А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

20
1.1.6. Температурный режим
Для соблюдения точности измерений необходимо всегда указывать
температуру испарителя, колонки и детектора. В связи с тем, что каждый
из этих блоков имеет различное назначение, желательно, чтобы регулирование
их проводилось раздельно. В связи с этим у хроматографов имеются
соответствующие блоки управления или компьютерные программы.
Температура испарителя должна быть достаточно высокой для того,
чтобы обеспечить большую скорость испарения и достаточно низкой,
чтобы исключить термическую деструкцию или изменение анализируемых
соединений.
Температура колонки должна быть высокой для того, чтобы время
анализа было небольшим и в то же время достаточно низкой, чтобы обеспечивалось
требуемое разделение.
Температура детектора. Влияние температуры на характер работы
детектора в значительной степени зависит от типа детектора. Однако общим
правилом является необходимость поддержания температуры детектора
и соединений между ним и колонкой достаточно высокой, чтобы исключить
конденсацию анализируемых веществ жидкой фазы. Следует однако
учесть, что чувствительность многих детекторов (например, катарометров)
уменьшается с увеличением температуры, поэтому оптимальная
температура лишь незначительно превышает температуру кипения наиболее
высококипящего компонента.
Стабильность и связанная с ней максимальная чувствительность детектора
по теплопроводности зависят от стабильности регулятора температуры
детектора.
1.2. Хроматографические параметры
На рис.7 представлена идеализированная хроматограмма смеси двух
веществ. По оси абсцисс отложено время хроматографирования (объем
подвижной фазы), по оси ординат – аналитический сигнал, зависящий от
концентрации веществ в элюенте (отклик).
Нулевая линия – часть хроматограммы, полученная при регистрации
сигнала детектора во время выхода из колонки чистой подвижной фазы (до
выхода анализируемого вещества);
w – ширина пика – отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными
к кривой в точках перегиба;
w0,5 – расстояние между контурами пика на середине его высоты.
Символы tR1 (VR1); tR2(VR2); tR0(VR0) обозначают время (объем) удерживания
определяемых и несорбирующегося компонентов соответственно.