А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

12
не выдерживают высокой температуры. При 200 о С отдельные частицы
спекаются и проходимость колонки нарушается. Недостатком тефлоновых
носителей является также трудность заполнения ими колонок (частицы
электризуются и слипаются, нарушается сыпучесть насадки). В зависимости
от задач анализа свойства носителей можно изменять обработкой их
кислотами или щелочами, а также силанизированием, например, обработка
носителя гексаметилдисилазоном (ГМДС), под действием которого группы
Si – OH переходят в Si – O – Si(CH3)3. Наиболее часто используется размер
частиц твердого носителя от 0,1 до 0,5 мм.
Неподвижные жидкие фазы. Для обеспечения селективности колонки
важно правильно выбрать НЖФ.В качестве НЖФ применяют высококипящие
жидкости, которые должны отвечать следующим требованиям:
1) быть инертными по отношению к компонентам смеси и носителю; 2)
термически стойкими; 3) обладать малой вязкостью (иначе замедляется
процесс диффузии); 4) незначительной летучестью т.е.обладать очень низким
давлением пара при рабочей температуре менее 13,33 Па (0,1 мм
рт.ст.), в противном случае количество НЖФ на носителе будет постепенно
уменьшаться); 5) иметь достаточную растворяющую способность по
отношению к определяемым компонентам разделяемой смеси (если растворимость
мала, компоненты из колонки выходят очень быстро). К числу
таких жидкостей относятся углеводороды и их смеси (вазелиновое масло,
апиезоны), ДМФА, сложные эфиры и полиэфиры, силоксановые полимеры
без функциональных групп и с некоторыми привитыми группами, полигликоли
и др.
Различают жидкие фазы трех типов: неполярные (насыщенные углеводороды
и др.), умеренно полярные (сложные эфиры, нитрилы и др.) и
полярные (полигликоли, гидроксиламины и др.) В ГЖХ применяются силиконы
различной полярности – от неполярных до сильнополярных. Полярность
их определяется характером и числом заместителей.
Каждая НЖФ характеризуется значением максимально допустимой
рабочей температуры. Большая часть используемых в ГЖХ НЖФ не выдерживает
высоких температур (свыше 200 о С). Из фаз с высокой максимально
допустимой рабочей температурой чаще других используются полиэтиленгликоли,
полипропиленгликоли и их эфиры и, в особенности, силиконовые
полимеры.
Зная свойства НЖФ и природу разделяемых веществ, например,
класс, строение, можно достаточно быстро подобрать подходящую для
разделения данной смеси селективную жидкую фазу. При этом следует
учитывать, что время удерживания компонентов будет приемлемым для
анализа, если полярности стационарной фазы и вещества анализируемой
пробы близки.
Для растворенных веществ с близкой полярностью порядок элюирования
обычно коррелируют с температурой кипения и, если разница температур
достаточно велика, возможно полное разделение. С увеличением