А - Научно-медицинская библиотека СибГМУ

41
1.5.3. Метод внутреннего стандарта
Этот метод известен под названием относительной или косвенной
градуировки и основан на введении в анализируемую смесь точно известного
количества стандартного вещества, не входящего в состав анализируемой
пробы и дающего отдельно регистрируемый на хроматограмме последний
пик. В качестве стандартного вещества выбирают вещество, удовлетворяющее
следующим требованиям:
• оно должно проявляться на хроматограмме в виде пика, хорошо отделенного
от остальных пиков; его пик должен стоять на хроматограмме
недалеко от веществ, представляющих интерес;
• иметь концентрацию, близкую к концентрации исследуемого компонента;
• иметь строение, близкое к строению исследуемого компонента.
Так, при определении процентного содержания примеси этанола в лекарственных
средствах в качестве внутреннего стандарта часто используют
изопропанол, гексанол и др.
Метод внутреннего стандарта используют, если при анализе многокомпонентной
смеси необходимо определить содержание одного или
двух компонентов (чтобы не подсчитывать площади всех пиков).
Вначале по методу внутреннего стандарта хроматографируют специально
приготовленные смеси с известным весовым соотношением анализируемого
вещества и стандарта и измеряют площади пиков. Затем строят
зависимость отношения площадей пиков от величины весового соотношения
компонента и стандарта в смеси (рис.16). После хроматографирования
измеряют площади пиков анализируемого компонента (Si) и стандартного
вещества (Sст).
0,2
Si
Sст
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Рис.16. График относительной градуировки
r