А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ
А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ
А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
38<br />
ровки с градуировочными коэффициентами, и поэтому он более надежен,<br />
чем предыдущий. В этом случае расчет ведут по формуле:<br />
Wi(%) =<br />
Si<br />
⋅ К i<br />
n ⋅100<br />
,<br />
S ⋅ К<br />
∑<br />
i=<br />
1<br />
i<br />
где Ki – градуировочный коэффициент i-го компонента, который определяют<br />
экспериментально или используют литературные данные.<br />
Например, массовая доля в процентах компонента <strong>А</strong> рассчитывается<br />
по формуле:<br />
S <strong>А</strong> ⋅ К <strong>А</strong><br />
W<strong>А</strong>(%) = ⋅100<br />
S ⋅ К + S ⋅ К + S ⋅ К<br />
<strong>А</strong><br />
Градуировочные коэффициенты определяют для учета различия в<br />
чувствительности детектора для каждого компонента. Градуировку проводят<br />
по результатам хроматографирования бинарной смеси, составленной<br />
из i-го компонента и стандарта, градуировочный коэфициент которого<br />
принимают равным 1. Градуировочные коэффициенты рассчитывают по<br />
формуле:<br />
S<br />
C<br />
CT i K i =<br />
или Кi<br />
=<br />
Si<br />
CCT<br />
Обычно в литературе приводятся так называемые поправочные коэффициенты<br />
(Kn), то есть градуировочные Ki хроматографируемых веществ,<br />
отнесенные к градуировочному коэффициенту вещества, выбранного<br />
за стандарт (Kст):<br />
К i<br />
Kn = .<br />
К ст<br />
Поправочные коэффициенты, в отличие от градуировочных, мало зависят<br />
от условий опыта, но зависят от типов используемых детекторов.<br />
Метод внутренней нормализации требует полного разделения и<br />
идентификации всех компонентов смеси, необходимости знания градуировочных<br />
коэффициентов для всех анализируемых веществ без исключения.<br />
Ошибки в определении параметра пика или градуировочного коэффициента<br />
какого-либо одного компонента приводят к неверным результатам всего<br />
анализа. Поэтому метод внутренней нормализации применяют, главным<br />
образом, для рутинных анализов малокомпонентных смесей.<br />
Рассмотрим метод внутренней нормализации на примере определения<br />
процентного содержания этанола.<br />
<strong>А</strong><br />
i<br />
В<br />
i<br />
В<br />
hCТС<br />
h C<br />
i<br />
CT<br />
С<br />
С