А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

32
ре или в иных условиях (для той же неподвижной фазы и температуры колонки),
необходимо вводить поправку на объем газа-носителя, не принимающий
участия в вымывании компонентов пробы (использовать приведенный
объем удерживания, V I R).
На величину указанных параметров влияют следующие факторы:
• состав, свойства и количество неподвижной фазы (твердый носитель
и нанесенный на него растворитель);
• условия проведения опыта – температура колонки и скорость газаносителя;
• конструктивные особенности используемой аппаратуры;
• метод дозирования и величина дозы;
• природа газа-носителя, а также перепад давлений газа-носителя на
входе и выходе колонки.
Совпадение величин удерживания неизвестного и стандартного соединений
свидетельствует о том, что эти соединения могут быть идентичными.
Для большей достоверности дополнительно получают данные об их
хроматографическом поведении на колонках с различными неподвижными
фазами. Если хроматографическое поведение стандартного и неизвестного
веществ в таких случаях идентично, то достоверность идентификации возрастает
до 99,0%.
Идентификация по параметрам удерживания характеризуется хорошей
воспроизводимостью, относительное стандартное отклонение не превышает
2,0%.
Часто идентификацию проводят по относительному удерживанию
(tR отн., VR отн..), т.е. по отношению приведенного удерживаемого времени
(объема) определяемого компонента к приведенному удерживаемому
времени (объему) вещества, принятого за стандарт:
фаз.
tR І отн. = t I R/ t I R,ст ; VR отн. = V I R / V I R ст.
Эта величина зависит только от состава подвижной и неподвижной
Зачастую идентификация, основанная на характеристиках удерживания
веществ, оказывается несостоявшейся и недостаточной, особенно в исследовательских
работах.
В настоящее время основным направлением газовой хроматографии
становится исследование сложных смесей природных соединений и биологических
материалов. Выделенные стандартные соединения в таких случаях
обычно отсутствуют, а ряд компонентов анализируемой смеси почти
всегда неизвестен. При этом не исключено перекрывание или неправильная
идентификация пиков некоторых компонентов.
Поэтому в настоящее время уделяется значительное внимание разработке
селективных детекторов, а хроматографический анализ дополняют
спектрометрическим анализом, главным образом, масс-спектрометрией.
Тем не менее, идентификация анализируемых компонентов по характери-