21.07.2013 Views

А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

38<br />

ровки с градуировочными коэффициентами, и поэтому он более надежен,<br />

чем предыдущий. В этом случае расчет ведут по формуле:<br />

Wi(%) =<br />

Si<br />

⋅ К i<br />

n ⋅100<br />

,<br />

S ⋅ К<br />

∑<br />

i=<br />

1<br />

i<br />

где Ki – градуировочный коэффициент i-го компонента, который определяют<br />

экспериментально или используют литературные данные.<br />

Например, массовая доля в процентах компонента <strong>А</strong> рассчитывается<br />

по формуле:<br />

S <strong>А</strong> ⋅ К <strong>А</strong><br />

W<strong>А</strong>(%) = ⋅100<br />

S ⋅ К + S ⋅ К + S ⋅ К<br />

<strong>А</strong><br />

Градуировочные коэффициенты определяют для учета различия в<br />

чувствительности детектора для каждого компонента. Градуировку проводят<br />

по результатам хроматографирования бинарной смеси, составленной<br />

из i-го компонента и стандарта, градуировочный коэфициент которого<br />

принимают равным 1. Градуировочные коэффициенты рассчитывают по<br />

формуле:<br />

S<br />

C<br />

CT i K i =<br />

или Кi<br />

=<br />

Si<br />

CCT<br />

Обычно в литературе приводятся так называемые поправочные коэффициенты<br />

(Kn), то есть градуировочные Ki хроматографируемых веществ,<br />

отнесенные к градуировочному коэффициенту вещества, выбранного<br />

за стандарт (Kст):<br />

К i<br />

Kn = .<br />

К ст<br />

Поправочные коэффициенты, в отличие от градуировочных, мало зависят<br />

от условий опыта, но зависят от типов используемых детекторов.<br />

Метод внутренней нормализации требует полного разделения и<br />

идентификации всех компонентов смеси, необходимости знания градуировочных<br />

коэффициентов для всех анализируемых веществ без исключения.<br />

Ошибки в определении параметра пика или градуировочного коэффициента<br />

какого-либо одного компонента приводят к неверным результатам всего<br />

анализа. Поэтому метод внутренней нормализации применяют, главным<br />

образом, для рутинных анализов малокомпонентных смесей.<br />

Рассмотрим метод внутренней нормализации на примере определения<br />

процентного содержания этанола.<br />

<strong>А</strong><br />

i<br />

В<br />

i<br />

В<br />

hCТС<br />

h C<br />

i<br />

CT<br />

С<br />

С

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!