CamSep 2 S

ZASTOSOWANIE DI(4-HEKSYLOKSYBENZOESANU)-4,4’-BIFENOLU
JAKO CIEKŁOKRYSTALICZNEJ FAZY STACJONARNEJ W
CHROMATOGRAFII GAZOWEJ
Magdalena MARCINKOWSKA, Danuta RASAŁA, Jerzy OSZCZUDŁOWSKI
Uniwerstytet Humanistyczno-Przyrodniczy Jana Kochanowskiego w Kielach, Instytut Chemii, ul.
Świetokrzyska 15G, 25-406 Kielce, mako@ujk.edu.pl
Ciekłokrystaliczne połączenia organiczne stosowane są między innymi jako fazy stacjonarne
do chromatografii gazowej i cieczowej. Zsyntezowano ciekły kryształ o nazwie: di(4-
hexyloxybenzoesan)-4,4’-bifenolu z mezofazą w zakresie temperaturowym od 144,8 do 273,4 o C.
O
O
O
C
O
O
C
O
Strukturę otrzymanego związku potwierdzono w oparciu o widma 1 HNMR i IR. Zakres
temperaturowy fazy nematycznej oznaczono na podstawie różnicowej kalorymetrii skaningowej
(DSC) i mikroskopii polaryzacyjnej (POM). Ciekły kryształ w ilości 10% wag. w stosunku do
nośnika nanoszono na Chromosorb WAW o uziarnieniu 60/80 mesh po rozpuszczeniu w
dichlorometanie i usunięciu rozpuszczalnika na wyparce próżniowej. Szklaną kolumnę
chromatograficzną o długości 2 m i średnicy 3 mm napełniono nośnikiem z ciekłokrystaliczną fazą
stacjonarną. Kolumnę chromatograficzną kondycjonowano w strumieniu helu w temp. 200 o C.
W badaniach wykorzystano chromatograf gazowy z detektorem cieplno-przewodnościowym
(TCD). Substancje testowe: n-dekan, n-undekan i n-dodekan dozowano do kolumny ilości 0,5 µl.
Pomiary retencji przeprowadzono w zakresie temperatur: 120 – 180 o C co 2 o C. Na podstawie
zależności lnV R = f (1000/T) wyznaczono zakresy mezofazy.
35