SESJA POSTEROWA 26
PORÓWNANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ WYKLUCZANIA ORAZ WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W UKŁADZIE FAZ ODWRÓCONYCH W OZNACZANIU POLIGIKOLI ETYLENOWYCH W PROCESIE KONSERWACJI DREWNA ARCHEOLOGICZNEGO Maciej TRZNADEL, Irena JAGIELSKA, Marian KAMIŃSKI /Wysokosprawna chromatografia cieczowa (ang. High Performance Liquid Chromatography HPLC)/ Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej,ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk, maciejtrznadel@wp.pl Impregnacja poliglikolami etylenowymi (PEG) stanowi najbardziej powszechną, metodę konserwacji drewna archeologicznego. Drewno archeologiczne poprzez długotrwałą depozycję w wodzie, bądź w podmokłej glebie, ulega powolnej dezintegracji ścian komórkowych, związanej z hydrolizą celulozy. Obiekty drewniane zachowują swój kształt jedynie, dzięki obecnej w nim wodzie, ponieważ osłabiona struktura drewna nie wystarcza, aby zapewnić fizyczną stabilność przedmiotu. Poliglikole etylenowe, umożliwiają zastąpienie wody, usunięcie zanieczyszczeń akumulowanych przez wiele lat, oraz powodują wzmocnienie ścian komórkowych drewna. Działania te pozwalają na zachowanie oraz ewentualną ekspozycję muzealną zabytków. Procedura konserwatorska polega na umieszczaniu obiektów w kąpielach wodnych roztworów PEG o różnych stężeniach i różnych masach molekularnych, w podwyższonej temperaturze. Stosowane są najczęściej PEG o dwóch średnich masach molekularnych - małocząsteczkowe (300 - 600 Da), mające za zadanie jak najgłębszą penetrację drewna oraz zastąpienie znajdującej się w nim wody, oraz wielkocząsteczkowe o masie ok. 4000 Da, zapewniające stabilność fizyczną zabytku po zakończeniu procesu konserwatorskiego. Wzajemne proporcje obu polimerów są istotne ze względu na możliwość pochłaniania przez obiekt wilgoci z otoczenia, w przypadku pozostawienia zbyt dużej ilości PEG o niższych masach molekularnych, które wykazują właściwości higroskopijne, oraz brak odpowiedniej wytrzymałości w przypadku niedostatecznego nasycenia drewna PEG o wyższej masie molekularnej. Komunikat zawiera porównanie opracowanych metodyk oznaczania PEG w konserwowanym drewnie archeologicznym z zastosowaniem chromatografii wykluczania (GPC/ SEC) w warunkach liofilowych oraz hydrofilowych, jak również z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz (RP-HPLC), z zastosowaniem detektorów: refraktometrycznego (RID), fotometrycznego, tzw. tablicowego (UV-VIS/DAD) oraz laserowego detektora foto-dyspersyjnego (LLSD). Ze względu na różnice w mechanizmie i oddziaływaniach decydujących o rozdzielaniu w obu układach faz, jak również, skomplikowaną matrycę próbki, zawierającą: barwniki, zanieczyszczenia, produkty degradacji PEG, dodawane do kąpieli czynniki antykorozyjne - obie metody umożliwiają uzyskanie dodatkowych informacji na temat składu analizowanej mieszaniny. Każda warunkuje też określony sposób przygotowani próbki do analizy końcowej. Przedmiotem komunikatu jest porównanie użyteczności chromatografii cieczowej wykluczania oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej w układzie faz odwróconych w oznaczaniu poligikoli etylenowych w procesie konserwacji drewna archeologicznego. W wyniku badań stwierdzono przydatność obu technik. Jednak, w obu problemem jest trudny do określenia wpływ obecności i zawartości składników matrycy analitycznej, na dokładność oznaczenia poszczególnych poliglikoli. 27