А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ
А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ
А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
10<br />
пятствующих его применению: во-первых, он огне- и взрывоопасен и, вовторых,<br />
химически реакционноспособен по отношению к ненасыщенным<br />
или способным к восстановлению веществам.<br />
1.1.2. Дозирующие устройства<br />
В аналитической практике приходится иметь дело с пробами, разнообразными<br />
как по величине, так и по агрегатному состоянию. Многие вещества,<br />
разлагающиеся при высоких температурах, можно хроматографировать<br />
в виде их устойчивых производных.<br />
Универсального дозирующего устройства, позволяющего эффективно<br />
вводить большие и малые газообразные, жидкие и твердые пробы, не<br />
существует, поэтому используют несколько типов дозаторов.<br />
Жидкие пробы вводят в поток газа-носителя либо непосредственно<br />
путем впрыскивания из микрошприца через мембрану, изготовленную из<br />
силиконовой самоуплотняющейся резины, либо с помощью специальной<br />
петли, которую предварительно заполняют образцом, а затем подключают<br />
к системе. В капиллярной газовой хроматографии используют специальные<br />
дозаторы. Объем вводимой пробы зависит от типа детектора, количества<br />
НЖФ и диаметра колонки. Обычно объем смеси, анализируемой методом<br />
ГЖХ, составляет для жидкостей от сотых долей мкл до 10 мкл. Дозирование<br />
– одна из ответственных операций, и ошибки при ее выполнении<br />
составляют, как правило, большую часть погрешности анализа.<br />
1.1.3. Испаритель<br />
Испаритель представляет собой нагреваемый до определенной температуры<br />
металлический блок с каналом для ввода и испарения жидкой<br />
пробы. В канал подается поток предварительно нагретого газа-носителя.<br />
Игла шприца с анализируемой жидкостью вводится через термостойкое<br />
уплотнение в канал испарителя. Введенная проба быстро испаряется и переносится<br />
потоком газа в колонку. Обычно температура испарителя на 30-<br />
50 0 С выше температуры кипения наиболее высококипящих компонентов<br />
смеси, чтобы обеспечить быстрое испарение. В то же время температура<br />
должна быть не очень высокой, чтобы исключить термическую деструкцию<br />
или изменение состава анализируемых соединений.<br />
1.1.4. Хроматографические колонки<br />
Поток газа-носителя вместе с пробой поступает в колонку, где происходит<br />
сорбция.<br />
Хроматографическая колонка должна отвечать ряду требований, в<br />
том числе:<br />
• материал, из которого изготовлена колонка, не должен быть каталитически<br />
активным по отношению к сорбенту и компонентам разделяемой<br />
смеси;