А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

14
ной таким образом НЖФ заполняют насадочную колонку, стараясь избежать
образования пустот. Для равномерной упаковки через колонку пропускают
струю газа и одновременно постукивают по колонке для уплотнения
набивки. Затем до присоединения к детектору колонку нагревают до
температуры на 50 0 С выше той, при которой ее предполагается использовать.
При этом могут быть потери жидкой фазы, но колонка входит в стабильный
рабочий режим. Правильно подготовленную колонку можно использовать
для нескольких сотен определений.
В качестве НЖФ используют различные химические соединения:
высококипящие углеводороды, простые и сложные эфиры, полигликоли,
силоксаны и др.
В капиллярной колонке существенно уменьшается сопротивление
потоку газа, поэтому появляется возможность увеличить длину колонки и
повысить таким образом эффективность разделения.
Проба для анализов в капиллярной хроматографии уменьшается в
1000 раз и более, при этом существенно сокращается время анализа. Нередко
приходится более 99,9% вводимой пробы выпускать в атмосферу
через специальное ответвление и лишь 0,01-0,05% взятого количества направлять
в колонку. Детектирование столь малых количеств требует применения
высокоэффективных детекторов, например, пламенноионизационного.
Большая длина, малый диаметр капилляров обеспечивают высокую
эффективность разделения смесей веществ, большую скорость хроматографического
разделения, высокую чувствительность, селективность капиллярной
хроматографии, являющейся разновидностью газожидкостной.
Выбор температуры разделения веществ имеет чрезвычайно важное
значение для успеха анализа в целом. Температура колонок определяется
главным образом летучестью пробы и может изменяться до +350 0 С.
Температуру колонки контролируют с точностью до нескольких десятых
градуса и поддерживают с помощью термостата.
Температурный режим хроматографического процесса может быть
различным.
При изотермической хроматографии для каждой разделяемой смеси
существует определенная оптимальная температура. Если компоненты
сильно удерживаются на данной колонке, выходят из нее очень медленно
или иногда не выходят совсем, то смесь веществ трудно разделить при постоянной
температуре. Поэтому используют программирование температуры,
чаще линейное, которое представляет собой повышение температуры
колонки во время анализа с целью ускорения и обеспечения большей
гибкости анализа. При этом сначала через колонку проходят более летучие,
затем по мере повышения температуры – менее летучие соединения,
что приводит к более полному и четкому разделению веществ. Управление
температурным режимом колонки осуществляется соответствующим блоком
или соответствующей программой в компьютере.