Revista Analytica Ed 105

Artigo 2
Imagem Ilustrativa
Autor:
Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*
Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,
Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758
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Revista Analytica | Fev/Mar 2020
4.1.2. Por espectrofotometria no
UV – Visível
Para se fazer análise por espectrofotometria
no UV-visível, primeiro foi feita a determinação
do comprimento de onda, que consistiu
em fazer uma varredura com a solução padrão
de 2 µg. mL -1 no comprimento de onda
na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal
máximo de absorvância em 512 nm. Conforme
ilustra a figura 5, que mostra a o espectro
de absorção no visível do complexo ferro-1,-
10-fenantrolina.
A curva analítica das soluções padrão apresentou uma regressão altamente significativa com o
Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita coeficiente
Tabela
a determinação
2. Determinação
do R 2 = 0,9954. Com base na curva analítica foi feita a predição da
do ferro total por espectrofotometria
no UV-Vis
conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta os resultados de
concentração das amostras,
comprimento de onda, que consistiu em fazer uma varredura com a solução padrão de 2 µg. mL
concentração de ferro antes e depois da fortificação com 5 µg. mL -1 .
1 no comprimento de onda na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal máximo Tabela de 2. Determinação absorvância do ferro total por espectrofotometria no UV-Vis
em 512 nm. Conforme ilustra a figura 5, que mostra a o espectro de absorção Amostra no visível Concentração do em µg. Amostra Fortificadas Concentração em µg.
mL -1 mL -1
complexo ferro-1,10-fenantrolina.
Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.
A2 0,14 A2 4,54
Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.
A3 0,14 A3 5,02
A4 0,15 A4 4,59
A5 0,11 A5 4,96
A=0.426,=512
A6 0,24 A6 5,22
A8 0,10 A8 5,05
A9 0,19 A9 4,88
A10 0,09 A10 4,95
A11 0,15 A11 4,85
B2 0,59 B2 5,70
B8 0,08 B8 5,22
B10 0,12 B10 5,22
400 450 500 550 600 *As amostras designadas pela letra A correspondem amostras de água da torneira e B água do poço.
Absorvância
Absorvância Absorvância
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
R 2 0,9954
por Peng et al., (2017), onde utilizaram o
0 2 4 6 8 10
400 450 500 Concentração 550 (µg. 600mL^-1)
Fonte: O autor.
Comprimento de onda (nm)
Fonte: O autor
para determinação do ferro em água potável
No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas da absorvância dos
padrões com concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 de acordo com a figura 6.
e em alimentos com soluções padrão na faixa
A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado por Peng et
al., de (2017), 0,047 onde – utilizaram 1,0 µg. o método mL -1 da O-fenantrolina como reação colorimétrica, um
“scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com
soluções
Figura
padrão
6 - Curva
na faixa
analítica
de 0,047 –
dos
1,0 µg.
padrões
mL -1
no UV-Visível.
Figura 6 - Curva analítica dos padrões no UV-Visível.
Fonte: O autor.
Fonte: O autor.
*As amostras designadas pela letra A correspondem
amostras de água da torneira e B água do poço.
Fonte: O autor.
Comprimento de onda (nm)
De acordo com a tabela 5, as amostras apresentaram concentração de ferro na faixa de 0,08 – 0,59
Fonte: O autor
Fonte: O autor. µg. mL -1 . A menor concentração da solução padrão foi de 2 µg. mL -1 , o método proposto (análise
No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas por da imagem absorvância digital) não dos teve sensibilidade suficiente para quantificar o ferro em água potável
padrões concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 com concentração abaixo de 2 µg. mL
de acordo com a figura 6.
No comprimento de onda previamente escolhido,
foram feitas medidas da absorvância De RSD acordo na faixa de 2,89% com - 6,51%. a No tabela presente trabalho, 5, as foi feita amostras
a fortificação e a
-1 . Como alternativa foi feita a fortificação das amostras
com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL -1 .
A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado Conforme Peng por et Peng al., (2017), et utilizaram adição de padrão em que a concentração foi expressa
al., (2017), onde utilizaram o método da O-fenantrolina como reação como colorimétrica, um
recuperação do analito foi 135% ± 20%. De acordo com a legislação brasileira, a concentração
“scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com
Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita a determinação máxima tolerável do para o ferro em amostras de água potável é 0,3 µg. mL
soluções
comprimento dos padrões padrão
de onda,
na faixa com que consistiu
de concentração 0,047
em
– 1,0
fazer
µg.
uma
mL
varredura que variam -1
com a solução de
-1 . Conforme a tabela
apresentaram concentração de ferro na faixa
padrão 5, de todas 2 µg. amostras mL - apresentaram concentração de ferro abaixo do limite máximo tolerável para o
Figura 1 no comprimento 6 - Curva de analítica onda na dos faixa padrões de 400 no a 600 UV-Visível. nm. Obteve-se o sinal máximo de absorvância
em 2,0512 -10,0 nm. Conforme µg. mL -1 ferro na água potável, exceto a amostra B2, que apresentou o dobro da concentração recomendada
ilustra de a figura acordo 5, que com mostra a o figura espectro de 6. de pela legislação 0,08 brasileira. – 0,59 A amostra µg. em referência mL -1 é proveniente . A menor de um poço artesanal. concentração
absorção no visível do
Os resultados obtidos no método de referência foram diferentes com os resultados do método
complexo ferro-1,10-fenantrolina.
proposto, pois
da
a intensidade
solução
da fita de LED
padrão
pode ter interferidos
foi de
na predição
2 µg.
da concentração
mL -1 das
,
Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.
amostras causando um desvio positivo nas determinações.
A faixa de concentração do padrões A=0.426,=512 do pre-
y = 0,239476x - 0,006229
sente trabalho difere do trabalho realizado
método da O-fenantrolina como reação colorimétrica,
um “scanner” e o software ImageJ
Absorvância
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
Fonte: O autor.
y = 0,239476x - 0,006229
R 2 0,9954
0 2 4 6 8 10
Concentração (µg. mL^-1)
A curva analítica das soluções padrão apresentou
uma regressão altamente significativa
com o coeficiente de determinação R 2 =
0,9954. Com base na curva analítica foi feita
a predição da concentração das amostras,
conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta
os resultados de concentração de ferro antes
e depois da fortificação com 5 µg. mL -1.
o método proposto (análise por imagem
digital) não teve sensibilidade suficiente
para quantificar o ferro em água potável com
concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Como alternativa
foi feita a fortificação das amostras
com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração
na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL-1.
Conforme Peng et al., (2017), utilizaram
adição de padrão em que a concentração
foi expressa como RSD na faixa de 2,89%
- 6,51%. No presente trabalho, foi feita a
fortificação e a recuperação do analito foi
135% ± 20%. De acordo com a legislação
brasileira, a concentração máxima tolerável
para o ferro em amostras de água potável é
de 0,3 µg. mL -1 . Conforme a tabela 5, todas
amostras apresentaram concentração de ferro
abaixo do limite máximo tolerável para o
ferro na água potável, exceto a amostra B 2
,
que apresentou o dobro da concentração
recomendada pela legislação brasileira. A
amostra em referência é proveniente de um
poço artesanal.
Os resultados obtidos no método de referência
foram diferentes com os resultados
do método proposto, pois a intensidade da
fita de LED pode ter interferidos na predição
da concentração das amostras causando um
desvio positivo nas determinações.
4.1.3.Comparação entre as metodologias
O teste F foi aplicado, para um nível de confiança
de 95%, aos modelos de regressão para
a verificação da significância dos modelos,
assim, todos os canais apresentaram modelos
significativos de acordo com a tabela 3.
4.1.3.Comparação entre as metodologias
O Tabela teste F foi 3. aplicado, Teste para F para um nível a determinação confiança 95%, do aos ferro modelos em de regressão água para a
verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos
significativos
potável.
de acordo com a tabela 3.
Tabela 3. Teste F para a determinação do ferro em água potável.
DETERMINAÇÃO DO FERRO
Teste F UV-Visível Canal RGB Canal R Canal G Canal B
F(calculado) 3496 159,9 23,63 315,5 1283
Fonte: O autor.
Para o método de referência, o valor crítico de F(0,05;1;16) = 4,49, enquanto Fonte: que O para autor. o método
proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13. Estes valores críticos foram comparados com aqueles
obtidos com os dados experimentais. Conforme ilustra a Tabela 6, todos os valores de F
calculados são maiores que os valores críticos de F, isso demonstra que todos os modelos são
significativos.
Para o
Os
método
valores calculados
de
e críticos
referência,
de F para o nível
o
de
valor
significância
crítico
escolhido e o
número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar
resultados de F(0,05;1;16) próximos do valor = de 4,49, referência enquanto (5 µg. mL -1 ). que para o método
proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13.
O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos de dados para um nível de confiança de 95%, para
verificar a diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência.
Conforme mostra a tabela 4.
Tabela 4. Teste t pareado para a determinação do ferro em água potável.
Estes valores críticos foram comparados com
DETERMINAÇÃO DO FERRO
aqueles obtidos com os dados experimentais.
Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B
t(crítico) 9,98 9,92 28,8 18,9
Conforme DDDD 1,98 ilustra a Tabela 3,42 6, todos 1,89 os valores 2,33
Fonte: O autor
De acordo com a tabela 7, todos os modelos apresentaram diferença significativa entre as médias
de F calculados são maiores que os valores
aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as
medias aritméticas do método proposto e do método de referência (DDDD = 1,89), isso mostra que
críticos de F, isso demonstra que todos os mo-
existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro
total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção.
delos são significativos. Os valores calculados
4.2.Determinação de metanol em cachaça
4.2.1.Por espectrofotometria no UV –Visível
4.2.1.1.Estudo cinético para determinação do tempo de reação