microlab 600 é um diluidor e dispensador que utiliza uma bomba de seringa de alta precisão com uma

rápida e fácil. Esse sistema de deslocamento positivo fornece uma precisão superior a 99%,

interface gráfica para o usuário, sendo um sistema projetado para diluir e distribuir líquidos de maneira

independentemente da viscosidade, pressão do vapor e temperatura do líquido. O caminho do fluido inerte

rápida e fácil. Esse sistema de deslocamento positivo fornece uma precisão superior a 99%,

minimiza o transporte da amostra e é compatível com produtos químicos agressivos.

independentemente da viscosidade, pressão do vapor e temperatura do líquido. O caminho do fluido inerte

minimiza o transporte da amostra e é compatível com produtos químicos agressivos.

Benefícios:

- Reduza o tempo preparando amostras ou distribuindo reagentes;

Benefícios:

- Minimize a variação experimental entre usuários;

Reduza o tempo preparando amostras ou distribuindo reagentes;

- Simplifique as preparações em conformidade com EPA, FDA (GLP, GMP) e ISO;

Minimize a variação experimental entre usuários;

- Simplifique as preparações em conformidade com EPA, FDA (GLP, GMP) e ISO;

Disponível em duas configurações:

Disponível em duas configurações:

Diluidor – com duas seringas

Diluidor – com duas seringas

Dispensador – com uma ou duas seringas

Dispensador – com uma ou duas seringas

analiticaweb.com.br


Em Foco Científico

Por que funis descartáveis são

alternativas cada vez mais adotadas pelas

empresas para análises microbiológicas?

26

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Funis reutilizáveis e descartáveis são opções

viáveis para análises microbiológicas. Produtos

de uso único, single-use, são indiscutivelmente

mais convenientes, precisos e seguros, embora

funis reutilizáveis passem uma idéia de serem

mais baratos e gerar menos resíduos. Análises

mais detalhadas sobre o custo, o impacto ambiental

e os riscos de acidentes associados ao

uso de funis reutilizáveis, mostram que os funis

descartáveis são melhores alternativas.

Ainda hoje, exitem laboratórios que utilizam

funis reutilizáveis de aço inoxidável, que

devem ser esterilizados por flambagem como

parte do processo de filtração por membrana.

Outros, usam funis reutilizáveis plásticos que

são esterilizados através de uma autoclave.

Ambos encorrem nos problemas mencinados

anteriormente e que os funis descatáveis

solucionam.Livres da necessidade de esterilizar

funis, equipes podem ter operações mais

flexíveis que geram resultados mais precisos e

reprodutíveis, sem expor as pessoas a riscos de

segurança, incluindo queimaduras e formação

de bolhas na pele.

Conveniência e flexibilidade

No entanto, se essa empresa de repente precisa

analisar 20 amostras para um prazo apertado, faltaria

a quantidade suficiente de funis estéreis. Se os

funis estão parados para limpeza ou esterilização, a

análise das amostras extras não será possível.

Esse é um exemplo pontual de um problema

de rotina associado ao uso de funis reutilizáveis.

Com o processo de limpeza e esterilização

levando de uma a duas horas, existem períodos

de inatividade forçada quando a demanda

de análise de amostras ultrapassa a disponibilidade

de funis. Esse problema se torna maior

em laboratórios com alta demanda, onde o

acúmulo de produtos aguardando limpeza e

esterilização levam a maiores atrasos.

Funis descartáveis sempre estão prontos para

uso. Os laboratório que utilizam funis descartáveis

podem rapidamente aumentar a capacidade

para atender as mudanças na demanda,

permitindo que se gaste mais tempo analisando

as amostras e menos tempo esperando que dispositivos

estéreis estejam disponíveis.

Custo e desperdício

A eficiência operacional proporcionada pelos

funis de uso único é um fator que compensa o

gasto extra com os produtos em si. Laboratórios

que usam funis reutilizáveis precisam de autoclaves

e outros equipamentos para limpeza e

esterilização. Além desses gastos, as empresas

também precisam gastar ainda mais com eletricidade

e outros recursos humanos necessários

para limpar e esterilizar funis reutilizáveis.


Em Foco Científico

Nem precisamos quantificar. Os riscos de

acidentes associados com a flambagem de

funis de metal usando alcool dentro dos

laboratórios por si já devem ser abolidos.

Para o caso de submeter funis reutilizáveis

a uma autoclave de 324L utiliza-se certa de

18kW de eletricidade e 420L de agua gerando

um gasto que supera os custos dos

funis descartáveis. Fabricantes frequentemente

disponibilizam informações sobre

como reciclar produtos de uso único para

descarte de resíduos sustentável.

Precisão e reprodutibilidade dos

resultados

Uma análise correta sobre o custo e desperdício

associado aos funis também precisa

considerar a reproducibilidade e precisão

dos resultados de produtos reutilizáveis e

descartáveis.

Toda análise microbiológica realizada com

funis descartáveis começa com um produto

estéril que não trará fatores de variação. Isso

significa que os resultados gerados devem ser

os mesmos sempre.

O processo de limpeza introduz o risco de

interferência com as amostras e os resultados,

devido a resíduos de sanitizantes. Detergentes

a base de nitrato apresentam um problema

em particular, uma vez que seus resíduos podem

impedir o crescimento microbiológico.

Sabe-se também que a autoclavagem gera

desgastes no funil e a qualidade da membrana

utilizada também são fatores que podem levar

a um desvio no resultado da amostra analisada,

isso não ocorre nos funis descartaveis.

Segurança do operador

O último pilar de benefícios dos funis descartáveis

é a segurança. A limpeza e a esterilização

apresentam riscos para o operador,

mais especificamente durante o processo de

flambagem. A flambagem é realizada sem

a ocorrência de acidentes na maior parte do

tempo, mas já aconteceram muitos eventos

graves de segurança resultantes da combinação

de fogo com gases inflamáveis envolvidos

durante o processo.

A formação de bolhas na pele é o risco de

segurança mais comum. Bolhas aparecem

quando o operador segura o funil durante o

processo de flambagem, mas não percebe que

o aço inox aquece a uma temperatura capaz de

ferir a pele. Operadores também já queimaram

seus braços durante a flambagem. Ainda

mais preocupante, o processo de flambagem

aumenta o risco de incêndio para o laboratório

e para as pessoas que trabalham no local.

Funis de uso único não apresentam esses

riscos. Operadores podem simplesmente conectar

o funil ao equipamento e descartá-lo

após o uso, eliminando os riscos associados a

flambagem e outros processos de esterilização

usados para produtos reutilizáveis. O resultado

é que funis descartáveis promovem um ambiente

de trabalho mais seguro.

Conclusão

A conveniência, precisão e segurança dos

funis descartáveis torna esses produtos adequados

às necessidades de laboratórios de

análises microbiológicas. Escolher funis de uso

único permite que equipes tenham o produto

em mãos sempre que precisarem, entregando

resultados precisos e reprodutíveis, atingindo

excelência em registros de segurança.

Também importante, equipes podem desfrutar

desses benefícios sem se submeter aos

impactos ambientais associados ao uso de

funis reutilizáveis, fazendo com que os produtos

descartáveis sejam a alternativa correta até

mesmo para os laboratórios de microbiologia

mais sustentáveis.

Conteúdo fornecido por:

Merck, Darmstadt, Alemanha.

Avaliação, edição e revisão:

Luis Henrique da Costa

Field Marketing Manager Latin America

LUIS.COSTA@MERCKGROUP.COM

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

27


Microbiologia

Ensaios Microbiológicos

para Produtos não Estéreis

A partir de 1º de dezembro de 2019 , na Farmacopéia

Americana USP 43, foi oficializado a introdução

do teste para Burkolderia cepacia

complex. (BCC).

Como todos sabemos, os microrganismos resistentes

a antibióticos tem se tornado uma procupação

global. Estes microrganismos multirresistentes

adicionam custos significativos ao sistema

de saúde, bem como o custo em vidas humanas.

Recentemente o Federal Drug Administration

dos Estados Unidos da América (FDA) forneceu

novas exigências regulatórias para a Burkolderia

cepacia complex em razão de inúmeros

problemas verificados com produtos farmacêuticos

aquosos não estéreis.

Esta exigência requer a realização de um teste

para demonstrar a ausência do BCC no produto

final e a validação do método de teste de ausência

do microrganismo.

O BCC pode sobreviver e multiplicar em uma

grande variedade de produtos aquosos não

estéreis devido ao fato de que ele é resistente a

vários conservantes e agentes antimicrobianos.

De acordo com o FDA os pacientes e consumidores

de produtos contaminados com o microrganismo

tem um risco aumentado para a

infeção especialmente pacientes com o sistema

imunológico comprometido.

O gênero Burkholderia é composto por: bacilos

Gram negativos; oxidase e catalase positivos;

com uma proporção de G+C que oscila entre 59

e 69,5 %. São bactérias móveis com um flagelo

polar único ou com um penacho de flagelos

polares de acordo com as espécies. Também são

mesófilos e não esporulados. Seu metabolismo

é aeróbico. Como sustância de reserva utilizam o

polihidroxibutirato.

Ecologicamente são saprófitas que intervêm na

reciclagem de matéria orgânica. As bactérias de

este gênero podem ser patógenas para os seres

humanos e os animais, como Burkholderia mallei

agente causal do mormo, ou para as plantas

como Burkholderia cepacia, que a sua vez é um

patógeno oportunista em enfermos de fibrose

cística e apresenta uma grande capacidade degradativa

de contaminantes orgânicos.

Existem conhecidos hoje, pelo menos 18 espécies

conhecidas de BCC , o habitat principal

destes microrganismos é a agua, muito embora

tenha sido isolado na água, com capacidade de

sobreviver por períodos prolongados em ambientes

úmidos , com formação de biofilmes.

O gênero Burkholderia formou-se em 1992, a

partir da divisão do gênero Pseudomonas em

decorrência da análise dos dados de ARNr. A

espécie tipo é B. cepacia, anteriormente denominada

Pseudomonas cepacia.

Como os BCCs são tipicamente organismos

transmitidos pela água, não é incomum encontrar

contaminação por BCC em sistemas

de água ou áreas com alto teor de água. Várias

empresas diferentes encontraram o BCC em

suas instalações e investigaram a fonte dos

contaminantes. As fontes de BCC foram encontradas

nos seguintes ambientes:

Tanques de armazenamento de água

Em alguns casos, grandes tanques de armazenamento

de água são usados como parte do sistema

de distribuição de água. Verificou-se que

quando os tanques são rotineiramente apenas

parcialmente cheios, não é incomum encontrar

organismos de biofilme acima da linha de água.

Em algumas instalações, o contaminante BCC

foi encontrado neste biofilme.

Mangueiras

O uso de mangueiras dos locais de ponto de

uso (POU) no sistema de distribuição de água

pode ser problemático. É essencial garantir

que as mangueiras sejam usadas corretamente

para evitar que a água fique na mangueira

e desenvolva biofilme. Em um local, as mangueiras

foram usadas em uma linha ambiente.

A mangueira conectou-se ao ponto de uso e

estava pendurada em uma pia. O fundo da

mangueira estava assentado na base da pia. O

biofilme foi confirmado na mangueira e o BCC

foi encontrado no biofilme.

28

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Claudio Kiyoshi Hirai

farmacêutico bioquímico, diretor científico da BCQ consultoria e qualidade, membro da American

Society of Microbiology e membro do CTT de microbiologia da Farmacopeia Brasileira.

Telefone: 11 5539 6719 - E-mail: técnica@bcq.com.br


Linhas de distribuição ambiental

Em uma empresa, um loop de distribuição de

água ambiente foi usado para transferir a água

ambiente para diferentes pontos de uso. Embora

o local tivesse uma política de desinfetar a

água quente, o método usado foi descrito como

desinfetante com água quente sempre que o

ponto de uso não estava em uso. Investigações

posteriores mostraram que a higienização não

ocorreu a menos que “todos os pontos na linha

não estivessem em uso. Pode levar muitas horas

sem que ocorra a higienização. O biofilme foi

detectado e continha os organismos BCC.

O capítulo 60 da Farmacopéia Americana

Microbiological Examination of Nonsterile

Products – Tests for Burkolderia cepacia

complex descrevem o procedimento que

permitem a determinação de presença ou

ausência do BCC especialmente em produtos

aquosos inalatórios, preparações de uso oral,

produtos aquosos semissólidos, para oromucosa

ou nasal.

A metodologia preconiza que a promoção de crescimento

seja realizada com a B.cepacia ATCC

25416 B. cenocepacia ATCC BAA-245,

B.multivorans ATCC BAA-247, P. aeruginosa

ATCC 9027 e S. aureus ATCC 6538.

O meio de cultura deve ser a Burkolderia

cepacia seletive agar. Caso o laboratório

opte pela utilização do meio de cultura formulado

deve-se adquirir também o suplemento

seletivo contendo polimixina B. Gentamicina e

Ticarcilina.

Referências Bibliográficas :

1- Farmacopéia dos Estados Unidos da América

– USP 43 capítulo 60 Microbiological Examination

of Nonsterile Products – Tests for Burkolderia

cepacia complex. 2- Oxoid Product detail

- Dehydrated Culture Media – Burkolderia cepacia

agar base. 3- Burkolderia cepacia complex

case studies ; American Pharmaceutical review ;

2018 – Jeanne Moldenhauer.

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Para cotações e mais informações, contate-nos através do e-mail:

biomonitoringbra@merckgroup.com

de membranas.

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

29


Em Foco

FRAUDE, REGULAMENTOS, GLIFOSATO E MUITO MAIS...

Uma entrevista sobre as preocupações crescentes para testes de alimentos e bebidas com Khalil Divan, Ph.D.

30

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

O Dr. Khalil Divan é o Diretor Sênior de

Marketing Global para o mercado de Alimentos

e Bebidas do grupo de Cromatografia e

Espectrometria de Massa da Thermo Fisher

Scientific. Com mais de 20 anos de experiência

neste setor, o Dr. Divan ajuda a enfrentar

desafios, trabalhando em estreita colaboração

com clientes, órgãos reguladores, associações de

validação de métodos e líderes de opinião. Ele

obteve seu diploma de bacharel em Ciências com

honras e doutorado em Ciências Analíticas pela

Universidade de Leeds, no Reino Unido.

Khalil Divan, Ph.D.

P: Se você tivesse que usar uma única

palavra para descrever a situação atual

nos testes analíticos de alimentos e

bebidas, qual seria e por quê?

Eu escolheria a palavra “desafiadora”. A

natureza global da cadeia de produção de

alimentos e bebidas, as expectativas dos

consumidores e o acompanhamento de

mudanças regulatórias, como o aumento

das regulamentações e a redução dos limites

regulatórios, contribuem para a crescente

pressão sobre produtores e laboratórios

envolvidos nos testes de alimentos e bebidas.

Além disso, o próprio teste analítico pode ser

desafiador. Frequentemente, há expectativas de

que uma amostra seja testada quanto à presença

de tantos contaminantes e resíduos quanto

possível, talvez várias centenas, em níveis baixos e

com custos e tempos de resposta mínimos.

A questão da fraude é um dos maiores

desafios que o setor enfrenta. Detectar fraudes

ou confirmar autenticidade é mais intenso que

os testes de rotina, exigindo uma caracterização

mais holística das amostras para detectar

substâncias inesperadas ou perfis anormais. Os

fraudadores estão se tornando cada vez mais

sofisticados em suas abordagens; portanto, os

laboratórios precisam acompanhar o nível de

sofisticação de seus testes.

Outra questão é a velocidade de resposta em

casos de contaminação inesperada, como casos

recentes de dioxinas em rações para animais e

de fipronil em ovos. Produtores e laboratórios

de testes devem se preparar para esses tipos

de situações antes que elas ocorram, para

minimizar os impactos na saúde do consumidor

e os danos à reputação.

P: Como o mercado mudou nos últimos

anos? Para onde vai seguir (impulsionado

por tecnologias analíticas?)

Os avanços na instrumentação analítica,

particularmente na espectrometria de massas,

permitiram o surgimento de métodos

genéricos mais simples, de custo mais baixo e

mais rápidos, com um escopo analítico mais

amplo. Isso fornece um número maior de

resultados em uma única análise. Na última

década, houve uma melhoria significativa na

velocidade de aquisição e na sensibilidade dos

espectrômetros de massas triplo-quadrupolo,

os quais predominam na atualidade para análises

quantitativas de substâncias alvo.

Paralelamente, ocorreram melhorias significativas

nos recursos de espectrometria de massas

de alta resolução e massa exata (HRAM), como

a nossa tecnologia Orbitrap, no poder de resolução,

exatidão de massa e taxa de aquisição.

A alta seletividade, a aquisição full scan e a

fragmentação flexível permitem a simultânea

quantificação de analitos-alvo (target) e a triagem

de substâncias inesperadas.

P: Qual a melhor forma de produtores

de alimentos e bebidas protegerem

seus produtos e a si mesmos?

Os produtores de alimentos obtêm um grande

número de matérias-primas diversas de

todo o mundo. Além disso, alguns produtos,

como alimentos para bebês, contêm muitos

ingredientes, aumentando a complexidade

da matriz das amostras. Os produtores são

suscetíveis também ao inesperado. Portanto,

eles precisam caracterizar todas as amostras

da maneira mais abrangente possível. Isso

começa verificando a integridade de suas matérias-primas.

Em seguida, seus protocolos de

preparação de amostras devem efetivamente

extrair todos os compostos de interesse de

suas amostras. Finalmente, eles devem executar

uma combinação de análises para uma

longa lista de compostos-alvo e também criar

um perfil de novas amostras em um banco de

dados de referência. Felizmente, os avanços no

software de criação de perfis e o crescimento

de bibliotecas espectrais de massa para varredura

completa, bem como dados de fragmentação,

são extremamente poderosos para

detectar substâncias conhecidas e desconhecidas,

além de caracterizar amostras.


Em Foco

P: Como os laboratórios de teste contratados

podem enfrentar os desafios

para melhor atender seus clientes do

mercado de alimentos e bebidas?

O mercado de testes de rotina é muito competitivo;

portanto, os laboratórios precisam

analisar centenas de milhares de amostras com

muita eficiência, com instrumentos funcionando

24 horas por dia, 7 dias por semana, com

tempo mínimo de inatividade. Eles precisam ser

rápidos, ter alto rendimento e baixos custos para

serem competitivos. A automação da extração e

limpeza de amostras oferece economia de tempo

e minimiza a variabilidade da amostra. Além

disso, ajuda a remover os coextrativos da matriz,

diminuindo a contaminação dos instrumentos e

a necessidade de intervenção do usuário.

Da mesma forma, os novos recursos do instrumento

aumentam a robustez. Por exemplo, o

diagnóstico digital pode monitorar o desempenho

do instrumento e identificar a necessidade

de manutenção preventiva, reduzindo o tempo

de inatividade inesperado.

Laboratórios de rotina geralmente precisam

implementar novos métodos em resposta aos

requisitos do mercado, mas não possuem recursos

internos de desenvolvimento de métodos.

Para ajudar, oferecemos fluxos de trabalho

analíticos pré-configurados e pré-testados, que

fornecem resultados compatíveis com os regulamentos.

Até o momento, os fluxos de trabalho

para a análise de dioxinas, pesticidas passíveis

de cromatografia líquida e pesticidas aniônicos

polares estão disponíveis “prontos para uso”,

com documentação abrangente para implementação

rápida e fácil. Por exemplo, o glifosato,

que é uma séria preocupação mundial,

inclusive no Brasil, pode ser detectado usando o

Thermo Scientific Anionic Pesticides Explorer,

que é baseado em nossa plataforma de cromatografia

de íons e espectrometria de massas triplo-quadrupolo.

Ele permite que os laboratórios

superem o desafio de quantificação e identificação

confiáveis de vários pesticidas aniônicos

polares, incluindo glifosato, glufosinato, fosetil,

clorato e outros, tudo em uma única análise e

sem a necessidade de derivatização.

P: Qual é o benefício de trabalhar

com a Thermo Fisher neste mercado?

Oferecemos um portfólio abrangente de tecnologias

para testes de alimentos e bebidas.

Ajudamos nos testes de contaminantes químicos

e microbianos, resíduos, integridade dos

alimentos, requisitos de rotulagem, alergênicos,

especiação de metais e muito mais.

Inovações como a tecnologia Orbitrap permitem

a triagem de contaminantes desconhecidos e

emergentes, além da análise retroativa de dados

para ajudar a identificar problemas muito depois

que a amostra original foi descartada. Além disso,

com uma ampla variedade de configurações

de instrumentos, temos soluções para as necessidades

e orçamentos de praticamente todos os

tamanhos de laboratório e tipos de usuários.

Além disso, trabalhando com a Thermo Fisher,

nossos clientes recebem o benefício de tecnologias

inovadoras que resultam de um investimento

anual de US$ 1 bilhão em pesquisas e

desenvolvimento. Com esse tipo de compromisso

com a melhoria das soluções dos clientes,

garantimos que estamos na vanguarda dos desafios,

hoje e no futuro.

Nosso Portfólio

O grupo de Cromatografia e Espectrometria de Massa da Thermo Fisher oferece cromatografia de íons, líquidos e gasosos;

espectrometria de massa; espectroscopia atômica e análise inorgânica; colunas e consumíveis; e soluções de preparação de

amostras. Saiba mais em thermofisher.com/nossassolucoes

Nossa Presença no Brasil

Nossos clientes são apoiados por mais de 350 funcionários

Além disso, formamos fortes parcerias com parceiros em

todo o Brasil para nos ajudar a vender e prestar serviços de

manutenção a produtos. As organizações parceiras recebem

treinamento contínuo da fábrica e suporte técnico diretamente

de nós, formando uma extensão bem qualificada de

nossas próprias equipes.

em nossa sede brasileira em São Paulo. Além disso, nosso

Centro de Experiência do Cliente (CEC) no local nos permite

testar amostras de clientes, oferecer treinamento prático e

fazer demonstrações ao vivo.

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

31


Em Foco

SOLUÇÕES EM BIOSCIENCE CONHEÇA AS SOLUÇÕES

EXCLUSIVAS DA GREINER BIO-ONE

A divisão BioScience da Greiner Bio-One

atua como parceira tecnológica de centros

de pesquisa e da indústria diagnóstica,

farmacêutica e de biotecnologia. Com soluções

para diferentes demandas e aplicações,

traz para o Brasil e América Latina

produtos inovadores e exclusivos que facilitam

a rotina de trabalho e estabelecem um

novo patamar de desempenho.

Cultura Celular 3D

Um dos destaques do portfólio, o sistema

para Cultura Celular (m3D) utiliza tecnologia de

magnetização das células por meio de nanopartículas,

que formam uma estrutura celular tridimensional

(esferoide) em tempo recorde, capaz

de mimetizar um determinado microambiente

in vitro. O método é um modelo relevante e preditivo

para estudos de microambiente tumoral,

Linha CELLSTAR®

Com uma variedade de produtos, inclui:

tubos, placas e frascos para cultura celular

em diferentes superfícies, como a CELLSTAR®

TC, com superfície hidrofílica para promover a

adesão celular; CELLSTAR® Suspensão (superfície

hidrofóbica, indicada para células que não

necessitam de ancoragem para se proliferar e

sobreviver); superfície “Cell-repellent”, com

tecnologia exclusiva que evita efetivamente a

adesão celular.

Referência quando o assunto é confiabilidade,

os produtos são fabricados seguindo

rigorosos padrões de qualidade para garantir

o máximo de esterilidade e, por isso, não

possuem traços de RNA ou DNA e oferecem a

opção de embalagem tripla (Triple Package),

indicada para processos e análises que exigem

produtos em conformidade com os princípios

em poliestireno com máxima transparência,

utilizam código de cores de acordo com as

normas internacionais e possuem indicação

do volume em graduação negativa. Todas as

pipetas sorológicas do portfólio são estéreis e

produzidas sob rigorosos padrões de qualidade

conferindo um certificado de ausência de

RNase, DNase e DNA humano, além de não

serem pirogênicas e citotóxicas.

Outro destaque é o design drop-free, que

evita a retenção da última gota no momento

da dispensa e também possui filtro que protege

contra sucção do líquido para dentro do

dispositivo de pipetagem. A validade e lote

também são impressos na embalagem.

high-throughput screening para prospecção

de boas práticas de fabricação (GMP) estabe-

de novos fármacos, co-cultivo, invasão e dife-

lecidas por órgãos reguladores.

32

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

renciação celular. Assim, permite condições de

cultivo mais próximas da metodologia in vivo e

com grande reprodutibilidade.

Pipetas Sorológicas

Também com a qualidade da marca CELLS-

TAR®, as Pipetas Sorológicas, são fabricadas

Para saber mais sobre estes e outros produtos,

acesse: www.gbo.com.br, ou entre em

contato: info@br.gbo.com.


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BioScience

Conheça as soluções exclusivas da Greiner Bio-One

Cultura Celular 3D

Cultura Celular

Manuseio de Líquidos

Cultura Celular 3D (m3D):

inovação na formação de esferoides

Variedade da linha CELLSTAR ®

para o cultivo de células

Pipetas Sorológicas: máxima

precisão no manuseio de líquidos

Greiner Bio-One Brasil | Avenida Affonso Pansan, 1967 | CEP 13473-620 | Americana | SP

Tel: +55 (19) 3468-9600 | Fax: +55 (19) 3468-3601 | E-mail: info@br.gbo.com

www.gbo.com/preanalytics


Em Foco

MANUTENÇÃO DA INTEGRIDADE MICROBIANA NA ÁGUA PURA

Apesar da água muito pura ser um ambiente

extremamente difícil, com um conteúdo mínimo

de nutrientes - após a remoção das impurezas

químicas orgânicas e inorgânicas da

água -, ainda pode ocorrer crescimento bacteriano.

Os vestígios residuais de impurezas ou

detritos de bactérias mortas podem funcionar

como fonte de alimento e biofilmes. As bactérias

em si não são o único problema: elas

também produzem endotoxinas e nucleases.

Várias tecnologias de purificação removem

ou degradam as bactérias e os respectivos pro-

dutos secundários. A resina de troca aniônica

inativa as bactérias e, assim como a retenção

de uma membrana osmose reversa, ambas

podem reduzir o total viável em mais de 95.

As moléculas com carga, tais como endotoxinas,

são efetivamente atraídas por ânions e

resinas de leito misto durante a maior parte do

tempo de vida útil da resina. Os microfiltros e

ultramicrofiltros, com cortes de 0,2 e 0,05 μm

respectivamente, são excelentes para remover

microrganismos, mas menos eficazes para remover

endotoxinas.

A exposição à luz ultravioleta é também

muito eficaz na destruição de microrganismos.

Já a combinação da fotoxidação com 185 nm

de luz UV, seguida de um ultrafiltro, remove

bem as bactérias, bem como endotoxinas e

enzimas, como nucleases.

Para mais informações: (11) 3888-8800

Watertech.marcom.lata@veolia.com

www.veoliawatertech.com/latam

HAMILTON – MICROLAB 600 – DILUIDOR E DISPENSADOR

34

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Microlab 600 Series

O MICROLAB 600 é uma bomba de seringa

altamente precisa com uma interface gráfica

para o usuário projetada para diluir e distribuir

líquidos de maneira rápida e fácil. Esse sistema

de deslocamento positivo fornece uma precisão

superior a 99%, independentemente da

viscosidade, pressão do vapor e temperatura

do líquido. O caminho do fluido inerte minimiza

o transporte da amostra e é compatível

com produtos químicos agressivos.

Todo laboratório possui tarefas muito pequenas

para automatizar e grandes para serem

realizadas com segurança manualmente. O

Microlab 600 é um manipulador de líquidos semiautomático

projetado especificamente para

essas aplicações intermediárias. O ML600 aumenta

a produtividade e a consistência enquanto

reduz o custo e o desperdício dos reagentes.

Chega de pipetas e cálculos de diluições. Recupere

rapidamente as dispensas e diluições armazenadas

na tela “Favoritos”. Acione a sonda manual

ou toque no pedal para acionar as seringas de

precisão de acordo com o programa predefinido.

Benefícios:

- Reduza o tempo preparando amostras ou

distribuindo reagentes;

- Minimize a variação experimental entre

usuários;

- Simplifique as preparações em conformidade

com EPA, FDA (GLP, GMP) e ISO;

Disponível em duas configurações:

Diluidor - Microlab 600 com duas seringas

Suporta uma ampla gama de aplicações na

preparação de amostras, incluindo grandes

diluições.

A configuração do diluidor de seringa dupla

do Microlab 600 usa duas seringas para criar

uma diluição de até (1:50.000) em uma única

etapa, reduzindo drasticamente o tempo

de preparação e o desperdício de tampão. O

diluente lava a tubulação entre cada amostra,

minimizando a transferência mesmo para as

técnicas mais sensíveis.

Dispensador – Microlab 600 com

uma ou duas seringas

Pode dispensar um líquido, dois líquidos de

diferentes reservatórios em diferentes posições

e trabalhar com dispensa contínua.


em foco

Em Foco

em foco

ÁGUA POTÁVEL - realizando a amostragem ideal

ÁGUA para POTÁVEL análises - realizando microbiológicas. a amostragem ideal

para análises microbiológicas.

ÁGUA POTÁVEL - REALIZANDO A AMOSTRAGEM IDEAL

PARA ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS

36

Qualidade no início para confiança no fim gem seja realizada em saco plástico estéril, descartável,

contendo gem seja realizada pastilha em de saco tiossulfato plástico de estéril, sódio. descar-

O

Qualidade no início para confiança no fim

A detecção A e quantificação detecção e quantificação de todos os micro-organismos

potencialmente patogênicos presentes na

de todos os micro-organismos

potencialmente potencialmente patogênicos patogênicos presentes na deve realizada exceder tempo entre 24 em horas. coleta saco e plástico a realização estéril, das descartável, análises não

presente. É indicado que esta amostragem seja

A detecção e quantificação de todos os micro-orga-

tempo tável, entre contendo coleta e a pastilha realização de tiossulfato das análises de sódio. não O

água é trabalhosa, demanda tempo, possui custo deve exceder 24 horas.

elevado e presentes água nem sempre é trabalhosa, na conseguimos água demanda é trabalhosa, obter tempo, resultados

satisfatórios.

possui demanda custo contendo pastilha de tiossulfato de sódio. O tempo

entre coleta e a realização das análises não

Porque escolher WHIRL–PAK Nasco?

elevado e nem sempre conseguimos obter resultados

satisfatórios.

Porque escolher WHIRL–PAK Nasco?

tempo, possui custo elevado e nem sempre

As bolsas de amostragem WHIRL–PAK Nasco tem

As bolsas de amostragem WHIRL–PAK Nasco tem

A água potável conseguimos não deve obter conter resultados patógenos satisfatórios. e sim sido a deve escolha exceder profissionais 24 horas. por quase 60 anos e

A água potável não deve conter patógenos e sim sido a escolha de profissionais por quase 60 anos e

estar livre, principalmente, de bactérias indicadoras oferecem grandes diferenciais técnicos como abas

estar livre, principalmente, bactérias indicadoras oferecem grandes diferenciais técnicos como abas

de contaminação

A água

de contaminação

fecal.

potável

Como

não

fecal.

principal

deve conter

Como principal

indicador

patógenos Porque escolher WHIRL–PAK Nasco?

indicador

à prova

à

de

prova

perfuração,

de perfuração,

esterilidade

esterilidade

garantida,

garantida,

fácil

fácil

dessa contaminação, e

dessa

sim estar

contaminação,

livre, são principalmente, eleitas são “bactérias eleitas “bactérias

de bactérias de de identificação identificação

As bolsas e fechamento e

de

fechamento

amostragem à prova à prova de vazamentos WHIRL–PAK

de vazamentos

referência” indicadoras referência” as pertencentes as de pertencentes contaminação ao grupo ao coliforme, grupo fecal. coliforme, Como que você Nasco que pode você tem confiar. pode sido confiar. a escolha de profissionais por

tendo como tendo representante como representante a Escherichia a Escherichia coli. coli.

principal indicador dessa contaminação, são A Thio-Bag, quase A Thio-Bag, 60 modelo anos modelo e oferecem destinado destinado grandes a coleta a coleta diferenciais de água de água

A Portaria A nº Portaria 2.914/2011 nº 2.914/2011 do Ministério do Ministério da Saúde da Saúde clorada, clorada, foi especialmente foi especialmente projetada projetada para para amostragegem

torneiras, em torneiras, piscinas, piscinas, linhas linhas de produção, de verificado tes verificado na ao água grupo na para coliforme, água consumo para tendo consumo humano como humano represen-

a laboratórios a esterilidade laboratórios e outras e garantida, outras áreas áreas de interesse fácil de interesse identificação para para análise análise e

eleitas “bactérias de referência” as pertencen-

técnicos como abas à prova de perfuração,

amostra-

(Portaria (Portaria de Potabilidade) de Potabilidade) estabelece estabelece que seja que seja

ausência tante de ausência coliformes a Escherichia de coliformes totais coli. e Escherichia totais e Escherichia coli, e coli, bacteriológica e fechamento bacteriológica da água. à da prova água. de vazamentos que você

determinada determinada a contagem a contagem de bactérias de bactérias heterotróficas,

para garantir cas, A Portaria para sua garantir potabilidade.

nº 2.914/2011 sua potabilidade. do Ministério da Aprovada pode pelo confiar. EPA, oferecem segurança e confiabi-

heterotrófi-

Aprovada pelo EPA, oferecem segurança e confiabilidade

além de além outros de outros benefícios benefícios como: como:

lidade

Saúde

Coleta de

Coleta (Portaria

amostras

de amostras de Potabilidade)

de água

de

para

água estabelece

análises

para análises que A Thio-Bag, modelo destinado a coleta de

• Redução do tempo técnico na amostragem;

bacteriológicas

• Redução do tempo técnico na amostragem;

bacteriológicas seja verificado na água para consumo humano água clorada, foi especialmente projetada

• Economia para o setor público e privado;

A coleta de amostra é um dos passos mais • Economia para o setor público e privado;

A coleta a de ausência amostra de é coliformes um dos totais passos e Escherichia mais

para amostragem em torneiras, piscinas, linhas

• Necessita de pouco espaço para armazenamento;

importante para a avaliação da qualidade da água, • Necessita de pouco espaço para armazenamento;

importante coli,

portanto,

para e a determinada avaliação

é essencial

da a qualidade

que

contagem

a amostragem

da de água, bactérias

seja • Fácil

de produção,

descarte.

portanto, realizada é essencial com que precaução a amostragem e técnica seja apurada,

• Fácil descarte.

heterotróficas, para garantir sua potabilidade.

realizada A laboratórios LAS do Brasil e é outras a sua distribuidora áreas de interesse autorizada para para

evitando com precaução assim todas e técnica as fontes apurada, contaminantes A LAS do

evitando assim a linha Brasil WHIRL–PAK é a sua distribuidora da Nasco, autorizada garantindo para

Coleta

entrega

possíveis. de todas As amostras as fontes de água contaminantes clorada, para análises enviadas análise bacteriológica da água.

a linha

possíveis.

rápida WHIRL–PAK em todo da território Nasco, nacional. garantindo entrega

bacteriológicas

para As amostras as análises de microbiológicas, água clorada, devem enviadas ter o cloro

rápida Aprovada em todo território pelo EPA, nacional. oferecem segurança e

para as análises residual microbiológicas, neutralizado imediatamente devem ter o após cloro a coleta,

LAS do Brasil

residual neutralizado para A coleta remover de imediatamente amostra seu efeito é um após dos bactericida passos a coleta, mais sobre im-portante

para a avaliação qualidade da água, • Redução do tempo técnico +55 na 62 amostragem; 3085 1900

confiabilidade além de outros benefícios +55 LAS 62 do 3085 Brasil como: 1900

para remover microbiota seu presente. efeito bactericida É indicado que sobre esta amostra-

a

www.lasdobrasil.com.br

microbiota presente. É indicado que esta amostra-

www.lasdobrasil.com.br

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

Qualidade no Início para Confiança no Fim

portanto, é essencial que a amostragem seja realizada

com precaução e técnica apurada, evitando

assim todas as fontes contaminantes possíveis. As

amostras de água clorada, enviadas para as análises

microbiológicas, devem ter o cloro residual

neutralizado imediatamente após a coleta, para

remover seu efeito bactericida sobre a microbiota

• Economia para o setor público e privado;

• Necessita de pouco espaço para armazenamento;

• Fácil descarte.

A LAS do Brasil é a sua distribuidora autorizada

para a linha WHIRL–PAK da Nasco, garantindo

entrega rápida em todo território nacional.

LAS do Brasil

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em foco

Em Foco

O PODER COLETIVO DA CROMATOGRAFIA

O PODER COLETIVO DA CROMATOGRAFIA.

00

Resultados reprodutíveis com preparo

e amostra, colunas e vials.

Resultados Maximizar a produtividade reprodutíveis da cromato- com preparo grafia e

atingir e amostra, resultados colunas reprodutíveis e vials. requer otimização

de todo o workflow, da amostra ao conhecimentografia

Escolhendo e atingir as ferramentas resultados corretas reprodutíveis do preparo

Maximizar a produtividade da cromato-

de requer amostra otimização (manual ou de automatizado) todo o workflow, à melhor

da amostra ao conhecimento.

seletividade química das colunas, é possível manter

preparo a integridade de da amostra e alcançar (manual máxima ou

Escolhendo as ferramentas corretas do

eficiência automatizado) instrumento, à melhor além de seletividade

reduzir custos

química das colunas, é possível manter

com reanálises.

a integridade da amostra e alcançar

máxima eficiência do instrumento,

além de reduzir custos com reanálises.

No preparo de amostras, a Thermo Fisher oferece

No os preparo kits SMART de Digest amostras, e o SMART a Thermo Digest

ImmunoAffinity Fisher oferece (IA) os criados kits SMART para caracterização Digest e

e o SMART Digest ImmunoAffinity

quantificação (IA) criados de biomarcadores para caracterização e bio-terapêuticos.

quantificação Através da imobiliza- de biomarcadores ção da enzima tripsina e

e

estável bio-terapêuticos. ao calor, os kits melhoram Através da o workflow imobilização

da enzima tripsina estável ao calor,

com

a os digestão kits melhoram rápida e eficiente o workflow de proteínas com para a

caracterização digestão rápida e quantificação. e eficiente Além de proteínas do avanço

tecnológico,

para caracterização

os kits oferecem

e

simples

quantificação.

utilização

Além do avanço tecnológico, os kits

evitando oferecem erros simples no processo, utilização melhorando evitando assim a

reprodutibilidade erros no processo, dos testes melhorando e automa- tização. assim a

reprodutibilidade dos testes e automatização.

Se comparado ao SPE tradicional os produtos

Se comparado ao SPE tradicional os

SOLA

produtos

fornecem

SOLA

maior

fornecem

robus- tez,

maior

alta sensibilidadetez,

fácil alta utilização, sensibilidade, alta produtividade, fácil utilização, além de

robus-

eficiência alta produtividade, e rápido processamento, além de eficiência devido a sua e

rápido processamento, devido a sua

tecnologia tecnologia exclusiva exclusiva e inovadora e frit-less. inovadora Desenvolvidos

frit-less. para as Desenvolvidos análises bioanalíticas para e pesquisas

clínicas análises com amostras bioanalíticas biológicas e complexas pesquisas em

clínicas com amostras biológicas

alta complexas demanda em enquanto alta demanda cumprem enquanto legislações

rigorosas, cumprem o SOLA legislações SPE combina rigorosas, o suporte o e os

componentes do meio ativo em uma cama absorvente

uniforme e sólida, o que fornece um fluxo

estável e contro- lável e ainda previne o bloqueio

SOLA SPE combina o suporte e os

de componentes amostras biológicas do meio viscosas. ativo Assim, em além uma da

alta cama produtividade, absorvente melhoram uniforme a reprodutibilidade e sólida, o

que fornece um fluxo estável e controlável

e ainda previne o bloqueio de

não só cartucho a cartucho, como de lote a lote. A

versão amostras SOLAµ permite biológicas aumentar viscosas. a concentra- Assim, ção

da além amostra da alta sem produtividade, modificar o workflow, melhoram além de a

reprodutibilidade não só cartucho a

fornecer a opção de diminuição do volume total

cartucho, como de lote a lote. A versão

sem SOLAµ adicio- permite nar outros aumentar passos na metodologia. a concentração

da amostra sem modificar o

workflow, além de fornecer a opção de

diminuição A Thermo Fisher do volume oferece ainda total sem sua adicionar

outros

linha

premium para

passos

preparo de

na

amosmetodologia.

tras os filtros de

seringa A Thermo Titan3 Fisher de alta oferece performance. ainda Disponíveis em sua

em linha diferentes premium diâmetros para e tipos preparo de membrana, de amostras

os filtros de seringa Titan3 de

filtros apresentam codificação por cor, facilitando

alta performance. Disponíveis em

a diferentes identi- ficação das diâmetros membranas e corretas tipos e também

membrana, do tamanho do os poro, filtros abertura apresentam

luer lock me-

de

codificação por cor, facilitando a identificação

das membranas corretas e

lhorada e anel integral o que previne vazamentos

e também colapso, além do disso tamanho filtros do de 30mm poro, abertura suportam

até luer 120psi. lock Atendendo melhorada também e anel as análises integral mais o

que previne vazamentos e colapso,

complexas e exigentes em termos de impureza,

além disso filtros de 30mm suportam

a até Thermo 120psi. Fisher traz Atendendo o primeiro vial também pré-limpo, as

com análises baixo número mais complexas de partículas e background, exigentes

em termos de impureza, a Thermo

testado

Fisher

e certificado

traz o primeiro

para 15 características

vial pré-limpo,

físicas

que com podem baixo afetar número a performance de partículas do vial, disponível

background, em âmbar ou testado transparente e certificado em vidro Tipo para 1,

e

15 características físicas que podem

atendendo afetar a a performance todos os critérios do das vial, Farmacopeias disponível

Americana, em âmbar Europeia ou transparente e Japonesa. em vidro

Tipo 1, atendendo a todos os critérios

das Farmacopeias Americana,

Europeia Líder em tecnologia e Japonesa. de colunas para cromatografia

líquida, com produção da sílica de alta

Líder em tecnologia de colunas para

pureza, cromatografia polímeros e líquida, carbono com grafite produção poroso, fase

ligada e empacotamento de coluna por 40 anos,

a Thermo Fisher oferece acessó- rios e colunas

inovadoras para as análises mais desafiadoras,

da sílica de alta pureza, polímeros e

incluindo carbono colunas grafite desenvolvidas poroso, fase especialmente ligada e

para empacotamento as inovadoras aplicações de coluna Biofar- macêuticas. por 40

anos, a Thermo Fisher oferece acessórios

e colunas inovadoras para as

As colunas de núcleo sólido Accucore permitem

uma análises separação mais rápida desafiadoras, e alta resolução incluindo com

back colunas pressure desenvolvidas significativamente especialmente

menor do que

para as inovadoras aplicações Biofarmacêuticas.

As colunas de núcleo

as colunas convencio- nais para UHPLC. As colunas

sólido Hypersil Accucore GOLD oferecem permitem picos cromatográfi-

separação cos excepcionais rápida para fase e de reversa, alta troca resolução iônica,

uma

com back pressure significativamente

HILIC ou fase normal. Além das colunas Acclaim

menor do que as colunas convencionais

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Revista Analytica | Dez/Jan 2020

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Em Foco

LUVAS PARA SALA LIMPA E SEUS PADRÕES DE QUALIDADE

38

Revista Analytica | Dez/Jan 2020

terial de luva protetora em um nível molecular,

enquanto a penetração é o movimento de um

produto químico e/ou microrganismo através

de materiais porosos, costuras, furos ou outras

imperfeições em um material de luva protetora

em um nível não molecular.

As luvas BioClean 400 mm/16” foram testadas

sob a norma EN 374-3 para avaliar o

quão eficazes são contra produtos químicos

especificados. Para estar em conformidade em

relação à oferta de proteção contra produtos

químicos, a luva sob teste deve ser classificada

como Nível 2 ou mais alto em termos da

proteção oferecida contra, pelo menos, três

produtos químicos. Os níveis de desempenho

são definidos pelo tempo levado para que os

produtos químicos de teste permeassem a

amostra de teste (veja a Tabela 1).

Todas as luvas de sala limpa da linha de 400

mm/16” da BioClean atendem ao nível de proteção

exigido no Nível 2 e são apropriadas para

o uso nos setores farmacêutico, ciências da

vida e microeletrônica, cumprindo com as exigências

da norma EN 420 para luvas de proteção,

EN 374-1, 2 e 3:2003, e a norma para luva

médica EN 455. Disponível em látex e nitrilo,

estéril e não estéril, a linha oferece proteção

extra ao manter o rigoroso protocolo de proteção

do produto. As especificações técnicas

Para ajudar na escolha da luva correta a ser

utilizada em uma sala limpa, os fabricantes

especificam a classe de limpeza para a qual

a luva é adequada (como definidos na norma

EN ISO 14644) por exemplo, ISO Classe 4, 5 ou

6. Além disso, usam as normas de proteção de

luvas EN 420 para definir as dimensões, a EN

374 3, 4, 5 para o número de furos permitidos

e a norma de luvas médicas EN 4556 para

definir a resistência da luva como base para

garantia de qualidade e controle de qualidade

em suas fábricas. Luvas escolhidas para proteger

o usuário de produtos químicos perigosos

são classificadas como Equipamento de Proteção

Individual (EPI) e são regulamentadas ao

abrigo da Diretiva Europeia de EPIs e por suas

normas associadas.

As normas uniformizadas que abrangem as

luvas utilizadas para proteção contra produtos

químicos são a EN 420 e a EN 374. Obviamente,

tais luvas devem, ao mesmo tempo, cumprir

com as exigências das salas limpas. As

luvas de proteção (EPI) formam uma barreira

física entre o usuário e os produtos químicos

que estão manuseando, e permanecerão

eficazes até que a barreira seja quebrada. A

barreira pode ser quebrada através de um dos

dois mecanismos: Permeação ou Penetração.

A permeação é o processo pelo qual um

produto químico se move através de um mado

produto, relatórios de testes, certificados de

análise e qualidade e amostras para as luvas

para salas limpas de 400 mm/16” da BioClean

estão disponíveis mediante solicitação.

Tabela 1: Níveis de Desempenho

de Permeação

Tempo de ruptura medido (considera-se que a ruptura

pelo produto químico de teste ocorreu quando a

taxa de permeação atingiu 1,0 μg/cm2/min)

Nível 1 Mínimo de 10 minutos

Nível 2 Mínimo de 30 minutos

Nível 3 Mínimo de 60 minutos

Nível 4 Mínimo de 120 minutos

Nível 5 Mínimo de 240 minutos

Nível 6 Mínimo de 480 minutos

Saiba mais em:

https://www.ansell.com/br/pt/life-sciences/brands/brand-detail/bioclean


Em Foco

CONTROLE DE PH E CONDUTIVIDADE NA FABRICAÇÃO

DE CERVEJAS ARTESANAIS

A qualidade e o sabor de uma cerveja são

extremamente dependentes da qualidade da

água usada na sua fermentação. As medições

de pH e de condutividade no processo inicial

à fabricação, asseguram características importantes

para o melhor produto final, a cerveja!

A globalização das cervejas gourmet tem

colocado grande pressão e aumentando de

forma substancial a disputa por novos mercados

e tornando os consumidores cada dia mais

exigentes. A manutenção de uma elevada

qualidade da cerveja é um fator determinante

para o sucesso!

O uso de controles analíticos nas etapas de

fabricação da cerveja garantem sua qualidade

e otimizam seu gerenciamento, proporcionando

experiencias inusitadas de sabor, desde

processos caseiros até a indústria de grande

porte.

O valor do pH da água utilizada na fabricação

e o teor de sal são fatores determinantes

do sabor e da qualidade da cerveja. Em alguns

casos, dependendo das substâncias presentes

na água bruta ou potável, a mesma deve ser

submetida a diversos tipos de tratamento, que

podem ir desde acertos sutis de pH, até realização

de processos mais complexos como a

osmose reversa.

Em nosso reator de entrada, temos o sensor

de pH SC04 e o de condutividade SCC04T ligados

a seus respectivos controladores indústrias.

O objetivo aqui é monitorar a alcalinidade e o

teor de sal da água cervejeira necessários para

cada tipo específico de cerveja.

Em processos subsequentes, a medição do

pH também desempenha um papel determinante.

Após a mistura da água com o malte

moído na tina de macerado, as enzimas convertem

o amido em maltose. Este processo

altamente dependente do pH ocorre na faixa

de pH de 5,4 a 5,6. No passo seguinte, cocção

do mosto, é adicionado lúpulo para controlar

o sabor futuro da cerveja e sua validade, sua

gravidade específica é defina e o valor de pH

é reduzido. Uma vez que o sensor de pH SC-

23S8AT pode ser esterilizado com vapor superaquecido,

se mostra ideal para monitorar

esses processos.

A fim de cumprir os regulamentos rigorosos

de higiene para a produção de alimentos, os

sistemas envolvidos na fermentação de cerveja

devem ser lavados usando alternadamente

uma solução de hidróxido de sódio e ácido

(frequentemente ácido nítrico) a temperaturas

de aproximadamente 65 °C (processo CIP). A

concentração do líquido CIP é controlada com

base na medição da condutividade com um

sensor SCC07 em inox. Durante o enxágue final

das linhas de processo lavadas, a remoção

completa de todos os líquidos de enxágue é

verificada usando o sensor de condutividade

SCC04.

Por último, o tratamento dos efluentes da

cervejeira, requer sensores como o eletrodo de

pH SC14 e de condutividade SCC05, altamente

resistente a contaminações, uma vez que

o tratamento destes efluentes podem conter

uma carga elevada de resíduos.

Consulte nosso departamento técnico para

entender mais sobre nossas soluções em

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Revista Analytica | Dez/Jan 2020

39


Em Foco

O GRUPO PRIME CARGO SEMPRE ATENTO E ACREDITANDO NO

MERCADO NACIONAL E INTERNACIONAL REALIZA FREQUENTEMENTE

MASSIVOS INVESTIMENTOS EM SUAS INSTALAÇÕES E FILIAIS.

Contando com estrutura de 7000mts² em

Barueri - SP, e filiais em pontos estratégicos

por todo território nacional, sendo eles totalmente

adequados ao segmento médico-laboratório-hospitalar,

o Grupo Prime Cargo disponibiliza

aos seus clientes um novo conceito

em transporte e armazenagem, que segue em

conformidade com as boas práticas exigidas

pelas diretrizes.

Dispondo de áreas técnicas, laboratórios

para manutenção de equipamentos e espaço

para treinamento de equipes, a PRIME inova

mais uma vez no atendimento e velocidade

nos processos.

O investimento em pessoal é constante com

treinamentos, atualizações de equipamentos e

materiais, isso faz com que além de atender os

prazos, seja feito com qualidade e segurança,

contando com todas as certificações e adequações

necessárias como a ISO9001 (Matriz)

e ANVISA.

O que é a CP 343/2017?

As alterações e novidades abordadas nessa

Consulta Pública vieram para harmonizar

os requerimentos sanitários da Anvisa com

aqueles definidos nas diversas diretrizes internacionais.

Portanto, agora mais do que nunca, os gestores

das empresas embarcadoras, precisam

realizar processo de Qualificação de Fornecedores

de forma a garantir a integridade do

produto farmacêutico de ponta a ponta.

Em fevereiro de 2019, a Agência Nacional

de Vigilância Sanitária, inclusive, promoveu o

Diálogo Setorial, justamente para apresentar

as alterações na CP 343/2017, além de ouvir

as considerações e preocupações dos empresários,

especialistas e técnicos do setor.

Foram enviadas 445 contribuições pelos

participantes, que receberam a versão prévia

da publicação, bem como as alterações do

texto inicial com todas as sugestões e comentários

recebidos.

Com o texto consolidado, a norma reduziu a

quantidade de artigos de 127 para 90.

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Revista Analytica | Dez/Jan 2020

A CP 343/2017 da Agência Nacional de Vigilância

Sanitária se refere às boas práticas de

armazenagem e transporte e tem o intuito de

promover maior controle da cadeia produtiva,

garantindo a qualidade dos medicamentos

em todas as etapas de transporte, distribuição

e armazenamento.

Avenida Piraíba, 296 parte A / Centro

Comercial Jubran –

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