21.07.2013 Views

А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

10<br />

пятствующих его применению: во-первых, он огне- и взрывоопасен и, вовторых,<br />

химически реакционноспособен по отношению к ненасыщенным<br />

или способным к восстановлению веществам.<br />

1.1.2. Дозирующие устройства<br />

В аналитической практике приходится иметь дело с пробами, разнообразными<br />

как по величине, так и по агрегатному состоянию. Многие вещества,<br />

разлагающиеся при высоких температурах, можно хроматографировать<br />

в виде их устойчивых производных.<br />

Универсального дозирующего устройства, позволяющего эффективно<br />

вводить большие и малые газообразные, жидкие и твердые пробы, не<br />

существует, поэтому используют несколько типов дозаторов.<br />

Жидкие пробы вводят в поток газа-носителя либо непосредственно<br />

путем впрыскивания из микрошприца через мембрану, изготовленную из<br />

силиконовой самоуплотняющейся резины, либо с помощью специальной<br />

петли, которую предварительно заполняют образцом, а затем подключают<br />

к системе. В капиллярной газовой хроматографии используют специальные<br />

дозаторы. Объем вводимой пробы зависит от типа детектора, количества<br />

НЖФ и диаметра колонки. Обычно объем смеси, анализируемой методом<br />

ГЖХ, составляет для жидкостей от сотых долей мкл до 10 мкл. Дозирование<br />

– одна из ответственных операций, и ошибки при ее выполнении<br />

составляют, как правило, большую часть погрешности анализа.<br />

1.1.3. Испаритель<br />

Испаритель представляет собой нагреваемый до определенной температуры<br />

металлический блок с каналом для ввода и испарения жидкой<br />

пробы. В канал подается поток предварительно нагретого газа-носителя.<br />

Игла шприца с анализируемой жидкостью вводится через термостойкое<br />

уплотнение в канал испарителя. Введенная проба быстро испаряется и переносится<br />

потоком газа в колонку. Обычно температура испарителя на 30-<br />

50 0 С выше температуры кипения наиболее высококипящих компонентов<br />

смеси, чтобы обеспечить быстрое испарение. В то же время температура<br />

должна быть не очень высокой, чтобы исключить термическую деструкцию<br />

или изменение состава анализируемых соединений.<br />

1.1.4. Хроматографические колонки<br />

Поток газа-носителя вместе с пробой поступает в колонку, где происходит<br />

сорбция.<br />

Хроматографическая колонка должна отвечать ряду требований, в<br />

том числе:<br />

• материал, из которого изготовлена колонка, не должен быть каталитически<br />

активным по отношению к сорбенту и компонентам разделяемой<br />

смеси;

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!