Revista Analytica Ed 105

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Artigo 2 Imagem Ilustrativa Autor: Dário Mário Napoleão Armando dos Santos* Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323, Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758 22 Revista Analytica | Fev/Mar 2020 4.1.2. Por espectrofotometria no UV – Visível Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita a determinação do comprimento de onda, que consistiu em fazer uma varredura com a solução padrão de 2 µg. mL -1 no comprimento de onda na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal máximo de absorvância em 512 nm. Conforme ilustra a figura 5, que mostra a o espectro de absorção no visível do complexo ferro-1,- 10-fenantrolina. A curva analítica das soluções padrão apresentou uma regressão altamente significativa com o Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita coeficiente Tabela a determinação 2. Determinação do R 2 = 0,9954. Com base na curva analítica foi feita a predição da do ferro total por espectrofotometria no UV-Vis conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta os resultados de concentração das amostras, comprimento de onda, que consistiu em fazer uma varredura com a solução padrão de 2 µg. mL concentração de ferro antes e depois da fortificação com 5 µg. mL -1 . 1 no comprimento de onda na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal máximo Tabela de 2. Determinação absorvância do ferro total por espectrofotometria no UV-Vis em 512 nm. Conforme ilustra a figura 5, que mostra a o espectro de absorção Amostra no visível Concentração do em µg. Amostra Fortificadas Concentração em µg. mL -1 mL -1 complexo ferro-1,10-fenantrolina. Figura 5 - Determinação do comprimento de onda. A2 0,14 A2 4,54 Figura 5 - Determinação do comprimento de onda. A3 0,14 A3 5,02 A4 0,15 A4 4,59 A5 0,11 A5 4,96 A=0.426,=512 A6 0,24 A6 5,22 A8 0,10 A8 5,05 A9 0,19 A9 4,88 A10 0,09 A10 4,95 A11 0,15 A11 4,85 B2 0,59 B2 5,70 B8 0,08 B8 5,22 B10 0,12 B10 5,22 400 450 500 550 600 *As amostras designadas pela letra A correspondem amostras de água da torneira e B água do poço. Absorvância Absorvância Absorvância 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 R 2 0,9954 por Peng et al., (2017), onde utilizaram o 0 2 4 6 8 10 400 450 500 Concentração 550 (µg. 600mL^-1) Fonte: O autor. Comprimento de onda (nm) Fonte: O autor para determinação do ferro em água potável No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas da absorvância dos padrões com concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 de acordo com a figura 6. e em alimentos com soluções padrão na faixa A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado por Peng et al., de (2017), 0,047 onde – utilizaram 1,0 µg. o método mL -1 da O-fenantrolina como reação colorimétrica, um “scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com soluções Figura padrão 6 - Curva na faixa analítica de 0,047 – dos 1,0 µg. padrões mL -1 no UV-Visível. Figura 6 - Curva analítica dos padrões no UV-Visível. Fonte: O autor. Fonte: O autor. *As amostras designadas pela letra A correspondem amostras de água da torneira e B água do poço. Fonte: O autor. Comprimento de onda (nm) De acordo com a tabela 5, as amostras apresentaram concentração de ferro na faixa de 0,08 – 0,59 Fonte: O autor Fonte: O autor. µg. mL -1 . A menor concentração da solução padrão foi de 2 µg. mL -1 , o método proposto (análise No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas por da imagem absorvância digital) não dos teve sensibilidade suficiente para quantificar o ferro em água potável padrões concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 com concentração abaixo de 2 µg. mL de acordo com a figura 6. No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas da absorvância De RSD acordo na faixa de 2,89% com - 6,51%. a No tabela presente trabalho, 5, as foi feita amostras a fortificação e a -1 . Como alternativa foi feita a fortificação das amostras com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL -1 . A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado Conforme Peng por et Peng al., (2017), et utilizaram adição de padrão em que a concentração foi expressa al., (2017), onde utilizaram o método da O-fenantrolina como reação como colorimétrica, um recuperação do analito foi 135% ± 20%. De acordo com a legislação brasileira, a concentração “scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita a determinação máxima tolerável do para o ferro em amostras de água potável é 0,3 µg. mL soluções comprimento dos padrões padrão de onda, na faixa com que consistiu de concentração 0,047 em – 1,0 fazer µg. uma mL varredura que variam -1 com a solução de -1 . Conforme a tabela apresentaram concentração de ferro na faixa padrão 5, de todas 2 µg. amostras mL - apresentaram concentração de ferro abaixo do limite máximo tolerável para o Figura 1 no comprimento 6 - Curva de analítica onda na dos faixa padrões de 400 no a 600 UV-Visível. nm. Obteve-se o sinal máximo de absorvância em 2,0512 -10,0 nm. Conforme µg. mL -1 ferro na água potável, exceto a amostra B2, que apresentou o dobro da concentração recomendada ilustra de a figura acordo 5, que com mostra a o figura espectro de 6. de pela legislação 0,08 brasileira. – 0,59 A amostra µg. em referência mL -1 é proveniente . A menor de um poço artesanal. concentração absorção no visível do Os resultados obtidos no método de referência foram diferentes com os resultados do método complexo ferro-1,10-fenantrolina. proposto, pois da a intensidade solução da fita de LED padrão pode ter interferidos foi de na predição 2 µg. da concentração mL -1 das , Figura 5 - Determinação do comprimento de onda. amostras causando um desvio positivo nas determinações. A faixa de concentração do padrões A=0.426,=512 do pre- y = 0,239476x - 0,006229 sente trabalho difere do trabalho realizado método da O-fenantrolina como reação colorimétrica, um “scanner” e o software ImageJ Absorvância 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 Fonte: O autor. y = 0,239476x - 0,006229 R 2 0,9954 0 2 4 6 8 10 Concentração (µg. mL^-1) A curva analítica das soluções padrão apresentou uma regressão altamente significativa com o coeficiente de determinação R 2 = 0,9954. Com base na curva analítica foi feita a predição da concentração das amostras, conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta os resultados de concentração de ferro antes e depois da fortificação com 5 µg. mL -1. o método proposto (análise por imagem digital) não teve sensibilidade suficiente para quantificar o ferro em água potável com concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Como alternativa foi feita a fortificação das amostras com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL-1. Conforme Peng et al., (2017), utilizaram adição de padrão em que a concentração foi expressa como RSD na faixa de 2,89% - 6,51%. No presente trabalho, foi feita a fortificação e a recuperação do analito foi 135% ± 20%. De acordo com a legislação brasileira, a concentração máxima tolerável para o ferro em amostras de água potável é de 0,3 µg. mL -1 . Conforme a tabela 5, todas amostras apresentaram concentração de ferro abaixo do limite máximo tolerável para o ferro na água potável, exceto a amostra B 2 , que apresentou o dobro da concentração recomendada pela legislação brasileira. A amostra em referência é proveniente de um poço artesanal. Os resultados obtidos no método de referência foram diferentes com os resultados do método proposto, pois a intensidade da fita de LED pode ter interferidos na predição da concentração das amostras causando um desvio positivo nas determinações. 4.1.3.Comparação entre as metodologias O teste F foi aplicado, para um nível de confiança de 95%, aos modelos de regressão para a verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos significativos de acordo com a tabela 3. 4.1.3.Comparação entre as metodologias O Tabela teste F foi 3. aplicado, Teste para F para um nível a determinação confiança 95%, do aos ferro modelos em de regressão água para a verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos significativos potável. de acordo com a tabela 3. Tabela 3. Teste F para a determinação do ferro em água potável. DETERMINAÇÃO DO FERRO Teste F UV-Visível Canal RGB Canal R Canal G Canal B F(calculado) 3496 159,9 23,63 315,5 1283 Fonte: O autor. Para o método de referência, o valor crítico de F(0,05;1;16) = 4,49, enquanto Fonte: que O para autor. o método proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13. Estes valores críticos foram comparados com aqueles obtidos com os dados experimentais. Conforme ilustra a Tabela 6, todos os valores de F calculados são maiores que os valores críticos de F, isso demonstra que todos os modelos são significativos. Para o Os método valores calculados de e críticos referência, de F para o nível o de valor significância crítico escolhido e o número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar resultados de F(0,05;1;16) próximos do valor = de 4,49, referência enquanto (5 µg. mL -1 ). que para o método proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13. O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos de dados para um nível de confiança de 95%, para verificar a diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência. Conforme mostra a tabela 4. Tabela 4. Teste t pareado para a determinação do ferro em água potável. Estes valores críticos foram comparados com DETERMINAÇÃO DO FERRO aqueles obtidos com os dados experimentais. Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B t(crítico) 9,98 9,92 28,8 18,9 Conforme DDDD 1,98 ilustra a Tabela 3,42 6, todos 1,89 os valores 2,33 Fonte: O autor De acordo com a tabela 7, todos os modelos apresentaram diferença significativa entre as médias de F calculados são maiores que os valores aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência (DDDD = 1,89), isso mostra que críticos de F, isso demonstra que todos os mo- existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção. delos são significativos. Os valores calculados 4.2.Determinação de metanol em cachaça 4.2.1.Por espectrofotometria no UV –Visível 4.2.1.1.Estudo cinético para determinação do tempo de reação
e críticos de F para o nível de significância escolhido e o número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar resultados próximos do valor de referência (5 µg. mL -1 ). O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos 4.1.3.Comparação de dados entre as metodologias para um nível de confiança O teste F foi aplicado, para um nível de confiança de 95%, aos modelos de regressão para a verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos de significativos 95%, de acordo para com a verificar tabela 3. a diferença entre as Tabela 3. Teste F para a determinação do ferro em água potável. medias aritméticas DETERMINAÇÃO DO FERRO do método proposto e Teste F UV-Visível Canal RGB Canal R Canal G Canal B F(calculado) 3496 159,9 23,63 315,5 1283 do Fonte: método O autor. de referência. Conforme mostra Para o método de referência, o valor crítico de F(0,05;1;16) = 4,49, enquanto que para o método a tabela proposto o valor 4. é igual F(0,05;1;3) = 10,13. Estes valores críticos foram comparados com aqueles obtidos com os dados experimentais. Conforme ilustra a Tabela 6, todos os valores de F calculados são maiores que os valores críticos de F, isso demonstra que todos os modelos são significativos. Os valores calculados e críticos de F para o nível de significância escolhido e o número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar Tabela resultados 4. próximos Teste do t valor pareado de referência para (5 µg. mLa determinação do ferro -1 ). O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos de dados para um nível de confiança de 95%, para em água potável. verificar a diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência. Conforme mostra a tabela 4. Tabela 4. Teste t pareado para a determinação do ferro em água potável. DETERMINAÇÃO DO FERRO Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B t(crítico) 9,98 9,92 28,8 18,9 1,98 3,42 1,89 2,33 DDDD Fonte: O autor De acordo com a tabela 7, todos os modelos apresentaram diferença significativa entre as médias aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência (DDDD = 1,89), isso mostra que existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção. Fonte: O autor. De acordo com a tabela 7, todos os modelos 4.2.Determinação de metanol em cachaça 4.2.1.Por espectrofotometria no UV –Visível apresentaram 4.2.1.1.Estudo cinético para diferença determinação do tempo significativa de reação entre as médias aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência (D= 1,89), isso mostra que existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção. 4.2. Determinação de metanol em cachaça 4.2.1. Por espectrofotometria no UV –Visível 4.2.1.1. Estudo cinético para determinação do tempo de reação Devido à instabilidade do reagente de Schiff, foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para o estudo cinético. Este estudo consistiu na obtenção do espectro de absorção na faixa de 320 nm à 800 nm, com intervalos de 5 minutos, durante 60 minutos (Figura 7). Devido à instabilidade do reagente de Schiff, foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para o estudo cinético. Este estudo consistiu na obtenção do espectro de absorção na faixa de 320 nm à 800 Figura nm, com 7 intervalos - Espectros de 5 minutos, do durante estudo 60 minutos cinético (Figura 7). Figura 7 - Espectros do estudo cinético Devido à instabilidade do reagente de Schiff, foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para o estudo cinético. Este estudo consistiu na obtenção do espectro de absorção na faixa de 320 nm à 800 nm, com intervalos de 5 minutos, durante 60 minutos (Figura 7). Figura 7 - Espectros do estudo cinético 4.2.1.2.Obtenção da curva analítica e predição das amostras. Devido quantificação. à baixa concentração de metanol nas amostras de cachaça como alternativa foi feita adição Fonte: O autor, 2018 Fonte: O autor, 2018 de padrão de metanol em cachaça na faixa de 0,1% - 0,3% v/v, e a predição da concentração das amostras foi por extrapolação onde cada amostra apresentava a sua curva analítica. A O maior sinal de absorvância foi obtido no comprimento de onda de 590 nm, assim foi construído concentração obtida de metanol em cachaça foi na faixa de 0,005 % – 0,047 % v/v, conforme o gráfico de absorvância em função do tempo, conforme ilustra a figura 8. O maior sinal de absorvância foi obtido no Figura 8 - Estudo cinético da reação ilustra a tabela 5. Tabela O LD e LQ 5. foram Predição determinados das a partir amostras do desvio padrão no de vinte UV-Visível medidas do das amostras apresentaram concentração de metanol acima do limite de quantificação. branco, onde 80% comprimento de onda de 590 nm, assim foi Tabela 5. Predição das amostras no UV-Visível Amostra Equação R 2 (% v/v) CH3OH LD (% LQ (% v/v) v/v) construído o gráfico de absorvância em função Amostra I y=1,3268x + 0,0063 0,9925 0,005 0,002 0,006 Amostra II y=0,8128x + 0,0171 0,9989 0,021 0,003 0,010 Fonte: O autor, 2018 do tempo, conforme ilustra a figura 8. Amostra III y= 0,4141x + 0,0175 0,9707 0,042 0,006 0,019 Amostra IV y= 0,5188x + 0,0132 0,9867 0,025 0,005 0,016 Amostra V y= 0,2432x + 0,0114 0,9933 0,047 0,011 0,034 O maior sinal de absorvância foi obtido no comprimento de onda de 590 nm, assim foi construído Amostra VI y= 0,5895x + 0,0122 0,9964 0,020 0,005 0,014 o gráfico de absorvância 0 10em função 20do tempo, 30conforme 40ilustra a figura 50 8. 60 Amostra VII y= 0,5419x + 0,0178 0,9965 0,033 0,005 0,015 Figura 8 - Estudo cinético da Tempo reação (Minutos) Amostra VIII y= 0,4942x + 0,0063 0,9737 0,013 0,005 0,017 Figura 8 - Estudo cinético da reação Amostra IX y= 0,2892x + 0,0132 0,9865 0,045 0,009 0,028 Fonte: O autor. Amostra X y= 0,5385x + 0,0076 0,9956 0,014 0,005 0,015 Fonte: O autor. De acordo com a figura 20, no intervalo entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre variação Fonte: O autor significativa do sinal, ou seja, a reação com o reagente de Schiff se estabiliza. Portanto, foi De acordo com a tabela 6, todas amostras apresentaram melhor ajuste com um coeficiente de escolhido o tempo de 35 minutos para se fazer análise das amostras. determinação altamente significativo. A concentração obtida foi expressa em percentagem volume por volume, que significa percentagem do metanol em 100 mL de cachaça. Conforme o INMETRO, o limite máximo tolerável para o metanol na cachaça é de 20 mg em 100 De acordo com a tabela 6, todas amostras mL de álcool anidro. A concentração do metanol em miligramas por 100 mL de álcool anidro foi calculada com base na equação. mmmm 0 10 20 30 40 50 60 apresentaram = MMMM.ρρρρ. 0,40 melhor ajuste com um coeficiente xxxx1000 = é a massa específica de do determinação metanol 25 ºC (0,791 g/mL); altamente signi- xxxx1000 Onde: Tempo (Minutos) ρρρρ Fonte: O autor. Fonte: O autor mmmm = é a massa (mg) do metanol em 100 mL de álcool anidro; MMMM = concentração do metanol encontrada pela curva analítica (% v/v); De acordo com a figura 20, no intervalo entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre variação ficativo. A concentração obtida foi expressa significativa do sinal, ou seja, a reação com o reagente de Schiff se estabiliza. Portanto, foi escolhido o tempo de 35 minutos para se fazer análise das amostras. Absorvância Absorvância 0.05 0.15 0.25 0.05 0.15 0.25 De acordo com a figura 20, no intervalo entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre variação significativa do sinal, ou seja, a reação com o reagente de Schiff se estabiliza. Portanto, foi escolhido o tempo de 35 minutos para se fazer análise das amostras. 4.2.1.2. Obtenção da curva analítica e predição das amostras. Devido à baixa concentração de metanol nas amostras de cachaça como alternativa foi feita adição de padrão de metanol em cachaça na faixa de 0,1% - 0,3% v/v, e a predição da concentração das amostras foi 4.2.1.2.Obtenção da curva analíti Devido à baixa concentração de me de padrão de metanol em cachaça n amostras foi por extrapolação o concentração obtida de metanol em por extrapolação onde cada amostra apresentava a sua a curva tabela analítica. 5. A concentra- ilustra ção obtida de metanol em cachaça foi O LD e LQ foram determinados a faixa de 0,005 % – 0,047 % v/v, conforme das ilustra a amostras tabela 5. apresentaram concent Tabela 5. Predição das amostras no O LD e LQ foram determinados a partir do desvio padrão de vinte medidas do branco, onde 80% das amostras apresentaram concentração de metanol acima do limite de Amostra Equação Amostra I y=1,3268x + 0,0 Amostra II y=0,8128x + 0,0 Amostra III y= 0,4141x + 0, Amostra IV y= 0,5188x + 0, Amostra V y= 0,2432x + 0, Amostra VI y= 0,5895x + 0, Amostra VII y= 0,5419x + 0, Amostra VIII y= 0,4942x + 0, Amostra IX y= 0,2892x + 0, Amostra X y= 0,5385x + 0, em percentagem volume por volume, que Fonte: O autor. significa percentagem do metanol em 100 mL de cachaça. De acordo com a tabela 6, todas a Conforme o INMETRO, o limite máximo determinação altamente significat tolerável para o metanol na cachaça é de 20 volume mg em 100 mL por de álcool volume, anidro. A concentração do metanol o em INMETRO, miligramas por 100 o limite m que significa p Conforme mL de álcool anidro foi calculada com base mL de álcool anidro. A concentraç na equação. calculada com base na equação. mmmm = MMMM.ρρρρ. 0,40 xxxx1000 Onde: Revista Analytica | Fev/Mar 2020 23
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