Bestimmung der Modulationstransferfunktion einer CCD-Kamera ...
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Universität Bremen<br />
Institut für Festkörperphysik<br />
Otto-Hahn-Allee<br />
28359 Bremen<br />
Master-Arbeit<br />
<strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong><br />
<strong>einer</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> und Kontrasttransfer in <strong>der</strong><br />
Transmissionselektronenmikroskopie<br />
Erstgutachter:<br />
Zweitgutachter:<br />
Betreuer:<br />
Eingereicht von:<br />
Dennis Zillmann<br />
Abgegeben am:<br />
24. Oktober 2011<br />
Prof. Dr. A. Rosenauer<br />
Prof. Dr. R. Bergmann<br />
Dr. K. Müller
Name: Dennis Zillmann<br />
Matrikel-Nr.: 2120502<br />
An den<br />
Master-Prüfungsausschuss<br />
Erklärung gem. § 22 (9) Allgem<strong>einer</strong> Teil <strong>der</strong> MPO vom 13.07.2005<br />
Ich versichere hiermit, dass ich meine Master-Arbeit ohne fremde Hilfe angefertigt habe, und<br />
dass ich keine an<strong>der</strong>en als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel benutzt habe.<br />
Alle Stellen, die wörtlich o<strong>der</strong> sinngemäß aus Veröffentlichungen entnommen sind, habe ich<br />
als solche kenntlich gemacht.<br />
Die Master-Arbeit darf nach Abgabe nicht mehr verän<strong>der</strong>t werden.<br />
Bremen, 24. Oktober 2011<br />
Unterschrift<br />
iii
Inhaltsverzeichnis<br />
Einleitung 1<br />
1 Transmissionselektronenmikroskopie und Elektronenoptik 3<br />
1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />
1.2 Abbildungsmodi im TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5<br />
1.3 Komponenten des TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5<br />
1.3.1 Feldemissionsquelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5<br />
1.3.2 Objektivlinse und Linsenfehler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7<br />
1.3.3 Elektronische Detektoren und ladungsgekoppelte Geräte . . . . . . . . . . 8<br />
1.4 Rauschprozesse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11<br />
1.5 Optisch relevante Ebenen im Transmissionselektronenmikroskop . . . . . . . . . . 11<br />
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen 13<br />
2.1 Auflösungsvermögen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />
2.2 Wellenlängen relativistischer Elektronen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14<br />
2.3 Beugung im Nah- und Fernfeldbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
2.4 Kristallgitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17<br />
2.5 Kinematische Beugungstheorie und Beugung am idealen Kristall . . . . . . . . . 19<br />
2.5.1 Bragg-Beugung und Ewald-Konstruktion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19<br />
2.5.2 Orientierung in Zonenachse und Laue-Zonen . . . . . . . . . . . . . . . . 20<br />
2.5.3 Reflexintensität und Strukturfaktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />
2.5.4 Debye-Waller-Faktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />
2.6 Dynamische Beugungstheorie und Elektron-Phonon-Streuung . . . . . . . . . . . 23<br />
2.6.1 Thermisch diffuse Streuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24<br />
2.6.2 Hochenergie-Näherung für Elektronen und die Multislice-Lösung . . . . . 25<br />
2.6.3 Frozen Phonon und Frozen Lattice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28<br />
2.7 Kohärenz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29<br />
3 Kontrastenstehung und Abbildung 33<br />
3.1 Kontrastdefinition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33<br />
3.2 Phasenkontrast . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34<br />
3.3 Nichtlineare Abbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36<br />
3.3.1 Kohärente Abbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36<br />
3.3.2 Inkohärente Abbildung mit Transmissionskreuzkoeffizienten . . . . . . . . 37<br />
3.3.3 Inkohärente Abbildung mit inkohärenter Summierung . . . . . . . . . . . 38<br />
3.4 <strong>Modulationstransferfunktion</strong> bildgeben<strong>der</strong> Systeme . . . . . . . . . . . . . . . . . 39<br />
3.5 Signalabtastung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42<br />
3.5.1 Abtasttheorem von Shannon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43<br />
3.5.2 Unterabtastung und Aliasing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44<br />
v
Inhaltsverzeichnis<br />
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> 47<br />
4.1 Stand <strong>der</strong> Forschung: Kantenmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47<br />
4.2 Methode zur MTF-Auswertung nach Thust . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48<br />
4.2.1 Prinzip <strong>der</strong> Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48<br />
4.2.2 Erstellung eines synthetischen Referenzbilds . . . . . . . . . . . . . . . . . 49<br />
4.2.3 Normierung des Kantenbilds . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51<br />
4.2.4 Kosinusfensterfunktion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52<br />
4.2.5 Berücksichtigung von Aliasing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53<br />
4.2.6 Gewichtung und rotatorischer Mittelwert . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54<br />
4.2.7 Abschätzung <strong>der</strong> Rauschleistung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56<br />
4.3 Auswertung mit Beamblanker-Kantenbil<strong>der</strong>n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57<br />
4.3.1 Experimentelle Vorarbeiten und Aufnahmen <strong>der</strong> Kantenbil<strong>der</strong> . . . . . . . 57<br />
4.3.2 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58<br />
4.4 Untersuchung des Aliasings mit alternativen Objekten . . . . . . . . . . . . . . . 59<br />
4.4.1 Simulationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59<br />
4.4.2 Praktische Umsetzung und Aufnahmen des Dreisegment-Sterns . . . . . . 61<br />
4.4.3 Ergebnisse mit Dreisegment-Siemens-Stern . . . . . . . . . . . . . . . . . 62<br />
4.5 Verifizierung <strong>der</strong> Auswertungsmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64<br />
4.6 Diskussion <strong>der</strong> Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66<br />
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid-Probe 67<br />
5.1 Mikroskopjustage und Kompensation von Aberrationen . . . . . . . . . . . . . . 67<br />
5.2 Dickenprofil und Probenstellenbestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70<br />
5.3 Radien <strong>der</strong> Objektivaperturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73<br />
5.4 <strong>Bestimmung</strong> des Defokus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74<br />
5.5 Ergebnisse und Diskussion <strong>der</strong> experimentellen Kontrastuntersuchungen . . . . . 76<br />
6 Kontrastbestimmung von simulierten Gallium-Arsenid-Proben 79<br />
6.1 Simulationen mit STEMsim . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79<br />
6.2 Durchführung und Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82<br />
6.3 Ergebnisse und Vergleich mit experimentellen HRTEM-Aufnahmen . . . . . . . . 87<br />
Zusammenfassung 89<br />
A Anhang I<br />
A.1 Grundlagen <strong>der</strong> Fourier-Transformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I<br />
A.2 Datenzusammenstellung des Titan 80-300 und UltraScan1000 <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> . . II<br />
A.3 Aufbau und Implementierung <strong>der</strong> MTF-<strong>Bestimmung</strong>smethode . . . . . . . . . . . III<br />
Literaturverzeichnis V<br />
Danksagung IX<br />
vi
Abkürzungsverzeichnis<br />
As Arsen<br />
BFP Back Focal Plane<br />
<strong>CCD</strong> Charge-Coupled Device, ladungsgekoppeltes Gerät<br />
CTF Contrast transfer function, Kontrasttransferfunktion<br />
EZ Einheitszelle<br />
FEG Field Emission Gun, Feldemissionsquelle<br />
FT Fourier-Transformation<br />
FFT Fast Fourier Transformation<br />
HAADF High Angular Annular Dark Field<br />
HR High Resolution, Hochauflösung<br />
Ga Gallium<br />
GaAs Gallium-Arsenid<br />
IP Imaging Plate, Bildspeicherplatte<br />
MTF <strong>Modulationstransferfunktion</strong><br />
MIS Metal Insulator-Semiconductor<br />
OA Objektivapertur<br />
OAWF Objektaustrittswellenfunktion<br />
PSF Point Spread Function, Punktverwaschungsfunktion<br />
SAD Selected Area Diffraction<br />
SZ Superzelle<br />
SRT speziellen Relativitätstheorie<br />
STEM Scanning TEM, Raster-TEM<br />
TDS Thermal diffuse scattering, thermisch diffuse Streuung<br />
TEM Transmissionselektronenmikroskop<br />
vii
TCC Transmission Cross Coefficent, Transmissionkreuzkoeffizient<br />
WW Wechselwirkung<br />
ZA Zonenachse<br />
viii
Einleitung<br />
Das durch das sichtbare Spektrum des Lichts begrenzte Auflösungsvermögen von Lichtmikroskopen<br />
und das Postulat von De Broglie 1925, einem Elektron könne eine Wellenlänge anhand<br />
seines Impulses zugeordnet werden, führten zu <strong>einer</strong> raschen, technischen Entwicklung des<br />
Transmissionselektronenmikroskops (TEMs) [1]. Bereits 1932 berichteten Knoll und Ruska von<br />
experimentellen Versuchen mit magnetischen Elektronenlinsen in einem Elektronenmikroskop,<br />
dessen Auflösungsvermögen mit <strong>der</strong> De Broglie Wellenlänge <strong>der</strong> Elektronen und <strong>der</strong> Abbe’schen<br />
Theorie abgeschätzt wurde [2]. 1939 arbeitete Ruska bei Siemens und Halske weiter an <strong>der</strong><br />
Entwicklung des ersten serienproduzierten TEM [1]. Bereits 1936 zeigte Scherzer jedoch, dass<br />
bei rotationssymmetrischen Elektronenlinsen ein sphärischer Linsenfehler nicht zu vermeiden<br />
ist [3]. Dieser auflösungsbegrenzende Linsenfehler konnte erst 1998 mit Hilfe eines von Uhlemann<br />
und Hai<strong>der</strong> entwickelten Cs-Korrektors kompensiert werden [4]. 2008 konnte im Rahmen<br />
des TEAM-Projekts mittels eines Doppelkorrektors die Auflösungsgrenze eines TEMs sogar auf<br />
0,5˚A gesenkt werden [5].<br />
Die Einführung <strong>der</strong> Charge-Coupled Device-<strong>Kamera</strong> (<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>) in <strong>der</strong> Transmissionselektronenmikroskopie<br />
Ende <strong>der</strong> achtziger Jahre [6, 25] erlaubte den direkten Vergleich von experimentellen<br />
und simulierten, hochauflösenden TEM-Bil<strong>der</strong>n (engl. High Resolution (HR)TEM)<br />
an Computern, ohne vorher z.B. Negativfilme entwickeln und anschließend scannen zu müssen<br />
[39]. Das Bestreben quantitative Rückschlüsse aus den HRTEM-Aufnahmen von Kristallstrukturen<br />
ziehen zu können, führte in den letzten Jahrzehnten aufgrund <strong>der</strong> immer leistungsfähiger<br />
werdenden Rechnern zu <strong>einer</strong> rasanten Implementierung von bereits seit langem vorhandener<br />
Simulationsverfahren [7, 8, 20]. Diese berücksichtigen insbeson<strong>der</strong>e die Wechselwirkung zwischen<br />
Elektronen und Coulomb-Potenzial des Kristalls und die damit einhergehende Mehrfachstreuung,<br />
was die Anwendung <strong>der</strong> dynamischen Beugungstheorie erfor<strong>der</strong>lich macht. Zwei <strong>der</strong> meist<br />
verwendeten Simulationsverfahren sind die Blochwellen- und Multislice-Methode, wobei Letztere<br />
auch für die Simulation von thermisch diffuser Streuung (TDS) benutzt werden kann [8, 20].<br />
Obwohl Auflösungen im Sub-Angström-Bereich prinzipiell möglich und etablierte Simulationsmethoden<br />
verfügbar sind, konnten bislang keine mit den experimentellen Bil<strong>der</strong>n übereinstimmenden<br />
Simulationen erzielt werden. So berichteten M.J. Hytch und W.M. Stobbs 1994 erstmals<br />
bei quantitativen Vergleichen von expermimentellen und simulierten HRTEM-Bil<strong>der</strong>n von einem<br />
stets zwei bis dreimal höheren Kontrast in den simulierten Bil<strong>der</strong>n [7]. Dieser als Stobbs-Faktor<br />
bezeichnete Kontrastunterschied besteht seit jeher und konnte bis heute nur teilweise erklärt<br />
werden [11]. Zurzeit gibt es drei verschiedene Ansatzpunkte in den Simulationen, bei denen die<br />
Ursache des Stobbs-Problems vermutet wird [11, 15, 17, 18]. Dies sind:<br />
1. die Simulation <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion (OAWF),<br />
2. die Abbildung <strong>der</strong> Wellenfunktion mit <strong>der</strong> Objektivlinse und<br />
3. <strong>der</strong> Aufzeichnungsprozess <strong>der</strong> detektierenden <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>.<br />
Viele Simulationsprogramme wie z.B. Bloch4TEM von Müller [14] o<strong>der</strong> das EMS-Paket von<br />
1
Einleitung<br />
Stadelmann [13] berücksichtigen noch immer ausschließlich elastische Streuprozesse für die Berechnung<br />
<strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion. Einen Hinweis auf den Einfluss von inelastischer<br />
Streuung an Phononen hingegen gibt die Holographie, bei <strong>der</strong> die Interferenzfähigkeit <strong>der</strong> Elektronen<br />
bereits bei Energieverlusten von 10 −15 eV zerstört ist [15, 16]. Lehmann und Lichte zeigten<br />
beispielsweise mit aufgenommenen Hologrammen von Gallium-Arsenid, dass die aus dem Seitenband<br />
rekonstruierte Wellenfunktion einen geringeren Stobbs-Faktor aufwies als die aus dem<br />
Hauptband rekonstruierte [15].<br />
In Abbildungsprozessen wurden zudem die endliche räumliche und temporale Kohärenz <strong>der</strong><br />
Elektronen mit Enveloppen-Funktionen im Spektrum des HRTEM-Bildes berücksichtigt [9, 11,<br />
24]. Die durch die Inkohärenzenveloppen zu hohen Ortsfrequenzen weggedämpften Elektronen<br />
tragen dann nicht mehr zum HRTEM-Bild bei [11, 18]. Im neuesten Ansatz von Van Dyck wird<br />
hingegen über viele Kristallkonfigurationen gemittelt, so dass die Abbildung <strong>der</strong> Objektwellenfunktion<br />
mittels inkohärenter Summierung vorliegt [18]. Die zuvor weggedämpften Elektronen<br />
tragen zwar auch weiterhin nicht zum HRTEM-Muster bei, allerdings liegen diese dann als Hintergrundintensität<br />
im Bild vor, womit <strong>der</strong> Kontrast im HRTEM-Bild modifiziert wird [17, 18].<br />
Zuvor hat Thust in seinen Untersuchungen an dünnen Proben einen von <strong>der</strong> Mikroskopvergrößerung<br />
abhängigen Kontrast beobachtet. Dies ist nur möglich, wenn die Übertragungseigenschaft<br />
<strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> nicht korrekt berücksichtigt wird [11]. Der Einfluss <strong>der</strong> <strong>Kamera</strong>charakteristik<br />
in Form <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> (MTF) war bereits bekannt, so dass Thust eine<br />
neue Methode zur genaueren <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> MTF publizierte [11]. Mit <strong>der</strong> so gemessenen und<br />
korrekt in den Simulationen einbezogenen MTF zeigte Thust einen mit Experimenten übereinstimmenden<br />
Kontrast für dünne Proben von 2, 8 nm [11]. Die geringe Probendicke ließ allerdings<br />
keinen Rückschluss bzgl. <strong>der</strong> TDS zu, da diese erst bei dicken Proben verstärkt entsteht [34].<br />
So lässt sich zunächst nur ein Einfluss <strong>der</strong> TDS auf den Kontrast bei dicken Proben vermuten.<br />
Um also diesen Ansätzen auf den Grund zu gehen, wird zunächst in <strong>der</strong> vorliegenden Arbeit die<br />
MTF <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> anhand <strong>der</strong> von Thust vorgestellten Methode bestimmt [11]. Der zweite<br />
Teil <strong>der</strong> Arbeit umfasst dann anschließend die Kombination aller Ansätze. Dafür werden neben<br />
den Aufnahmen von HRTEM-Bil<strong>der</strong>n dicker Proben (≥30 nm) auch Simulationen durchgeführt,<br />
die dem Ansatz <strong>der</strong> inkohärenten Summierung nach Van Dyck zugrunde liegen [18].<br />
Die vorliegende Arbeit beginnt in Kap. 1 mit <strong>einer</strong> Einführung in die Funktionsweise des verwendeten<br />
TEM und s<strong>einer</strong> Komponenten. Neben beugungstheoretischen Grundlagen werden in<br />
Kap. 2 Begriffe wie Kohärenz und Auflösungsvermögen erklärt. In Kapitel 3 wird sowohl auf<br />
die Bild- und Kontrastentstehung als auch auf den Aufzeichnungsprozess <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> Bezug<br />
genommen. Beim Letzteren stehen systemtheoretische Grundlagen <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>, wie<br />
die Signalabtastung, im Vor<strong>der</strong>grund. Kapitel 4 gibt dann den Schwerpunkt <strong>der</strong> Arbeit mit<br />
<strong>der</strong> <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> MTF <strong>der</strong> im TEM verwendeten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> an. Dafür wurde eine von<br />
Thust entwickelte und in Rahmen dieser Arbeit nachimplementierte Methode verwendet [11]. In<br />
Hinblick auf Aliasing-Artefakte wurden optimierte Objekte simuliert und experimentell umgesetzt.<br />
Das sich anschließende Kapitel 5 enthält experimentelle Untersuchungen des Kontrasts in<br />
HRTEM-Aufnahmen <strong>einer</strong> vergleichsweisen dicken Gallium-Arsenid-Probe von mehr als 30 nm,<br />
um den Einfluss <strong>der</strong> TDS genauer zu untersuchen. Kap. 6 präsentiert die mit dem STEMsim-<br />
Programm [30] umgesetzten Simulationen, wobei eine anschließende Berücksichtigung <strong>der</strong> zuvor<br />
bestimmten MTF die Simulation vervollständigt. Ein Vergleich zwischen experimentellen und<br />
simulierten HRTEM-Bil<strong>der</strong>n ist inbegriffen, um den Stobbs-Faktor zu bestimmen. Abschließend<br />
werden die erzielten Ergebnisse in <strong>einer</strong> Zusammenfassung mit Ausblick zusammengetragen.<br />
2
1 Transmissionselektronenmikroskopie und<br />
Elektronenoptik<br />
1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops<br />
Ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wird unter Hochvakuum bei Drücken von etwa<br />
10 −10 Torr betrieben. Mit dem in <strong>der</strong> Arbeit vorliegenden Mikroskop Titan 80-300 <strong>der</strong> Firma<br />
Fei kann bei Beschleunigungsspannungen von U = 80 kV bis 300 kV gearbeitet werden. Es<br />
gehört mit <strong>einer</strong> Auflösungsgrenze von 0,8˚A zu den <strong>der</strong>zeit mo<strong>der</strong>nsten Mikroskopen und ist mit<br />
einem Korrektor zur Kompensation <strong>der</strong> sphärischen Aberration <strong>der</strong> Objektivlinse ausgestattet.<br />
heizbares Filament<br />
Emissionsspitze<br />
Extraktoranode<br />
“Gun”-Linse<br />
Beschleunigungsanode<br />
C1-Linse<br />
C1-Blende<br />
C2-Linse<br />
C2-Blende<br />
C3-Linse<br />
Deflektionsspule<br />
Minikondensorlinse<br />
obere Objektivlinse<br />
Probe + Halter<br />
untere Objektivlinse<br />
Objektivblende<br />
Korrektor<br />
“SAD”-Blende<br />
Zwischenlinse<br />
Projektionslinse<br />
HAADF-Detektor<br />
Fluoreszenzschirm<br />
Abbildung 1.1: Der Aufbau und Strahlengang eines TEMs [38]: Links ist <strong>der</strong> Strahlengang des Mikroskops<br />
im Abbildungsmodus, in <strong>der</strong> Mitte im Beugungsmodus und rechts im STEM-Modus zu sehen.<br />
3
1 Transmissionselektronenmikroskopie und Elektronenoptik<br />
Grafik 1.1 zeigt den schematischen Aufbau des Titan, in <strong>der</strong> überdies die Strahlengänge des<br />
Abbildungs-, Beugungs- und des Scanning TEM (STEM)-Modus aufgeführt sind. Die einzelnen<br />
Modi werden im Abschn. 1.2 besprochen. Im Weiteren ist dort ein Überblick über die wesentlichen<br />
Komponenten des Titan und ihre Anordnung im Mikroskop dargelegt. Anhand ihrer<br />
Funktionen lassen sie sich in sechs Abschnitte einordnen [20]:<br />
4<br />
• Emittiert werden die Elektronen aus <strong>der</strong> Spitze <strong>einer</strong> heizbar gelagerten Schottky-Feldemissionsquelle<br />
(Field Emission Gun (FEG)). Sie werden anschließend mit <strong>einer</strong> elektrostatischen<br />
Linse (Gun lens) zu einem Elektronenstrahl gebündelt. Die Elektronen werden<br />
weiter durch eine Anode mit <strong>der</strong> Beschleunigungsspannung U auf die in dieser Arbeit<br />
verwendete Energie von 300 keV gebracht.<br />
• Der Elektronenstrahl wird dann durch die C1-, C2- und C3-Linsen sowie die zwischenliegenden<br />
C1- und C2-Aperturen geleitet und je nach Wahl divergent, parallel o<strong>der</strong> konvergent<br />
ausgerichtet. Bis auf die Gun lens basieren alle weiteren Linsen im TEM auf Magnetfel<strong>der</strong>n<br />
und nutzen daher die Lorentz-Kraft zur Strahlführung aus. Nach <strong>der</strong> Passage durch<br />
das Blenden- und Kondensorsystem gelangen sie durch eine Minikondensorlinse und obere<br />
Objektivlinse. Im STEM-Modus wird zusätzlich mit einem Deflektorspulenpaar über die<br />
nachfolgende Probe abgerastert.<br />
• Nach dem Kondensorsystem und <strong>der</strong> oberen Objektivlinse treffen die Elektronen parallel<br />
(TEM- bzw. Beugungsmodus) o<strong>der</strong> fokussiert (STEM-Modus) auf die Probe. Diese<br />
ist drehbar in einem Doppelkipphalter gelagert. Die Objektivlinse erzeugt die erste Vergrößerung<br />
und weist große Einstrahlwinkel auf. Damit haben die in <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
auftretenden Aberrationen einen großen Einfluss (s. Abschn. 1.3.2). Unterhalb <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
befindet sich die hintere Brennebene (engl. Back Focal Plane (BFP)), in <strong>der</strong> eine<br />
Objektivapertur (OA) zur Selektierung von Bragg-Reflexen eingeführt werden kann. Eine<br />
Korrektur <strong>der</strong> Linsenfehler findet durch den bereits erwähnten Cs-Korrektor statt, <strong>der</strong> u.a.<br />
die sphärische Aberration <strong>der</strong> Objektivlinse ausgleicht.<br />
• Eine weitere Vergrößerung des Elektronenstrahls erfolgt über eine Zwischen- und eine<br />
Projektionslinse. Mit Ausnahme des STEM-Modus lassen sich optional mit Hilfe <strong>einer</strong><br />
Feinbereichsbeugung (engl. Selected Area Diffraction (SAD)) Beugungsbil<strong>der</strong> expliziter<br />
Probenbereiche untersuchen.<br />
• Abschließend werden die Elektronen auf einen Fluoreszenzschirm geführt, wo das Bild<br />
bzw. Beugungsbild <strong>der</strong> Probe scharf erscheint. Die Abbildung <strong>der</strong> Probe kann alternativ<br />
auf <strong>einer</strong> Bildspeicherplatte (engl. Imaging Plate (IP)) o<strong>der</strong> mit <strong>einer</strong> ladungsgekoppelten<br />
<strong>Kamera</strong> (engl. Charge-Coupled Device (<strong>CCD</strong>)-<strong>Kamera</strong>) aufgezeichnet werden.<br />
• Ferner können Elektronen <strong>einer</strong> bestimmten Energie mit einem Energiefilter selektiert werden.<br />
Die Filterung erfolgt mit einem magnetischen Prisma, das die Elektronen aufgrund<br />
ihrer unterschiedlichen Energien und <strong>der</strong> auf sie wirkenden Lorentz-Kraft auf verschiedene<br />
Trajektorien bringt. Die durch einen schmalen Spalt am Ende des Prismas hindurchtretenden<br />
Elektronen werden mit <strong>einer</strong> weiteren <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgenommen, insbeson<strong>der</strong>e<br />
können das Energieverlustspektrum o<strong>der</strong> Bil<strong>der</strong> <strong>der</strong> Probe bei gewünschten Energieverlusten<br />
betrachtet werden.
1.2 Abbildungsmodi im TEM<br />
1.2 Abbildungsmodi im TEM<br />
In <strong>der</strong> Abbildung 1.1 sind die drei für die Abbildungsmodi typischen Strahlenverläufe gezeigt.<br />
Auf <strong>der</strong> linken Seite wird eine Realraum-Abbildung <strong>der</strong> Probe erreicht. Die Elektronen treten als<br />
ebene Welle parallel in die Probe ein und propagieren durch sie hindurch. Innerhalb <strong>der</strong> Probe<br />
werden sie gebeugt und interferieren miteinan<strong>der</strong>. Da die Objektivlinse eine kleine Brennweite f<br />
von 5 mm hat und somit eine starke Vergrößerung erzeugt, erscheint das so erzeugte Zwischenbild<br />
durch die nachfolgende Zwischen- und Projektionslinse weiter erheblich vergrößert. Auf dem<br />
Schirm o<strong>der</strong> <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> kann das reale und vergrößerte Abbild <strong>der</strong> Probe beobachtet<br />
werden. Dies wird nachfolgend als Abbildungsmodus bezeichnet.<br />
Die mittlere Grafik in Abb. 1.1 gibt den Strahlengang für den Beugungsmodus wie<strong>der</strong>. Nach<br />
Probenpassage werden die nachfolgenden Linsen so geregelt, dass nicht die Bildebene <strong>der</strong> Objektivlinse,<br />
son<strong>der</strong>n ihre hintere Brennebene, in <strong>der</strong> das Beugungsbild entsteht, auf den Schirm<br />
abgebildet wird.<br />
Im dritten Modus fungiert die obere Objektivlinse als Kondensorlinse und fokussiert den Elektronenstrahl<br />
als Punkt mit einem Durchmesser von etwa 1,2˚A auf die Probe [38]. Anschließend<br />
wird mit einem Deflektionsspulenpaar die Probe Punkt für Punkt abgerastert, weswegen dieser<br />
Modus den Namen Raster-TEM o<strong>der</strong> STEM trägt.<br />
Für den High Angular Annular Dark Field (HAADF) STEM-Modus wird ein ringförmiger Detektor<br />
in <strong>der</strong> Brennebene platziert, <strong>der</strong> die zu hohen Winkeln gestreuten Elektronen detektiert.<br />
Das HAADF-Signal zeigt eine starke Abhängigkeit von Probendicke -und Zusammensetzung<br />
sowie Temperatur. Da schwere Elemente stärker streuen als leichte, wird diese Methode auch<br />
Z-Kontrast-Methode genannt [47]. Der HAADF-Detektor registriert je nach <strong>Kamera</strong>länge Streuwinkel<br />
zwischen 33 und 200 mrad (roter Kegel in Abb. 1.1, rechts) und hat in <strong>der</strong> Mitte ein<br />
Loch (hellblauer Kegel) [35]. Schwach bzw. gar nicht gestreute Elektronen durchlaufen hierbei<br />
das zentrale Loch und tragen nicht zum HAADF-Signal bei.<br />
1.3 Komponenten des TEM<br />
Dieser Abschnitt geht aufgrund s<strong>einer</strong> technischen Komplexität nicht auf alle Komponenten des<br />
Titan ein, son<strong>der</strong>n beschränkt sich auf diejenigen, die für die vorliegende Arbeit wichtig sind.<br />
1.3.1 Feldemissionsquelle<br />
Die Spitze <strong>der</strong> Schottky-FEG ist durch ein Filament heizbar und wird bei <strong>einer</strong> Temperatur von<br />
T=1800K betrieben. Im Inneren besteht sie aus einem Wolfram-Einkristall in [0 0 1]-Richtung<br />
und hat eine äußere Zirkonium-Oxid-Beschichtung (ZrO) zur Reduzierung <strong>der</strong> Austrittsarbeit<br />
<strong>der</strong> Wolframspitze auf W = 2, 8 ±0, 2 eV [20, 23, 10]. Der Spitzendurchmesser beträgt nur wenige<br />
Nanometer. Die Besetzung <strong>der</strong> elektronischen Zustände im Material ist quantenmechanisch<br />
durch die Fermi-Dirac-Verteilung gegeben, die in Abb. 1.2(a) vertikal über die Energie-Achse<br />
aufgetragen ist. Für die Emission von Elektronen aus einem Material muss die Austrittsarbeit<br />
überwunden werden, welche über W = EVAC−EF gegeben ist (EF: Fermi-Niveau (Fermi-Kante)<br />
und EVAC: Vakuumenergieniveau) [20]. Bei T=1800 K ist die Fermi-Kante bereits stark aufgeweicht,<br />
so dass Elektronen auch energetisch höhere Zustände im Metall einnehmen können.<br />
Wirkt zudem ein zusätzliches elektrisches Feld E = (0, 0, Ez) parallel zur optischen Achse (in<br />
5
1 Transmissionselektronenmikroskopie und Elektronenoptik<br />
(a) Schema für ZrO/W-Schottky-FEG mit W=2,8 eV<br />
[20]. ∆W gibt die Absenkung <strong>der</strong> Potenzialbarriere an.<br />
(b) Schema für Emissionkegel <strong>der</strong> FEG mit<br />
Radius s und Semikohärenzwinkel α.<br />
Abbildung 1.2: In (a) gibt <strong>der</strong> gestrichelte Verlauf den Feldstärke- und den Coulomb-Term an. φ(z)<br />
ist die durchgezogene Linie. Links ist auf <strong>der</strong> Vertikalen ist die aufgeweichte Fermi-Dirac-Verteilung zu<br />
erkennnen. (b) zeigt den festen Raumwinkel Ω(α), mit dem die Elektronen abgestrahlt werden.<br />
z-Richtung), ist die für die Emission ausschlaggebende Potenzialbarriere φ(z) gegeben durch [20]<br />
φ(z) = W − eEz − e2<br />
. (1.1)<br />
16πε0z<br />
Der letzte (Coulomb-) Term entsteht aufgrund <strong>der</strong> positiv geladenen Spitze nach <strong>der</strong> Emission<br />
<strong>der</strong> Elektronen. Mit zunehmen<strong>der</strong> Feldstärke | E| = E = Ez und konstantem, kleinem Abstand<br />
in z-Richtung, sinkt die Bariere und eine Emission wird wahrscheinlicher (s. Abb. 1.2(a)). Die<br />
Emission mit <strong>der</strong> um ∆W = W − φ(zmax) reduzierten Austrittsarbeit W (mit zmax als Maximumsstelle)<br />
wird als Schottky-Effekt bezeichnet [20].<br />
Die endliche Ausdehnung <strong>der</strong> FEG zeigt Abb. 1.2(b) und liefert eine gekrümmte Wellenfront<br />
<strong>der</strong> Elektronen, da aus verschiedenen Punkten <strong>der</strong> FEG Elektronen emittiert werden. Für eine<br />
ideale, parallele Beleuchtung ist eine Punktquelle erfor<strong>der</strong>lich, <strong>der</strong>en sphärische Wellenfront in<br />
großer Distanz für den betrachteten Bereich als plan angesehen werden kann bzw. die eine parallele<br />
Welle ergibt, wenn sie sich im Brennpunkt <strong>der</strong> Linse befindet. Die sich daraus ergebenden<br />
räumlichen Eigenschaften sind durch die Größe <strong>der</strong> reduzierte Brillianz (reduced Brightness) Br<br />
und dem Semikohärenzwinkel α gekennzeichnet [10, 23].<br />
Br(α) =<br />
I 1<br />
·<br />
A · Ω(α) U<br />
= I<br />
A ·<br />
1 j<br />
=<br />
Uπα2 Uπα2 Dabei steht I für den durch die Elektronen erzeugte Strom, A für die (virtuelle) Emissionsfläche<br />
<strong>der</strong> FEG und Ω ist <strong>der</strong> von α abhängige Raumwinkel. Im dabei entstehenden Kegel werden die in<br />
orange dargestellten Elektronen aus Abb. 1.2(b) abgestrahlt. α charakterisiert die laterale bzw.<br />
6<br />
(1.2)
1.3 Komponenten des TEM<br />
räumliche Inkohärenz und wird daher als Kohärenzwinkel bezeichnet (s. Abschn. 2.7). Für einen<br />
Kegel mit Radius s gilt Ω ≈ πs2<br />
r2 = πα2 für s ≪ r, wobei r die Distanz zur FEG ist. Ein kl<strong>einer</strong><br />
Kohärenzwinkel entspricht demzufolge <strong>einer</strong> hohen Brillianz und damit <strong>einer</strong> hohen lateralen<br />
bzw. räumlichen Kohärenz. Ein typischer Wert für die reduzierte Brillianz <strong>der</strong> Schottky-FEG<br />
ist 107 A [32, 36].<br />
Vm 2 sr<br />
1.3.2 Objektivlinse und Linsenfehler<br />
Die Abbildung erfolgt maßgeblich mit <strong>der</strong> aus zwei magnetischen Dipolen bestehenden Objektivlinse.<br />
Dabei befindet sich zwischen den Dipolen die zu untersuchende Probe. Sie stellt mit<br />
<strong>der</strong> Brennweite f = 5 mm die wichtigste Vergrößerungslinse im Mikroskop dar, da die Einstrahlwinkel<br />
βi <strong>der</strong> Elektronen relativ zur optischen Achse groß sind und somit die Linsenfehler nicht<br />
vernachlässigbar sind (s. links in Abb. 1.3(a)). Die aus <strong>der</strong> Objektivlinse austretenden Elektro-<br />
(a) Ein- und Austrittswinkel <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
bei <strong>der</strong> Abbildung eines Punktes.<br />
(b) Links: Darstellung und Vergrößerung <strong>der</strong> Beugungsreflexe<br />
in <strong>der</strong> hinteren Brennebene (BFP). Rechts: Zur<br />
Definition <strong>der</strong> <strong>Kamera</strong>länge [20].<br />
Abbildung 1.3: (a) zeigt die Verkl<strong>einer</strong>ung <strong>der</strong> Austrittswinkel βo aus <strong>der</strong> Objektivlinse gegenüber den<br />
Eintrittswinkel βi <strong>der</strong> Elektronen und die Abbildung des Punkts Pi in <strong>der</strong> Gauss-Bildebene (analog zu [34]).<br />
Der zusätzliche rote Strahlengang veranschaulicht die sphärische Aberration. (b) illustriert die Vergrößerung<br />
des Beugungsbildes anhand <strong>der</strong> <strong>Kamera</strong>länge L (links) und lässt sich mit Hilfe <strong>der</strong> geometrischen<br />
Anordnung (rechts) herleiten (aus [20]).<br />
nen haben relativ zu den Eintrittswinkeln βi verkl<strong>einer</strong>te Winkel βo (s. rechts in Abb. 1.3(a)), so<br />
dass <strong>der</strong>en Aberrationen nicht weiter relevant sind. Die laterale Vergrößerung <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
ist mit M = B b<br />
A = a gegeben, wobei A das Objekt und B das Abbild ist. Die Kleinbuchstaben bezeichnen<br />
hierbei die dazugehörenden Weiten. Die Winkelvergrößerung ist mit m = βo<br />
= |M|−1<br />
βi<br />
gegeben und ist damit reziprok zur lateralen Vergrößerung M.<br />
In <strong>der</strong> hinteren Brennebene (engl. Back Focal Plane (BFP)) <strong>der</strong> Objektivlinse befindet sich das<br />
Beugungsbild <strong>der</strong> Probe, das bei Kristallen in Wesentlichen aus Bragg-Reflexen <strong>der</strong> zugehörenden<br />
Netzebenen besteht. Anhand <strong>einer</strong> Objektivapertur (OA) lassen sich dann Reflexe bzw. Bereiche<br />
des Beugungsbilds gezielt ausblenden, so dass das Bild bzw. die Objektaustrittswellenfunktion<br />
(OAWF) entsprechend gefiltert werden kann. In diesem Zusammenhang lässt sich nach Abb.<br />
1.3(b) mit r ≈ 2Lθ, <strong>der</strong> <strong>Kamera</strong>länge L und <strong>der</strong> Bragg-Bedingung 2.13 <strong>der</strong> Abstand r eines<br />
Bragg-Reflexes im Beugungsbild zu<br />
r = λL<br />
d = λL|ghkl| bestimmen [20]. (1.3)<br />
7
1 Transmissionselektronenmikroskopie und Elektronenoptik<br />
Eine weitere Eigenschaft <strong>der</strong> Objektivlinse ist die Modifizierung <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion<br />
durch Aberrationen, so dass nicht je<strong>der</strong> von einem Objekt ausgehende Punkt Pi in<br />
einem Punkt Po in <strong>der</strong> Gauß-Bildebene konvergiert. Diese Linsenfehler lassen sich in verschiedene<br />
Kategorien einordnen. Blendenfehler sind unabhängig von <strong>der</strong> Position Pi in <strong>der</strong> Objektebene.<br />
Chromatische Aberrationen sind hingegen unabhängig von <strong>der</strong> Position PL in <strong>der</strong> Linsenebene<br />
[20]. Die wichtigsten Linsenfehler sind dabei:<br />
• Sphärische Aberration:<br />
Die Brennweite f ist vom Eintrittswinkel βi in die Objektivlinse abhängig. Bei zunehmendem<br />
Eintrittswinkel wird die Brennweite kl<strong>einer</strong>, wie <strong>der</strong> rote Strahlengang in Abb. 1.3(a)<br />
veranschaulicht. Deswegen wird er auch als Öffnungsfehler bezeichnet. Bei <strong>der</strong> Abbildung<br />
eines Punktes an <strong>der</strong> Stelle Pi entsteht in <strong>der</strong> Gauß-Bildebene aufgrund <strong>der</strong> sphärischen<br />
Aberration an <strong>der</strong> Stelle Po eine Scheibe mit dem Radius ro. Für den Radius gilt<br />
ro = CsMβ 3 i = CsM 4 β 3 o. (1.4)<br />
Dabei wurde für den Eintrittswinkel βi = Mβo verwendet. Cs ist die sphärische Aberrationskonstante,<br />
<strong>der</strong>en Berechnung in Literatur [20, 33, 34] angegeben wird.<br />
• Chromatische Aberration:<br />
Die Elektronen haben aufgrund <strong>der</strong> Spannungschwankungen ∆U und <strong>der</strong> von <strong>der</strong> Temperatur<br />
abhängigen Fermi-Verteilung verschiedene Energien mit <strong>einer</strong> Energiestreuung ∆E,<br />
wie anhand von Abb. 1.2 veranschaulicht wurde. Damit liegen verschiedene Wellenlängen λ<br />
vor, die unterschiedlich durch die Objektivlinse gebrochen werden und für die sich folglich<br />
verschiedene Brennebenen ausbilden. Es folgt somit für den Abstand ro in <strong>der</strong> Bildebene<br />
[34]<br />
ro = ǫMβi = ǫM 2 βo mit ǫ = Cc<br />
∆U<br />
U<br />
<br />
2∆I<br />
+ . (1.5)<br />
I<br />
Dies bewirkt letztlich eine Defokussierung ǫ, die zudem durch kleine Schwankungen <strong>der</strong><br />
Linsenströme I verursacht wird. Cc = Kf stellt mit <strong>der</strong> Brennweite f <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
und einem Proportionalitätsfaktor K die chromatische Aberrationskonstante dar [34].<br />
• Astigmatismus:<br />
Astigmatismus wird durch asymmetrische Linsen verursacht und zeichnet sich dadurch ab,<br />
dass sich eine sagittale und meridionale Ebene ausprägt. Dadurch entstehen Brennlinien<br />
mit verschiedenen Brennweiten anstatt eines gemeinsamen Brennpunkts. Mit <strong>der</strong> Differenz<br />
fmax −fmin von maximaler und minimaler Brennweite wird die Aberrationskonstante<br />
Ca definiert. Der Astigmatismus kann überdies als eine vom Azimutalwinkel abhängige<br />
Brennweite aufgefasst werden [34, Kap. 2.8].<br />
1.3.3 Elektronische Detektoren und ladungsgekoppelte Geräte<br />
Die im Mikroskop verwendete <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> ist eine UltraScan1000 <strong>der</strong> Firma Gatan [31].<br />
Ihre wichtigsten Bestandteile sind in Abb. 1.4 schematisch aufgeführt. Zunächst treffen die<br />
Elektronen auf die in blau dargestellte Szintillationsschicht. Das Szintillatormaterial besteht aus<br />
einem Phosphor-Pulver [31], dessen Moleküle bei Elektroneneinfall durch Stöße auf höhere Energieniveaus<br />
angeregt werden. Bei Relaxation <strong>der</strong> angeregten Elektronen auf ihr ursprüngliches<br />
8
1.3 Komponenten des TEM<br />
Abbildung 1.4: Skizze <strong>einer</strong> Gatan UltraScan1000 <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>. Die Elektronen strahlen von oben auf<br />
die <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> ein und gelangen zunächst auf den Szintillator. In diesem werden Photonen erzeugt, die<br />
über die Faseroptik auf die <strong>CCD</strong>-Detektormatrix mit den MIS-Strukturen als Pixel geleitet werden. In <strong>der</strong><br />
<strong>CCD</strong>-Matrix werden dann die Photonen elektrischen Pulsen zur elektronischen Signalweiterverarbeitung<br />
zugeordnet.<br />
Energieniveau wird die Energiedifferenz ∆E als Lichtquanten mit <strong>der</strong> Frequenz ν und dem<br />
Planck’schen Wirkungsquantum h gemäß ∆E = hν emittiert.<br />
Die in Abb. 1.4 in gelb gehaltene Faseroptik leitet das im Szintillator generierte Licht weiter<br />
zu <strong>einer</strong> Halbleiterdetektormatrix, <strong>der</strong> eigentlichen <strong>CCD</strong>. Innerhalb <strong>der</strong> Faseroptik basiert die<br />
Lichtwellenleitung auf Totalreflexion. Bei zu flachem Einfall des eingekoppelten Lichts auf die<br />
Fasern kann es zu Rückreflexionen zurück in den Szintillator kommen. Ebenso ist auch eine<br />
Reflexion <strong>der</strong> Elektronen an <strong>der</strong> Halterung zwischen Szintillator und Faseroptik möglich, so dass<br />
die Elektronen fern von ihrem ursprünglichen Einfallsort wie<strong>der</strong> in den Szintillator gelangen<br />
und dort Photonen erzeugen [21]. Dies ist insbeson<strong>der</strong>e wichtig für Abbildungen bei hohen<br />
Beschleunigungsspannungen, da das Bild dadurch stark verzerrt wird [21]. Dies ist somit eine<br />
maßgebende Abbildungseigenschaft <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>, die später nochmal aufgegriffen und in<br />
den hier getätigten Untersuchungen berücksichtigt wird.<br />
(a) MIS-Struktur eines Pixels. (b) Zeilenweises Auslesen im <strong>CCD</strong>.<br />
Abbildung 1.5: (a) Bei Belichtung <strong>einer</strong> MIS-Struktur als Pixel entstehen aufgrund des inneren Photoeffekts<br />
Minoritätsträger. Diese werden mit <strong>der</strong> Gate-Spannung in <strong>der</strong> Verarmungszone gebunden. In<br />
(b) werden die so gebundenen Ladungsträger spaltenweise durch die Detektormatrix abgeführt und am<br />
rechten Ende des Detektors in eine zusätzliche Spalte geleitet. Die dort gesammelten Ladungen werden<br />
anschließend über ein Auslesesystem weiterverarbeitet.<br />
Die Halbleiterdetektormatrix setzt sich aus <strong>einer</strong> Vielzahl von aneinan<strong>der</strong> gereihten, quadratischen<br />
Bildelementen (Pixel) zusammen, die wi<strong>der</strong>um aus <strong>einer</strong> sogenannten Metall-Isolator-<br />
9
1 Transmissionselektronenmikroskopie und Elektronenoptik<br />
Halbleiter-Struktur (engl. Metal Insulator-Semiconductor (MIS)) bestehen. Dabei wird häufig<br />
p-dotiertes Silizium als Halbleitermaterial verwendet. Die Detektormatrix selbst ist ebenfalls<br />
quadratisch und enthält 2048 × 2048 Pixel mit jeweils <strong>einer</strong> Kantenlänge von 14µm. Damit<br />
resultiert für den Detektor also eine physikalische Ausdehnung von 29 mm × 29 mm.<br />
Das von <strong>der</strong> Faseroptik auf die MIS-Struktur <strong>der</strong> einzelnen Pixel weitergeleitete Licht hat<br />
eine ausreichend hohe Energie, damit die Ladungsträger die für Silizium charakteristische Energielücke<br />
∆E ≈ 1 eV überwinden können. Die Elektronen des durch den inneren Photoeffekt erzeugten<br />
Elektron-Defektelektron-Paars werden als Minoritätsträger in einem zweidimensionalen<br />
Potenzialtopf gebunden. Das dafür notwendige Potenzial wird durch eine an <strong>der</strong> Gate-Elektrode<br />
(Metallkontakt) anliegenden positiven Spannung U erzeugt. Metallkontakt und Halbleiterregion<br />
sind durch einen Isolator (meist Siliziumdioxid) getrennt, so dass die Minoritätsträger nicht über<br />
die Gate-Elektrode abfließen können (s. Abb. 1.5(a)). Nach ausreichen<strong>der</strong> Belichtung <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<br />
<strong>Kamera</strong> werden die in den Potenzialtöpfen gesammelten Minoritätsträger gemäß Abb. 1.5(b)<br />
zeilenweise ausgelesen und erzeugen am Ende <strong>einer</strong> Zeile nach und nach elektrische Entladungen<br />
(Pulse). Das zeilenweise Auslesen geschieht über die Gate-Elektroden, <strong>der</strong>en Potenziale so geschaltet<br />
werden, dass sie die Ladungsträger von <strong>einer</strong> Zelle zur nächsten sukzessive weitergeben<br />
(s. Abb. 1.5(b)). Ein abgeführter Strompuls ist dann proportional zur eingestrahlten Lichtintensität<br />
des belichteten Pixels [20, 41, 25]).<br />
Generell kann die Szintillatorfläche eine an<strong>der</strong>e Größe haben als die Detektormatrix, d. h. die<br />
Faseroptik leitet z.B. bei <strong>einer</strong> vierfach größeren Szintillatorfläche vier Fasern auf einen Pixel.<br />
Die verwendete UltraScan1000 <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> weist hier jedoch eine 1-1 Abbildung auf. Des<br />
Weiteren kann durch die Beschaffenheit des Szintillatormaterials und durch lokale Unterschiede<br />
im Brechungsindex <strong>der</strong> Faseroptik bei homogener Belichtung <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> jedes Pixel eine<br />
unterschiedliche Intensität detektieren [25]. Diese räumliche Charakteristik <strong>der</strong> Pixel wird daher<br />
als räumlich systematischer Fehler klassifiziert, <strong>der</strong> mittels Referenzbil<strong>der</strong> korrigiert werden kann<br />
[26].<br />
Weitere Komponenten<br />
Um das TEM betreiben zu können, bedarf es des Weiteren ein Hochvakuum, da die mittlere<br />
freie Weglänge für Stöße an Molekülen <strong>der</strong> Elektronen groß sein muss. An<strong>der</strong>nfalls würden die<br />
Elektronen mit den verunreinigenden Gasmolekülen wechselwirken und zu fehlerhaften Abbildungen<br />
führen bzw. den Detektor o<strong>der</strong> die Probe gar nicht erreichen. Ferner würde die hohe<br />
Beschleunigungsspannung diese Moleküle ionisieren und auf hohe Energien beschleunigen. Eine<br />
Folge wäre die Beschädigung <strong>der</strong> FEG, weswegen im FEG-Bereich sogar ein Ultrahochvakuum<br />
erzeugt wird. Demzufolge ist ein Pumpen- und Kammersystem erfor<strong>der</strong>lich, in denen Drücke<br />
von ca. 10 −10 Torr bzw. 10 −7 Pa herrschen. Zum Pumpensystem gehören u. a. eine Kühlfalle<br />
für Restmoleküle, diverse Vorpumpen und eine Turbomolekularpumpe.<br />
Die magnetischen Elektronenlinsen werden mit elektromagnetischen Spulen mit bis zu 300<br />
Windungen pro cm 2 realisiert [20]. Durch die Lorentz-Kraft werden die Elektronen auf eine<br />
Trajektorie gezwungen, welche die Abbildung <strong>der</strong> Linse bestimmt. Insbeson<strong>der</strong>e hat die Objektivlinse<br />
als weitere Bestandteile zwei Polschuhpaare, <strong>der</strong>en Form die genaue Feldlinienführung<br />
vorgibt. Eine detaillierte Funktionsweise <strong>der</strong> Spulen und die genaue Feldlinienform wird an dieser<br />
Stelle nicht behandelt. Für weiterführende Literatur wird auf [20, 33, 34] verwiesen.<br />
10
1.4 Rauschprozesse<br />
1.4 Rauschprozesse<br />
Nach Kenntnis <strong>der</strong> physikalischen Funktionsweise eines Detektors sind die inhärenten Rauschprozesse<br />
<strong>einer</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> von Bedeutung, da sich diese störend auf das zu messende Signal<br />
(Bild) auswirken. Sie glie<strong>der</strong>n sich zunächst in räumlich systematische und zeitlich zufällige<br />
Komponenten.<br />
Die im Szintillator generierten Photonen erzeugen beim Auftreffen auf den Halbleiter Photoelektronen.<br />
Die bei konstanter Bestrahlung entstehende, zeitliche Verteilung <strong>der</strong> ursprünglichen<br />
Elektronen ist maßgebend für die auf die Pixel einfallenden Photonen. Dabei sind die Wahrscheinlichkeiten,<br />
mit <strong>der</strong> die Elektronen auf ein Pixel τ <strong>der</strong> Gatan-<strong>CCD</strong> treffen, unabhängig<br />
voneinan<strong>der</strong>. Da ein Elektron o<strong>der</strong> ein erzeugtes Photon entwe<strong>der</strong> auf ein Pixel trifft o<strong>der</strong> nicht<br />
wird diese Situation auch mit einem Bernoulli-Experiment beschrieben. Dieses wird dann durch<br />
den Einfall von N Elektronen entsprechend oft wie<strong>der</strong>holt. Die Wahrscheinlichkeit, dass ein<br />
Elektron auf das Pixel τ trifft, wird mit pτ bezeichnet und ist wie folgt Poisson-verteilt [26]<br />
pτ(λτ) = λnτ τ<br />
nτ! e−λτ . (1.6)<br />
Es werden dann nτ Elektronen registriert. Die einfallenden Elektronen schwanken um den Mittelwert<br />
λτ und haben die Varianz σ 2 = λτ. Das Produkt von pτ · N = λτ ist dabei zeitlich<br />
konstant. Diese diskrete Aufzeichnung des Messsignals und <strong>der</strong> damit verbundene, statistische<br />
Charakter wird als Poisson-Rauschen bezeichnet.<br />
Ein weiterer Rauschbeitrag wird durch das elektronische Rauschen hervorgerufen [25], was<br />
sowohl systematisch räumliche als auch zeitlich zufällige Komponenten enthält. Es setzt sich u.a.<br />
aus einem Dunkelstrom und einem Verstärkerrauschen zusammen. Die mit <strong>der</strong> Zeit auftretende<br />
Schwankung des Dunkelstromanteils hat seine Ursache in <strong>der</strong> Lichtempfindlichkeit des <strong>CCD</strong>s<br />
und folgt auch <strong>einer</strong> Poisson-Verteilung [26].<br />
Des Weiteren liegt systematisches und räumliches Rauschen vor, was durch Unterschiede in<br />
den einzelnen <strong>CCD</strong>-Pixeln hervorgerufen wird, d.h. jedes Pixel hat bei homogener Belichtung<br />
eine individuelle Charakteristik. Diese räumliche Variation kann jedoch mit Referenzbil<strong>der</strong>n korrigiert<br />
werden [26], wodurch das Rauschen maßgeblich durch die zeitabhängigen Rauschprozesse<br />
charakterisiert wird und damit eine Poisson-verteilte Natur hat [21].<br />
1.5 Optisch relevante Ebenen im Transmissionselektronenmikroskop<br />
Nachdem die wichtigsten Komponenten des TEMs erläutert wurden, wird nun <strong>der</strong> Blick auf<br />
die optisch relevanten Ebenen, die sich zwischen Objekt und Bild befinden, gerichtet und <strong>der</strong>en<br />
mathematische Verknüpfung untereinan<strong>der</strong> betrachtet.<br />
Die Elektronen durchlaufen entlang <strong>der</strong> optischen Achse in z-Richtung diverse Bild- und Brennebenen<br />
im Mikroskop, bevor sie als Bild o<strong>der</strong> Beugungsbild auf dem Schirm o<strong>der</strong> <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<br />
<strong>Kamera</strong> beobachtet werden. In den sukzessiv passierten Ebenen lassen sich verschiedene Bil<strong>der</strong><br />
<strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion ψ(r) beobachten und untersuchen (s. Abb. 1.6). Aus <strong>der</strong> skalaren<br />
Beugungstheorie ist bekannt (s. Abschn. 2.3), dass mit dem Verwenden <strong>einer</strong> Sammellinse<br />
(hier die Objektivlinse) die FT <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion F {ψ(r)} in <strong>der</strong> hinteren<br />
Brennebene (Fourier-Ebene) vorliegt (s. Abb. 1.6). Diese erfährt dort aufgrund <strong>der</strong> aus Abschn.<br />
1.3.2 bekannten Aberrationen <strong>der</strong> Objektivlinse eine Phasenverschiebung. Dies geschieht in <strong>der</strong><br />
11
1 Transmissionselektronenmikroskopie und Elektronenoptik<br />
ψ(r)<br />
FT<br />
Objektaustrittsebene<br />
Linsen-<br />
ebene<br />
F{ψim(r)}=<br />
F{ψ(r)}CTF(k) ψim(r)<br />
inv. FT<br />
Fourier-<br />
Ebene<br />
Gauss-<br />
Ebene (<strong>CCD</strong>)<br />
I(k)=|F{ψim(r)}|² I(r)=|ψim(r)|²<br />
FT<br />
optische<br />
Achse<br />
Diffraktogramm<br />
D(q)=F{I(r)}<br />
Abbildung 1.6: Die OAWF ψ(r) in den unterschiedlichen Ebenen (von links nach rechts): In <strong>der</strong> Fourier-<br />
Ebene wird die FT <strong>der</strong> OAWF mit <strong>der</strong> Kontrasttransferfunktion (Contrast transfer function (CTF)) <strong>der</strong><br />
Objektivlinse multipliziert und führt auf die phasenverschobene Bildwellenfunktion F{ψim(r)} in <strong>der</strong><br />
Fourier-Ebene. Dort wird dann mit dem Betragsquadrat I( k) = |F{ψim(r)}| 2 das Beugungsbild betrachtet.<br />
In <strong>der</strong> Bildebene erhält man mit <strong>der</strong> inversen FT die Bildwellenfunktion ψim(r). Das Bild wird dann<br />
anhand des Betragsquadrats mit I(r) = |ψim(r)| 2 berechnet.<br />
Fourier-Ebene mittels Multiplikation <strong>der</strong> FT <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion mit <strong>der</strong> Kontrasttransferfunktion<br />
(engl. Contrast transfer function (CTF)) <strong>der</strong> Objektivlinse. Dies ergibt<br />
dann die FT <strong>der</strong> Bildwellenfunktion F{ψim(r)}. Beim Umstellen in den Beugungsmodus lässt<br />
sich damit das Beugungsmuster mit I( k) = |F{ψ(r)}| 2 auf dem Schirm beobachten, wobei beim<br />
Berechnen <strong>der</strong> Intensität mit dem Betragsquadrat die CTF als r<strong>einer</strong> Phasenfaktor wegfällt.<br />
Die inverse FT führt dann zur Bildwellenfunktion ψim(r) = F −1 {F {ψ(r)} · CTF( k)} in <strong>der</strong><br />
Gauß’schen Bildebene. Im Abbildungsmodus wird dann mit dem Betragsquadrat <strong>der</strong> Bildwellenfunktion<br />
gemäß I(r) = |ψim(r)| 2 das Bild des Objekts beobachtet. Bei einem Kristall können<br />
dies die Bil<strong>der</strong> entsprechen<strong>der</strong> Netzebenen sein. Eine darauffolgende FT erzeugt das Diffraktogramm<br />
D(q) = F{I(r)}, welches das Bildspektrum im Frequenzraum q repräsentiert. Im<br />
Diffraktogramm lassen sich folglich die im Bild enthaltenen Raumfrequenzen identifizieren.<br />
Eine vollständige Propagation <strong>der</strong> Wellenfunktion durch das TEM ist äußerst schwierig, so<br />
dass nur für die aufgeführten, ausgezeichneten Ebenen, die <strong>der</strong> Abbildungsgleichung nach Gauß<br />
1 1 1<br />
f = a + b gehorchen, eine mathematische Formulierung mit <strong>der</strong> FT möglich ist [28, 42]. Darauf<br />
wird geson<strong>der</strong>t in Abschn. 2.3 eingegangen.<br />
12
2 Wechselwirkung hochenergetischer<br />
Elektronen mit Kristallen<br />
Im vorangegangenen Kapitel sind die Funktionsweise und wichtige Elemente des TEMs behandelt<br />
worden. Dieses Kapitel geht auf die Voraussetzungen, die an eine Probe gestellt werden,<br />
und auf die Wechselwirkungen <strong>der</strong> Elektronen mit <strong>der</strong> Probe ein. Dabei spielt die Beugung<br />
<strong>der</strong> Elektronen an einem Kristallgitter die zentrale Rolle und wird maßgeblich durch die atomaren<br />
Abstände bzw. Struktur des Kristalls und die De Broglie-Wellenlänge λ <strong>der</strong> Elektronen<br />
bestimmt. Die hohe Beschleunigungsspannung im TEM von 300 kV bringt die Elektronen auf<br />
Geschwindigkeiten von 77% <strong>der</strong> Vakuumlichtgeschwindigkeit 1 c0, was <strong>einer</strong>seits auf kleine Wellenlängen<br />
führt. An<strong>der</strong>erseits erfor<strong>der</strong>n diese hohen Geschwindigkeiten aber auch die relativistische<br />
Korrektur <strong>der</strong> Wellenlänge, die das Auflösungsvermögen des TEMs vorgibt.<br />
2.1 Auflösungsvermögen<br />
Die Auflösungsgrenze stellt ein Kriterium für optische Instrumente dar, das die kleinste noch<br />
auflösbare Struktur angibt. Es ist erreicht, wenn sich zwei benachbarte Punkte im Mindestab-<br />
stand δ noch gerade voneinan<strong>der</strong> unterscheiden lassen. Dabei steht R für den Radius <strong>der</strong> Objek-<br />
mit <strong>der</strong> Brennweite f bedeutend,<br />
tivöffnung. Für Mikroskope ist <strong>der</strong> Öffnungswinkel sin(θ) = R<br />
f<br />
Abbildung 2.1: Zum Auflösungsvermögen nach <strong>der</strong> Abbe’schen Theorie (nach [42, 41]). Links ist δ<br />
als Abstand zwischen beiden Punktquellen gezeigt. Die Objektivlinse überträgt dabei gerade noch die<br />
Beugungsmaxima 0. und 1. Ordnung, so dass nach Abbe noch beide Punkte voneinan<strong>der</strong> zu unterscheiden<br />
und damit noch auflösbar sind.<br />
da die Wellenvektoren k ′ <strong>der</strong> gebeugten Wellen nicht mehr parallel zur optischen Achse durch<br />
1 c0 = 2, 9979 · 10 8 m<br />
s<br />
13
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
die Objektivlinse hindurchtreten. Die Auflösungsgrenze δ ist nach Abbe gegeben mit<br />
δ =<br />
λ<br />
λ<br />
= . (2.1)<br />
Numerische Apertur sin(θ)<br />
Die Abbe’sche Theorie bezieht das Beugungsmuster bei<strong>der</strong> Objekte mit ein. Tritt nur das primäre<br />
Maximum 0. Ordnung durch die Objektivlinse bzw. Blende, werden die Objekte nicht aufgelöst.<br />
Daher ist wenigstens die zusätzliche Übertragung <strong>der</strong> ersten Nebenmaxima (1. Ordnung) mit<br />
dem Winkel θ erfor<strong>der</strong>lich (s. Abb. 2.1). Dies ist gleichermaßen <strong>der</strong> Öffnungswinkel des von<br />
den beiden Nebenmaxima aufgespannten Kegel, womit sich ein Sehwinkel des Objektivs von 2θ<br />
ergibt [41]. Für den kleinsten Punktabstand δ gilt damit sinθ = λ<br />
δ . Das Auflösungsvermögen ist<br />
als Kehrwert <strong>der</strong> Auflösungsgrenze δ definiert, so dass eine abnehmende Wellenlänge λ zu einem<br />
höheren Auflösungsvermögen führt [42].<br />
2.2 Wellenlängen relativistischer Elektronen<br />
Die Einführung des Auflösungsvermögens hat gezeigt, dass mit kleinen Wellenlängen eine hohe<br />
Auflösung des Mikroskops erzielt werden kann. Nach De Broglie können in <strong>der</strong> Quantenmechanik<br />
Elektronen Welleneigenschaften zugeordnet werden, d.h. mit <strong>der</strong> Planck-Konstante h hat <strong>der</strong><br />
Impuls p eines Elektrons die De Broglie Wellenlänge λ [48]<br />
p = h<br />
λ = hk bzw. vektoriell p = h k. (2.2)<br />
Dabei wurde die Wellenzahl k = 1<br />
λ als Länge des Wellenvektors k <strong>der</strong> Elektronenwelle eingeführt.<br />
Aufgrund <strong>der</strong> hohen Beschleunigungsspannungen, mit dem das Titan betrieben wird, erreichen<br />
die Elektronen hohe Geschwindigkeiten v die nahe <strong>der</strong> Lichtgeschwindigkeit c sind. Nach <strong>der</strong><br />
speziellen Relativitätstheorie (SRT) muss daher eine relativistische Korrektur <strong>der</strong> elektronischen<br />
Wellenlänge λ und des Impulses p erfolgen.<br />
Die SRT geht auf Einsteins Postulat, die Lichtgeschwindigkeit c = c0<br />
n in einem Medium mit<br />
Brechindex n sei konstant, zurück und führt auf die Lorentzinvarianz mit den Orten r = (x, y, z)<br />
und den Zeiten t:<br />
x ′ 2 + y ′ 2 + z ′ 2 − c 2 t ′ 2 = x 2 + y 2 + z 2 − c 2 t 2 .<br />
Diese folgt beispielsweise aus <strong>der</strong> Begegnung zweier relativ zueinan<strong>der</strong> bewegter Bezugssysteme<br />
S bzw. S ′<br />
, bei <strong>der</strong> eine elektromagnetische Kugelwelle ausgelöst wird und sich radial in beiden<br />
Systemen ausbreitet.<br />
Ein wichtiges Ergebnis aus Einsteins Betrachtungen ist die Äquivalenz von Masse m und<br />
Energie E <strong>der</strong> Elektronen [20], was zur bekannten Gleichung<br />
Eges = γmc 2 = mc 2 + Ekin = mc 2 + eU mit dem Faktor γ =<br />
Weiter folgt als Beziehung zwischen Energie E und Impuls p<br />
14<br />
1<br />
<br />
1 − v2<br />
c2 führt. (2.3)<br />
E 2 ges = m 2 c 4 + p 2 c 2 . (2.4)
2.3 Beugung im Nah- und Fernfeldbereich<br />
Aus den Gleichungen 2.3 und 2.4 lässt sich die relativistische Abhängigkeit des Impulses p von<br />
<strong>der</strong> Beschleunigungsspannung U bestimmen:<br />
p =<br />
<br />
2meU +<br />
2 eU<br />
. Mit Gl. 2.2 folgt λ =<br />
c<br />
<br />
h<br />
2meU + eU<br />
c<br />
2 . (2.5)<br />
Mit <strong>der</strong> Beschleunigungsspannung von U = 300 kV bestimmt sich die Wellenlänge <strong>der</strong> Elektronen<br />
zu λ300kV = 1, 969 pm. Diese Größenordnung wird im TEM verwendet, um die Winkel <strong>der</strong> in die<br />
Objektivlinse eintretenden Elektronen, und die davon abhängigen Linsenfehler, gering zu halten.<br />
2.3 Beugung im Nah- und Fernfeldbereich<br />
Unsere quantenmechanischen Betrachtungen führten mit <strong>der</strong> De Broglie-Wellenlänge auf die<br />
Behandlung <strong>der</strong> Elektronen als Elektronenwelle ψ(r). Es ist bekannt, dass Wellen insbeson<strong>der</strong>e<br />
beim durchtreten kl<strong>einer</strong> Öffnungen bzw. Aperturen gebeugt werden [48]. Daher wird hier auf<br />
die skalare Beugungstheorie eingegangen, die ihren Ursprung in den Maxwell-Gleichungen hat<br />
und die Ausbreitung elektromagnetischer Wellen in einem Medium beschreibt [43]. Der Ausdruck<br />
skalar bezieht sich dabei auf die Vereinfachung, dass das Medium, in dem sich die Welle<br />
fortpflanzt, als isotrop, homogen und nicht-dispersiv angenommen wird. Demzufolge reicht die<br />
Betrachtung <strong>einer</strong> skalaren Feldkomponente, anstatt aller, als repräsentative Lösung <strong>der</strong> Wellengleichungen<br />
[43]. Weiter muss die Durchtrittsgröße <strong>der</strong> beugenden Apertur (x, y) viel größer<br />
sein als die Wellenlänge und damit (x, y)min ≪ λ. Da die Elektronen als Welle aufgefasst werden<br />
können und unter Vakuumbedingungen propagieren, lassen sich diese Annahmen auch auf<br />
die Elektronen übertragen. In Abbildung 2.2(a) wird eine ebene Elektronenwelle am Kristall<br />
(a) Am beugenden Kristall entstehen<br />
die in orange gehaltenen Huygens-<br />
Wellen.<br />
y<br />
Objekt-<br />
ebene<br />
x<br />
r-s<br />
s<br />
L<br />
sy<br />
o<br />
sx<br />
Schirm<br />
z-Achse<br />
(b) Geometrische Betrachtung zu <strong>der</strong> Objekt- bzw.<br />
Bildebene.<br />
Abbildung 2.2: In (a) treten von links ebene Wellen in den Kristall (blau) ein. Bei <strong>der</strong> Propagation durch<br />
den Kristall werden die Wellen gebeugt und es treten Huygens-Elementarwellen aus dem Kristall heraus.<br />
Diese interferieren unmittelbar hinter <strong>der</strong> Austrittsebene im Nahfeld zum Fresnel- (links) bzw. im Fernfeld<br />
(rechts) zum Fraunhofer-Beugungsmuster. (b) zeigt die Geometrie, die für die weiteren Kennzeichnungen<br />
wichtig sind.<br />
gebeugt, wodurch eine Vielzahl von in Abb. 2.2(a) orange dargestellten, Huygens’schen Elementarwellen<br />
in <strong>der</strong> Objektebene r = (x, y, z = 0) entspringen. Die Einhüllende aller überlagern<strong>der</strong><br />
Wellen bildet nach dem Huygens’schen Prinzip eine neue Wellenfront als Objektaustrittswellenfunktion<br />
ψ(r) [42]. Die Superposition <strong>der</strong> Huygens-Wellen kann folglich als Summe bzw. im<br />
15
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
Grenzfall als Integral über den gesamten Blenden- bzw. Kristallbereich verstanden werden. Das<br />
Huygens’sche Prinzip kann mit Hilfe des Huygens-Fresnel-Integrals [43]<br />
ψ(s) = L<br />
<br />
ψ(r)<br />
iλ<br />
ei2πk|r−s|<br />
|r − s| 2 d2r mit k = 1<br />
formuliert werden. (2.6)<br />
λ<br />
Blende<br />
Der in Abb. 2.2(b) dargelegte Vektor r − s steht für den Abstandvektor zwischen dem in <strong>der</strong><br />
Objektebene befindlichen Punkt Pi mit den Koordinaten r = (x, y,0) und dem in <strong>der</strong> Bildebene<br />
vorliegenden Punkt Po mit den Koordinaten s = (sx, sy, L). Aus dieser in Abb. 2.2(b) dargestellten<br />
Geometrie ergibt sich direkt ein Abtand L zwischen Objekt- und Bildebene entlang <strong>der</strong><br />
optischen Achse (z-Richtung). Die Wellenlänge <strong>der</strong> Elektronen wird weiterhin mit λ bezeichnet.<br />
Für den Abstand |r − s| zwischen den Punkten Pi und Po aus Abb. 2.2(b) ergibt sich<br />
|r − s| = L 2 + (sx − x) 2 + (sy − y) 2 . Bei <strong>der</strong> Betrachtung des Beugungsmusters werden in<br />
Abb. 2.2(a) zwei Grenzfälle unterschieden, die Fernfeld- und Nahfeldnäherung. Im Fernfeld wird<br />
die Fraunhofer- und im Nahfeld die Fresnel-Beugung beobachtet.<br />
Fresnel-Beugung: Für die Distanz |r − s| kann, nachdem L aus <strong>der</strong> Wurzel gezogen wurde,<br />
<strong>der</strong> Ausdruck √ 1 + n ≈ 1 + 1<br />
sx−x<br />
2n + ... für n = L ≪ 1 mit <strong>der</strong> Taylorentwicklung erster<br />
Ordnung folgen<strong>der</strong>maßen genähert werden<br />
<br />
|r − s| ≈ L 1 + 1<br />
2 sx − x<br />
+<br />
2 L<br />
1<br />
<br />
2<br />
sy − y<br />
.<br />
2 L<br />
Der quadratische Abstand |r − s| 2 im Nenner von Gl. 2.6 kann mit L 2 genähert werden, da<br />
die Ausdehnungen von Objekt (x, y)max und Beugungsmuster (sx, sy)max sehr klein gegenüber<br />
dem Abstand L zwischen Objekt- und Bildebene ist. Diese Annahmen führen mit <strong>der</strong> aus dem<br />
Kristall austretenden Objektaustrittswellenfunktion ψ(r) und <strong>der</strong> am Schirm beobachtbaren<br />
Wellenfunktion ψ(s) auf die Nahfeldnäherung<br />
ψ(s) = 1<br />
<br />
iLλ<br />
„<br />
iL2π<br />
1+ λ<br />
ψ(r)e<br />
Blende<br />
1<br />
2( sx−x<br />
L ) 2 + 1<br />
2<br />
=e iL2π<br />
<br />
λ ψ(r)<br />
Blende<br />
1<br />
iLλ <br />
=:P(s−r)<br />
<br />
e iπ<br />
Lλ ((sx−x)2 +(sy−y) 2 )<br />
“ ” «<br />
sy−y 2<br />
L<br />
d 2 r<br />
d 2 r = e i2πL<br />
λ (ψ ⊗ P) (s).<br />
Die Nahfeldpropagation <strong>einer</strong> Elektronenwelle ψ(r) ergibt sich mathematisch mit <strong>der</strong> Faltung<br />
eines quadratischen Phasenfaktors P, <strong>der</strong> im Weiteren als Fresnel-Propagator bezeichnet wird.<br />
Der Phasenfaktor außerhalb des Integrals verschwindet bei <strong>der</strong> Berechnung <strong>der</strong> Intensität I(s).<br />
Werden nun die Klammern von P(s − r) aus Gl. 2.7 ausmultipliziert und s mit q = s<br />
Lλ substi-<br />
tuiert, folgt weiter<br />
16<br />
ψ(q) = e i2πL<br />
λ e iπ(q2 x+q2 <br />
y)<br />
Blende<br />
⎛<br />
=e i2πL<br />
λ e iπLλ(q2 x+q 2 y) · F {ψ(r) · P(r)} .<br />
⎞<br />
⎜<br />
1 iπ<br />
⎝ψ(r) e Lλ<br />
iLλ (x2 +y2 ⎟<br />
) ⎟<br />
⎠<br />
<br />
=:P(r)<br />
· e−i2πq·r d 2 r<br />
(2.7)<br />
(2.8)
2.4 Kristallgitter<br />
Die Gl. 2.8 zeigt, dass die gebeugte und am Ort q vorliegende Welle ψ(q) mit dem Faltungsthoerem<br />
A.4 berechnet werden kann. Dabei entspricht die FT des Produkts von Objektwelle ψ(r)<br />
und Fresnel-Propagator P im Wesentlichen <strong>der</strong> Nahfeldpropagation aus Gl. 2.7. Die zusätzlichen<br />
Phasenfaktoren verschwinden bei Beobachtung des mit dem Faktor 1<br />
Lλ skalierten Beugungsbildes<br />
mit I(q) = |F {ψ(r) · P(r)} | 2 .<br />
Fraunhofer-Beugung: Befindet sich die Objektwellenfunktion im Fernfeld, und gilt für die<br />
Ausdehnung <strong>der</strong> beugenen Apertur k<br />
2 (x2 + y2 )max ≪ z, wird aus dem Fresnel-Propagator von<br />
. Daher resultiert in Fernfeldnäherung<br />
Gl. 2.8 P(x, y,0) ≈ 1<br />
iLλ<br />
ψ(q) = e i2πL<br />
λ<br />
e iπLλ(q2 x +q2 y )<br />
iLλ<br />
<br />
Blende<br />
ψ(r)e −i2πq·r d 2 r = e i2πL<br />
λ<br />
e iπLλ(q2 x +q2 y )<br />
iLλ<br />
F {ψ(r)} . (2.9)<br />
In Fraunhofer- bzw. Fernfeldapproximation ist das Beugungsbild maßgeblich durch die FT <strong>der</strong><br />
Objektaustrittswellenfunktion ψ(r) gegeben. Für das Betragsquadrat ergibt sich dann I(q) =<br />
1<br />
(Lλ) 2 |F {ψ(r)} | 2 . Nach [20] ist die Fraunhofer-Bedingung aufgrund des vergleichsweisen großen<br />
Abstands von Objektivlinse zur Bildebene erfüllt.<br />
Wird eine Sammellinse direkt hinter dem beugenden Objekt platziert, kann bereits in <strong>der</strong> hinteren<br />
Brennebene das Fraunhofer-Beugungsbild des Fernfeldes von Gl. 2.9 betrachtet werden.<br />
Die sphärische Geometrie <strong>der</strong> Linse verän<strong>der</strong>t dabei beim Hindurchtreten <strong>der</strong> Elektronenwelle<br />
ihre Phase um einen Phasenfaktor P ∗ iπ<br />
− (r) = e Lλ (x2 +y2 ) , <strong>der</strong> komplex konjugiert zum Fresnel-<br />
Propagator ist und diesen in Gl. 2.8 kompensiert. Damit fungiert die Objektivlinse im Mikroskop<br />
als zweidimensionaler Fourier-Transformator und rechtfertigt die Annahme aus Abschn. 1.5, die<br />
Wellenpropagation durch das Mikroskop mit Hilfe <strong>der</strong> FT erfassen zu können.<br />
2.4 Kristallgitter<br />
Im vorangegangenen Abschnitt wurde als beugende Apertur ein Kristall verwendet, da dessen<br />
atomare Abstände im Vergleich mit <strong>der</strong> Wellenlänge <strong>der</strong> Elektronenwelle von λ = 1, 969pm<br />
groß sind. Aus diesem Grund werden zunächst allgemeine Kristalleigenschaften und Begriffe<br />
eingeführt.<br />
Ein Kristall lässt sich grundsätzlich durch die Aneinan<strong>der</strong>reihung <strong>einer</strong> sich periodisch fortsetzenden<br />
Einheitszelle (EZ) zusammensetzen. Der folgende Begriff des direkten Gitters ist Synonym<br />
des Kristallgitters und dient nur zur Unterscheidung vom reziproken Gitter. Eine EZ<br />
wird durch Basisvektoren ai des direkten Gitters, die linear unabhängig sind, aufgespannt. Ein<br />
Gittervektor R besteht aus <strong>einer</strong> Kombination ganzzahliger Vielfache ni dieser Basisvektoren,<br />
also<br />
3<br />
R = niai. (2.10)<br />
i=1<br />
Die Verschiebung um einen Gittervektor führt stets auf einen an<strong>der</strong>en Gitterpunkt im Kristall.<br />
Die im Kristall periodisch angeordneten Atome befinden sich in Netzebenen, die durch<br />
die Millerschen Indizes (hkl) charakterisiert werden. Diese Indizes (hkl) lassen sich mit den<br />
Schnittpunkten ( 1 1 1 , , ) von Netzebene und Einheitszelle des direkten Gitters bestimmen [20].<br />
s1 s2 s3<br />
17
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
Überdies werden reziproke Gittervektoren ghkl definiert, die senkrecht auf den Ebenen (hkl) stehen<br />
und <strong>der</strong>en Beträge gleich den reziproken Abständen dhkl = 1<br />
|ghkl| <strong>der</strong> Netzebenenscharen sind.<br />
Da das Konzept des reziproken Gitters sehr hilfreich bei <strong>der</strong> Beschreibung von Beugungsexperimenten<br />
ist, wird eine kurze Einführung gegeben. Die Definition <strong>der</strong> reziproken Basisvektoren<br />
bi erfolgt anhand <strong>der</strong> direkten Basisvektoren ai mit [20]<br />
ai · bj = δi,j mit bi = aj ×ak<br />
. (2.11)<br />
ai · (aj ×ak)<br />
Damit lässt sich also analog zum direkten Gittervektor R von Gl. 2.10 ein reziproker Gittervektor<br />
ghkl = h b1 + k b2 + l b3 angeben, (2.12)<br />
<strong>der</strong> senkrecht auf <strong>einer</strong> Netzebene (hkl) steht und mit dem direkten Gitter eng verknüpft ist.<br />
Die Millerschen Indizes (hkl) entsprechen den ganzen Zahlen h,k,l des reziproken Gittervektors.<br />
Gallium-Arsenid<br />
In den Untersuchungen wurden Gallium-Arsenid-Proben (GaAs) als binäres Halbleitermaterial<br />
verwendet. Gallium-Arsenid kristallisiert in Zinkblendestruktur, <strong>der</strong>en Einheitszelle in Abb.<br />
2.3(a) gezeigt ist.<br />
(a) Zinkblendestruktur von GaAs. (b) Beugungsmuster in 〈1 00〉-ZA-Orientierung mit<br />
den verbotenen Reflexen markiert als Kreuze zwischen<br />
den Punktreflexen.<br />
Abbildung 2.3: (a) illustriert die EZ von GaAs. Die Atompositionen sind für As (0,0,0), ( 1 1<br />
2 ,0, 2 ),<br />
(0, 1 1 1<br />
1 1<br />
2 , 2 ) bzw. (1<br />
2 , 2 ,0). Die Ga-Atome sind dann um (1<br />
4 , 4 , 4 ) zu den As-Positionen verschoben. (b)<br />
zeigt das Beugungsbild in [100]-ZA-Orientierung. Dabei symbolisieren die Kreuze die verbotenen -und<br />
die Punkte die erlaubten Reflexe (beide Abb. aus [20])<br />
.<br />
Die Zinkblendestruktur ist ein kubisch flächenzentiertes (engl. face-centered cubic) Gitter mit<br />
den Konstanten a = b = c = 0, 5653 nm und α = β = γ = 90◦ [20]. Darüber hinaus hat<br />
, 0) für<br />
es eine zweiatomige Basis mit den Atompositionen (0, 0, 0), ( 1<br />
2<br />
18<br />
, 0, 1<br />
2<br />
), (0, 1<br />
2<br />
, 1<br />
2<br />
) bzw. (1<br />
2<br />
, 1<br />
2
2.5 Kinematische Beugungstheorie und Beugung am idealen Kristall<br />
Arsen und ( 1 1 1 3 3 1 3 1 3<br />
4 , 4 , 4 ), (1<br />
4 , 4 , 4 ), (1<br />
4 , 4 , 4 ) bzw. (3<br />
4 , 4 , 4 ) für Gallium. Aufgrund <strong>der</strong> oben angeführten<br />
Kristallmerkmale war bei den für die Arbeit gemachten TEM-Aufnahmen die Betrachtung<br />
des Beugungsbildes in ZA-Orientierung wichtig. Diese ist in Abb. 2.3(b) für GaAs in [1 0 0]-<br />
Zonenachse illustriert. Dabei repräsentieren die Kreuze zwischen den erlaubten Punktreflexen<br />
verbotene Reflexe. Im Folgeabschnitt wird ausführlicher auf die Bedeutung <strong>der</strong> ZA-Orientierung<br />
eingegangen.<br />
2.5 Kinematische Beugungstheorie und Beugung am idealen Kristall<br />
Ausgangspunkt für die betrachtete Elektronenbeugung ist zunächst ein idealer Kristall ohne Defekte<br />
und Versetzungen. Weiter trete nur Einfachstreuung und elastische Streuung im Kristall<br />
auf, für die | k| = | k ′ | = 1<br />
λ gilt. k ′ bezeichnet dabei den Wellenvektor <strong>der</strong> gestreuten -bzw. k<br />
den <strong>der</strong> in den Kristall eintretenden Elektronenwelle. Dies sind wichtige Aspekte bei <strong>der</strong> Betrachtung<br />
<strong>der</strong> Streuprozesse mit <strong>der</strong> kinematischen Beugungstheorie, die zwar zur Beschreibung<br />
<strong>der</strong> stattfindenden Streuprozesse nicht ausreicht, aber zur Erläuterung grundlegen<strong>der</strong> Begriffe<br />
und als Zugang für die Beugungstheorie von Elektronen geeignet ist. Die Berücksichtigung von<br />
Mehrfachstreuung ist Gegenstand <strong>der</strong> in Abschn. 2.6.1 besprochenen, dynamischen Beugungstheorie.<br />
2.5.1 Bragg-Beugung und Ewald-Konstruktion<br />
Beim Auftreffen <strong>einer</strong> Elektronenwelle mit dem Wellenvektor k auf einem idealen Kristall entsteht<br />
ein Beugungsbild, dessen Punktreflexe <strong>der</strong> Bragg-Bedingung<br />
nλ = 2dhkl sin(ΘB) gehorchen. (2.13)<br />
Dabei muss <strong>der</strong> in Abb. 2.4(a) in rot dargestelle Gangunterschied ∆s zwischen zwei an verschiedenen<br />
Netzebenen reflektierten Elektronenwellen k und k ′ die Bedingung ∆s = nλ genügen.<br />
Das ganzzahlige Vielfache n <strong>der</strong> Wellenlänge λ entspricht hierbei <strong>der</strong> Ordnung des Beugungsmaximums<br />
und <strong>der</strong> Bragg-Winkel ΘB gibt den Winkel für konstruktive Interferenz an. Die<br />
Übertragung hoher Ordnungen durch die Objektivlinse ist überdies für hochauflösende TEM-<br />
Aufnahmen zwingend erfor<strong>der</strong>lich sind (s. Abschn. 2.1).<br />
Nach De Broglie sind Wellenvektor k und Impuls eines Elektrons p gleichgerichtet, d.h. k<br />
entspricht <strong>der</strong> Einfallsrichtung <strong>der</strong> Elektronenwelle. Anhand <strong>der</strong> Wellenvektoren k lässt sich die<br />
Bragg-Bedingung auch in eine für das reziproke Gitter äquivalente Form bringen [20, 33]:<br />
ghkl = k ′<br />
− k = ∆k ⇐⇒ k ′<br />
= k + ghkl. (2.14)<br />
Für einen reziproken Differenzvektor ghkl = ∆k von gestreuter und einfallen<strong>der</strong> Elektronenwelle<br />
treten Beugungsreflexe auf, wenn dieser in einem reziproken Gitterpunkt auf <strong>der</strong> Ewald-Kugel<br />
endet, wie dies in Abb. 2.4(b) für die grün und orange markierten Gitterpunkte dargestellt ist.<br />
Die Ewald-Kugel mit dem Radius | k| wird so konstruiert, dass die Spitze des Wellenvektors k im Ursprung des reziproken Gitters, des Beugungsbildes, steht. Dabei befindet sich die Spitze<br />
des Wellenvektors k ′ <strong>der</strong> elastisch gestreuten Elektronenwelle ebenfalls auf <strong>der</strong> Ewald-Kugel. Die<br />
Äquivalenz bei<strong>der</strong> Formulierungen lässt sich durch die Bildung des Skalarprodukts mit ghkl auf<br />
beiden Seiten von Gl. 2.14 und | k| = 1<br />
λ<br />
schnell nachprüfen. Eine weitere Interpretation von Gl.<br />
2.14 ist <strong>der</strong> Impulsaustausch zwischen den elastisch gestreuten Elektronen und dem Kristallgitter<br />
[20], was mit <strong>der</strong> in Abb. 2.4(b) skizzierten Ewald-Kugel verdeutlicht wird.<br />
19
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
(a) Bragg-Beugung am direkten Kristallgitter.<br />
(b) Ewald-Konstruktion im reziproken Gitter mit Einstrahlrichtung<br />
k <strong>der</strong> Elektronenwelle und Verkippung um<br />
den Winkel ϑ.<br />
Abbildung 2.4: (a) zeigt die vereinfachte Geometrie, die bei <strong>der</strong> konstruktiven Interferenz für zwei an verschiedenen<br />
Netzebenen reflektierten Elektronenwellen k und k ′ vorliegt und welche die Bragg-Bedingung<br />
erfüllt. Dabei muss für den rot markierten Gangunterschied ∆s = nλ gelten. Die in (b) gezeigte Ewald-<br />
Kugel im reziproken Gitter hat den Radius | k| = 1<br />
λ , wobei <strong>der</strong> Wellenvektor k in einem reziproken Gitterpunkt<br />
endet und damit den Ursprung festlegt. Alle die Ewald-Kugel schneidenden, reziproken Gitterpunkte<br />
können als Reflexe zum Beugungsbild beitragen und geben die Streurichtungen k ′ für konstruktive Interferenz<br />
an (grün markierter Gitterpunkt). Zudem treten aufgrund <strong>der</strong> dünnen Probe in z-Richtung und<br />
des Anregungsfehlers sz weitere Reflexe auf, dessen funktionaler Verlauf schematisch links unten dargestellt<br />
ist. Weiterhin führt die Verkippung um ϑ gegenüber <strong>der</strong> Zonenachse zur Entstehung <strong>der</strong> nullten<br />
Laue-Zone (orange markierter Gitterpunkt).<br />
Um die Ewald-Bedingung für Beugungsreflexe mathematisch zu erfassen, kann eine Ewald-<br />
Kugel mit <strong>einer</strong> Kugelgleichung und dem Radius | k| 2 = k2 = 1<br />
λ2 konstruiert werden. Die<br />
Einführung eines beliebigen, reziproken Gittervektors q führt zu [20]<br />
1<br />
λ 2 = (q + k) 2 = q · q + 2q · k + k 2<br />
<br />
=λ −2<br />
=⇒ q · (q + 2 k) = 0. (2.15)<br />
Je<strong>der</strong> reziproke Vektor q, <strong>der</strong> dieser Ewald-Bedingung folgt, befindet sich somit auf <strong>der</strong> Ewald-<br />
Kugel und kann demnach zu einem Beugungsreflex führen. Wird in Gl. 2.15 q = ghkl = ∆k gesetzt, was <strong>der</strong> Bragg-Bedingung entspricht, folgt ghkl · (( k ′<br />
− k) + 2k) = ghkl · ( k ′<br />
+ k) = 0,<br />
womit ( k + k ′<br />
) in <strong>der</strong> Netzebene liegt.<br />
2.5.2 Orientierung in Zonenachse und Laue-Zonen<br />
Im Zusammenhang mit <strong>der</strong> Ewald-Konstruktion ist für die in dieser Arbeit gemachten TEM-<br />
Aufnahmen die Zonenachsen-Orientierung ein wichtiger Begriff. Die Zonenachse tuvw (ZA) steht<br />
senkrecht zu den reziproken Gittervektoren ghkl zweier o<strong>der</strong> mehrerer Ebenenscharen, z.B. zu den<br />
Gittervektoren g1, g2 und g3 aus Abb. 2.5(a). Mit dem Kreuzprodukt dieser reziproken Vektoren,<br />
z.B. g1 und g2, resultiert die gesuchte ZA zu tuvw ∝ g1 × g2. Diese Relationen definieren dann<br />
20
2.5 Kinematische Beugungstheorie und Beugung am idealen Kristall<br />
(a) (b)<br />
Abbildung 2.5: In (a) definiert die in grün dargestellte Zonenachse tuvw (ZA) eine Zone. Dabei steht<br />
die ZA senkrecht zu den reziproken Gittervektoren g1, g2 und g3 und bildet mit den dazugehörenden<br />
Ebenenscharen gemeinsame Schnittlinien. (b) zeigt für Gallium-Arsenid ein experimentelles Beugungsbild<br />
mit Kikuchi-Bän<strong>der</strong>n in [100]-Zonenachsen-Orientierung.<br />
die Zonen-Gleichung für die nullte Laue-Zone zu<br />
tuvw · ghkl = hu + kv + lw = 0. (2.16)<br />
Alle Ebenen (hkl), die mit <strong>der</strong> ZA eine Schnittlinie bilden und dessen reziproke Gittervektoren<br />
ghkl somit senkrecht zur ZA stehen, geben die Zone an (s. Ebenen in Abb. 2.5(a)). Sind bei<br />
GaAs-Kristallen Probe und Wellenvektor k in [1 0 0]-Zonenachse orientiert und damit nicht<br />
verkippt, werden die Beugungsmuster aus Abbildungen 2.3(b) und 2.5(b) als Tangentialschnitt<br />
des reziproken Raums beobachtet. Bei <strong>einer</strong> verkippten Probe bilden sich sogenannte Laue-Zonen<br />
aus, wenn ein reziproker Gittervektor senkrecht auf <strong>der</strong> ZA steht und sein reziproker Gitterpunkt<br />
die Ewald-Kugel schneidet. Die Ewald-Konstruktion für eine verkippte Probe ist exemplarisch<br />
in Abb. 2.4(b) dargestellt. Dabei steht <strong>der</strong> reziproke Vektor g2 senkrecht auf <strong>der</strong> ZA und endet<br />
im orange unterlegten Gitterpunkt. Es entsteht damit <strong>der</strong> Laue-Kreis für die nullte Laue-Zone,<br />
dessen Zentrum in Grafik 2.4(b) als blauer Punkt markiert ist [20]. Laue-Zonen höherer Ordnung<br />
haben sehr große Radien und sind in <strong>der</strong> Grafik nicht dargestellt. Ferner liegen im Beugungsbild<br />
von Abb. 2.5(b) sogenannte Kikuchi-Bän<strong>der</strong> vor, welche Indikatoren für das Zentrum des Laue-<br />
Kreises sind. Die Kikuchi-Bän<strong>der</strong> entstehen durch Mehrfachstreuung am thermisch ungeordneten<br />
Kristall, bei dem zunächst die Bragg-Bedingung für die Elektronen nicht erfüllt ist. Im Zuge <strong>der</strong><br />
weiteren Propagation durch den Kristall kann jedoch die Bragg-Bedingung für anschließende<br />
Streuungen wie<strong>der</strong> erfüllt sein, so dass sich Kikuchi-Bän<strong>der</strong> im Beugungsbild ausbilden (s. Abb.<br />
2.5(b)).<br />
21
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
2.5.3 Reflexintensität und Strukturfaktor<br />
Die Bragg-Reflexe entstehen bei näherer Betrachtung durch die Streuung <strong>der</strong> Elektronenwelle<br />
an den Coulomb-Potenzialen, die sich im Kristall an den Atompositionen r = R + rj befinden.<br />
Das Streuvermögen eines einzelnen Atoms j wird mit <strong>der</strong> atomaren Streuamplitude f j ( k ′ − k)<br />
charakterisiert, welche die Wahrscheinlichkeit eines Elektrons mit dem Wellenvektor k angibt,<br />
am Atom j mit dem Potenzial V (rj) in Richtung k ′ gestreut zu werden [20]. Das Streuvermögen<br />
<strong>einer</strong> einzelnen EZ resultiert weiter mit <strong>der</strong> Summe aller atomarer Streuamplituden f j ( k ′ − k)<br />
und wird mit dem Strukturfaktor Fhkl formuliert. Ferner beschreibt die Gitteramplitude G mit<br />
<strong>der</strong> Summe über alle direkten Gittervektoren R den Einfluss des endlich ausgedehnten Kristalls<br />
Ω. Diese Größen ergeben sich aus <strong>der</strong> Fourier-transformierten Amplitude A(q) <strong>der</strong> gestreuten<br />
Elektronenwelle [33]:<br />
A(q) ∝ <br />
f j ( k ′ − k)e −i2π(k ′ −k)·( <br />
R+rj)<br />
= f j ( k ′ − k)e −i2π(k ′ −k)·rj <br />
e −i2π(k ′ −k)· R<br />
.<br />
j∈EZ R∈Ω<br />
j∈EZ<br />
<br />
<br />
:=Fhkl<br />
(2.17)<br />
Die Bragg-Intensität berechnet sich dann mit dem Strukturfaktor und <strong>der</strong> Gitteramplitude zu<br />
R∈Ω<br />
:=G<br />
I(q) = |A(q)| 2 ∝ |Fhkl| 2 |G| 2 . (2.18)<br />
Die Intensität ist damit proportional zum Betragsquadrat des Strukturfaktors. Mit <strong>der</strong> Bragg-<br />
Bedingung 2.13 treten allerdings nur Bragg-Reflexe dort auf, wo die Ewald-Kugel reziproke<br />
Gittervektoren schneidet. Bei strikter Einhaltung dieser Bedingung könnten aber nicht so viele<br />
Reflexe angeregt werden, wie beispielsweise in Abb. 2.5(b) tatsächlich beobachtet werden. Die<br />
dennoch auftretenden Reflexe lassen sich dabei auf die endliche Größe des Kristalls zurückführen.<br />
Daher wird ein Anregungsfehler s eingeführt, so dass die Bragg-Bedingung für den Differenzvektor<br />
aus Gl. 2.14 k ′ − k = g + s aufgeweicht wird [33, 20]. Die Gitteramplitude aus Gl. 2.17<br />
setzt sich aufgrund <strong>der</strong> drei Kristallrichtungen aus <strong>einer</strong> Dreifachsumme zusammen. Für sehr<br />
viele Einheitszellen werden diese im Grenzfall zu einem Dreifachintegral, <strong>der</strong>en Grenzen über<br />
das gesamte Kristallvolumen Ω = LxLyLz mit Li = Miai gehen. Wird nun <strong>der</strong> Anregungsfehler<br />
in die Gitteramplitude von Gl. 2.17 eingesetzt, wird aus Gl. 2.18:<br />
I(q) ∝ |Fhkl| 2 |G| 2 = |Fhkl| 2 sin2 (πsxM1a1)<br />
(πsxa1) 2<br />
sin2 (πsyM2a2)<br />
(πsya2) 2<br />
sin2 (πszM3a3)<br />
(πsza3) 2 . (2.19)<br />
Mi gibt dabei die Anzahl <strong>der</strong> Einheitszellen mit den Komponenten <strong>der</strong> Basisvektoren ai in die<br />
i-te Richtung an [33].<br />
Ist die laterale Ausdehnung des Kristall (x, y)max → ∞ sehr groß, können in x- und y-Richtung<br />
nur noch für sehr kleine Anregungsfehler sx,y ≈ 0 Beugungsreflexe angeregt werden, was <strong>der</strong><br />
Bragg-Bedingung von Gl. 2.13 entspricht. Dieser Sachverhalt ist mit <strong>der</strong> schmalen Sinusfunktion<br />
in Abb. 2.6(a) illustriert. Es ergibt sich hingegen für eine dünne Probe in z-Richtung mit dem<br />
in Abb. 2.6(b) illustrierten, breiten Bereich eine größere Anzahl von angeregten Punktreflexen,<br />
was z.B. dem in Abb. 2.5(b) gezeigten Beugungsbild entspricht [20, 33]. Der Sinusverlauf für<br />
den Anregungsfehler in z-Richtung ist auch in Grafik 2.4(b) links unten skizziert.<br />
2.5.4 Debye-Waller-Faktor<br />
Wegen den stets auftretenden, thermischen Oszillationen <strong>der</strong> Atomrümpfe, die im Kristall in ihrer<br />
Gesamtheit als Phononen beschrieben werden, wird bei <strong>der</strong> Betrachtung des idealen Kristalls<br />
22
|G| 2<br />
−0.3 −0.2 −0.1 0 0.1 0.2 0.3<br />
s x,y (nm −1 )<br />
(a) Verlauf <strong>der</strong> ersten beiden Sinusfaktoren in<br />
x-/y-Richtung mit lateralen Ausdehnung von<br />
56,53nm aus Gl. 2.19.<br />
2.6 Dynamische Beugungstheorie und Elektron-Phonon-Streuung<br />
|G| 2<br />
−0.3 −0.2 −0.1 0 0.1 0.2 0.3<br />
s z (nm −1 )<br />
(b) Verlauf in z-Richtung des letzten Sinusfaktors<br />
von Gl. 2.19 mit 5, 65nm dünner Probe.<br />
Abbildung 2.6: (a) zeigt den schmalen Sinusverlauf <strong>der</strong> Gitteramplitude |G| 2 über die Anregungsfehler<br />
sx,y, mit dem nur sehr kleine von <strong>der</strong> Bragg-Bedingung abweichende Anregungsfehler sx,y zu einem<br />
Beugungsreflex führen können. (b) gibt aufgrund <strong>der</strong> dünnen Probe in z-Richtung eine breitere Kurve<br />
vor, womit bei größeren Fehlern sz noch Reflexe angeregt werden können.<br />
eine Korrektur <strong>der</strong> atomaren Streuamplitude f j vorgenommen [20, 34]. Der atomare Formfaktor<br />
f j ergibt sich mit dem Kristallpotenzial des j-ten Atoms V (rj) und <strong>der</strong> Dirac-Notation zu<br />
f j (ghkl) = 〈e i2π k ′ ·rj |V (rj, t)|e −i2π k·rj 〉. (2.20)<br />
Für den korrigerten atomaren Formfaktor f j (ghkl) ist es zweckmäßig den Erwartungswert <strong>der</strong><br />
zeitabhängigen, atomaren Schwingungen des Potenzials V (rj, t) zu berechnen. Für kleine Schwingamplituden<br />
u(t) um die Ruhelage r0 kann eine Taylor-Näherung vorgenommen werden, in <strong>der</strong><br />
die ungeraden Terme im zeitlichen Mittel verschwinden. Es ergibt sich exemplarisch für die<br />
x-Richtung die Näherung<br />
V (xj + ux(t)) ≈ V |x0 + u2x(t) d<br />
2!<br />
2V dx2 |x0 bzw. 〈V (x)〉t ≈ V |x0 + 〈u2x〉t 2!<br />
d2V |x0 . (2.21)<br />
dx2 Die sich mit dem zeitlich gemittelten Potenzial 〈V 〉t ergebende atomare Streuamplitude ist nach<br />
[20]<br />
〈f j (ghkl)〉t = 〈e i2πk ′ ·r<br />
|〈V (xj)〉t|e −2πk·r −B·(<br />
〉 ≈ e 1<br />
ghkl)<br />
2<br />
2 f j (ghkl). (2.22)<br />
Die Folge ist also eine Gauß-förmige Dämpfung <strong>der</strong> Bragg-Reflexe im Beugungsbild, die vom<br />
Differenzvektor ghkl und dem Debye-Waller-Faktor B = 8π 2 〈u 2 〉t abhängt. Die <strong>Bestimmung</strong><br />
des zudem temperaturabhängigen Debye-Waller-Faktors geschieht z.B. über die Berechnung <strong>der</strong><br />
Phononendispersionen mittels <strong>der</strong> Dichtefunktionaltheorie [19].<br />
2.6 Dynamische Beugungstheorie und Elektron-Phonon-Streuung<br />
Die bisher getroffenen Annahmen <strong>der</strong> kinematischen Theorie bezogen sich alle auf einen idealen<br />
und damit translationsinvaranten Kristall, dessen thermische Schwingungen mit <strong>der</strong> Einführung<br />
des Debye-Waller-Faktors ausreichend berücksichtigt wurden. Auch wurde bislang die Mehrfachstreuung<br />
und damit die Dickenabhängigkeit <strong>der</strong> Bragg-Intensitäten nicht betrachtet.<br />
Geht man zunächst weiter von einem idealen Kristall aus, so können aufgrund <strong>der</strong> Translationsinvarianz<br />
die Intensitäten <strong>der</strong> Bragg-Reflexe mit <strong>der</strong> Blochwellen-Methode simuliert werden<br />
23
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
[35]. In dieser Methode geht die Mehrfachstreuung ein, und es wird von <strong>der</strong> Mehrelektronenstrahl-<br />
Näherung ausgegangen, wodurch die Beugungsreflexe <strong>der</strong> betreffenden Strahlen als gekoppeltes<br />
System betrachtet werden können [20, 38]. Sieht man insbeson<strong>der</strong>e von Absorptionen durch den<br />
Kristall ab, bleibt die Summe aller Reflexintensitäten im System konstant, so dass nur eine<br />
Umverteilung <strong>der</strong> Intensitäten zwischen den Bragg-Reflexen stattfindet [33, 46].<br />
Im realen Kristall können nun zwei weitere Prozesse auftreten. Abweichend vom idealen Kristall<br />
kann elastische Streuung auch an einem ungeordneten Kristallgitter entstehen, wodurch<br />
weiterhin kein Energieaustausch mit <strong>der</strong> Probe stattfindet. Somit können die Phononen als<br />
zeitabhängig oszillierende Unordnung <strong>der</strong> Kristallpotenziale aufgefasst werden. Ein weiterer Prozess<br />
ist die inelastische Streuung von Elektronen an Phononen, wodurch Phononen angeregt<br />
werden können und folglich ein Energietransfer von den Elektronen zum Kristallgitter vollzogen<br />
wird. Die Phononenenergien liegen dabei in <strong>der</strong> Größenordnung von E ∝ kT, und damit<br />
bei Raumtemperatur bei 3 · 10 −2 eV [16]. Die statistische Physik zeigt ferner, dass die innere<br />
Energie <strong>der</strong> Phononen mit dem harmonischen Oszillator <strong>der</strong> Quantenmechanik und <strong>der</strong> Bose-<br />
Einstein-Verteilung analytisch berechnet werden kann [48, 50]. Ein wichtiges Resultat dieser<br />
Rechnungen ist die stets vorliegende Nullpunktsenergie, auch bei Temperaturen von T → 0K,<br />
d.h. es liegt selbst am absoluten Nullpunkt thermische Unordnung im Kristall vor. Für eine<br />
detaillierte Behandlung <strong>der</strong> Phononen sei auf [49, Kap. 6.4] und [50, Kap. 3.4] verwiesen.<br />
2.6.1 Thermisch diffuse Streuung<br />
Wie bereits angesprochen, bedeuten thermische Atomschwingungen eine zeitabhängige Störung<br />
<strong>der</strong> Translationsinvarianz des Kristalls, die mit Hilfe <strong>der</strong> Phononen beschrieben werden kann.<br />
Das in Abb. 2.7 simulierte und das in Abb. 2.5(b) experimentell aufgenommene Beugungsbild<br />
zeigen im Gegensatz zu den in Abschn. 2.5 ausschließlich vorhergesagten Bragg-Reflexen des<br />
idealen Kristalls überall Intensitäten. Es geht weiter aus dem simulierten Beugungsbild hervor,<br />
dass die Intensität im Beugungsbild zu hohen Streuwinkeln hin überwiegend von <strong>der</strong> diffusen<br />
Hintergrundintensität bestimmt wird. Dabei tragen die Bragg-Reflexe in diesen Bereichen immer<br />
weniger zur Intensität im Beugungsbild bei. Bei <strong>der</strong> Analyse weiterer Probendicken zeigt sich<br />
zudem eine starke Dickenabhängigkeit. Somit dominiert <strong>der</strong> durch die thermischen Schwingungen<br />
verursachte Effekt mit zunehmen<strong>der</strong> Probendicke und zu hohen Streuwinkeln [17]. Aufgrund des<br />
thermischen Ursprungs wird die Elektron-Phonon-Streuung auch als thermisch diffuse Streuung<br />
(engl. Thermal diffuse scattering (TDS)) bezeichnet [49, 17, 18]. In HAADF-STEM-Methoden<br />
wird diese Charakteristik genutzt, um die chemische Zusammensetzung des Materialsystems und<br />
seine Dicke zu bestimmen [35, 52].<br />
Die Verwendung <strong>der</strong> Blochwellen-Methode zur Simulation von TDS ist wegen den oben genannten<br />
Gründen ungeeignet, da diese <strong>einer</strong>seits das Bloch-Theorem [50] und an<strong>der</strong>erseits für<br />
die Fourier-Reihenentwicklung des Kristallpotenzials translationsinvariante Gittervektoren voraussetzt<br />
[8, 35]. Auch kann wie die Simulation aus Grafik 2.7 zeigt, nicht mehr von einem<br />
ausschließlichen Intensitätsaustausch <strong>der</strong> Bragg-Reflexe untereinan<strong>der</strong> ausgegangen werden.<br />
Ein geeignetes Verfahren zur Berechnung von dynamischer Beugung an ungeordneten Kristallen<br />
ist jedoch das Multislice-Verfahren, in dem <strong>der</strong> Kristall in Schichten gleicher o<strong>der</strong> verschiedener<br />
Dicke unterteilt wird [8, 35, 17]. Überdies kann für jede Schicht ein an<strong>der</strong>es Potenzial<br />
mit unterschiedlichen Auslenkungen aus <strong>der</strong> Ruhelage innerhalb <strong>der</strong> Schicht angenommen werden.<br />
Aufgrund s<strong>einer</strong> Anpassungfähigkeit wird im Weiteren nur noch das Multislice-Verfahren<br />
eine Rolle für die vorliegende Arbeit spielen, das aus <strong>der</strong> Hochenergienäherung für Elektronen<br />
24
ky (nm −1 )<br />
−20<br />
−15<br />
−10<br />
−5<br />
0<br />
5<br />
10<br />
15<br />
kx (nm −1 −20 −10 0 10<br />
)<br />
(a) Simuliertes Beugungsbild von GaAs.<br />
2.6 Dynamische Beugungstheorie und Elektron-Phonon-Streuung<br />
ky (nm −1 )<br />
−8<br />
−6<br />
−4<br />
−2<br />
0<br />
2<br />
4<br />
6<br />
8<br />
kx (nm −1 −10 −5 0 5 10<br />
)<br />
(b) Vergrößerung <strong>der</strong> Bragg-Reflexe des nebenstehenden<br />
Beugungsbildes.<br />
Abbildung 2.7: Beide Bil<strong>der</strong> zeigen ein mit STEMsim [30] und mittels <strong>der</strong> Multislice-Methode simuliertes<br />
Beugungsbild <strong>einer</strong> an GaAs elastisch gestreuten Elektronenwelle in 〈100〉-ZA-Orientierung. Die Probendicke<br />
ist 140nm. Die Intensität ist in beiden Aufnahmen logarithmisch aufgetragen, so dass <strong>der</strong> überall<br />
vorliegende TDS-Hintergrund deutlich hervortritt. Zudem zeigen sich im Hintergrund die im Abschn. 2.5.2<br />
erläuterten Kikuchi-Bän<strong>der</strong>.<br />
resultiert.<br />
2.6.2 Hochenergie-Näherung für Elektronen und die Multislice-Lösung<br />
Ein Ansatz, um die Streuung hochenergetischer Elektronen am Kristall zu erfassen, ist das<br />
Multislice-Verfahren. Das Prinzip besteht darin, den Kristall in Schichten (engl. Slices) zu unterteilen<br />
und die Elektronen schrittweise durch diese in Nahfeld-Näherung gemäß Gl. 2.7 propagieren<br />
zu lassen (s. Abschn. 2.3).<br />
Ein Zugang zur mathematischen Beschreibung hochenergetischer Elektronen ist zunächst die<br />
relativistische Energie-Impuls-Beziehung aus Gl. 2.4. Wird dort gemäß des Korrespondenzprinzips<br />
<strong>der</strong> Quantenmechanik die Energie mit E → E + ˆ V (r) und <strong>der</strong> Impuls mit ˆp = −i∇ ersetzt,<br />
gelangt man zur Klein-Gordon-Gleichung, die nach Ferwada et al. gegeben ist mit [40]:<br />
<br />
∆ + 4π 22 k <br />
ψ(r) = −4π 22eE ˆ V (r) + e2Vˆ 2 (r)<br />
h2c2 ψ(r)<br />
= −4π 2 ÛE(r)ψ(r) mit ÛE(r) = 2eE ˆ V (r)<br />
h 2 c 2 . (2.23)<br />
Der Wellenvektor k ist <strong>der</strong> eintretenden Elektronenwelle zugeordnet. E entspricht weiterhin <strong>der</strong><br />
Elektronenenergie und ˆ V (r) dem ortsabhängigen Kristallpotenzial. Der quadratische Term kann<br />
aufgrund <strong>der</strong> erheblich höheren Elektronenenergie gegenüber dem Potenzial mit 2eE ˆ V (r) ≫<br />
e 2 ˆ V 2 (r) vernachlässigt werden [39]. Verwendet man nun als Ansatz eine ebene Welle mit z als<br />
Ausbreitungsrichtung gemäß ψ(r) = ˆ ψ(r)·e i2πk·z und <strong>der</strong> ortsabhängigen Amplitude ˆ ψ(r) erhält<br />
die Klein-Gordon-Gleichung mit <strong>der</strong> Auftrennung des Laplace-Operators in seine lateralen und<br />
25
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
zur optischen Achse parallele Komponenten ∆r = ∆xy + ∂2<br />
∂z 2 die Form [35]<br />
<br />
∆xy + ∂2 i4π<br />
+<br />
∂z2 λ<br />
∂<br />
∂z + 4π2 ÛE(r)<br />
<br />
ψ(r) = 0. (2.24)<br />
Entlang <strong>der</strong> Propagationsrichtung z än<strong>der</strong>t sich die Amplitude nur geringfügig, und es gilt für<br />
sehr kleine λ = 1, 969 pm die Relation ∂2<br />
∂z2 ≪ 1 ∂<br />
λ ∂z . Für hohe Beschleunigungsspannungen kann<br />
daher nach [8, 35] die zweite Ableitung ∂2<br />
∂z2 vernachlässigt werden, was letztlich zur Hochenergie-<br />
Näherung <strong>der</strong> Elektronen führt [35]:<br />
∂ψ(r)<br />
∂z =<br />
<br />
iλ<br />
4π ∆xy + iπλÛE(r) <br />
ψ(r). (2.25)<br />
Lösung mit Multislice<br />
Die formale Lösung dieser inhomogenen Differentialgleichung erster Ordnung nach z aus Gl. 2.25<br />
ist mit den quantenmechanischen Operatoren ˆ ∆ := iλ<br />
4π ∆xy und Û(r) := iπλÛE(r) wie folgt [8]<br />
⎡<br />
<br />
ψ(x, y, z + δz) = exp ⎣<br />
z+δz<br />
z<br />
⎤<br />
( ˆ ∆ + Û(x, y, z′ )dz ′ ⎦ψ(x, y, z). (2.26)<br />
Die Operatoren in Exponentialform werden auf die Wellenfunktion ψ(r) angewendet, wobei die<br />
Ausführung des Integrals im Exponenten weiterführt zu<br />
ψ(x, y, z + δz) = e [δz· ˆ ∆+ˆvδz(x,y)] · ψ(x, y, z) mit ˆvδz(x, y) =<br />
<br />
z+δz<br />
z<br />
Û(x, y, z ′ )dz ′ . (2.27)<br />
ˆvδz(x, y) stellt den Operator des projizierten und lateral ausgedehnten Potenzials mit den Koordinaten<br />
(x,y) für die Schicht j <strong>der</strong> Dicke δz dar (s. Abb. 2.8(b)). Nach dem Zassenhaus-Theorem<br />
[8, 20] führt die FT mit k 2 = k 2 x + k 2 y auf<br />
<br />
F {ψ(x, y, z + δz)} =F e δz· ˆ <br />
∆ ˆvδz (e ψ(x, y, z))<br />
=e −i·δz·πλk2<br />
<br />
· F e ˆvδz<br />
<br />
ψ(x, y, z) .<br />
Im zweiten Schritt wurde die Reihenentwicklung von exp(δz · ˆ ∆) auf die ebene Welle e −i k·r des<br />
FT-Integrals angewendet [8]. Die gliedweise Differentiation resultiert erneut in eine Exponentialreihe<br />
und damit zu <strong>einer</strong> Exponentialfunktion nach k 2 . Die Multislice-Lösung für jede Schicht<br />
j <strong>der</strong> Dicke δz wird mit <strong>der</strong> inversen FT und dem Faltungstheorem A.4 erreicht [8, Kap. 6.4]:<br />
<br />
−1<br />
ψj+1(x, y,(j + 1) · δz) =F e −i·δz·πλk2<br />
<br />
⊗ e ˆvδz,j<br />
<br />
· ψj(x, y, j · δz)<br />
<br />
=P(x, y, δz) ⊗ e ˆvδz,j<br />
<br />
· ψj(x, y, j · δz) .<br />
(2.28)<br />
In <strong>der</strong> Praxis wird jedoch die Propagation stets im Fourier-Raum realisiert. Dabei wurde nach<br />
<strong>der</strong> inversen FT <strong>der</strong> Fresnel-Propagator P aus Abschn. 2.3 verwendet. Der letzte Term in Gl.<br />
26
2.6 Dynamische Beugungstheorie und Elektron-Phonon-Streuung<br />
2.28, <strong>der</strong> die Anwendung des Potenzialoperators auf ψ(x, y) ausdrückt, verän<strong>der</strong>t nur die Phase<br />
von ψ(r), so dass diese Operation auch als Phase grating bezeichnet wird [35]. Verschwindet das<br />
Potenzial mit Ûj(r) = ˆvδz,j = 0, gibt es nur eine ungestörte, freie Ausbreitung <strong>der</strong> Elektronen mit<br />
dem Fresnel-Propagator P, was <strong>der</strong> Nahfeldausbreitung aus Abschn. 2.3 mit Gl. 2.7 entspricht:<br />
ψ (frei)<br />
j+1 (x, y, z + δz) = P(x, y, δz) ⊗ ψj(x, y, z) mit P(x, y, δz) = 1 iπ<br />
e λ·δz<br />
iλ · δz (x2 +y2 )<br />
. (2.29)<br />
Das Schaubild aus Abb. 2.8(a) skizziert die erhaltene Multislice-Lösung aus Gl. 2.28. In Grafik<br />
2.8(a) wird die eintretende Elektronenwelle als Erstes am projizierten Kristallpotenzial ˆvδz,j<br />
gestreut und propagiert anschließend über die gesamte Schichtdicke δz frei bis zur Schicht j. In<br />
<strong>der</strong> letzten Schicht wird die Zwischenelektronenwelle ψj(r) nur noch zu Anfang am Potenzial<br />
ˆv δz,(j+1) gestreut, die weitere Schichtdicke δz bleibt unberücksichtigt.<br />
Vakuum<br />
bereich<br />
δz<br />
Eintretende<br />
Elektronen<br />
Projizierte<br />
Potenziale<br />
j=1<br />
j=2<br />
z j=n<br />
(a) Seitenansicht <strong>einer</strong> unterteilten<br />
Probe.<br />
(b) Auf die Elektronen wirkendes,<br />
laterales Kristallpotenzial<br />
ˆvδz,j(x, y).<br />
δz/2<br />
z<br />
δz<br />
Eintretende<br />
Elektronen<br />
δz<br />
Projizierte<br />
Potenziale<br />
(c) Verwendetes Multislice-<br />
Verfahren.<br />
Abbildung 2.8: Veranschaulichung <strong>der</strong> Multislice-Methode: (a) gibt die Multislice-Lösung Gl. 2.28 an,<br />
bei <strong>der</strong> die Methode mit <strong>der</strong> Streuung am Potenzial ˆvδz,1(x,y) beginnt. Das Potenzial kann für jede<br />
Schicht unterschiedlich sein. (b) skizziert die laterale Ausdehnung des Potenzials ˆvδz,j(x,y). (c) illustriert<br />
die letztlich verwendete Methode von Gl. 2.31. Es wird zu Anfang und am Ende um δz<br />
2 frei propagiert<br />
und in je<strong>der</strong> Schicht auf halber Strecke am Potenzial ˆvδz,j gestreut.<br />
Um ein genaueres Ergebnis zu bekommen, geschieht die Anwendung des Potenzials ˆvδz,j(x, y)<br />
zentral in <strong>einer</strong> Schicht nach <strong>der</strong> zunächst freien Nahfeldpropagation durch die halbe Schichtdicke<br />
δz<br />
δz<br />
2 (vgl. Abb. 2.8(c)). Im Anschluss wird erneut durch 2 frei propagiert. Es gilt nach [35]<br />
und [8, Kap. 6.11] zunächst<br />
e δz·( ˆ ∆+ˆvδz,j) ≈ e δz<br />
2 ˆ ∆ · e ˆvδz,j · e δz<br />
2 ˆ ∆ . (2.30)<br />
Schlussendlich wird in den später durchgeführten Simulationen für die Objektaustrittswellenfunktion<br />
(OAWF) ψ(x, y, z) = ψ(x, y, nδz) das folgende Schema anhand <strong>der</strong> Gleichungen 2.27<br />
und 2.30 verwendet<br />
ψ(x, y, n · δz) ≈<br />
n<br />
j=1<br />
<br />
e δz<br />
2 ˆ ∆ · e ˆvδz,j · e δz<br />
2 ˆ ∆ <br />
j<br />
ψ(x, y,0). (2.31)<br />
Dabei symbolisiert Π die sukzessive Anwendung des j-ten Operators auf die (j −1)-te Zwischenwellenfunktion<br />
ψj−1(x, y,(j − 1)δz) bis j=n erreicht ist.<br />
27
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
2.6.3 Frozen Phonon und Frozen Lattice<br />
Da die Elektronen die Proben mit relativistischen Geschwindigkeiten von v = 0, 77c passieren,<br />
erfahren sie nur eine Momentaufnahme des thermisch schwingenden Kristallgitters, wie in Abb.<br />
2.9(b) gezeigt ist. Diese Sichtweise legt nahe, dass auf die Elektronen bei Propagation durch den<br />
Kristall nur ein statisches Potenzial auf sie wirkt. Dies wird mit <strong>der</strong> nachstehenden Rechnung<br />
belegt. Es sei nochmal betont, dass die thermisch ausgelenkten Atome nur im geringen Maße von<br />
ihrer Gleichgewichtslage abweichen, typischerweise unter 10 pm im Mittel bei <strong>einer</strong> Temperatur<br />
von 300 K.<br />
Die Transmissionsdauer durch eine Probe mit <strong>der</strong> Dicke d = 100 nm beträgt etwa ∆t = 0, 4 ·<br />
10 −15 s. Die Frequenz von nie<strong>der</strong>frequenten, akustischen Phononen, welche die TDS verursachen<br />
[49], liegt bei ca. 10 THz, was <strong>einer</strong> Periodendauer von T = 10 −13 s entspricht [35, 49]. Diese<br />
sind also um drei Größenordnungen höher als die Transmissionsdauer <strong>der</strong> Elektronen, also T ≈<br />
10 3 ·∆t. Damit braucht also keine explizite Zeitabhängigkeit <strong>der</strong> thermischen Atomschwingungen,<br />
wie in Abb. 2.9(a) skizziert, berücksichtigt zu werden. Demzufolge werden die Elektronen somit<br />
an quasi-statischen, ungeordneten Kristallen elastisch gestreut (s. Abb. 2.9(b)).<br />
(a) Thermische Oszillationsrichtungen <strong>der</strong><br />
projizierten Potenziale vδz,j <strong>einer</strong> Schicht j.<br />
(b) Eine statische Konfiguration am Beispiel<br />
<strong>einer</strong> Schicht j, in <strong>der</strong> die projizierten Potenziale<br />
vδz,j statisch ausgelenkt sind.<br />
Abbildung 2.9: In (a) sind Richtungen <strong>der</strong> thermischen Schwingungen exemplarisch dargestellt.<br />
Grundsätzlich ist in jede <strong>der</strong> drei Raumrichtungen eine thermische Oszillation möglich. (b) gibt mit den<br />
durchgezogenen Kreisen eine Momentaufnahme des Kristallpotenzials an, und damit eine Konfiguration.<br />
Die gestrichelten Kreise stellen die Gleichgewichtslagen <strong>der</strong> schwingenden Rumpfatome dar. (a) und (b):<br />
In orange ist die Richtung des Wellenvektors <strong>der</strong> Elektronenwelle eingezeichnet.<br />
Im Sinne dieser eingefrorenen Momentanzustände wird zwischen zwei Modellen unterschieden.<br />
Das ist <strong>einer</strong>seits Frozen lattice, wo das Einstein-Modell mit unkorrelierten Atomauslenkungen<br />
angenommen wird, und an<strong>der</strong>erseits Frozen phonon, welches Korrelationen zwischen den Atomen<br />
einbezieht [17, 35]. Letzteres kann anhand von Phononendispersionen abgeleitet werden, die mit<br />
Hilfe <strong>der</strong> Dichtefunktionaltheorie berechenbar sind [19, 50].<br />
Diese Betrachtungen führen zum Begriff <strong>der</strong> Konfiguration, welche den momentanen Zustand<br />
des Kristallpotenzials charakterisiert. In <strong>einer</strong> Konfiguration wird je<strong>der</strong> Schicht j eine zufällige<br />
Atomauslenkung zugeordnet, was in Abb. 2.9(b) mit <strong>der</strong> Verschiebung <strong>der</strong> blauen Punkte als<br />
Rumpfatome angedeutet ist. Schematische Äquipotenziallinien sind mit den durchgezogenen<br />
blauen Kreisen angegeben, wobei die gestrichelten die <strong>der</strong> Gleichgewichtslagen darstellen. Alle<br />
Schichten mit zufallsverteilten Auslenkungen geben dann kollektiv einen Momentanzustand des<br />
28
2.7 Kohärenz<br />
Kristalls und damit eine Konfiguration an. Insgesamt muss also über viele Konfigurationen<br />
gemittelt werden, um eine realistische Wechselwirkung zu simulieren [17].<br />
Im Weiteren richtet sich <strong>der</strong> Fokus nur noch auf den Frozen-Lattice-Ansatz mit unkorrelierten<br />
Atombewegungen. Bei Frozen-Lattice propagieren die Elektronen für jede Konfiguration<br />
kohärent, es tritt kein Energieverlust auf, wodurch die Interferenzfähigkeit mit dem Primärstrahl<br />
erhalten bleibt [17]. In diesem Zusammenhang wird zwar eine dynamische, aber offenbar keine inelastische<br />
Beugung <strong>der</strong> Elektronen am Kristallgitter berücksichtigt, so dass sich die Frage stellt,<br />
inwiefern die Annahme <strong>der</strong> elastischen Streuung gerechtfertigt ist. Dieser Wi<strong>der</strong>spruch wird von<br />
Wang und Van Dyck mit dem Vergleich <strong>einer</strong> quantenmechanischen, inelastischen Rechnung<br />
und Frozen-Lattice aufgelöst, <strong>der</strong> die Äquivalenz bei<strong>der</strong> Methoden aufzeigt, falls über genügend<br />
Konfigurationen gemittelt wird [49, 51, 17]. Damit stellt sich also Frozen-Lattice als adäquates<br />
Simulationsmodell zur Berechnung von elastischer und inelastischer Elektron-Phonon-Streuung,<br />
also von TDS, heraus.<br />
2.7 Kohärenz<br />
Bei Frozen-Lattice wurde <strong>der</strong> Begriff <strong>der</strong> Kohärenz angeführt, <strong>der</strong> die Voraussetzung für die<br />
Interferenz <strong>der</strong> am Kristall gebeugten Elektronenwelle ist. Interferenz entsteht also nur für<br />
kohärente Elektronenwellen, was nach Abschn. 2.1 die Grundlage für hochauflösende Bil<strong>der</strong><br />
als kohärente Abbildung ist [34]. Im Idealfall wird eine sphärische Elektronenwelle ψ(r) von <strong>einer</strong><br />
Punktquelle im Brennpunkt <strong>einer</strong> Kondensorlinse ausgesandt und trifft als ebene Welle auf<br />
die Probe [20]. Im Allgemeinen wird also unter Kohärenz eine feste Phasendifferenz mit <strong>einer</strong><br />
identischen zeitlichen Abhängigkeit <strong>der</strong> Amplitude <strong>der</strong> interferierenden Wellen ψ(r) verstanden<br />
[42]. Daher gibt es eine räumliche und zeitliche Kohärenz.<br />
Räumliche Kohärenz<br />
In diesem Zusammenhang werden die Emissionseigenschaften <strong>der</strong> im Titan verwendeten Schottky-<br />
FEG aus Abschn. 1.3.1 aufgegriffen. Die endliche Ausdehnung <strong>der</strong> Emissionsfläche führt auf eine<br />
nicht-isoplanare, also eine vom Ort <strong>der</strong> Emission abhängige Einfallsrichtung <strong>der</strong> Elektronenwelle,<br />
und wird mit dem Winkel β erfasst (s. grün farbige Winkel in Abb. 2.10(a)). Daraus ergibt<br />
sich eine zur optischen Achse rotationssymmetrische und winkelabhängige Gauß-Verteilung <strong>der</strong><br />
Wellenvektoren k <strong>der</strong> auf die Probe einfallenden Elektronenwellen, auch dann, wenn eine optimale<br />
Parallelbeleuchtung am Mikroskop eingestellt ist. Diese Gauß-Verteilung wird mit <strong>der</strong><br />
Dichtefunktion ρ (α)<br />
s (|q|) und dem Semikonvergenzwinkel α charakterisiert [32]. Die Umrechnung<br />
von einem Winkel ϑ in einem lateralen, reziproken Vektor |q| ist in Abb. 2.10(b) veranschaulicht.<br />
Daraus ergibt sich mit α eine Standardabweichung von σ = |q|α = 0, 10nm −1 für die Verteilung.<br />
Die räumliche Kohärenz wird auch transversale bzw. laterale Kohärenz genannt, womit eine<br />
transversale Weite Λsc nach [34, Kap.4] definiert werden kann:<br />
Λsc = λ<br />
. (2.32)<br />
2πα<br />
Wird also eine Elektronenwelle ψ(r) an zwei Objekten im Abstand von r < Λsc gestreut, z.B.<br />
an zwei benachbarten Atomen in <strong>einer</strong> Netzebene, überlagern sich ψ1 und ψ2 kohärent zu [20]<br />
I(r) = |ψ1(r) + ψ2(r)| 2 = |ψ1(r)| 2 + |ψ2(r)| 2 + {ψ1(r)ψ ∗ 2(r) + ψ ∗ 1(r)ψ2(r)} (2.33)<br />
29
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
(a) Nicht-isoplanare Wellenfront (nach<br />
[32]).<br />
Abbildung 2.10: (a) zeigt, dass das Abbild <strong>der</strong> Elektronenquelle erzeugt durch die gun lens nicht in<br />
<strong>der</strong> vor<strong>der</strong>en Brennebene <strong>der</strong> Objektivlinse ist. Dies bedingt nach Passage <strong>der</strong> Objektivlinse eine nichtisoplanare<br />
Elektronenwelle und damit eine nichtparallele Beleuchtung mit den Winkeln β = 0 [32]. Weiter<br />
verursacht die endliche FEG-Ausdehnung in <strong>der</strong> vor<strong>der</strong>en Brennebene die Fokussierung eines Punktes<br />
auf <strong>der</strong> Probe, die mit dem Semikonvergenzwinkel α charakterisiert wird. (b) skizziert für kleine Winkel<br />
ϑ im mrad-Bereich die Umrechnung in laterale, reziproke Abstände |q| ≈ ϑ| k| vom Ursprung des<br />
Beugungsbildes.<br />
Der letzte Term aus Gl. 2.33 wird als Interferenzterm bezeichnet und verschwindet, falls<br />
r ≫ Λsc gilt. Dann liegt inkohärente Überlagerung vor und es sind keine Interferenzerscheinungen<br />
mehr beobachtbar. Damit ist also <strong>der</strong> Kontrast im HRTEM-Bild abhängig von <strong>der</strong> Winkelverteilung<br />
<strong>der</strong> auf die Probe eingestrahlten Elektronen. Hervorzuheben ist weiterhin, dass es<br />
sich dabei nicht um eine Fehljustage des Elektronenstrahls im Mikroskop handelt, son<strong>der</strong>n um<br />
eine inhärente Eigenschaft <strong>der</strong> FEG.<br />
Aus Kenntnis <strong>der</strong> reduzierten Brillianz aus Abschn. 1.3.1 und an<strong>der</strong>en Größen lässt sich α<br />
grundsätzlich nach Gl. 1.2 berechnen. Nach [32] ist für die Schottky-FEG Br = 10<br />
(b)<br />
7 A<br />
sr·m 2 V und<br />
<strong>der</strong> elektrische Strom I = 10 nA, womit sich ein Semikohärenzwinkel von α = 0, 2mrad ergibt.<br />
Daraus folgt eine laterale Kohärenzweite von Λsc=1,57 nm.<br />
Zeitliche Kohärenz<br />
Neben <strong>der</strong> räumlichen ist auch die temporale Kohärenz für die Untersuchungen am Kontrast von<br />
entscheiden<strong>der</strong> Bedeutung. Dabei unterliegt die Beschleunigungsspannung U <strong>der</strong> Schottky-FEG<br />
zeitlichen Schwankungen, die zusammen mit <strong>der</strong> in Abschn. 1.3.1 beschriebenen Aufweichung<br />
<strong>der</strong> Fermi-Kante zu unterschiedlichen Energien E <strong>der</strong> emittierten Elektronen führt. Folglich<br />
weisen die Elektronen nach Abschn. 2.2 unterschiedliche Wellenlängen λ auf. Diese Variation<br />
wird mit <strong>der</strong> Energieunschärfe ∆E = σ(E) 2ln(2) ausgedrückt und wird als temporale o<strong>der</strong><br />
longitudinale Kohärenz bezeichnet [20, 33]. Dies und die Schwankung <strong>der</strong> Linsenströme I haben<br />
zur Folge, dass <strong>der</strong> Fokus f schwankt, was mit dem Defokus ǫ beschrieben wird. Im Kontext <strong>der</strong><br />
temporalen Kohärenz wird oft die Größe focal spread ∆ anstatt ∆E verwendet. Ihre Definition<br />
lautet mit <strong>der</strong> chromatischen Aberrationskonstante Cc aus Abschn. 1.3.2:<br />
∆ = Cc<br />
σ 2 (U)<br />
U 2 + 4σ2 (I)<br />
I 2 + σ2 (E)<br />
E 2 . (2.34)<br />
Mit dem focal spread als Standardabweichung wird analog zur räumlichen Inkohärenz eine Gauß-<br />
Verteilung eines schwankenden Defokus ǫ mit <strong>der</strong> Dichtefunktion ρ (∆) (ǫ) angenommen. Es tritt<br />
30
2.7 Kohärenz<br />
für eine Extraktionsspannung von 3,9 kV, unter <strong>der</strong> die Schottky-Emission nach Abschn. 1.3.1<br />
erfolgt, eine Energieschwankung ∆E = 0, 7 eV auf [32, 36]. Dies hat dann weiter zur Folge, dass<br />
sich ein focal spread von 3 nm ergibt [32, 36]. Weiter folgt mit <strong>der</strong> Heisenberg’schen Unschärferelation<br />
∆E∆t > h für die Emissionsdauer von Schottky-Emittern etwa ∆t = 6 · 10 −15 s [20, 33].<br />
Analog zur räumlichen Kohärenzweite Λsc ergibt sich mit <strong>der</strong> relativistischen Elektronengeschwindigkeit<br />
v, die sich aus Gl. 2.3 ableitet, für die temporale Kohärenzlänge [20]<br />
Λtc = ∆t · v = ∆t · c<br />
<br />
1 −<br />
<br />
1 + eU<br />
mc2 −2 . (2.35)<br />
Mit U = 300 kV und v = 0, 77c folgt damit eine longitudinale Kohärenzweite Λtc = 1, 4 µm.<br />
31
2 Wechselwirkung hochenergetischer Elektronen mit Kristallen<br />
32
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
Der Abbildungsprozess <strong>der</strong> simulierten Objektaustrittswellenfunktion (OAWF) durch die Objektivlinse,<br />
bestimmt durch die vorherrschenden Inkohärenzen, Aberrationen und die Aufnahme<br />
mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> ist Thema dieses Kapitels. Dazu wird betrachtet, inwiefern sich diese<br />
Einflüsse auf den Kontrast im HRTEM-Bild auswirken. Zunächst soll aber geklärt werden, was<br />
sich hinter dem Begriff Kontrast verbirgt. Eine Kontrastdefinition wird gegeben und bildet die<br />
Grundlage für die später folgenden Untersuchungen.<br />
3.1 Kontrastdefinition<br />
Unter Kontrast wird die Unterscheidbarkeit <strong>der</strong> hellen und dunklen Bereiche von <strong>der</strong> Grundhelligkeit,<br />
dem Intensitätsmittelwert, in einem Bild verstanden [42]. Ein Extremfall ist die homogene<br />
Beleuchtung, da we<strong>der</strong> dunkle und helle Bereiche vorkommen und damit <strong>der</strong> Kontrast null ist.<br />
Der Kontrast ist daher mit <strong>der</strong> maximalen und minimalen im Bild vorkommenden Intensität<br />
Imin und Imax definiert [42]:<br />
c1 = Imax − Imin<br />
. (3.1)<br />
Imax + Imin<br />
Nach dieser Definition ergibt sich aus <strong>der</strong> nicht-verrauschten, rotfarbigen Sinuskurve in Abb. 3.1<br />
zunächst ein Kontrast von c1 = 1. Diese allgemeine Definition wird hier jedoch nicht verwendet,<br />
Signalintensitaet<br />
4<br />
2<br />
0<br />
−2<br />
0 5 10 15<br />
Pixel<br />
20 25 30<br />
Abbildung 3.1: Skizze eines experimentellen Signals: In rot ist zunächst eine nicht-verrauschte Sinuskurve<br />
als Ursprungssignal dargestellt. Das um die Sinuskurve oszillierende blaue Signal skizziert sein verrauschtes,<br />
experimentelles Abbild. Die blauen Intensitätsausreißer (peaks) entstehen durch im Experiment erzeugtes<br />
Röntgenlicht. Mit Standabweichung σ und Mittelwert 〈I〉 lassen sich dann die maximalen bzw. minimalen<br />
Intensitätswerte I (±σ) = 〈I〉 ± σ berechnen, die als schwarze Horizontalen dargestellt sind.<br />
da in den experimentellen, mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgezeichneten HRTEM-Aufnahmen Rauschen<br />
vorliegt, die in Abb. 3.1 als blaue Oszillationen um die rote Sinuskurve dargestellt sind.<br />
33
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
Zudem führt die Wechselwirkung <strong>der</strong> hochenergetischen Elektronen mit Materie zu Röntgenlicht,<br />
welches starke Bildintensitäten in einzelnen <strong>CCD</strong>-Pixeln verursachen kann (s. blaue, stark<br />
abweichende Intensitäten in Abb. 3.1). Aus diesen Gründen liegen praktisch immer Pixel im Bild<br />
vor, die viel höhere Intensitäten als die tatsächlich vorliegende Maximalintensität aufweisen.<br />
Um diesen Effekten zu begegnen, kann die statistische Standardabweichung σ <strong>der</strong> im Bild enthaltenden<br />
Pixelintensitäten Ii als Schwankungen um ihren Intensitätsmittelwert 〈I〉 herangezogen<br />
werden. Dann lässt sich ein an<strong>der</strong>es Maximum bzw. Minimum mit I (±σ) = 〈I〉 ± σ angeben<br />
[42, Kap. 11.3]. Die Definition von Gl. 3.1 führt mit N 2 Pixeln, bei <strong>der</strong> Gatan UltraScan1000-<br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aus Abschn. 1.3.3 ist N = 2048, zu<br />
c2 = I(+σ) − I (−σ)<br />
I (+σ) σ 1<br />
= =<br />
+ I (−σ) 〈I〉 〈I〉<br />
<br />
<br />
N<br />
<br />
<br />
2<br />
<br />
(Ii − 〈I〉)<br />
i=1<br />
2<br />
N2 . (3.2)<br />
− 1<br />
Aus Gl. 3.2 resultiert mit dem oben dargelegten Beispiel ein Kontrast von c2 = 0, 77. Diese<br />
Kontrastdefinition findet in <strong>der</strong> Literatur [11, 24, 21] breite Anwendung. Da die simulierten<br />
HRTEM-Bil<strong>der</strong> mit <strong>der</strong> gleichen Kontrastdefinition wie die experimentellen berechnet werden<br />
sollen, wird die Kontrastdefinition 3.2 für alle HRTEM-Bil<strong>der</strong> <strong>der</strong> vorliegenden Arbeit verwendet.<br />
3.2 Phasenkontrast<br />
In den mit TEM aufgenommenen Bil<strong>der</strong>n wird vorwiegend Phasenkontrast gesehen, da bei<br />
Transmission <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion ψ(r) durch dünne Proben in erster Näherung<br />
(schwache Phasenobjektnäherung) die Phase, jedoch nicht die Amplitude <strong>der</strong> Elektronenwelle<br />
verän<strong>der</strong>t wird [20]. Weiterhin sind die Übertragungseigenschaften <strong>der</strong> Objektivlinse aus Abschn.<br />
1.3.2 für den Kontrasttransfer entscheidend, da <strong>der</strong> sphärische Linsenfehler mit Cs und <strong>der</strong><br />
Defokus ǫ eine Phasenverän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> FT <strong>der</strong> OAWF bewirken. Diese Phasenverschiebung wird<br />
zunächst mit <strong>der</strong> Phasentransferfunktion beschrieben [20, 33]:<br />
χ( k; ǫ) = π<br />
2 Csλ 3 k 4 + πλǫk 2 . (3.3)<br />
Die Abhängigkeit <strong>der</strong> Phasenverän<strong>der</strong>ung χ von verschiedenen Potenzen des reziproken Gittervektors<br />
k macht deutlich, dass die k-Charakteristik im Beugungsbild verschieden ist. Die<br />
Transfereigenschaften <strong>der</strong> Objektivlinse werden dann mit <strong>der</strong> kohärenten Kontrasttransferfunktion<br />
(engl. Contrast transfer function (CTF))<br />
τ( k) = cos(χ(k, ǫ)) + i sin(χ(k, ǫ)) = e iχ( k;ǫ) beschrieben. (3.4)<br />
Dabei wird dem Kosinusterm die Amplituden -und dem Sinusterm die Phasenän<strong>der</strong>ung zugeordnet<br />
[33]. Wird weiter das schwache Phasenobjekt angenommen, erhält man also eine ideale Übertragung<br />
<strong>der</strong> Ortsfrequenzen für χ = π [33, 20]. Abbildung 3.2 zeigt den exemplarischen Verlauf<br />
2<br />
des Sinusterms <strong>der</strong> CTF mit Cs = −3, 1 µm und dem Scherzer-Defokus ǫscherz = −2, 5 nm. Dort<br />
bildet sich aber offensichtlich für die blaue Kurve nur ein kl<strong>einer</strong> Bereich zwischen 10 nm−1 und<br />
17 nm−1 aus, für den eine ideale Übertragung <strong>der</strong> Ortsfrequenzen stattfindet. Diese Passbän<strong>der</strong><br />
sind dann am breitesten, wenn für den Defokus die Scherzer-Bedingung ǫscherz = − √ Csλ erfüllt<br />
ist [20]. Im Idealfall würde also die CTF für alle Raumfrequenzen den Wert −1 annehmen, so dass<br />
34
pCTF<br />
1.5<br />
1<br />
0.5<br />
0<br />
−0.5<br />
−1<br />
ε scherz ≈ −2.5nm<br />
ε=−15nm<br />
0 10 20 30 40 50<br />
Frequenz (nm −1 )<br />
3.2 Phasenkontrast<br />
Abbildung 3.2: Phasenkontrasttransferfunktion mit Cs = −3,1µm und den Defoki ǫscherz = −2.5nm<br />
(blaue Kurve) und ǫ = −15nm (grüne Kurve). Beim Scherzer-Defokus ergibt sich ein Passband zwischen<br />
12 und 16 nm −1 . Die grüne Kurve weist ein schmales Passband bei 35 nm −1 auf.<br />
alle reziproken Vektoren vollständig übertragen würden. Folglich ist bei einem Cs-korrigierten<br />
Mikroskop für ǫ = 0 (Probe ist fokussiert) praktisch kein Phasenkontrast mehr festzustellen, da<br />
für Cs ≈ 0 auch sin(χ(k; 0)) = 0 folgt. Die durch die Objektivlinse bedingte Phasenverän<strong>der</strong>ung<br />
wirkt sich dann in <strong>der</strong> hinteren Brennebene mit <strong>der</strong> CTF auf die FT <strong>der</strong> OAWF wie folgt aus<br />
F{ψim(r)} = F {ψ(r)} · τ( k) <br />
−1<br />
=⇒ ψim(r) = F F {ψ(r)} · τ( <br />
k) = ψ ⊗ F −1 {τ( k)}(r). (3.5)<br />
Mit dem Faltungstheorem aus Gl. A.4 kann die phasenverän<strong>der</strong>te Wellenfunktion ψim(r) im Realraum<br />
mit <strong>einer</strong> Faltung von OAWF ψ(r) und Punktverwaschungsfunktion (engl. Point Spread<br />
Function (PSF)) F −1 {τ( k)} berechnet werden.<br />
Ist die vollständige Objektwellenfunktion ψ(r) (Amplitude und Phase) von Interesse, so kann<br />
diese mit Hilfe <strong>einer</strong> Fokusserie [55], d.h. eine Folge von Bil<strong>der</strong>n mit verschiedenen Defoki ǫ,<br />
rekonstruiert werden. Dies lässt sich an Grafik 3.2 verdeutlichen, da sich für jeden Defokus ǫ<br />
eine an<strong>der</strong>e CTF mit an<strong>der</strong>en Passbän<strong>der</strong>n ausbildet (s. grüne und blaue Kurve). Für die sich<br />
sukzessiv verän<strong>der</strong>nden Übertragungsbereiche lässt sich die Wellenfunktion somit in Summe<br />
komplett übertragen und aus allen Bil<strong>der</strong>n rekonstruieren.<br />
Folgende Bedingungen wurden bisher an die kohärente CTF und die Bildentstehung geknüpft:<br />
Der Primärstrahl hat eine signifikant größere Intensität als die gebeugten Strahlen (lineare Abbildung).<br />
Außerdem liegt mit <strong>der</strong> isoplanaren Näherung eine ebene Elektronenwelle vor [20, S.<br />
590], nach <strong>der</strong> insbeson<strong>der</strong>e in Gl. 2.32 α = 0 gilt. Ferner wird mit Gl. 2.34 von ∆ = 0 ausgegangen.<br />
Mit diesen Bedingungen ist folglich stets vollständige räumliche und temporale Kohärenz<br />
aus Abschn. 2.7 gegeben.<br />
In <strong>der</strong> tatsächlichen Bildentstehung sind jedoch die Bildinformationen nicht nur durch die<br />
Interferenz mit dem Primärstrahl gegeben, son<strong>der</strong>n auch mit <strong>der</strong> Interferenz <strong>der</strong> gebeugten<br />
Strahlen untereinan<strong>der</strong> (nichtlineare Abbildung). Hinzu kommt, dass eine nicht-isoplanare Wel-<br />
35
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
lenfront ψ(r) berücksichtigt werden muss, also α > 0, da die Schottky-FEG keine Punktquelle<br />
ist (s. Abb. 2.10). Nicht zuletzt muss auch die begrenzte, temporale Kohärenz wegen ∆ > 0<br />
betrachtet werden, wie in Abschn. 2.7 erläutert wurde.<br />
3.3 Nichtlineare Abbildung<br />
Ausgehend von <strong>der</strong> OAWF werden alle nichtlinearen, bildentstehenden Einflüsse bis zur Bildebene<br />
untersucht. Die Inkohärenz aus Abschn. 2.7 wird zunächst nicht betrachtet und im zweiten<br />
Teil dieses Abschnitts behandelt.<br />
Hierbei ist wichtig zu bemerken, dass es sich um kleine Winkel im mrad-Bereich und damit um<br />
achsnahe Strahlen handelt. Dadurch nehmen ausschließlich die Aberrationen <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
starken Einfluss auf die Bildentstehung, alle an<strong>der</strong>en Linsen werden vernachlässigt (s. Abschn.<br />
1.3.2).<br />
Bei Propagation <strong>der</strong> Wellenfunktion ψ(r) durch die Objektivlinse entsteht das Beugungsmuster<br />
in <strong>der</strong> hinteren Brennebene mit |F{ψim(r)}| 2 . Da die Übertragungseigenschaften <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
die Phase von F{ψ(r)} gemäß Gl. 3.5 än<strong>der</strong>n, folgt dann für ein aberrationsbehaftetes<br />
und ggf. durch eine in <strong>der</strong> hinteren Brennebene platzierte Objektivapertur A( k) modifiziertes<br />
Bild<br />
I(r) = |ψim(r)| 2 <br />
−1<br />
= |F F{ψ(r)} · A( k) · τ( <br />
k) | 2 . (3.6)<br />
Dabei gilt für die Aperturfunktion A( k) = 1, wenn die gebeugten Elektronenwellen mit dem<br />
Wellenvektor | k| < r innerhalb <strong>der</strong> Apertur mit dem Radius r liegen, sonst gilt A( k) = 0.<br />
3.3.1 Kohärente Abbildung<br />
Zunächst werden Inkohärenzeffekte vernachlässigt. Zusätzlich wird lediglich die Übertragung <strong>der</strong><br />
Bragg-Reflexe und <strong>der</strong> Übersichtlichkeit halber keine Beiträge aus <strong>der</strong> TDS betrachtet. In <strong>der</strong><br />
hinteren Brennebene liegen dann nur die Bragg-Reflexe vor, die von <strong>der</strong> Objektivapertur mit<br />
<strong>der</strong> Funktion A( k) hindurch gelassen werden. Die Wellenfunktion F {ψim(r)} in <strong>der</strong> Brennebene<br />
lautet<br />
F {ψim(r)} = F {ψ(r)} · A( k) · τ( k). (3.7)<br />
Die Bildintensität ergibt sich aus <strong>der</strong> inversen FT und <strong>der</strong> anschließenden Betragsquadratbildung<br />
[29]:<br />
⎛<br />
I(r) = ⎝ <br />
ψge i2πg·r ⎞ ⎛<br />
· A(g) · τ(g) ⎠ · ⎝ <br />
ψ ∗ e h −i2π ⎞<br />
h·r<br />
· A( ∗<br />
h) · τ ( h) ⎠ (3.8)<br />
g<br />
Das Diffraktogramm lässt sich mit <strong>einer</strong> erneuten FT berechnen [29]:<br />
I(q) = <br />
g<br />
h<br />
h<br />
ψgτ(g)A(g) · ψ ∗ h τ ∗ ( h)A( h)δ( h − g + q) (3.9)<br />
Die zusammengefasste Rechnung zeigt, wie komplex bereits die nichtlineare Abbildung bei<br />
vollständiger Kohärenz ist. Alle Bragg-Reflexe, welche die Bedingung g ′ = g − h erfüllen, und<br />
durch die Objektivapertur A( k) gelangen, bilden einen Reflex g ′ im Diffraktogramm. Im Diffraktogramm<br />
treten dann zusätzliche Reflexe auf, die im Beugungsbild gar nicht von <strong>der</strong> Objektivapertur<br />
übertragen werden, z.B. entsteht durch Interferenz von h = −g und g ein weiterer<br />
Reflex g ′ = 2g.<br />
36
3.3.2 Inkohärente Abbildung mit Transmissionskreuzkoeffizienten<br />
3.3 Nichtlineare Abbildung<br />
Nach Abschn. 3.3.1 gilt für einen Reflex g ′ im Diffraktogramm bei kohärenter Abbildung<br />
I(g ′ ) = <br />
ψh+g ′τ( h + g ′ )ψ ∗ τ h ∗ ( h). (3.10)<br />
h∈A<br />
Für das Einbringen <strong>der</strong> Inkohärenzen aus Abschn. 2.7 werden jeweils Gauß-Verteilungen mit<br />
den Dichtefunktionen ρ (α)<br />
s (|q|) für die räumliche und ρ (∆)<br />
T (ǫ) für die temporale Kohärenz angenommen<br />
[29]. Jede <strong>der</strong> beiden Gauß-Verteilungen wird isoliert von <strong>der</strong> an<strong>der</strong>en mit <strong>der</strong> CTF<br />
aus Gl. 3.10 multipliziert und anschließend nach |q| bzw. ǫ integriert. Mit dem Resultat <strong>der</strong><br />
Integrationen können sowohl die räumliche als auch die zeitliche Kohärenz mit zusätzlichen En-<br />
veloppenfunktionen E (α)<br />
s , E (∆)<br />
T ausgedrückt und im Diffraktogramm durch Multiplikation mit<br />
<strong>der</strong> kohärenten CTF berücksichtigt werden:<br />
I(g ′ ) = <br />
h∈A<br />
=: <br />
h∈A<br />
ψ h+g ′ψ ∗ h · τ( h + g ′ ) · τ ∗ ( h) · E (α)<br />
s · E (∆)<br />
T<br />
ψ h+g ′ψ ∗ h · T (CC)<br />
h+g ′ , h (ǫ, Cs, α,∆). (3.11)<br />
Dabei wurde zuletzt <strong>der</strong> Transmissionskreuzkoeffizienten (engl. Transmission Cross Coefficent<br />
(TCC)) definiert. Für gewöhnlich stehen die Enveloppen für die entsprechende Inkohärenz, wobei<br />
<strong>der</strong>en mathematische Form in [20, 29] zu finden ist. Grafik 3.3 zeigt den Verlauf <strong>der</strong> räumlichen<br />
Inkohärenzenveloppe und die CTF aus Abb. 3.2 mit den Parametern α = 0, 2 mrad, Cs =<br />
−3, 1 µm und einem Defokus ǫscherz = −2, 5 nm.<br />
pCTF<br />
1.5<br />
1<br />
0.5<br />
0<br />
−0.5<br />
−1<br />
pCTF mit ε scherz ≈ −2.5nm<br />
Gedaempfte pCTF<br />
Raeumliche Inkohaerenzenveloppe<br />
0 10 20 30 40 50<br />
Frequenz (nm −1 )<br />
Abbildung 3.3: Die blaue CTF gibt den ungedämpften Verlauf für den Scherzer-Defokus ǫscherz =<br />
−2,5nm und für Cs = −3,1µm an. Die schwarz gestrichelte Enveloppe steht für die räumliche Inkohärenz,<br />
vorgegeben durch den Semikonvergenzwinkel α = 0,2mrad. Diese sorgt für eine Dämpfung<br />
<strong>der</strong> CTF in hohen Winkelbereichen bzw. Frequenzen und ist in rot dargestellt.<br />
Im Vergleich zu <strong>der</strong> kohärenten CTF aus Abb. 3.2 werden die in den hohen Winkelbereich<br />
gestreuten Elektronen weggedämpft, d.h. es werden Elektronen vollständig aus <strong>der</strong> Rechnung<br />
37
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
entfernt. Nach Van Dyck bedeutet dies die Verletzung <strong>der</strong> Teilchenzahlerhaltung, denn die zu<br />
hohen Winkeln gestreuten Elektronen im Beugungsbild tragen zwar nicht zum HRTEM-Muster<br />
bei, dennoch kommen sie als Hintergrundintensität im HRTEM-Bild vor [18].<br />
3.3.3 Inkohärente Abbildung mit inkohärenter Summierung<br />
Ein an<strong>der</strong>es Modell zur nichtlinearen und inkohärenten Abbildung <strong>der</strong> OAWF liefert Van Dyck,<br />
mit dem die Elektronenzahl erhalten bleibt. Dies geschieht über die Mittelung <strong>der</strong> aus Abschn.<br />
2.6.3 eingeführten Konfigurationen, die jeweils kohärent mit <strong>der</strong> CTF <strong>der</strong> Objektivlinse übertragen<br />
werden [18]. Dies bildet die Grundlage für die in <strong>der</strong> Arbeit durchgeführten Simulationen.<br />
Zunächst werden ausreichend viele normalverteilte, thermische Kristallkonfigurationen N festgelegt,<br />
um, wie bereits in Abschn. 2.6.3 angesprochen, eine realistische Simulation <strong>der</strong> Elektron-<br />
Phonon-Streuung zu bekommen. Die durch den Kristall propagierte Elektronenwelle ψ(r) wird<br />
ausschließlich elastisch am ungeordneten Kristallpotenzial gestreut und wird für jede Konfiguration<br />
mit <strong>der</strong> CTF <strong>der</strong> Objektivlinse gemäß Abschn. 3.2 kohärent übertragen und abgebildet<br />
(s. Abschn. 3.3.1).<br />
Die räumliche Inkohärenz wird weiterhin mit <strong>der</strong> Dichtefunktion ρ (α) (q) aus Abschn. 2.7<br />
berücksichtigt. Wegen <strong>der</strong> numerischen Natur <strong>der</strong> Simulation ist die Dichtefunktion nicht kontinuierlich<br />
und wird in M diskrete, laterale Vektoren |qi| mit den dazugehörenden Wahrschein-<br />
lichkeiten ρ (α)<br />
i (|qi|) unterteilt. Jede <strong>der</strong> Konfigurationen wird mit jedem <strong>der</strong> lateralen Vektoren<br />
von <strong>der</strong> Eintrittselektronenwelle ψ(x, y,0) mit dem Wellenvektor k durchstrahlt, so dass sich<br />
P = N × M zu berechnende Kombinationen ergeben.<br />
Abbildung 3.4: Eine schematische Konfiguration <strong>der</strong> projizierten Potenziale vδz(x,y) ist mit den blauen<br />
Punkten dargestellt. Die räumliche Inkohärenz wird mit <strong>der</strong> schräg auf die Probe eintretenden Elektronenwelle<br />
ψ(x,y,0) mit dem Wellenvektor k einbezogen. Der schräge Einfall ist mit dem lateralen q und<br />
dessen Verteilung mit ρ (α)<br />
s (q) aus Abschn. 2.7 gegeben.<br />
Es liegen mit <strong>der</strong> räumlichen Inkohärenz zunächst P Zwischenaustrittswellenfunktionen ψp(r)<br />
vor. Für die weitere Abbildung mit temporaler Inkohärenz wird für jede <strong>der</strong> Austrittswellen-<br />
funktionen ψp(r) <strong>der</strong> Mittelwert 〈Ip〉 gemäß Gl. 3.12 über die Defokusverteilung ρ (∆)<br />
i (ǫi) aus<br />
Abschn. 2.7 bestimmt. Es folgt zunächst für den Mittelwert <strong>einer</strong> Zwischenwellenfunktion [30]:<br />
38<br />
〈Ip〉 = <br />
ρ (∆)<br />
<br />
−1<br />
i (ǫi) · F F {ψp(r)} ( k) · τi( <br />
2<br />
k; ǫi) . (3.12)<br />
i
3.4 <strong>Modulationstransferfunktion</strong> bildgeben<strong>der</strong> Systeme<br />
In <strong>der</strong> Summe wird wie<strong>der</strong>holt mit Gl. 3.6 das Faltungstheorem A.4 ausgenutzt. Anschließend<br />
wird mit <strong>der</strong> diskreten Dichtefunktion ρ (∆)<br />
i (ǫi) die gemittelte Bildintensität 〈Ip〉 für eine Kombination<br />
bestimmt. Dabei ist nochmals hervorzuheben, dass bei <strong>der</strong> Mittelung jede CTF τi( k; ǫi)<br />
mit ǫi variiert und ψp(r) kohärent mit τi( k; ǫi) übertragen wird (s. Abschn 3.2). Außerdem ist<br />
diese Abbildung nach dem Ansatz aus Gl. 3.9 ebenfalls nichtlinear.<br />
Abschließend wird gemäß Gl. 3.13 über alle Kombinationen P gemittelt, um über die Summierung<br />
die inkohärente Abbildung 〈I〉TDS und damit die TDS aus Abschn. 2.6.1 im Bildkontrast<br />
einzubeziehen [30]:<br />
〈I〉TDS = 1<br />
P<br />
〈Ip〉. (3.13)<br />
P<br />
Die schlussendlich resultierende Mittelwertbildung über die große Anzahl von Kombinationen<br />
mittels <strong>der</strong> räumlichen und temporalen Inkohärenz aus Abschn. 2.7 liefert die inkohärente<br />
und nichtlineare Abbildung. Dabei bleibt im Gegensatz zu den zuvor dargelegten Inkohärenzenveloppen<br />
aus Abschn. 3.3.2 die Gesamtintensität im Diffraktogramm erhalten [18].<br />
3.4 <strong>Modulationstransferfunktion</strong> bildgeben<strong>der</strong> Systeme<br />
Nachdem die konkrete Bildentstehung im TEM beleuchtet wurde, steht nun die Aufzeichnung<br />
<strong>der</strong> HR-TEM-Bil<strong>der</strong> im Vor<strong>der</strong>grund. In Allgemeinen werden die Transfereigenschaften eines<br />
aufzeichnenden Systems mit <strong>einer</strong> charakteristischen PSF, die analog zur inversen FT <strong>der</strong> CTF<br />
von Gl. 3.5 ist (s. Abschn. 3.2), beschrieben. Dabei hat die PSF <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>, T(r), einen<br />
verschmierenden Effekt (engl. spreading) auf die abzubildende und aberrationsbehaftete Intensitätsverteilung<br />
<strong>der</strong> OAWF I(r) = |ψim(r)| 2 , gegeben mit Gl. 3.6. Mathematisch wird die von<br />
<strong>der</strong> <strong>CCD</strong> aufgezeichnete Intensitätsverteilung IE(r) durch eine Faltung <strong>der</strong> Intensität I(r) mit<br />
<strong>der</strong> PSF <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>, T(r), beschrieben:<br />
IE(r) =<br />
∞<br />
−∞<br />
p=1<br />
I(r ′ ) · T(r − r ′ )d 2 r ′ = (I ⊗ T)(r). (3.14)<br />
In <strong>der</strong> Praxis wird allerdings zur Ausführung des Faltungsintegrals das Faltungstheorem A.4<br />
ausgenutzt, mit dem das Faltungsintegral im Fourier-Raum durch eine einfache Multiplikation<br />
bei<strong>der</strong> FTs berechnet werden kann:<br />
F {IE(r)} = F {(I ⊗ T)(r)} = F {I(r)} · F {T(r)} . (3.15)<br />
<br />
=:MTF( k)<br />
Für die FT <strong>der</strong> PSF von Aufzeichnungsmedien wird üblicherweise <strong>der</strong> Begriff <strong>Modulationstransferfunktion</strong><br />
(MTF) mit <strong>der</strong> Definition MTF( k) := F {T(r)} verwendet. Die MTF kann<br />
als ein Maß für die Qualität <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgefasst werden. Ihr Einfluss auf z.B. ein<br />
scharfkantiges, quadratisches Objekt ist in Abb. 3.5 illustriert. Abbildung 3.5(a) zeigt zunächst<br />
ein scharfkantiges Quadrat, mit abrupten Übergangen von weiße auf schwarze Bereiche. In Abb.<br />
3.5(b) wird das scharfkantige Quadrat durch eine gleiche, quadratische PSF gefaltet, was zu<br />
verschmierten Kanten in Abb. 3.5(b) führt. Je größer die Ausdehnung <strong>der</strong> PSF ist, umso größer<br />
wird die Verwaschung und Verfälschung des abzubildenden Objekts I(r). Die FT-Korrespondenz<br />
zwischen PSF im Realraum und MTF im Frequenzraum bedingt bei breiter PSF eine schmale<br />
39
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
20 40 60 80 100<br />
x (px)<br />
(a) Scharfkantiges Quadrat als zweidimensionales<br />
Beispielsignal.<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
20 40 60 80 100<br />
x (px)<br />
(b) Verwaschene Kanten des Beispielsignals.<br />
Abbildung 3.5: Faltung <strong>einer</strong> quadratischen PSF in (a), gegeben mit T(x,y) = rect( x y<br />
a ) · rect( a ), mit<br />
einem abzubildenden Quadrat gleicher Ausdehnung I(x,y) = T(x,y). Das Resultat <strong>der</strong> Faltung drückt<br />
sich mit <strong>der</strong> Verwaschung <strong>der</strong> scharfen Kanten in (b) aus.<br />
MTF. Eine Beispiel-MTF ist in <strong>der</strong> Mitte von Abb. 3.6 dargestellt. Diese fällt bereits bei kleinen<br />
Frequenzen stark ab, was eine starke Dämpfung zu hohen Raumfrequenzen hin bedeutet. Die<br />
Intensitäten f<strong>einer</strong> Strukturen, wie beispielsweise bei Stufen- o<strong>der</strong> Kantenobjekten, werden nicht<br />
mehr übertragen, wie bereits Abb. 3.5 gezeigt hat.<br />
log(abs(I DG )+1)<br />
10<br />
5<br />
0<br />
−10 0 10<br />
k (nm<br />
x −1 )<br />
1<br />
0.5<br />
0<br />
−10 0 10<br />
k (nm<br />
x −1 )<br />
log(abs(I DG )+1)<br />
10<br />
5<br />
0<br />
−10 0 10<br />
k (nm<br />
x −1 )<br />
Abbildung 3.6: Gezeigt ist auf <strong>der</strong> linken Seite ein achsensymmetrisches Beispielspektrum F {I(r)}, das<br />
logarithmisch aufgetragen ist. Dieses wird mit <strong>der</strong> MTF im mittleren Bild multipliziert. Das Ergebnis ist<br />
das rechts in rot dargestellte und modulierte Spektrum F {IE(r)}. Das ursprüngliche Spektrum F {I(r)}<br />
ist zum Vergleich blau gestreift kenntlich gemacht. Das modifizierte (rote) Diffraktogramm zeigt sogar<br />
bei logarithmischer Auftragung deutlich nach außen hin abnehmende Intensitäten.<br />
Die MTF gibt somit an, wie die Bildintensitäten in Abhängigkeit ihrer Raumfrequenz k =<br />
(kx, ky) im Objektspektrum bzw. Diffraktogramm übertragen werden. Eine ideale MTF hat den<br />
konstanten Wert 1 und transferiert demnach alle Frequenzen des Objektspektrums gleich, womit<br />
keine Modifizierung des Bildes einhergeht. Betrachtet man die dazugehörende PSF im Realraum,<br />
entspricht diese <strong>einer</strong> δ-Distribution. Eine solche ideale Objektabbildung im Realraum ist dann<br />
gemäß Gl. 3.14 die Faltung <strong>der</strong> Intensitätsverteilung I(r) <strong>der</strong> aberrationsbehafteten OAWF<br />
ψim(r) mit <strong>einer</strong> δ-Distribution als PSF:<br />
40<br />
IE(r) =<br />
∞<br />
−∞<br />
δ(r ′ ) · I(r − r ′ )d 2 r ′ = I(r). (3.16)
3.4 <strong>Modulationstransferfunktion</strong> bildgeben<strong>der</strong> Systeme<br />
Die durch die <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> abgebildete Intensitätsverteilung IE(r) entspricht dann <strong>der</strong> abzubildenden<br />
Intensitätsverteilung I(r).<br />
Eine reale MTF, wie sie im mittleren Bild von Grafik 3.6 illustriert ist, hat hingegen den<br />
Idealwert 1 nur für die Nullfrequenz k = 0 und sinkt stetig mit steigenden Raumfrequenzen k.<br />
Charakteristisch ist zudem ein starker Abfall bereits bei kleinen Frequenzen (in Abb. 3.6 hat die<br />
MTF bereits für 5nm −1 nur noch den Wert 0, 5), so dass insbeson<strong>der</strong>e die Intensitäten hoher<br />
Frequenzen kaum im aufgezeichnetem Bild auftauchen [21]. Die Dämpfung des Signals ist in<br />
Abb. 3.6 im rechten Bild anhand <strong>der</strong> roten Kurve gegenüber <strong>der</strong> blau gestreiften zu erkennen.<br />
Letztlich werden mit den hochfrequenten Anteilen feine Strukturen des Signals übermittelt. Dies<br />
wirkt sich also auf den Kontrast <strong>der</strong> mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgenommenen TEM-Bil<strong>der</strong> aus [11].<br />
<strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
Die in Abschn. 1.3.3 vorgestellte <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> besteht aus mehreren Komponenten, womit sich<br />
die zugehörige MTF ebenfalls in mehrere Anteile aufspalten lässt [11, 21, 25]. In <strong>der</strong> Literatur<br />
[11, 21] wird begründet, dass die MTF <strong>einer</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> in Wesentlichen aus einem Szintillatorund<br />
einem elektronischen Detektorteil (eigentliche <strong>CCD</strong>) besteht, also<br />
MTF( k) = MTFs( k) · MTF<strong>CCD</strong>( k). (3.17)<br />
Diese wirken sukzessive auf das Signalspektrum ein [21]. Mathematisch wird schrittweise eine<br />
Faltung gemäß Gl. 3.14 durchgeführt, was durch das Faltungstheorem A.4 im Fourier-Raum zu<br />
<strong>einer</strong> sukzessiven Multiplikation <strong>der</strong> jeweiligen MTF in Gl. 3.17 führt.<br />
Der Kern <strong>der</strong> vorliegenden Arbeit ist die <strong>Bestimmung</strong> des Szintillatoranteils MTFs, <strong>der</strong> neben<br />
<strong>der</strong> Charakteristik des Phosphormaterials auch die Rückstreuung <strong>der</strong> Photonen an Faseroptik<br />
und Szintillatorhalterung aus Abschn. 1.3.3 enthält. Die in einem Kegel entlang <strong>der</strong> optischen<br />
Achse aus dem Szintillator emittierten Photonen wirken sich als rotationssymmetrische<br />
Szintillator-PSF Ts(r) im Bild aus [12]. Gemäß <strong>der</strong> Rotationssymmetrie weist die korrespondierende<br />
MTF F{Ts(r)} = MTFs( k) ebenfalls diese Eigenschaft auf, die äußerst wichtig zur dessen<br />
<strong>Bestimmung</strong> ist. Die in <strong>der</strong> vorliegenden Arbeit verwendete <strong>Bestimmung</strong>smethode <strong>der</strong> MTFs<br />
wird eingehend in Kapitel 4 behandelt.<br />
Zunächst wird aber noch auf den nicht weniger wichtigen, zweiten MTF-Anteil, hervorgerufen<br />
durch die <strong>CCD</strong>-Matrix, eingegangen, <strong>der</strong> maßgeblich durch die quadratische Geometrie <strong>der</strong> Pixel<br />
vorgegeben ist. Die Pixel wirken als quadratische Apertur mit <strong>der</strong> Ausdehnung ∆ρ = (∆x,∆y)<br />
und sammeln alle in diesen Bereich eintreffenden Photonen, wie bereits in Abb. 1.5(a) illustriert<br />
ist. Demnach hat die resultierende MTF<strong>CCD</strong> aufgrund <strong>der</strong> FT die Struktur <strong>einer</strong> Spaltfunktion,<br />
die alleinig von <strong>der</strong> quadratischen Ausdehnung <strong>der</strong> Pixel ∆ρ abhängt [11, 25]:<br />
MTF<strong>CCD</strong>( k) = sin(πkx∆x)<br />
πkx∆x<br />
· sin(πky∆y)<br />
πky∆y = sinc(πkx∆x) · sinc(πky∆y) (3.18)<br />
In diskreten Aufzeichnungssystemen wird also die Intensität I(r) eines Signals diskreten Pixeln<br />
zugeordnet. Dies kommt <strong>einer</strong> zweidimensionalen Abtastung <strong>der</strong> Intensitätsverteilung mit einem<br />
abrasternden, quadratischen Detektor gleich. Der optimale Verlauf <strong>der</strong> MTF<strong>CCD</strong> ist in Abb. 3.7<br />
aufgeführt, wobei die maximale Frequenz 10 nm −1 <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz kN entspricht. Eine für<br />
die <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> optimale Abtastung geschieht demnach pixelweise, da dies die kleinste, diskrete<br />
Einheit des Systems ist. Sie weicht von <strong>der</strong> idealen Abtastung von Gl. 3.16 für kontinuierliche<br />
Systeme deutlich ab (schwarz-gestrichelte Horizontale in Abb. 3.7), da ein Pixel eine endliche<br />
41
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
MTF <strong>CCD</strong><br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
0<br />
−10 −5 0 5 10<br />
Frequenz (nm −1 )<br />
Abbildung 3.7: Die Kurve zeigt die MTF<strong>CCD</strong> aus Gl. 3.18, welche für ein diskretes Aufzeichnungssystem<br />
optimal ist und <strong>einer</strong> Abtastung je Pixel entspricht. In kontinuierlichen Systemen sind mehr Abtastungen<br />
je Pixel denkbar und würden sich <strong>der</strong> Konstanten 1 für alle Frequenzen annähern (schwarz-gestrichelt).<br />
Ausdehnung hat. Die MTF<strong>CCD</strong> nimmt daher bei <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz nur noch einen Wert von<br />
0, 63 an [25]. Im Weiteren wird von dieser für die <strong>CCD</strong>-Matrix optimalen Abtastung ausgegangen.<br />
3.5 Signalabtastung<br />
Neben <strong>der</strong> modifizierenden Übertragung des Signals I(r) durch die MTF <strong>der</strong> diskreten <strong>CCD</strong>-<br />
Matrix können darüber hinaus auch Artefakte im Spektrum aufgrund <strong>einer</strong> zu geringen Abtastung<br />
erscheinen (s. dazu Abschn. 3.5.2) [21, 45]. Mit <strong>einer</strong> zu geringen Abtastung wird dann<br />
1<br />
0.5<br />
0<br />
0 50 100 150<br />
position (px)<br />
200 250 300<br />
(a) Mit ks = 1<br />
abgetasteter Rechteckimpuls.<br />
15px<br />
1<br />
0.5<br />
0<br />
0 50 100 150<br />
position (px)<br />
200 250 300<br />
(b) Mit ks = 1<br />
abgetasteter Rechteckimpuls.<br />
5px<br />
Abbildung 3.8: In (a) wird eine 50px breite Rechteckfunktion mit <strong>einer</strong> Frequenzen ks = 1<br />
15px abgetastet.<br />
Die roten Kreuze sind die Abtastwerte in ∆x = 15px-Schritten. Die gestrichelte Kurve gibt dann<br />
das unzureichend, rekonstruierte Signal wie<strong>der</strong>, da das Rechtecksignal als Trapez interpretierbar ist. (b)<br />
zeigt das gleiche Signal bei <strong>einer</strong> Abtastfrequenz ks = 1<br />
5px , was <strong>einer</strong> besseren Wie<strong>der</strong>herstellung des<br />
Ursprungssignals entspricht.<br />
das aufzuzeichnende Bild I(r) nicht mehr vollständig von <strong>der</strong> Detektormatrix wie<strong>der</strong>gegeben.<br />
Eine verlustfreie Rekonstruktion des HRTEM-Bilds kann also nur mit <strong>einer</strong> ausreichend hohen<br />
Abtastfrequenz ks geschehen [44]. Dies ist mit dem Beispiel eines Rechtecksignals in Abb. 3.8<br />
veranschaulicht. Für die Abtastfrequenz mit ks = 1<br />
15px in 3.8(a) kann nicht mehr auf die Stufenform<br />
des Signals geschlossen werden. Die höhere Abtastung mit ks = 1 in 3.8(b) zeigt eine<br />
bessere Wie<strong>der</strong>gabe des Rechteckimpulses .<br />
5px<br />
Wie bereits oben erwähnt ist die bestmögliche Abtastfrequenz des Detektors ks = 1<br />
1px =<br />
42
1<br />
∆x<br />
3.5 Signalabtastung<br />
1 = ∆y , die aufgrund <strong>der</strong> quadratischen Pixelgeometrie gleichermaßen für beide orthogonale<br />
Richtungen x und y gilt. Dabei muss ks größer als das Doppelte <strong>der</strong> im Signal vorkommenden<br />
Höchstfrequenz kmax sein, also ks > 2kmax. Somit ist die Bildaufzeichnung maßgeblich an die<br />
Pixelanzahl N und Pixelgröße ∆x gebunden.<br />
Mit <strong>der</strong> Abtastfrequenz wird überdies die Nyquist-Frequenz anhand <strong>der</strong> Definition kN = ks<br />
2<br />
eingeführt, welche mit dem Kriterium <strong>der</strong> Abtastfrequenz zur Nyquist-Bedingung führt<br />
kmax < kN. (3.19)<br />
Das Abtasttheorem von Shannon ist das maßgebliche Kriterium für eine vollständige Signalrekonstruktion<br />
[44]. Die Nyquist-Bedingung 3.19 gilt damit für beide Dektorrichtungen <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<br />
Matrix gleichermaßen. Aufgrund <strong>der</strong> quadratischen Pixel und <strong>CCD</strong>-Matrix sind die Nyquist-<br />
Frequenzen für beide Richtungen gleich, womit kN,x = kN,y = kN gilt. Alle Spektren werden<br />
künftig in Einheiten <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz angegeben, da diese die maximal im Spektrum enthaltene<br />
Frequenz darstellt.<br />
3.5.1 Abtasttheorem von Shannon<br />
Die Eigenschaften des Detektoranteils <strong>der</strong> MTF sind ebenfalls mit dem Abtasttheorem von Shannon<br />
verknüpft, da eine diskrete Abtastung durch diesen MTF-Teil erfolgt. Aufgrund s<strong>einer</strong> Auswirkung,<br />
bedingt durch Unterabtastungseffekten, auf die durchgeführten Untersuchungen wird<br />
dieses Theorem im Folgenden hergeleitet. Der Ausgangspunkt ist zunächst die Fourier-Reihe<br />
<strong>einer</strong> harmonischen Schwingung mit Ortsabhängigkeit f(x) = ei2πk·x in x-Richtung. Die Abtast-<br />
frequenz <strong>der</strong> quadratischen <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> ist ks = 1<br />
∆x<br />
, wobei weiterhin ∆x die Kantenlänge des<br />
Pixels ist. Die Fourier-Reihe von f(x) wird mit <strong>der</strong> Summe über n mit den Abtastwerten n∆x<br />
und den daran geknüpften Fourier-Koeffizienten Cn entwickelt [44]:<br />
f(x) = e i2πk·x ∝<br />
∞<br />
n=−∞<br />
Cn · e i2πk·n∆x =<br />
∞<br />
n=−∞<br />
⎧<br />
⎪⎨ kN<br />
e<br />
⎪⎩<br />
−kN<br />
i2πk·x e −i2πk·n∆x ⎫<br />
⎪⎬<br />
dk e<br />
⎪⎭<br />
<br />
Fourier-Koeffizient: Cn<br />
i2πk·n∆x<br />
(3.20)<br />
Das Integral des Fourier-Koeffizienten Cn kann dann allgemein in Abhängigkeit von n gelöst<br />
werden. Für die Integralgrenzen wurde die Nyquist-Bedingung kN = ks 1<br />
2 = 2∆x verwendet. Für<br />
den Fourier-Koeffizienten aus Gl. 3.20 ergibt sich nach Integration [44]:<br />
Cn = sinc(kN(x − n∆x)). (3.21)<br />
Ist darüber hinaus das Spektrum F{f(x)}(k) bandbegrenzt mit den Grenzen ±kmax < kN gemäß<br />
<strong>der</strong> Nyquist-Bedingung 3.19, dann ist die ortsabhängige Funktion durch die inverse FT gegeben:<br />
f(x) = 1<br />
√ 2π<br />
<br />
+kmax<br />
−kmax<br />
F{f(x)} · e i2πk·x dk. (3.22)<br />
43
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
Dies führt mit dem Einsetzen von Gl. 3.20 in 3.22 zunächst auf die Abtastung des Signalspektrums<br />
mit <strong>der</strong> Fourier-Reihe [44]:<br />
f(x) = 1<br />
√ 2π<br />
=<br />
=<br />
∞<br />
n=−∞<br />
∞<br />
n=−∞<br />
kmax <br />
−kmax<br />
Cn ·<br />
F{f(x)} ·<br />
1<br />
√ 2π<br />
kmax <br />
−kmax<br />
∞<br />
n=−∞<br />
Cn · e i2πk·n∆x<br />
F{f(x)}e i2πk·n∆x dk<br />
sinc (kN(x − n∆x)) · f(n∆x).<br />
<br />
dk<br />
(3.23)<br />
Dabei wurde vom zweiten auf den dritten Schritt <strong>der</strong> Fourier-Koeffizient aus Gl. 3.21 eingesetzt<br />
und Gl. 3.22 für das Integral verwendet. Die letzte Zeile von Gl. 3.23 ist das Abtasttheorem<br />
von Shannon, mit dem ein abgetastetes Signal bei ausreichend hoher Nyquist-Frequenz<br />
verlustfrei rekonstruiert werden kann [44]. Weiter kann das Abtasttheorem auch als lineare Interpolationsformel<br />
mit den Spaltfunktionen als Basis aufgefasst werden [44].<br />
In diesem Zusammenhang ist die Kammfunktion eine hilfreiche mathematische Beschreibung<br />
für die diskrete Abtastung eines Signals [43]:<br />
K(x) =<br />
∞<br />
n=−∞<br />
δ(x − n∆x). (3.24)<br />
Dabei stellt die Kammfunktion eine periodische Folge von Dirac-Impulsen dar, die im Abtastungsfall<br />
mit dem Signal multipliziert wird [43].<br />
Generell lassen sich die oben aufgeführten Gleichungen problemlos auf den zweidimensionalen<br />
Fall <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> übertragen.<br />
3.5.2 Unterabtastung und Aliasing<br />
Der als Aliasing bezeichnete Effekt beschreibt das Verhalten eines unzureichend abgetasteten<br />
Signals IE(r). Die mathematische Herleitung für das Auftreten von Aliasing geschieht hier für<br />
den eindimensionalen Fall in x-Richtung. Bei <strong>der</strong> Annahme, das abzutastende Bild I(r) wird mit<br />
<strong>der</strong> Kammfunktion K(x) von Gl. 3.24 in Abständen ∆x abgetastet, kann K(x) als periodische<br />
Funktion in <strong>einer</strong> Fourier-Reihe mit den Fourier-Koeffizienten cn entwickelt werden. Es folgt<br />
dann für das abgetastete Signal IE(x) [27]:<br />
IE(x) =K(x) · I(x) =<br />
∞<br />
n=−∞<br />
cn · I(x)e −i2πnks·x mit Fourier-Koeffizienten cn = 1<br />
∆x .<br />
= I(x)<br />
∆x [1 + 2 cos(ks · x) + 2 cos(2ks · x) + 2 cos(3ks · x) + ...].<br />
(3.25)<br />
Aufgrund <strong>der</strong> Punktsymmetrie des Sinusanteils <strong>der</strong> harmonischen Welle heben sich diese Imaginärteile<br />
<strong>der</strong> ersten Zeile von Gl. 3.25 weg, wodurch nur noch eine reelle Folge von Kosinusfunktionen<br />
in <strong>der</strong> zweiten Zeile vorliegt. Mit dieser wird dann das abzubildende Signal I(x)<br />
44
3.5 Signalabtastung<br />
abgetastet. Die FT des damit abgetasteten Signals IE(x) liefert zunächst für jedes Kosinusglied<br />
n [27]:<br />
<br />
F I (n)<br />
E (x)<br />
<br />
= F {I(x) · cos(nksx)} = F{I(x)} ⊗ F{cos(nksx)}.<br />
Mit <strong>der</strong> FT-Korrespondenz F{cos(nksx)} = 1<br />
2 [δ(k + nks) + δ(k − nks)] und Summation über n<br />
ergibt sich das Gesamtspektrum F{IE(x)} unter Ausnutzung von Gl. 3.16 zu<br />
F{IE(x)} = 1<br />
∆x<br />
∞<br />
n=−∞<br />
F{I(x)}(k − nks). (3.26)<br />
Das resultierende Spektrum F{IE(x)} des aufgezeichneten Bildes IE(x) ist damit eine periodische<br />
Folge des Spektrums F{I(x)} des abzutastenden Signals I(x). Es tritt dann im Fourier-<br />
Raum F{I(x)} wie<strong>der</strong>holt bei ±ks auf, wie in Abb. 3.9(c) illustriert ist.<br />
Der Aliasing-Effekt lässt sich in Abb. 3.9(a) exemplarisch an einem Parallelogramm als abzubildendes<br />
Signal I(r) und mit dessen zu den Detektorachsen x und y schräg gestellte Kante<br />
verdeutlichen. Dabei werden insbeson<strong>der</strong>e die zur Kante senkrechten Frequenzanteile im Spektrum<br />
F{IE(r)} betrachtet (schräge Linien in Abb. 3.9(b)). Bei Unterabtastung wird das sich mit<br />
ks wie<strong>der</strong>holende Signalspektrum F{I(r)} von seinen identischen Nachbarspektren überlagert<br />
(s. die neun Spektren in Abb. 3.9(c)), die mit Gl. 3.26 gegeben sind. Dies machen beson<strong>der</strong>s<br />
die schrägen Frequenzverläufe in Abb. 3.9(b) deutlich, indem sie als Aliasing-Artefakte an den<br />
Rän<strong>der</strong>n des Spektrums F{IE(r)} eintreten und sich weiter am gegenüberliegenden Rand im<br />
Position (px)<br />
250<br />
300<br />
350<br />
400<br />
450<br />
500<br />
550<br />
600<br />
200 300 400<br />
Position (px)<br />
500 600<br />
(a) Parallelogramm als zweidimensionales<br />
Signal I(r).<br />
−1<br />
−0.8<br />
−0.6<br />
−0.4<br />
−0.2<br />
0<br />
0.2<br />
0.4<br />
0.6<br />
0.8<br />
−1 −0.5 0 0.5<br />
Frequenz [Nyquist]<br />
(b) Spektrum F{IE(r)} des abgetasteten<br />
Signals.<br />
−3<br />
−2<br />
−1<br />
0<br />
1<br />
2<br />
−3 −2 −1 0 1 2<br />
Frequenz [Nyquist]<br />
(c) Zentriertes Spektrum F{I(r)}<br />
mit acht identischen Nachbarspektren.<br />
Abbildung 3.9: (a) illustriert das Parallelogramm als abzutastendes Signal I(r), das eine zu den <strong>CCD</strong>-<br />
Achsen schräg gestellte Kante hat. In (b) illustriert die Schräglage <strong>der</strong> Kante, dass schrägverlaufendes<br />
Aliasing und Spektralanteile sich nicht ausschließlich überlagern, son<strong>der</strong>n auch getrennt vorliegen. Das<br />
Aliasing <strong>der</strong> parallelen Kanten überdeckt hingegen die entsprechenden Anteile des Spektrums vollständig,<br />
wodurch keine Separation <strong>der</strong> beiden Signale erfolgen kann. (c) Die hochfrequenten Signalbeiträge <strong>der</strong><br />
Nachbarspektren F{I(r)} erscheinen im Spektrum F{IE(r)} als zusätzliche Frequenzen: Es entsteht das<br />
Aliasing aus (b). Es treten zudem vertikale Frequenzanteile in (b) auf, was durch die geringe Schrägstellung<br />
in (a) verursacht wird und daher stückweise horizontale Kanten vorliegen.<br />
45
3 Kontrastenstehung und Abbildung<br />
Spektrum fortsetzen. Die zu den <strong>CCD</strong>-Achsen parallelen Aliasing-Signale überlagern sich direkt<br />
und können nicht mehr getrennt vom Spektrum betrachtet werden. Das Aliasing führt also<br />
zu zusätzlichen, verfälschenden Beiträgen im Spektrum F{I(r)} des Ursprungsbilds I(r) und<br />
zur dessen nicht vollständig verlustfreien Wie<strong>der</strong>gabe (vgl. eindimensionalen Rechtecksimpuls in<br />
Abb. 3.8).<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
−2 −1 0 1 2<br />
Frequenz (k =px<br />
s −1 )<br />
(a) Spektrum zu Abb. 3.8(a).<br />
10<br />
5<br />
0<br />
−2 −1 0 1 2<br />
Frequenz (k =px<br />
s −1 )<br />
(b) Spektrum zu Abb. 3.8(b).<br />
Abbildung 3.10: (a) zeigt das dazugehörende, rote Spektrum F{IE(x)} <strong>der</strong> mit ks = 1<br />
15px unzureichend<br />
abgetasteten Rechteckfunktion aus Abschn. 3.5. In schwarz ist das Ursprungsspektrum des Rechtecks<br />
F{I(x)} illustriert. Das rote Spektrum zeigt klar, inwiefern das Aliasing <strong>der</strong> Nachbarspektren das Ur-<br />
sprungsspektrum verän<strong>der</strong>t. (b) zeigt das Spektrum des gleichen Rechteckimpulses bei <strong>einer</strong> höheren<br />
Abtastfrequenz von ks = 1<br />
5px . Die Überlagerung des Spektrums mit den Nachbarspektren ist deutlich<br />
geringer, womit das Aliasing deutlich reduziert ist.<br />
Um die Problematik <strong>der</strong> sich direkt überdeckenden Aliasing-Signale weiter zu veranschaulichen,<br />
wird das eindimensionale Signal aus Abb. 3.8 aufgegriffen. Bei unzureichen<strong>der</strong> Abtastung<br />
erscheinen in Abb. 3.10(a)) links und rechts vom schwarzfarbigen Ursprungsspektrum F{I(x)}<br />
Beiträge <strong>der</strong> identischen Nachbarspektren. Diese überlagern einan<strong>der</strong> und können nicht vom<br />
ursprünglichen schwarzen Spektrum F{I(x)} isoliert werden (rotes Spektrum in Abb. 3.10(a)).<br />
Somit enthält das rotfarbige Spektrum F{IE(x)} zusätzlich nie<strong>der</strong>frequente, erhöhende Anteile.<br />
Generell repräsentiert das Aliasing Frequenzen, die höher als die limitierende Nyquist-Frequenz<br />
sind. Durch das Übertreten dieser Frequenzen in das Nachbarspektrum, erscheinen diese zusätzlichen<br />
Frequenzen fälschlicherweise im nie<strong>der</strong>frequenten Bereich des Nachbarspektrums. Im zweidimensionalen<br />
Fall aus Abb. 3.9 können mit Hilfe <strong>einer</strong> schrägen Kante diese Aliasing-Signale<br />
vom Spektrum isoliert betrachtet werden. Auf diese Weise können diese zusätzlichen Beiträge<br />
ggf. ausgeschlossen werden [11, 25].<br />
Aliasing kann grundsätzlich mit <strong>einer</strong> ausreichenden Erhöhung <strong>der</strong> Abtastfrequenz gemäß<br />
Gl. 3.19 vermieden werden, was bei HRTEM-Aufnahmen mit <strong>der</strong> Vergrößerung am Mikroskop<br />
realisiert werden kann. Die maximal verfügbare Abtastfrequenz bei <strong>einer</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> ist ks =<br />
1<br />
1px bzw. die Nyquist-Frequenz kN = 1<br />
2px .<br />
Diese Vorgehensweise ist bei Kantenbil<strong>der</strong>n nicht realisierbar, da für die Abbildung <strong>einer</strong><br />
Kante sehr hohe Frequenzen benötigt werden (theoretisch k → ∞), um diese zu rekonstruieren.<br />
Dies wurde bereits mit <strong>der</strong> Abtastung des in Abb. 3.8 gezeigten Rechtecksignals angedeutet.<br />
Schlussendlich lässt sich dieses Artefakt bei <strong>der</strong> Aufnahme von scharfen Kanten nicht vermeiden,<br />
wobei diese die Grundlage für die zu bestimmende MTF des Szintillators MTFs aus Abschn.<br />
3.4 sein wird.<br />
46
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong><br />
eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
Die Wichtigkeit <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> (MTF) bei Betrachtung des Kontrasts in HR-<br />
TEM-Bil<strong>der</strong>n wurde mehrfach betont. Dieses Kapitel beschäftigt sich daher mit <strong>der</strong> <strong>Bestimmung</strong><br />
des Szintillatoranteils MTFs von <strong>der</strong> im Abschn. 1.3.3 eingeführten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>, die im Titan<br />
an <strong>der</strong> Universität Bremen für Aufnahmen verwendet wird.<br />
Es wird in Unterkapitel 4.2 die zugrundeliegende <strong>Bestimmung</strong>smethode von Thust vorgestellt<br />
[11], die auf <strong>der</strong> in Abschn. 4.1 beschriebenen Kantenmethode beruht. Die Realisierung <strong>der</strong> Methode<br />
ist mit <strong>der</strong> Matlab TM -Umgebung erfolgt, auf die konkrete Implementierung wird hier<br />
jedoch nicht eingegangen und ist konzeptionell im Anhang A.3 zu finden. Die MTF-<strong>Bestimmung</strong><br />
geschieht zunächst mit den Kantenbil<strong>der</strong>n des im Mikroskop integrierten Beamblankers in Abschn.<br />
4.3. In Abschnitt 4.4 wird sich anschließend mit <strong>der</strong> Untersuchung des durch den Detektor<br />
verursachten Aliasings anhand von optimierten Objektgeometrien befasst und die Ergebnisse<br />
verglichen. Ferner werden die mit Thusts Methode erzielten Ergebnisse mit <strong>einer</strong> weiteren <strong>Bestimmung</strong>smethode<br />
von Van den Broek et al. in Abschn. 4.5 verifiziert [12].<br />
4.1 Stand <strong>der</strong> Forschung: Kantenmethode<br />
Die <strong>der</strong>zeit meist verwendete und genaueste Methode basiert auf <strong>der</strong> Aufnahme eines mit <strong>der</strong><br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgenommenen Schattenbilds, die scharfe Kanten eines Objekts enthält. Sie wird<br />
daher auch als Knife-edge -o<strong>der</strong> Kantenmethode bezeichnet. Als Objekt für die Kantenmethode<br />
wird i. Allg. <strong>der</strong> im TEM integrierte und in den Strahlengang einfahrbare Beamblanker aus<br />
Abb. 4.1(b) verwendet [11, 12, 21, 25]. Dazu wird <strong>der</strong> Blanker parallel beleuchtet, so dass sein<br />
Parallelillumination<br />
Schattenbereich<br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
Blanker<br />
Abbildung 4.1: (a) skizziert die Aufnahme von Kantenbil<strong>der</strong>n mit Parallelbeleuchtung eines opaken<br />
Objekts. Der auf die <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> projizierte Schattenwurf repräsentiert das Schattenbild mit scharfer<br />
Kante. (b) zeigt ein 2K × 2K-Kantenbild eines Beamblankers, aufgenommen mit <strong>der</strong> Gatan Ultra-<br />
Scan1000 <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> bei U = 300kV.<br />
Schattenwurf gemäß Abb. 4.1(a) auf die <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> projiziert wird. Wegen dem im Abschn.<br />
3.4 erläuterten Einflusses <strong>der</strong> MTF wird die Kante, ähnlich wie in Abb. 3.5 gezeigt, nur unscharf<br />
von <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgezeichnet. Aus dem aufgezeichneten Kantenbild wird dann ein Refe-<br />
47
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
renzbild des Objekts mit scharfen Kanten generiert, die alle Ortsfrequenzen enthalten. Es stellt<br />
also eine von <strong>der</strong> MTF <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> unbeeinflusste Aufnahme des tatsächlichen Objekts<br />
dar (s. Abschn. 4.2.2). Mit <strong>der</strong> Division bei<strong>der</strong> Spektren nach Gl. 3.15 kann die Charakteristik<br />
<strong>der</strong> MTF extrahiert werden.<br />
4.2 Methode zur MTF-Auswertung nach Thust<br />
Der grundsätzliche Aufbau <strong>der</strong> Auswertungsmethode nach Thust wird in diesem Abschnitt beschrieben,<br />
wobei die enthaltenen, einzelnen Arbeitsschritte zunächst identifiziert werden. Die<br />
konkrete Nachimplementierung geschah auf Basis <strong>der</strong> Entwicklungsumgebung von Matlab und<br />
ist konzeptionell im Anhang A.3 aufgeführt. Zunächst wird ein Überblick über die enthaltenen<br />
Prozessschritte <strong>der</strong> Methode gegeben, die im Anschluss in Unterkapiteln detailliert besprochen<br />
werden.<br />
4.2.1 Prinzip <strong>der</strong> Methode<br />
Die Methode lässt sich grundsätzlich in die in Grafik 4.2 dargestellten Prozessschritte zerlegen,<br />
wobei von einem in Abb. 4.1(b) illustrierten Kantenbild ausgegangen wird. Aus dem aufgenommenen<br />
Kantenbild werden dann zwei Bil<strong>der</strong> erzeugt. Links oben in Abb. 4.2 ist das synthetische<br />
Abbildung 4.2: Der Weg vom aufgenommenen Kantenbild zur MTF des Szintillators: Aus dem gemessenen<br />
Kantenbild werden zwei Bil<strong>der</strong> erzeugt, ein normiertes und ein Referenzbild (links). Im Weiteren<br />
werden beide Bil<strong>der</strong> mit <strong>einer</strong> Kosinusfensterfunktion multipliziert und <strong>der</strong>en Spektren anschließend mittels<br />
FFT berechnet. Das Aliasing in beiden Spektren wird dann mit <strong>einer</strong> Maske ausgeschlossen. Die Gewichtung<br />
einzelner Pixel wird im Spektrum des Referenzbilds bestimmt. Die rotatorische Mittelwertbildung<br />
über die Bildspektren liefert letztlich die MTF.<br />
Referenzbild dargestellt, das, wie in Abschn. 4.1 erläutert wurde, den Detektoranteil <strong>der</strong> MTF<br />
48
4.2 Methode zur MTF-Auswertung nach Thust<br />
aus Abschn. 3.4 enthält. Die detaillierte Erstellung wird in Abschn. 4.2.2 erläutert. Das im<br />
Diagramm darunter befindliche Bild wird mit <strong>einer</strong> an die Hintergrundbeleuchtung angepasste<br />
Ausgleichsebene normiert, um damit die durch den Beleuchtungsspot bedingte, inhomogene<br />
Beleuchtung im Kantenbild IE(r) auszugleichen. Dafür werden alle beleuchteten Bereiche <strong>der</strong><br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> ohne Blanker verwendet (s. Abschn. 4.2.3).<br />
Beide Bil<strong>der</strong> werden anschließend mit <strong>einer</strong> identischen Kosinusfensterfunktion multipliziert,<br />
so dass die Bildintensitäten zu den Bildrän<strong>der</strong>n hin abfallen und an den Rän<strong>der</strong>n auf den Wert 0<br />
heruntergedämpft sind. Dies ist erfor<strong>der</strong>lich, um scharfe Kanten an den Bildrän<strong>der</strong>n zu vermeiden,<br />
wie dies z.B. für den Beamblanker-Arm in Aufnahme 4.1(b) am rechten Bildrand auftritt.<br />
Die Auswirkungen beim Auslassen dieser Operation sind in Abschn. 4.2.4 im Detail erklärt.<br />
Nach <strong>der</strong> Anwendung des Kosinusfensters wird das Referenzspektrum mit dem Referenzbild<br />
und das Objektspektrum anhand des normierten Kantenbilds mittels <strong>einer</strong> in Matlab implementierten<br />
Fast Fourier Transformation-Routine (FFT) berechnet. Beide Spektren enthalten<br />
dabei die in Abschn. 3.5.2 geschil<strong>der</strong>ten Aliasing-Artefakte. Mit <strong>einer</strong> Maske können dann Regionen<br />
im Spektrum ausgeschlossen werden, die stark von Aliasing und Rauschen betroffen sind<br />
(s. Abschn. 4.2.5). Damit wird eine Reduzierung dieser nach Thust, Kirkland et al. und Ruijter<br />
Szintillator-MTF-verfälschenden Artefakte im Spektrum erreicht [11, 21, 25].<br />
Um die Szintillator-MTF zu berechnen, werden anschließend die Pixel des Referenzspektrums<br />
anhand ihrer spektralen Intensitäten gewichtet (s. Abschn. 4.2.6). Die Gewichtung gibt dabei an,<br />
wie stark ein Pixel und damit ein spektraler Bereich zur MTF beiträgt. Eine hohe Spektralintensität<br />
führt also zu <strong>einer</strong> hohen Gewichtung, und damit zu einem großen MTF-Beitrag. Diese<br />
Gewichtungsverteilung wird dann auf das Verhältnis vom Objektspektrum und Referenzspektrum<br />
angewendet, d.h. auf die Spektren von normiertem Kantenbild und Referenzbild. Aufgrund <strong>der</strong><br />
Rotationssymmetrie <strong>der</strong> Szintillator-MTF aus Abschn. 3.4 wird damit <strong>der</strong> rotatorische Mittelwert<br />
berechnet (s. Abschn. 4.2.6). Das Ergebnis <strong>der</strong> ausgeführten Mittelwertbildung ist dann<br />
die gesuchte MTF des Szintillators.<br />
4.2.2 Erstellung eines synthetischen Referenzbilds<br />
Die Grundlage <strong>der</strong> Methode ist mit dem Referenzbild IR(r) gegeben. Seine Erzeugung besteht<br />
aus mehreren Schritten, die in Abb. 4.3 dargestellt sind, und als Grundlage das aufgenommene<br />
Kantenbild IE(r) haben. Aus Gl. 3.17 wissen wir, dass sich die MTF aus dem <strong>CCD</strong>- und Szintillatorteil<br />
zusammensetzt. Die Form des <strong>CCD</strong>-Anteils ist aus Abschn. 3.4 bekannt, so dass mit<br />
dem Einsetzen von Gl. 3.17 in 3.15<br />
F{IE(r)} = F{I(r)} · MTF( k)<br />
= F{I(r)} · MTF<strong>CCD</strong>( k) · MTFs( k)<br />
= F{IR(r)} · MTFs( k) folgt. (4.1)<br />
Dies bedeutet also, im Referenzbild muss bereits <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-Anteil enthalten sein. Um dies bei<br />
<strong>der</strong> Erstellung des Referenzbildes zu erreichen, wird anhand von Gl. 3.14 die Faltung des abzutastenden<br />
Bildes I(r) mit <strong>der</strong> quadratischen PSF des Pixels berechnet.<br />
Dafür wird zunächst das aufgenommene Bild IE(r) überabgetastet, d.h. es wird mittels bikubischer<br />
Interpolation mit einem Sampling-Faktor M in beide Richtungen die Pixelanzahl erhöht<br />
(vgl. beide vergrößerte Ansichten links von Abb. 4.3). Aufgrund <strong>der</strong> Interpolation liegen insbeson<strong>der</strong>e<br />
die Kantenbereiche mit Subpixelgenauigkeit vor. In <strong>der</strong> Methode von Thust wird<br />
49
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
die Subpixelauflösung hingegen mit <strong>einer</strong> Fourier-Interpolation erreicht [11]. Entgegen <strong>der</strong> Vorgehensweise<br />
von Thust wurde jedoch in <strong>der</strong> vorliegenden Arbeit eine bikubische Interpolation<br />
verwendet, da z.B. Van den Broek et al. ebenfalls die bikubische Interpolation für ihre Methode<br />
verwenden [12].<br />
Abbildung 4.3: Erzeugung eines synthetischen Referenzbildes: Links wird das aufgenommene Kantenbild<br />
mit einem Sampling-Faktor M bikubisch interpoliert. Die künstlich angehobene Pixelauflösung ermöglicht<br />
die Festlegung <strong>der</strong> Kantenposition im Subpixelbereich anhand eines Schwellwerts. Auf das so erstellte<br />
Binärbild wird anschließend das Down-binning angewendet, was die scharfen Kanten des Binärbildes<br />
verschmiert. Dieses abschließend erhaltene Referenzbild enthält dann den <strong>CCD</strong>-Anteil <strong>der</strong> MTF.<br />
Mit <strong>der</strong> damit künstlich erhöhten Pixelauflösung kann nun die Kantenposition im Subpixelbereich<br />
anhand eines Schwellwerts S festgelegt werden (s. beide vergrößerte Ansichten in <strong>der</strong> Mitte<br />
von Abb. 4.3). Die Kantenposition gibt dabei den Beginn bzw. das Ende des Schattenbereichs<br />
an, wie in Abb. 4.1(a) skizziert. Die so festgelegte, tatsächliche Ausdehnung des Beamblankers<br />
erfolgt somit sehr genau und hängt von <strong>der</strong> Wahl des Schwellwerts S und dem Sampling-Faktor<br />
M ab. Der Schwellwert wurde mit <strong>der</strong> halben, gemittelten Intensität S = 1 〉 des interpolier-<br />
2 〈I(M)<br />
E<br />
ten Bilds I (M)<br />
E (r) ermittelt. Für die Ermittlung eines repräsentativen Mittelwerts 〈I(M)<br />
E 〉 wurde<br />
über einen beleuchteten Eckbereich des interpolierten Bildes ohne Blanker gemittelt, <strong>der</strong> 1% des<br />
Bilds repräsentiert. Unter <strong>der</strong> Schwelle liegende Werte bekamen den Wert 0 (Schatten) und alle<br />
an<strong>der</strong>en den Wert 1 (belichtet) zugeteilt. Damit lag ein überabgetastetes, binäres Bild I (M)<br />
B (r)<br />
vor, welches die scharfen Kanten des Beamblankers aufweist. An dieser Stelle kann nach Thust<br />
eine Fresnel-Beugung <strong>der</strong> Elektronen ausgeschlossen werden [11]. Fresnel-gebeugte Elektronen<br />
würden nämlich in die Schattenbereiche des Blankers fallen und seine tatsächliche Ausdehnung<br />
herabsetzen [42].<br />
Im letzten Schritt wird <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-Anteil <strong>der</strong> MTF in das Referenzbild eingebracht. Dies geschieht<br />
mit dem Down sampling, bei dem die M × M großen Subpixelgruppen zu jeweils einem<br />
50
4.2 Methode zur MTF-Auswertung nach Thust<br />
Pixel mit <strong>der</strong> gemittelten Intensität dieser Subpixelbereiche zusammengefasst werden. Dieses<br />
Vorgehen ist äquivalent mit <strong>der</strong> Faltung des abzutastenden Bildes I(r) mit <strong>der</strong> quadratischen<br />
PSF <strong>der</strong> Pixel aus Abb. 3.5. Der Effekt <strong>der</strong> MTF<strong>CCD</strong> äußert sich dann mit <strong>der</strong> Verschmierung<br />
<strong>der</strong> scharfen Kanten im resultierenden Referenzbild IR(r) (vgl. beide rechte Vergrößerungen<br />
in Abb. 4.3). Das daraus resultierende Referenzbild IR(r) hat nun die gleiche Größe wie das<br />
Kantenbild IE(r) und enthält den wichtigen <strong>CCD</strong>-Anteil <strong>der</strong> MTF nach Gl. 4.1 und Abschn.<br />
3.5.2. Der letzte Schritt ist die Normierung IR(r) auf die größte im Referenzbild vorkommende<br />
Intensität IR,max. Das normierte Referenzbild wird dann mit IS(r) bezeichnet.<br />
4.2.3 Normierung des Kantenbilds<br />
Grundsätzlich wurde das Mikroskop vor <strong>der</strong> Aufnahme <strong>der</strong> Kantenbil<strong>der</strong> so justiert, dass eine<br />
weitest gehend parallele Beleuchtung mit <strong>einer</strong> ebenen Elektronenwelle vorlag. Dennoch lagen<br />
schräge inhomogene Intensitätsverläufe im aufgenommenen Kantenbild IE(r) mit zumeist<br />
kleinen Intensitätsgradienten auf. Verursacht werden diese durch die endliche Ausdehnung <strong>der</strong><br />
Schottky-FEG (s. Abschn. 1.3.1). Um diese zu kompensieren, wurde zunächst <strong>der</strong> Intensitätshintergrund<br />
mit <strong>einer</strong> in Abb. 4.4 dargestellten Ausgleichsebene B(r) berechnet. Dazu wurden die<br />
homogen beleuchteten Bereiche aus dem Kantenbild in 4.4(a) ohne Blanker herangezogen. Die<br />
anschließende Division des aufgenommenen Bildes mit <strong>der</strong> Ausgleichsebene, also Iexp(r) = IE(r)<br />
B(r) ,<br />
führt dann auf das normierte Kantenbild Iexp(r). Die zumeist kleinen Intensitätsgradienten wirk-<br />
y (px)<br />
500<br />
1000<br />
1500<br />
2000<br />
500 1000<br />
x (px)<br />
1500 2000<br />
(a) <strong>CCD</strong>-Aufnahme eines Kantenbilds<br />
des Beamblankers.<br />
y−position (px)<br />
500<br />
1000<br />
1500<br />
2000<br />
500 1000 1500 2000<br />
x−position (px)<br />
8720<br />
8700<br />
8680<br />
8660<br />
8640<br />
Intensity (a.u.)<br />
(b) Aus <strong>der</strong> Hintergrundintensität des<br />
Kantenbilds berechnete Ausgleichsebene.<br />
Abbildung 4.4: (a) zeigt ein typisches Kantenbild des Beamblankers bei <strong>einer</strong> Beschleunigungsspannung<br />
von U = 300kV. Die homogen beleuchteten Bereiche wurden zur <strong>Bestimmung</strong> <strong>einer</strong> Ausgleichsebene verwendet.<br />
(b) zeigt eine Ausgleichsebene, die den unterlegten Intensitätsverlauf angepasst ist. Die Division<br />
des aufgenommenen Kantenbildes mit <strong>der</strong> Ausgleichsebene führt zu s<strong>einer</strong> Normierung. Die gemachten<br />
Aufnahmen hatten allerdings nur geringe Intensitätsgradienten.<br />
ten sich jedoch nicht nennenswert auf die Ergebnisse aus. Große Gradienten hingegen würden<br />
Rampen im Realraum darstellen, die scharfe Kanten an den Bildrän<strong>der</strong>n verursachen würden.<br />
Bei <strong>der</strong> numerischen Berechnung mittels FFT erzeugt <strong>der</strong> FFT-Algorithmus ferner eine künstliche<br />
Periodizität des Bildes, indem an das betreffende Bild identische Kopien angefügt werden [8].<br />
Dadurch treten Artefakte im Spektrum auf, die sich als zu den Bildrän<strong>der</strong>n parallele, horizontale<br />
bzw. vertikale Linien ausdrücken und über das gesamte Spektrum verlaufen (s. z.B. horizontale<br />
Linie in Abb. 4.5(b)). Dies liegt an <strong>der</strong> Fourier-Zerlegung <strong>einer</strong> Stufenfunktion, die nur mit unendlich<br />
vielen Frequenzen rekonstruiert werden kann, also mit dem gesamten Frequenzbereich<br />
51
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
| k| → ±∞.<br />
4.2.4 Kosinusfensterfunktion<br />
Ein weitere Ursache für solche spektrale Artefakte ist <strong>der</strong> am rechten Bildrand eingefahrene Blanker,<br />
dessen Halterarm aus dem rechten Bildrand herausgeht (s. Abb. 4.5(a)). Es entsteht damit<br />
eine scharfe Kante, wie bereits in Abschn. 4.2.3 bei <strong>der</strong> Normierung und dem Intensitätgradient<br />
erläutert wurde. Die unendlich scharfe Kante führt im Fall des Blanker-Arms zu einem in Abb.<br />
4.5(b) illustrierten, horizontalen Artefakt im Spektrum, da <strong>der</strong> Blanker in horizontaler Richtung<br />
eine Kante verursacht.<br />
(a) Referenzbild des rechts reinragenden<br />
Beamblankers.<br />
(b) FT des Referenzbildes ohne Fensterfunktion.<br />
Abbildung 4.5: (a) zeigt den Beamblanker, <strong>der</strong> eine scharfe Kante am rechten Bildrand mit den Halterarm<br />
verrusacht. Das führt in (b) zu <strong>einer</strong> dazu senkrechten, horizontal verlaufenden Linie, die durch das<br />
komplette Spektrum geht.<br />
Es war somit zweckmäßig beide Bil<strong>der</strong> IS(r) und Iexp(r) mit <strong>einer</strong> Fensterfunktion F(r) zu<br />
multiplizieren, <strong>der</strong>en stetiger Abfall zu den Bildrän<strong>der</strong>n hin auf 0 führt. Beide Bil<strong>der</strong> IS(r)<br />
52<br />
(a) Mit Kosinusfenster multipliziertes<br />
Referenzbild.<br />
(b) FT des Referenzbildes mit Kosinusfenster.<br />
Abbildung 4.6: In Bild (a) wird mittels des Kosinusfensters eine künstliche Periodizität erreicht. Das<br />
führt in (b) zum Unterdrücken des Fourier-Artefakts (vgl. Abb. 4.5(b)).
4.2 Methode zur MTF-Auswertung nach Thust<br />
und Iexp(r) wurden, wie in Abb. 4.6(a) gezeigt, mit <strong>einer</strong> angehobenen Kosinusfensterfunktion,<br />
kurz Kosinusfenster, F(r) multipliziert. Dabei wurde das Kosinusfenster so gewählt, dass seine<br />
Periodenlänge L <strong>der</strong> Bildkantenlänge entspricht. Das Resultat ist im Spektrum 4.6(b) zu sehen,<br />
in dem kein horizontales Artefakt mehr auftaucht, wie ein Vergleich mit Abb. 4.5(b) zeigt.<br />
Die Multiplikation bedeutet allerdings mit dem Faltungstheorems A.4 eine Faltung des Spektrums<br />
mit <strong>der</strong> FT des Kosinusfensters. So folgt exemplarisch für das Objektspektrum des normierten<br />
Kantenbildes Iexp(r)<br />
F {Iexp(r) · F(r)} = F{Iexp(r)} ⊗ F{F(r)}. (4.2)<br />
Mit Gl. 4.2 wird deutlich, dass die Wahl <strong>der</strong> Fensterfunktion die Bildspektren wesentlich beeinflusst.<br />
Aus dieser Konsequenz heraus wurde sich für die Verwendung eines Kosinusfensters mit<br />
entschieden. Die FT-Korrespondenz ergibt:<br />
F(x) = 1<br />
2 (1 + cos(kminx) und kmin = 1<br />
L<br />
1<br />
2 F{1 + cos(kmin · x)} = 1 1<br />
δ(k) +<br />
2 4 [δ(k + kmin) + δ(k − kmin)]. (4.3)<br />
Im Spektrum des Kosinusfensters bilden sich somit für die kleinste Frequenz kmin zwei hohe<br />
Intensitätsbeiträge (peaks) für jede <strong>der</strong> beiden Raumrichtungen aus. Diese können sich bei <strong>der</strong><br />
Faltung mit den Spektren, z.B. hier mit dem Objektspektrum F{Iexp(r)}, verfälschend auf die<br />
Szintillator-MTF auswirken.<br />
4.2.5 Berücksichtigung von Aliasing<br />
In <strong>der</strong> Literatur [11, 21, 25] wird angeführt, dass sich nicht-ausgeschlossenes Aliasing erhöhend<br />
auf die Szintillator-MTF auswirkt und bei <strong>der</strong> Messung zu unphysikalischen Resultaten führen.<br />
Dies erscheint plausibel, denn das Aliasing benachbarter Spektren (vgl. Abschn. 3.5.2)sorgt für<br />
(a) Randbereich des Referenzspektrums.<br />
Raumfrequenz k y (Nyquist)<br />
−1<br />
−0.5<br />
0<br />
0.5<br />
1<br />
−1 −0.5 0 0.5 1<br />
Raumfrequenz k (Nyquist)<br />
x<br />
(b) Angewendete Aliasing-Maske.<br />
Abbildung 4.7: Die roten Pfeile im Referenzspektrum (a) weisen auf das an den Rän<strong>der</strong>n hereintretende<br />
Aliasing hin. Diese spektralen Bereiche werden in (b) mit <strong>einer</strong> definierten Maske ausgeschlossen.<br />
53
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
zusätzliche Signalbeiträge in den auszuwertenden Spektren F{Iexp(r)} und F{IS(r)}. Demzufolge<br />
wird die Teilchenzahlerhaltung verletzt, weil Elektronen in nie<strong>der</strong>frequenten Bereichen<br />
auftreten, die ursprünglich zu Frequenzen oberhalb <strong>der</strong> Nyquist-Grenze gehören.<br />
Im Abschnitt 3.4 wurde überdies deutlich, dass Aliasing-Artefakte durch die Unterabtastung<br />
von scharfen Objektkanten entstehen und für diese die Nyquist-Bedingung kmax ≥ kN nie erfüllt<br />
ist (s. Abschn. 3.5.2), womit das Aliasing unvermeidbar ist. Das Aliasing tritt sowohl im aufgenommenen<br />
Iexp(r) als auch im Referenzbild IS(r) auf, wobei des in Iexp(r) wegen <strong>der</strong> Dämpfung<br />
<strong>der</strong> Szintillator-MTF kaum in Erscheinung tritt. Im Spektrum des Referenzbilds hingegen sind<br />
Aliasing-Signale beobachtbar, wie in Abb. 4.7(a) z.B. anhand <strong>der</strong> Pfeile aufgezeigt wird. Außerdem<br />
ist weiter aus Abschn. 3.5.2 bekannt, dass nur das Aliasing <strong>der</strong> zu den <strong>CCD</strong>-Achsen schräg<br />
verlaufenden Kanten vom Spektrum getrennt betrachtet werden kann. An<strong>der</strong>nfalls überlagern<br />
sich Aliasing und das ursprüngliche Spektrum vollständig, so dass beide Signale nicht voneinan<strong>der</strong><br />
zu unterscheiden sind. Sind die vom Aliasing betroffenen Regionen also vom Spektrum<br />
trennbar, lassen sie sich z.B. mit <strong>einer</strong> in Abb. 4.7(b) definierten Maske ausschließen, womit<br />
sie nicht weiter für die <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> MTFs herangezogen werden. Die Aliasing-Maske aus<br />
Abb. 4.7(b) wurde für alle MTF-Auswertungen mit dem Blanker verwendet, da sie die stärksten<br />
Spektralintensitäten des Signals einschließt, welche dem zu den <strong>CCD</strong>-Achsen schräg verlaufenden<br />
Blanker-Arm zugeordnet sind.<br />
Der Nachteil bei Verwendung <strong>einer</strong> Aliasing-Maske besteht jedoch darin, dass, gemessen am<br />
Gesamtspektrum, nur wenige Spektralbereiche explizit für die Auswertung herangezogen werden.<br />
Große Teile des Spektrums werden somit erst gar nicht ausgewertet. Dies gilt v.a. für die<br />
hochfrequenten Spektralbereiche, da dort die Intensitäten <strong>der</strong> Aliasing-Signale am höchsten sind.<br />
Eine weitergehende Untersuchung zum Einfluss von Aliasing findet sich in Abschn. 4.4.<br />
4.2.6 Gewichtung und rotatorischer Mittelwert<br />
Nachdem einige verfäschende Einflüsse und Artefakte im Vorfeld durch verschiedene Methoden<br />
reduziert werden konnten, geht es nun um die konkrete <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> Szintillator-MTF. Die<br />
MTFs wird nach Gl. 3.15 aus dem Verhältnis von Objekt- und Referenzspektren erhalten. Mit Gl.<br />
3.17 für die Gesamt-MTF und Gl. 4.1 für das Referenzbild folgt die für die weitere Auswertung<br />
grundlegende Gleichung:<br />
MTFs( k) = F{Iexp(r)}<br />
F{IS(r)} (k) = F{I(r)} · MTFs · MTF<strong>CCD</strong><br />
(<br />
F{I(r)} · MTF<strong>CCD</strong><br />
k) (4.4)<br />
Aus Abschn. 3.4 ist bekannt, dass die MTFs rotationssymmetrisch um den Ursprung des Spektrums<br />
ist. Aus diesem Grund werden im Spektrum Polarkoordinaten ϕ und k eingeführt.<br />
Anhand von Gl. 4.4 kann über die Winkelkoordinate ϕ <strong>der</strong> rotatorische Mittelwert für jede<br />
Raumfrequenz k = | k| gemäß Abb. 4.8 ein MTF-Wert bestimmt werden:<br />
MTFs(k) =<br />
<br />
F{Iexp(r)}<br />
(k, ϕ)<br />
F{IS(r)}<br />
<br />
. (4.5)<br />
ϕ<br />
Dies wird radial durchgeführt, um die Szintillator-MTF in Abhängigkeit <strong>der</strong> Raumfrequenz<br />
k zu erhalten. Für die konkrete Mittelwertbildung ist die Definition von Gewichten w(k, ϕ)<br />
notwendig, die angeben welche Bereiche <strong>der</strong> Spektren wie stark zur Szintillator-MTF beitragen.<br />
Dies geschieht anhand des Referenzspektrums, da dieses ausschließlich vom <strong>CCD</strong>-Anteil <strong>der</strong><br />
MTF beeinflusst ist. Nach Korrespondenz mit Thust orientierte sich die konkrete Definition<br />
54
4.2 Methode zur MTF-Auswertung nach Thust<br />
<strong>der</strong> Gewichte w(ϕ, k) am im Anhang erläuterten und mit Gl. A.5 gegebenen Parseval-Theorem<br />
[22]. Demnach können die Gewichte eines Pixels im Spektrum mit dem Betragsquadrat s<strong>einer</strong><br />
spektralen Intensität |F{IS(r)}(k, ϕ)| 2 festgelegt werden (s. Abb. 4.8). Es folgt also für die<br />
Gewichtung eines Pixels (k,ϕ) im Spektrum:<br />
w(k, ϕ) = |F{IS(r)}(k, ϕ)| 2<br />
<br />
<br />
mit <strong>der</strong> Bedingung w(k, ϕ) = 1. (4.6)<br />
|F{IS(r)}(k, ϕ)| 2<br />
ϕ∈Ω<br />
Es werden somit zunächst alle Betragsquadrate <strong>der</strong> Pixel <strong>einer</strong> Raumfrequenz k im Referenzspektrum<br />
betrachtet und über den gesamten Kreis Ω = [0; 2π] aufsummiert (s. Abb. 4.8). Das<br />
Betragsquadrat <strong>der</strong> spektralen Intensität |F{IS(r)}(k, ϕ)| 2 eines Pixels (k, ϕ) wird dann durch<br />
diese Summe geteilt. Auf diese Weise erhalten die hohen Spektralintensitäten gegenüber den<br />
geringen überproportional hohe Gewichte und bestimmen überwiegend die MTFs.<br />
Nach Thust gibt es nun zwei <strong>Bestimmung</strong>sgleichungen für die MTFs. Die für die Auswertungen<br />
letztlich verwendete ist [11]<br />
MTF (1)<br />
s (k) = <br />
ϕ∈Ω<br />
<br />
F{Iexp(r)}<br />
ℜ (k, ϕ) w(k, ϕ) =<br />
F{IS(r)}<br />
ϕ∈Ω<br />
<br />
F{Iexp(r)}<br />
ℜ (k, ϕ) . (4.7)<br />
F{IS(r)} ϕ<br />
Hier bezeichnet ℜ den Realteil des spektralen Verhältnisses. Mit <strong>der</strong> Projektion auf die reele<br />
Achse wird eine Reduzierung <strong>der</strong> Rauschleistung N2 (k) des komplexen Objektspektrums erreicht,<br />
wodurch diese Größe in <strong>der</strong> Auswertung nicht direkt bekannt sein muss. Die an<strong>der</strong>e<br />
<strong>Bestimmung</strong>sgleichung lautet ferner [11]<br />
<br />
〈|F{Iexp(r)}(k, ϕ)| 2 〉 ϕ − N2 (k)<br />
MTF (2)<br />
s (k) =<br />
〈|F{IS(r)}(k, ϕ)| 2 〉 ϕ<br />
. (4.8)<br />
Bei dieser Auswertungsmethode werden die rotatorischen Mittelwerte 〈·〉ϕ bei<strong>der</strong> Spektren getrennt<br />
vorgenommen. Dafür werden zunächst die Betragsquadrate <strong>der</strong> spektralen Intensitäten<br />
|F{Iexp,S(r)}(k, ϕ)| 2 berechnet, wobei von den spektralen Intensitäten des Objektspektrums<br />
F{Iexp(r)}(k, ϕ) explizit eine von k abhängige Rauschleistung N 2 (k) abgezogen wird. Es muss<br />
damit als Berechnungsgrundlage zunächst eine Rauschleistung N 2 (k) bestimmt werden, bevor<br />
diese Definition verwendet werden kann.<br />
Abbildung 4.8: Der rotatorische Mittelwert wird für jede Raumfrequenz k gebildet, indem zunächst jedem<br />
blauen Pixel auf dem Kreis ein Gewicht zugeordnet wird. Dies wird für alle Frequenzen k ∈ [0; √ 2kN]<br />
radial fortgesetzt. Die Untergrenze des Intervalls k = 0 entspricht dabei dem zentrierten Ursprung des<br />
zweidimensionalen Spektrums und die Obergrenze √ 2kN die Ecken des Spektrums.<br />
55
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
4.2.7 Abschätzung <strong>der</strong> Rauschleistung<br />
Für die zweite Auswertungsmethode nach Gl. 4.8 war die konkrete Einbeziehung <strong>der</strong> Rauschleistung<br />
N 2 (k) erfor<strong>der</strong>lich, die, wie die Szintillator-MTF auch, nur vom Betrag <strong>der</strong> Raumfrequenz<br />
k abhängt. Jedes aufgenommene Bild Iexp(r) enthält die in Abschnitt 1.4 aufgezeigten Rauscheigenschaften,<br />
welche insbeson<strong>der</strong>e im Kantenbild als Poisson-verteilt angenommen werden.<br />
Um nun diese Größe im Objektspektrum abzuschätzen, wurde nach Thust als <strong>Bestimmung</strong>skriterium<br />
<strong>der</strong> Rauschleistung N 2 (k) das Referenzspektrum F{IS(r)} betrachtet. Es wurden insbeson<strong>der</strong>e<br />
die Pixelbereiche aufgesucht, <strong>der</strong>en Spektralintensitäten 0 sind [11]. Diese Pixel, die also<br />
keinen Beitrag zur Szintillator-MTF leisteten, wurden anschließend mit dem gemessenen Objektspektrum<br />
F{Iexp(r)} verglichen. Hatten demnach die gleichen Bereiche (k, ϕ) im Objektspektrum<br />
Spektralintensitäten, wurden diese als Rauschen identifiziert. Wie die Szintillator-MTF<br />
wurde auch die Rauschleistung N 2 (k) rotatorisch gemittelt. Für die Gewichte <strong>der</strong> Rauschleistung<br />
wN(k, ϕ) wurde analog Gl. 4.6 angenommen, wobei nur die Bereiche des Referenzspektrums<br />
ΩN anhand eines Gewichts ausgewertet wurden, für die das obige Kriterium erfüllt war. Alle an<strong>der</strong>en<br />
waren für die Szintillator-MTF relevante Bereiche. Die Rauschleistung berechnete sich<br />
demzufolge mit dem Objektspektrum F{Iexp(r)} zu<br />
N 2 (k) = <br />
ϕ∈ΩN<br />
wN(k, ϕ) · |F{Iexp(r)}(k, ϕ)| 2 . (4.9)<br />
Die praktische Umsetzung dieses Kriteriums war allerdings nicht möglich, da das Referenzspektrum<br />
F{IS(r)} wegen <strong>der</strong> Blanker-Geometrie und dem Aliasing keine verschwindenden Spektralintensitäten<br />
aufwies. Aus diesem Grund wurde ein Schwellwert sN eingeführt, <strong>der</strong> sehr kleine<br />
Spektralintensitäten |F{IS(r)}(k, ϕ)| < sN als Rauschen definiert. Dies kommt <strong>einer</strong> Aufweichung<br />
des obigen Kriteriums gleich.<br />
56<br />
Noise power N 2<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
Noise distribution<br />
Measured noise<br />
0<br />
0 0.5 1 1.5<br />
frequency k (Nyquist)<br />
(a) Frequenzabhängiger Verlauf von N 2 (k)<br />
(Schwellsatz 1%).<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
0<br />
Modulation Transfer Function<br />
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4<br />
frequency k (Nyquist)<br />
(b) Resultierende MTF (Schwellsatz 1%).<br />
Abbildung 4.9: Die Abbildungen zeigen das Verhalten für eine Schwelle von 1% des Mittelwertterms<br />
im Referenzspektrum. (a) lässt keinen Rückschluss auf eine Rauschverteilung zu. Zudem liefert dieser<br />
Schwellsatz zu hohes Rauschen, was in (b) mit teilweise auftretenden Nullwerten ab <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz<br />
deutlich wird. Bis zur Nyquist-Grenze hingegen zeigt sich eine nur wenig schwankende MTF-Kurve.<br />
Eine Festsetzung des Schwellwertes unterlag keinem Kriterium und war damit willkürlich. Da-
4.3 Auswertung mit Beamblanker-Kantenbil<strong>der</strong>n<br />
her wurde bei <strong>der</strong> Schwellwertvariation das Rauschverhalten und die resultierende MTF-Kurve<br />
nach Gl. 4.8 betrachtet. In den Abbildungen 4.9 ist z.B. das Verhalten für den Schwellwert von<br />
1% des Referenzmaximums (Mitterwertterm im Fourier-Ursprung) mit sN = 1<br />
100 F{IS(r)}max gezeigt.<br />
Die illustrierte MTF-Kurve 4.9(b) lieferte dann ab <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz kN stellenweise<br />
Nullwerte, die wegen <strong>der</strong> Wurzel aus Gl. 4.8 von <strong>einer</strong> zu hohen Rauschleistung verursacht wurde.<br />
Das gleiche Rauschverhalten resultierte auch für Schwellsätze bis zu 0, 01%, wobei nur noch<br />
vereinzelt Nullwerte für die MTF-Kurve auftraten. Diese stieg zudem stellenweise wie<strong>der</strong> mit k<br />
an, wie sich dies bereits in Abb. 4.9(b) für Frequenzen von 1, 3kN andeutet. Eine zu hoch gesetzte<br />
Schwelle wie<strong>der</strong>um, führte zur Einbeziehung von für die MTF relevanten Spektralintensitäten<br />
und damit zu <strong>einer</strong> zu hohen Rauschleistung. Es ließ sich damit keine anwendbare Berechnungsgrundlage<br />
für die Rauschleistung N 2 (k) finden, so dass keine verlässlichen MTF-Werte oberhalb<br />
<strong>der</strong> Nyquist-Frequenz mit Gl. 4.8 bestimmt werden konnten. Auch die rotatorisch gemittelte<br />
Rauschleistung aus dem Spektrum <strong>einer</strong> homogen beleuchteten Aufnahme ohne Blanker lieferte<br />
ähnliche Ergebnisse bis zur Nyquist-Grenze. Die Konsequenz dieser Untersuchung war somit<br />
die ausschließliche Verwendung <strong>der</strong> ersten Berechnungsmethode gemäß Gl. 4.7, da diese keine<br />
explizite Kenntnis über die Rauschleistung voraussetzt.<br />
4.3 Auswertung mit Beamblanker-Kantenbil<strong>der</strong>n<br />
Mit Kenntnis <strong>der</strong> Auswertungmethode <strong>der</strong> Szintillator-MTF wurde diese in Matlab nachimplementiert<br />
(s. Aufbau in Anhang A.3). Auf Basis dieses Auswertungsprogramms erfolgte zunächst<br />
die <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> Szintillator-MTF <strong>der</strong> Gatan <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aus Abschn. 1.3.3 anhand von<br />
Kantenbil<strong>der</strong>n des Beamblankers.<br />
4.3.1 Experimentelle Vorarbeiten und Aufnahmen <strong>der</strong> Kantenbil<strong>der</strong><br />
Wie schon in Abschn. 1.4 erläutert, haben die Pixel <strong>der</strong> Detektormatrix verschiedene Systemantworten<br />
bei homogener Beleuchtung, was zu lokalen Intensitätsunterschieden bei den Pixeln führt.<br />
Bevor also die Kantenbil<strong>der</strong> am Mikroskop mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgenommen wurden, wurden<br />
zunächst Korrekturbil<strong>der</strong> aufgezeichnet. In diesen wurden ausschließlich homogen beleuchtete<br />
Bereiche ohne Blanker aufgenommen, um die charakteristische Intensitätsverteilung des<br />
<strong>CCD</strong>-Detektors zu messen. Die darauf basierenden Korrekturrechnungen (engl. gain correction)<br />
wurden dann für die anschließenden Aufnahmen <strong>der</strong> Kantenbil<strong>der</strong> automatisiert von <strong>der</strong> Gatan-Software<br />
durchgeführt. Die Belichtungszeiten für die Aufnahmen betrugen stets zwischen<br />
zwei bis zehn Sekunden und wurden so gewählt, dass die Höchstintensitäten etwa zwischen 10 4<br />
und 2 · 10 4 cnts lagen. Auf diese Weise wurde ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis (engl. Signalto-noise-ratio<br />
(SNR)) erreicht, ohne dabei die Pixel <strong>einer</strong> zu langen Belichtung auszusetzen.<br />
Auf Grundlage <strong>der</strong> aufgenommenen Kantenbil<strong>der</strong> aus Abb. 4.1 wurden die Kantenpositionen<br />
<strong>der</strong> Referenzbil<strong>der</strong> gemäß Abschn. 4.2.2 mit einem Sampling-Faktor von M = 4 bestimmt,<br />
wobei eine weitere Faktorerhöhung keine abweichenden Ergebnisse lieferte. Des Weiteren wurde<br />
für die Normierung <strong>der</strong> Kantenbil<strong>der</strong> iterativ drei Ausgleichsebenen gemäß Abschn. 4.2.3 an die<br />
Hintergrundintensität angeglichen, um so auch kleinste Intensitätsgradienten auszugleichen.<br />
57
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
4.3.2 Ergebnisse<br />
Zunächst wurden die Spektren von 20 Kantenbil<strong>der</strong>n mit <strong>der</strong> in Abb. 4.7(b) gezeigten Aliasing-<br />
Maske ausgewertet und über diese gemittelt, um Schwankungen <strong>der</strong> Einzelmessungen zu reduzieren<br />
(s. Abb. 4.10(a)). Aufgrund dieser definierten Aliasing-Maske, mit <strong>der</strong> die von Rauschen und<br />
Aliasing dominierten Eckbereiche <strong>der</strong> Spektren ausgeschlossen wurden, konnte folglich die MTF<br />
nur bis zur Nyquist-Frequenz kN bestimmt werden. Jedoch war die Kenntnis <strong>der</strong> Szintillator-<br />
MTF bis zu den Ecken des Spektrums (|kN|, |kN|) mit <strong>der</strong> Frequenz k = √ 2kN erfor<strong>der</strong>lich (s.<br />
Abb. 4.8). Daher wurden zudem die Spektren <strong>der</strong> selben Kantenbil<strong>der</strong> ohne Aliasing-Maske ausgewertet,<br />
um diese vollständig zu betrachten und die MTF mit den einbezogenen Aliasing zu<br />
vergleichen (s. Abb. 4.10(b)). Die gemittelte MTF ohne Maske in Abb. 4.10(b) zeigt gegenüber<br />
<strong>der</strong> mit Maske (Abb. 4.10(a)) geringere Schwankungen, wobei eine <strong>Bestimmung</strong> bis zu <strong>einer</strong><br />
Frequenz von √ 2kN möglich war. Allerdings treten starke Oszillationen bei höheren Frequenzen<br />
als 1, 2kN auf, so dass die angepasste MTF-Kurve (rot in Abb. 4.10(b)) bei √ 2kN nahezu auf<br />
Null abfällt.<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
Gemittelte MTF mit Maske<br />
Thust<br />
0<br />
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1<br />
Frequenz k (Nyquist)<br />
(a) Gemittelte MTF (mit Aliasing-Maske).<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
Gemittelte MTF ohne Maske<br />
Angepasste MTF<br />
Thust<br />
0<br />
0 0.5 1<br />
Frequenz k (Nyquist)<br />
(b) Gemittelte MTF (ohne Aliasing-Maske).<br />
Abbildung 4.10: Die gezeigten MTF-Kurven wurden über 20 Kantenbil<strong>der</strong> gemittelt, <strong>der</strong>en Spektren<br />
in (a) mit Aliasing-Maske und in (b) ohne Maske ausgewertet wurden. In (a) konnte daher die MTF<br />
nur bis zur Nyquist-Frequenz kN bestimmt werden. In (b) zeigt die gemittelte MTF ab <strong>einer</strong> Frequenz<br />
von 1,2kN starke Schwankungen, weswegen die angepasste MTF-Kurve in rot bei √ 2kN nahezu auf 0<br />
abfällt. Beide MTF-Kurven weichen bis kN nicht voneinan<strong>der</strong> ab. Im Vergleich: Die von Thust gefundene<br />
Szintillator-MTF (blaue Kurve) ist zwischen 0 und 0,5kN etwas höher und fällt ab ca. 0,5kN stärker ab.<br />
Bis zur Nyquist-Frequenz kN ist in beiden Grafiken aus Abb. 4.10 in blau die von Thust<br />
ermittelte MTF-Kurve dargestellt und ist leicht erhöht im Bereich von 0 bis 0,5kN und fällt ab<br />
etwa 0,5kN etwas stärker ab als die bestimmten MTF-Kurven mit und ohne Aliasing-Maske.<br />
Die Kurvenanpassung für die MTF wurde mit <strong>einer</strong> Überlagerung von Gauß- und Lorentzkurven<br />
realisiert:<br />
NG <br />
MTFfit = ak (ai · e<br />
i=1<br />
<br />
(aj<br />
−(x−bi ) 2<br />
2c2 NL<br />
i + di) +<br />
j=1<br />
b2 j<br />
b2 j + (x − cj) 2 + dj). (4.10)<br />
Der Ansatz für die Kurvenanpassung orientierte sich dabei an Spence [34, S. 279]. Um die<br />
4NG + 4NL + 1 Anpassungskoeffizienten a, b, c, d zu bestimmen, wurde ein bereits in Matlab<br />
58
implementierter Least-square-Algorithmus verwendet.<br />
4.4 Untersuchung des Aliasings mit alternativen Objekten<br />
4.4 Untersuchung des Aliasings mit alternativen Objekten<br />
Die Voraussage und <strong>der</strong> tatsächliche Einfluss von Aliasing steht im Mittelpunkt dieses Abschnitts.<br />
Die bisherigen Ergebnisse anhand des Blankers konnten bis zur Höchstfrequenz √ 2kN<br />
bestimmt werden, jedoch beinhalteten die Messungen auch das Aliasing, was bei hohen Frequenzen<br />
ab 1, 2kN auf unzuverlässige Ergebnisse hindeutete. Um den Einfluss des Aliasings genauer<br />
zu untersuchen und eine optimierte Auswertung <strong>der</strong> Bildspektren zu erreichen, wurden Simulationen<br />
bzgl. an<strong>der</strong>er Objektstrukturen durchgeführt.<br />
4.4.1 Simulationen<br />
Es sollte sich bei alternativen Strukturen um möglichst einfache Geometrien handeln, so dass<br />
<strong>der</strong>en Kanten regelmäßig angeordnet waren. Aus diesen Überlegungen wurde die Form eines<br />
Siemens-Sterns mit regelmäßiger Anordnung s<strong>einer</strong> Segmente eingehend analysiert. Die Segmente<br />
zeigen dabei radial in das Zentrum <strong>der</strong> Sterngeometrie hinein und sind durch einen Außenradius,<br />
in Abb. 4.11(a) z.B. mit 300 px, begrenzt.<br />
y (px)<br />
200<br />
400<br />
600<br />
800<br />
1000<br />
200 400 600<br />
x (px)<br />
800 1000<br />
(a) Form eines Siemens-Sternes. (b) Spektrum des Siemens-Sternes.<br />
Abbildung 4.11: (a) stellt einen simulierten Siemens-Stern mit 32 Segmenten und 16 Kanten dar. Die<br />
Segmente bzw. Kanten haben eine regelmäßige Struktur mit den Winkeln φ = π<br />
16 . Diese spiegelt sich<br />
auch im Objektspektrum in (b) wi<strong>der</strong>. Die Frequenzverläufe laufen radial bis zu den Spektrumrän<strong>der</strong>n bei<br />
Nyquist und überlagern dort mit dem Aliasing benachbarter Spektren (schwarze Pfeile).<br />
Die Analyse beinhaltete zunächst die Simulationen von Siemens-Sternen mit verschiedenen<br />
Segmentanzahlen. Anhand dieser Strukturen konnten die in Abb. 4.11(b) regelmäßig angeordneten<br />
Aliasing-Positionen bestimmt werden. Allerdings zog eine große Segmentanzahl, wie in<br />
Abb. 4.11(a) gezeigt, viele Aliasing-Signale mit sich, die praktisch mit dem kompletten Spektrum<br />
überlagerten (vgl. Abb. 4.11(b)). Infolge dessen wurden Sterne mit wenigen Segmenten<br />
näher untersucht, was schlussendlich auf die Verwendung eines in Abb. 4.12(a) dargestellten<br />
Dreisegment-Sterns führte. Die Aliasing-Artefakte eines Dreisegment-Sterns waren aufgrund <strong>der</strong><br />
59
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
y (px)<br />
100<br />
200<br />
300<br />
400<br />
500<br />
600<br />
700<br />
800<br />
900<br />
1000<br />
200 400 600 800 1000<br />
x (px)<br />
(a) Dreisegment-Stern. (b) Spektrum des Siemens-Sternes.<br />
Abbildung 4.12: (a) zeigt einen simulierten Dreisegment-Stern mit drei Kanten, die im entsprechenden<br />
Spektrum (b) auf sechs sich radial ausbreitende Frequenzstränge führt. Das Aliasing verläuft in (b)<br />
hingegen nicht radial und wurde an verschiedenen Stellen mit schwarzen Pfeilen markiert.<br />
schrägen Kantenlagen <strong>der</strong> Segmente nach Abschn. 3.5.2 in Abb. 4.12 leicht zu identifizieren (rote<br />
Pfeile). Ein weiterer wichtiger Punkt waren die starken Signale im Spektrum, die dem tatsächlichen<br />
Objekt- bzw- Referenzspektrum zugeordnet werden konnten. Anhand dieser konnten viele<br />
intensitätshohe, spektrale Bereiche unter Hinzunahme <strong>einer</strong> Aliasing-Maske ausgewertet werden,<br />
wie die Abbildungen 4.13 zeigen. Eine <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> MTF oberhalb <strong>einer</strong> Frequenz von kN<br />
war möglich, da die vom Ursprung des Spektrums ausgehenden Frequenzverläufe auch in hochfrequenten<br />
Bereichen vorlagen (s. Grafik 4.13). Für die Anzahl <strong>der</strong> zuverwendenen Segmente<br />
60<br />
−1<br />
−0.8<br />
−0.6<br />
−0.4<br />
−0.2<br />
0<br />
0.2<br />
0.4<br />
0.6<br />
0.8<br />
1<br />
−1 −0.5 0<br />
frequency k (Nyquist)<br />
0.5 1<br />
(a) Aliasing-Maske mit 12 Segmenten.<br />
−1<br />
−0.8<br />
−0.6<br />
−0.4<br />
−0.2<br />
0<br />
0.2<br />
0.4<br />
0.6<br />
0.8<br />
1<br />
−1 −0.5 0<br />
frequency k (Nyquist)<br />
0.5 1<br />
(b) Aliasing-Maske mit 144 Segmenten.<br />
Abbildung 4.13: Die Aliasing-Masken (a) und (b) binden verschiedene Spektralbereiche ein, wobei die<br />
Breite <strong>der</strong> Frequenzkanäle von <strong>der</strong> Segmentanzahl <strong>der</strong> Maske abhängt. Je höher die Segmentanzahl, desto<br />
f<strong>einer</strong> und schmaler <strong>der</strong> betrachtete Spektralbereich, wie in (b) gezeigt.
4.4 Untersuchung des Aliasings mit alternativen Objekten<br />
musste somit ein Kompromiss zwischen vielen und wenigen Segmenten gefunden werden. Viele<br />
Segmente führen auf viele auswertbare Spektralverläufe mit hoher Intensität. Es entstehen dann<br />
jedoch auch viele sich überlagernde Aliasing-Signale, wie Abb. 4.11(b) zeigt, so dass eine geringere<br />
Segmentanzahl zu weniger Aliasing führt. Die Spektren in 4.12(b) und 4.13 dokumentierten<br />
daher eine gute Eignung des Dreisegment-Sterns für weitere Untersuchungen.<br />
4.4.2 Praktische Umsetzung und Aufnahmen des Dreisegment-Sterns<br />
Nachdem die Simulationen neuer Objektstrukturen einen vielversprechenden Ansatz mit dem<br />
Dreisegment-Stern gezeigt haben, ging es nun um die Realisierung. Dafür musste zunächst eine<br />
Möglichkeit gefunden werden, diese Sternstruktur in den Strahlengang des Mikroskops einzuführen.<br />
Dies war für den zuvor verwendeten Beamblanker nicht erfor<strong>der</strong>lich, da dieser bereits<br />
im Mikroskop integriert war. Zu diesem Zweck konnte die in den Strahlengang einfahrbare<br />
(a) Skizzierte Anordnung des IP-Halters am Mikroskop. (b) Präparierter IP-Halter mit zugeschnittenem<br />
Edelstahlblech.<br />
Abbildung 4.14: (a) skizziert die Lage des IP-Halters und <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> im Titan. Mit <strong>der</strong> Sperrung<br />
<strong>der</strong> blauen Druckluftschläuche konnte das Herausfahren des IP-Halters unterbunden werden. (b) zeigt eine<br />
fotografische Aufnahme eines mit <strong>der</strong> Sterngeometrie zugeschnittenden Edelstahlblechs, das in einem IP-<br />
Halter eingesetzt wurde.<br />
Bildspeicherplatten-Halterung verwendet werden, welche die Bildspeicherplatten (engl. Imaging<br />
Plates (IPs)) unterhalb des Fluoreszenzschirms in das Mikroskop einführt (s. Abb. 4.14(a)).<br />
Statt die Halterung mit <strong>einer</strong> dafür vorgesehenen IP zu bestücken, wurde ein in Abb. 4.14(b)<br />
dargestelltes Edelstahlblech mit <strong>der</strong> zugeschnittenen Sternstruktur aus Abschn. 4.4.1 eingesetzt.<br />
Bei <strong>der</strong> Fertigung <strong>der</strong> Sternstruktur aus Abb. 4.14(b) musste die physikalische Ausdehnung <strong>der</strong><br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> berücksichtigt werden, damit die vollständige Sternform von <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
erfasst wurde. Zudem wurden im Blech die Halterstege des Sterns parallel zu den Kanten <strong>der</strong><br />
Sternsegmente orientiert, womit keine zusätzlichen Signale im Spektrum vorlagen. Mit <strong>der</strong> Fertigung<br />
des Edelstahlblechs wurde die externe Firma Ferrit-Blechservice aus Bremen beauftragt,<br />
die das Blech mit Wasserstrahltechnik zugeschnitten hat. Dabei mussten verfahrensbedingt<br />
Fertigungstoleranzen von ±0, 2mm in Kauf genommen werden, was bei <strong>der</strong> verwendeten<br />
Pixelauflösung <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> etwa 14 Pixeln entsprach. Diese Fertigungsungenauigkeiten<br />
konnten teilweise mit <strong>der</strong> nachträglich händisch vorgenommenen Entgratung <strong>der</strong> Schnittkanten<br />
mittels Diamantschleifpapier mit Körnungen von wenigen Mikrometern reduziert werden.<br />
Dieses Vorgehen schützte ferner die <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> vor sich von den Kanten ablösenden Metall-<br />
61
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
partikeln. Eine anschließende Reinigung mit Azeton und Isopropanol sorgte weiterhin für eine<br />
weitest gehend enfettete Oberfläche, um eine schnelle Evakuierung <strong>der</strong> Projektionskammer zu<br />
gewährleisten.<br />
(a) Verwendete Kugelventile <strong>der</strong> Firma Festo.<br />
(b) <strong>CCD</strong>-Aufnahme <strong>der</strong> Sternstruktur.<br />
Abbildung 4.15: (a) zeigt die Kugelventile, die für die Sperrung <strong>der</strong> Pneumatikschläuche verwendet<br />
wurden. (b) zeigt ein Kantenbild des Dreisegment-Sterns. Die Fertigungstoleranz von umgerechnet 14<br />
Pixeln zeigt sich stellenweise an den Kanten (rote Pfeile), obwohl manuell mit Diamantschleifpapier<br />
nachgeschliffen wurde. Damit ergaben sich experimentell weitere Spektralverläufe.<br />
Im Anschluss konnte <strong>der</strong> in Abb. 4.14(b) präparierte IP-Halter in den IP-Stapel des Mikroskops<br />
eingelegt werden. Nach erfolgter Evakuierung <strong>der</strong> Projektionskammer konnte dann <strong>der</strong><br />
IP-Halter bzw. das Edelstahlblech aus dem IP-Stapel in den Strahlengang des Mikroskops gefahren<br />
werden. Allerdings mussten für eine Aufnahme <strong>der</strong> Sternstruktur mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
sowohl <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> als auch IP-Halter gleichzeitig im Strahlengang sein. Dies wurde jedoch von<br />
<strong>der</strong> Betriebssoftware von Fei und Gatan unterbunden, so dass bei eingeführtem IP-Halter die<br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> gesperrt wurde. Um also eine Aufnahme <strong>der</strong> Sternstruktur zu realisieren, musste<br />
dieser Schutzmechanismus <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> umgegangen werden. Dazu musste zunächst die<br />
Funktionsweise des Sperrmechanismus bekannt sein. Beim Herausfahren des IP-Halters sendet<br />
die pneumatische Steuereinheit des IP-Stapels ein Signal an die Fei-Software. Erst nach<br />
dessen Registrierung wird die <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> für anschließende Aufnahmen freigegeben. Dieser<br />
Mechanismus konnte auf <strong>der</strong> Rückseite des Titan durch das Sperren <strong>der</strong> Druckluftschläuche<br />
des IP-Stapels mit den in Abb. 4.15(a) illustrierten Kugelventilen realisiert werden (s. auch<br />
blaue Druckluftschläuche in Abb. 4.14(a)). Das Freigabesignal wird beim Öffnen <strong>der</strong> pneumatischen<br />
Ventile von <strong>der</strong> Steuereinheit in jedem Fall gesendet, ungeachtet dessen, ob die Druckluft<br />
tatsächlich ab- bzw. zugeführt wurde. Bei Sperrung <strong>der</strong> Pneumatikschläuche mit den Kugelventilen<br />
verblieb somit die Struktur im Strahlengang, so dass Kantenbil<strong>der</strong> von <strong>der</strong> Sternstruktur<br />
mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgenommen werden konnten (s. Abb. 4.15(b)).<br />
4.4.3 Ergebnisse mit Dreisegment-Siemens-Stern<br />
Nach <strong>der</strong> Fertigung <strong>der</strong> Sternstruktur und dem Einbringen in den Strahlengang wurden mit <strong>der</strong><br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> 25 Kantenbil<strong>der</strong> <strong>der</strong> in Abb. 4.15(b) gezeigten Sterngeometrie aufgenommen. Bei<br />
62
4.4 Untersuchung des Aliasings mit alternativen Objekten<br />
den Aufnahmen wurde experimentell wie in Abschn. 4.3 vorgegangen.<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
0<br />
0 0.5<br />
Frequenz k (Nyquist)<br />
1<br />
Gemittelte MTF mit Maske<br />
Angepasste MTF<br />
(a) Auswertung mit Aliasing-Maske.<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
0<br />
0 0.5<br />
Frequenz k (Nyquist)<br />
1<br />
MTF ohne Maske<br />
Angepasste MTF<br />
(b) Auswertung ohne Aliasing-Maske.<br />
Abbildung 4.16: Ergebnisse <strong>der</strong> MTF-Auswertungen anhand des Dreisegment-Siemens-Sternes (a) mit<br />
und (b) ohne Aliasing-Maske. Beide Auswertungen wurden mit den selben 25 Kantenbil<strong>der</strong>n gemittelt und<br />
weisen nur geringe Schwankungen für Frequenzen oberhalb <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz auf (schwarzfarbiger<br />
Verlauf). Die jeweils in rot dargestellten Kurven zeigen die mit Gl. 4.10 angepassten Kurven. Beide<br />
Auswertungsergebnisse unterscheiden sich nur unwesentlich voneinan<strong>der</strong>.<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
MTF mit Maske<br />
MTF ohne Maske<br />
Thust<br />
0<br />
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4<br />
Frequenz k (Nyquist)<br />
(a) MTF-Kurven, ausgewertet mit den Spektren des Dreisegment-Sterns.<br />
1<br />
0.95<br />
0.9<br />
0.85<br />
0 0.02 0.04<br />
Frequenz k (Nyquist)<br />
(b) Ausschnitt des nie<strong>der</strong>frequenten<br />
Bereichs von (a).<br />
Abbildung 4.17: Beim Vergleich bei<strong>der</strong> MTF-Kurven, ausgewertet anhand <strong>der</strong> Spektren des Dreisegment-<br />
Sterns mit Aliasing-Maske (schwarz) und ohne (rot), ließen sich keine nennenswerten Unterschiede finden.<br />
Die von Thust ermittelte MTF ist mit schwarzen Strichpunkten aufgetragen und ist gegenüber den<br />
resultierenden MTF-Kurven im nie<strong>der</strong>frequenten Bereich höher und im hochfrequenten Bereich ab ca.<br />
0,5kN nie<strong>der</strong>iger.<br />
Für die <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> Kantenposition in den Referenzbil<strong>der</strong>n wurde, abweichend von Abschn.<br />
4.3, eine Subpixelgenauigkeit mit einem Sampling-Faktor von M = 8 angenommen. Die<br />
Auswertung erfolgte sowohl mit als auch ohne Aliasing-Maske. Die verwendete Aliasing-Maske ist<br />
in Abb. 4.13(b) zu sehen. Die ermittelten MTF-Kurven sind in den Abbildungen 4.16 dargestellt.<br />
63
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
Grundsätzlich zeigen beide gemittelte MTF-Kurven aus Abb. 4.16 nur geringe Schwankungen,<br />
bis auf Frequenzen zwischen 1, 2kN und √ 2kN. Die dort auftretenden Oszillationen weichen kaum<br />
von einem plausiblen, mittleren Kurvenverlauf ab, wie es hingegen für die MTF des Beamblankers<br />
in Abb. 4.10(b) <strong>der</strong> Fall war. Insgesamt konnte somit auf eine zuverlässige <strong>Bestimmung</strong><br />
<strong>der</strong> MTF geschlossen werden. Die mit Gl. 4.10 angepassten Kurven wichen vernachlässigbar<br />
voneinan<strong>der</strong> ab, was mit Abb. 4.17 dokumentiert wird. Dabei haben die MTF-Kurven bei <strong>der</strong><br />
Nyquist-Frequenz nur einen Wert von ca. 5%, was also <strong>einer</strong> fünf prozentigen Übertragung <strong>der</strong><br />
Ursprungsintensitäten <strong>der</strong> betreffenden Bilddetails entspricht.<br />
Im nie<strong>der</strong>frequenten Bereich, vergrößert in Abb. 4.17(b) dargestellt, unterscheiden sich beide<br />
MTF-Kurven um weniger als 1% voneinan<strong>der</strong>. Dies war auf unterschiedliche Anpassungsparameter<br />
aus Gl. 4.10 zurückzuführen, denn die ausgewerteten MTF-Daten aus den Abbildungen<br />
4.16 zeigen einen nahezu identischen Verlauf. Somit zeigten die Daten eine optimale Anpassung<br />
bei <strong>der</strong> MTF-Kurve, <strong>der</strong>en Auswertung mit <strong>der</strong> Aliasing-Maske erfolgte (schwarze Kurve). Im<br />
Bereich zwischen 0,6 und 1,1kN ist die MTF ohne Aliasing-Maske gegenüber <strong>der</strong> mit um ca.<br />
0,5% leicht erhöht. Insgesamt zeigten sich also keine gravierenden Unterschiede zwischen beiden<br />
Kurven.<br />
4.5 Verifizierung <strong>der</strong> Auswertungsmethode<br />
Die bisher erzielten Ergebnisse standen in guter Überstimmung mit denen von Thust [11]. Da es<br />
sich um die gleiche Auswertungsmethode und die gleiche <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> handelte, wird in diesem<br />
Abschnitt eine alternative, von Van den Broek et al. entwickelte Methode herangezogen [12].<br />
Dieser methodische Vergleich soll die Verlässlichkeit <strong>der</strong> gefundenen Resultate weiter stützen,<br />
so dass eine Fehlerfortführung zu darauf aufbauenden Untersuchungen weitest gehend ausgeschlossen<br />
werden kann. Dabei wurde die Auswertung mit dieser Methode nicht selbst getätigt 1 .<br />
Zunächst wird das grundlegende Prinzip <strong>der</strong> Methode dargelegt und im Anschluss ein Vergleich<br />
zwischen den Ergebnissen angeführt.<br />
Prinzip <strong>der</strong> Methode<br />
Die Methode von Van den Broek et al. nutzt ebenfalls den Ansatz <strong>der</strong> Kantenmethode (vgl.<br />
Abschn. 4.1). Auf Basis eines Kantenbildes IE(r) wird zunächst ein um den Faktor M bikubisch<br />
interpoliertes Binärbild IB(r) mit scharfen Kanten erzeugt. Dies entspricht dem binärem Zwischenbild<br />
aus Abschn. 4.2.2. Mit Hilfe <strong>der</strong> Spektren bei<strong>der</strong> Bil<strong>der</strong> F{IE(r)} und F{IB(r)} lässt<br />
sich für die Szintillator-MTF ein lineares Gleichungssystem<br />
T · MTFs(k) = F{IE(r)} formulieren. (4.11)<br />
T ist dabei eine Matrixoperation, die sich aus vier nacheinan<strong>der</strong> auszuführenden Matrixmultiplikationen<br />
zusammensetzt:<br />
T = A · F{IB(r)}diag · MTF<strong>CCD</strong>,diag · R. (4.12)<br />
Zuerst wird die gesuchte MTFs mit R zu <strong>einer</strong> rotationssymmetrischen Matrix transformiert.<br />
Der <strong>CCD</strong>-Anteil <strong>der</strong> MTF wird mit <strong>der</strong> Diagonalmatrix MTF<strong>CCD</strong>,diag beschrieben, wobei die<br />
Elemente gemäß Gl. 3.18 berechnet werden. Nach <strong>der</strong> Multiplikation mit <strong>der</strong> Szintillator-MTF<br />
1 Die Auswertung wurde von Dr. W. Van den Broek vom EMAT-Institut <strong>der</strong> Universität Antwerpen durchgeführt.<br />
64
4.5 Verifizierung <strong>der</strong> Auswertungsmethode<br />
liegt die Gesamt-MTF vor, die im Anschluss auf das Spektrum des Binärbilds F{IB(r)}diag<br />
angewendet wird. Die bis zu diesem Punkt ausgeführten Operationen stehen in Analogie zu Gl.<br />
3.17. Die Abtastung mit dem <strong>CCD</strong>-Detektor findet nach Anwendung <strong>der</strong> Gesamt-MTF auf das<br />
Spektrum des Binärbilds statt, womit schlussendlich die Multiplikation mit <strong>der</strong> Matrix A das<br />
Aliasing einbezieht. Dabei werden die vier Quadranten des bis dahin berechneten Bildspektrums<br />
miteinan<strong>der</strong> überlagert [12]. Das Gleichungssystem kann dann mit verschiedenen Methoden wie<br />
<strong>der</strong> Minimierung <strong>der</strong> kleinsten Differenzquadrate gelöst werden.<br />
Es gibt zwei wichtige Unterschiede zwischen <strong>der</strong> Methode von Thust und Van Den Broek et<br />
al. [11, 12]. Bei <strong>der</strong> Methode von Van den Broek et al. ist keine Definition von Gewichten w(k, ϕ)<br />
und keine Aliasing-Maske erfor<strong>der</strong>lich. Damit muss bei <strong>der</strong> Methode von Van den Broek nicht<br />
aktiv in den Auswertungsprozess eingegriffen werden.<br />
Vergleich <strong>der</strong> Methoden<br />
Die Auswertung erfolgte anhand von 16 Kantenbil<strong>der</strong>n des Beamblankers, die am gleichen Mikroskop<br />
mit <strong>der</strong> selben <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgenommen wurden. Abbildung 4.18 zeigt die über 16<br />
Kantenbil<strong>der</strong> gemittelte MTF nach <strong>der</strong> Methode von Van den Broek et al. (magenta farbige<br />
Kurve), die schwarze Kurve zeigt die ermittelte Szintillator-MTF aus Abschn. 4.4 mit Aliasing-<br />
Maske. Die mit dem Siemens-Stern erzielten Ergebnisse aus Abschn. 4.4 weichen von denen<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
0<br />
0 0.5<br />
Frequenz k (Nyquist)<br />
1<br />
Van den Broek et al.<br />
MTF mit Maske<br />
Abbildung 4.18: Vergleich <strong>der</strong> Ergebnisse für die MTFs aus zwei verschiedenen Methoden: Die magenta<br />
farbige MTF-Kurve zeigt die Originalmessdaten (ohne Kurvenanpassung) über 16 Blanker-Bil<strong>der</strong> nach <strong>der</strong><br />
Methode von Van den Broek et al.. Die Kantenbil<strong>der</strong> wurden mit <strong>der</strong> selben <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgezeichnet.<br />
Die MTF-Kurve nach Van den Broek et al. ist zwischen den Frequenzen 0,5kN und kN um weniger als<br />
1% gegenüber <strong>der</strong> gemessenen MTF aus Dreisegment-Stern mit Aliasing-Maske nach <strong>der</strong> Methode von<br />
Thust erhöht (schwarze Kurve).<br />
dieser Methode im Frequenzbereich von 0, 5kN bis kN um weniger als 1% voneinan<strong>der</strong> ab. Dies<br />
entspricht in etwa dem in Abschn. 4.4 gefundenen Unterschied zwischen <strong>der</strong> MTF-Kurve mit<br />
und ohne Aliasing-Maske. Somit waren insgesamt die gefundenen Abweichungen vernachlässigbar<br />
klein, so dass auch mit dieser Methode ein übereinstimmendes Ergebnis gefunden werden<br />
konnte.<br />
65
4 Messung <strong>der</strong> <strong>Modulationstransferfunktion</strong> <strong>der</strong> eingesetzten <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
4.6 Diskussion <strong>der</strong> Ergebnisse<br />
Die ersten MTF-Ergebnisse aus Abschn. 4.3 mit den Kantenbil<strong>der</strong>n des Beamblankers zeigten bis<br />
kN sowohl mit als auch ohne Maske eine gute Übereinstimmung mit <strong>der</strong> von Thust gefundenen<br />
[11]. Dies war zu erwarten, da es sich um eine baugleiche <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> handelt und die gleiche<br />
Auswertungsmethode verwendet wurde. Wie schon aus dem Referenzspektrum 4.7(a) in Abschn.<br />
4.2.5 ersichtlich wurde, bezog die verwendete Aliasing-Maske bereits die Spektralbereiche mit<br />
den höchsten Intensitäten und wenig Aliasing ein. Dies zeigte die Definition an<strong>der</strong>er Masken,<br />
die zusätzliche Bereiche des Objektspektrums o<strong>der</strong> die vollständig an<strong>der</strong>e hochfrequente Spektralbereiche<br />
einschlossen. In beiden Fällen waren die Schwankungen <strong>der</strong> MTF-Kurven deutlich<br />
höher, so dass an<strong>der</strong>e Masken für die Auswertung nicht in Frage kamen. Es traten weiterhin bei<br />
<strong>der</strong> MTF-Auswertung ohne Aliasing-Maske starke Schwankungen ab etwa 1, 2kN auf, so dass<br />
die MTF in diesem Bereich nur unzureichend sicher bestimmt werden konnte. Insgesamt ließen<br />
sich die geringen Diskrepanzen bis zur Nyquist-Frequenz zwischen den ermittelten Kurven<br />
und <strong>der</strong> von Thust mit <strong>der</strong> Herstellung des Szintillators erklären. Dabei besteht <strong>der</strong> Szintillator<br />
hauptsächlich aus einem Phosphormaterial, dessen genaue chemische Zusammensetzung<br />
unbekannt ist.<br />
Die MTF-<strong>Bestimmung</strong> anhand <strong>der</strong> Kantenbil<strong>der</strong> des Dreisegment-Siemens-Sterns in Abschn.<br />
4.4 lieferte darüber hinaus auch im Bereich oberhalb <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz eine nur wenig von einem<br />
mittleren Kurvenverlauf abweichende Szintillator-MTF. Beide Auswertungen, mit und ohne<br />
Aliasing-Maske, führten zudem zu vernachlässigbaren Unterschieden bei<strong>der</strong> MTF-Kurven, d.h.<br />
ein Einfluss des Aliasings konnte dabei nicht festgestellt werden. Allerdings wurde wegen ihren<br />
unterschiedlichen Kurvenanpassungsparametern aus Gl. 4.10 die angeglichene MTF-Kurve mit<br />
Aliasing-Maske für die durchgeführten Simulationen verwendet. Die gefundenen MTF-Kurven<br />
weisen bei <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz nur noch einen Wert von ca. 5% auf, <strong>der</strong> deutlich unter dem<br />
von Gatan angegebenen Wert von 12% liegt [31]. Dabei wurde nach Angaben von Gatan die<br />
Rauschmethode [24] anstatt <strong>der</strong> Kantenmethode verwendet [31]. Der MTF-Wert bei <strong>der</strong> halben<br />
Nyquist-Frequenz wurde laut Gatan hingegen mit <strong>der</strong> Kantenmethode zu 15% bestimmt,<br />
welcher dem hier ermittelten Wert von ca. 18% gegenüber steht.<br />
Die Tatsache, dass es keine nennenswerten Abweichungen bei <strong>der</strong> unterschiedlichen Behandlung<br />
des Aliasings festgestellt werden konnten, war ein wichtiges Ergebnis, das gegenteiligen Berichten<br />
in <strong>der</strong> Literatur [11, 21, 25] gegenüber steht. Grundsätzlich sollte <strong>der</strong> Einfluss des Aliasing<br />
zu <strong>einer</strong> erhöhten, verfälschten MTF führen [11, 21, 25]. Insbeson<strong>der</strong>e sollten zu den <strong>CCD</strong>-Achsen<br />
parallele Aliasing-Artefakte zum Verschwinden <strong>der</strong> Steigung bei <strong>der</strong> Nyquist-Frequenz führen,<br />
so dass ab dort kein weiterer Abfall <strong>der</strong> Szintillator-MTF verzeichnet würde [22]. Der Grund für<br />
den vernachlässigbaren Unterschied liegt möglicherweise in <strong>der</strong> Geometrie des Siemens-Sterns.<br />
Seine regelmäßige Anordnung führt auf eine Vielzahl von starken und auswertbaren Signalen im<br />
Spektrum. Wegen <strong>der</strong> rotatorischen Mittelwertbildung erhalten diese gleichmäßig angeordneten<br />
Signale eine starke Gewichtung. Das zwischen diesen Signalen, und verstärkt an den Rän<strong>der</strong>n<br />
auftretende Aliasing hat vergleichsweise wenig Intensität, so dass diese nur schwach gewichtet<br />
werden.<br />
Mit <strong>einer</strong> zusätzlichen Verifizierung in Abschn. 4.5 durch die Auswertungsmethode von Van<br />
den Broek et al. ließ sich schließlich das Ergebnis <strong>der</strong> erzielten Szintillator-MTF <strong>der</strong> Gatan<br />
UltraScan1000 <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> weiter festigen. Demzufolge konnte die Szintillator-MTF sehr genau<br />
mit <strong>der</strong> Methode von Thust bestimmt werden und wurde in den durchgeführten HRTEM-<br />
Simulationen einbezogen, wie von Thust gefor<strong>der</strong>t [11].<br />
66
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong><br />
Gallium-Arsenid-Probe<br />
In diesem Kapitel wird <strong>der</strong> Zusammenhang zwischen <strong>der</strong> in Abschn. 2.6.1 erläuterten thermisch<br />
diffusen Streuung (TDS) und dem Kontrast in HRTEM-Bil<strong>der</strong>n beleuchtet. Da die TDS<br />
insbeson<strong>der</strong>e bei hohen Streuwinkeln im Beugungsbild überwiegt, wird <strong>der</strong> Kontrast in HRTEM-<br />
Bil<strong>der</strong>n <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid (GaAs)-Probe für verschiedene Objektivaperturen (OA) und verschiedene<br />
Dicken bestimmt. Wenn die TDS also den Kontrast beeinflusst, dann muss dieser<br />
Einfluss anhand <strong>der</strong> untersuchten Probendicken von 30 nm, 35 nm und 140 nm nachweisbar<br />
sein.<br />
Mit Hilfe <strong>einer</strong> Mikroskopjustage in Abschn. 5.1 und den Aufnahmen wurden zunächst anhand<br />
verschiedener Methoden die Mikroskopparameter wie <strong>der</strong> Defokus ǫ und die sphärische<br />
Aberrationskonstante Cs sowie die Radien <strong>der</strong> OA in den Abschnitten 5.2 bis 5.4 ermittelt. Die<br />
Messungen wurden an zwei Probenstellen ohne Energiefilterung <strong>der</strong> Elektronen durchgeführt,<br />
wobei die Energiefilterung bei <strong>einer</strong> dritten Probenstelle für den Ausschluss von an Plasmonen<br />
gestreuten Elektronen sorgte. Dies ist beson<strong>der</strong>s mit zunehmen<strong>der</strong> Probendicke von Bedeutung.<br />
Am Kapitelende werden in Abschn. 5.5 die gemessenen Kontraste <strong>der</strong> drei Probenstellen in<br />
Abhängigkeit vom Aperturradius r dargelegt und <strong>der</strong> Kontrast in Hinblick auf die TDS betrachtet.<br />
5.1 Mikroskopjustage und Kompensation von Aberrationen<br />
Um optimale Voraussetzungen für die HR-Aufnahmen zu schaffen, war die Justage des Elektronenstrahls<br />
in <strong>der</strong> Mikroskopsäule und eine aberrationskorrigierte Objektivlinse erfor<strong>der</strong>lich. Die<br />
Korrektur <strong>der</strong> Aberrationen erfolgte mit Hilfe eines Cs-Korrektors, <strong>der</strong> neben <strong>der</strong> sphärischen<br />
Aberration auch an<strong>der</strong>e Linsenfehler wie z.B. Koma ausgleicht. Dies wurde für jede Mikroskopsitzung<br />
erneut durchgeführt. Nachfolgend wird die Justage des Mikroskops, und die Korrektur<br />
<strong>der</strong> Objektivlinsenfehler erläutert.<br />
Justage<br />
Die Ausrichtung des Elektronenstrahls im Mikroskop umfasst drei Einstellungen. Die drei folgenden<br />
Schritte erfolgen iterativ, da die Einstellungen sich gegenseitig beeinflussen können und<br />
erneute Kalibrierungen in <strong>der</strong> Regel notwendig sind.<br />
1. Strahlverschiebung (Beam shift): Die Verschiebung des Elektronenstrahls innerhalb <strong>der</strong><br />
Mikroskopsäule wird mit <strong>einer</strong> Doppeldeflektionsspule bewirkt (s. Abb. 5.1). Die obere Deflektionsspule<br />
kippt den Strahl um einen Winkel γ und die untere Spule kippt anschließend<br />
den Strahl entgegengesetzt um −γ, so dass die Elektronen wie<strong>der</strong> parallel zur optischen<br />
Achse, aber verschoben zu ihrer ursprünglichen Position verlaufen.<br />
67
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid-Probe<br />
2. Pivot-Punkte: Ist die Verkippung des Strahls bei dem unteren Deflektionsspulenpaar<br />
nicht genau <strong>der</strong> Verkippung des oberen Spulenpaars entgegengesetzt, kommt es zu <strong>einer</strong><br />
Strahlneigung, so dass bei wechselnden Kippwinkeln <strong>der</strong> auf den Schirm fokussierte Elektronenstrahl<br />
hin und her wan<strong>der</strong>t. Im Idealfall sollten beide Spulenpaare so aufeinan<strong>der</strong><br />
abgestimmt sein, dass <strong>der</strong> Elektronenstrahl auf den Schirm bei Winkelverän<strong>der</strong>ung stets<br />
auf <strong>der</strong> gleichen Position bleibt (s. Abb. 5.1). Diese Oszillationen finden sowohl in x- als<br />
auch y-Richtung statt und werden mit <strong>der</strong> Regelung <strong>der</strong> Deflektionsspule minimiert.<br />
3. Rotationszentrum: Eine weitere Kalibrierung erfolgt mit <strong>der</strong> Variation des Öffnungswinkels<br />
des Elektronenstrahls über den Objektivlinsenstrom, aus <strong>der</strong> ein divergenter bzw.<br />
konvergenter Strahlkegel resultiert. Dafür wird zunächst eine Probenstelle ausgewählt und<br />
mit wechselndem Aufweiten bzw. Zusammenziehen des Strahls die Vergrößerung <strong>der</strong> Objektivlinse<br />
verän<strong>der</strong>t. Bei Variation des Linsenstroms muss sich die betrachtete Probenstelle<br />
rotationssymmetrisch um die optische Achse vergrößern bzw. verkl<strong>einer</strong>n. Dabei muss<br />
unabhängig vom momentanen Öffnungswinkel <strong>der</strong> Mittelpunkt stets auf <strong>der</strong> gleichen Stelle<br />
bleiben. An<strong>der</strong>falls schwankt <strong>der</strong> Strahl mit variieren<strong>der</strong> Vergrößerung um die optische<br />
Achse.<br />
Kondensorsystem<br />
Doppeldeflektionsspulen<br />
Probe<br />
Strahlverschiebung<br />
Kipppunkt justiert<br />
Kipppunkt dejustiert<br />
Abbildung 5.1: Die aus <strong>der</strong> Strahlverkippung resultierenden Pivot-Punkte sind mit den paarweisen,<br />
durchgezogenen bzw. gepunkteten Pfeilen dargestellt. Die Strahlverschiebung ist mit Hilfe des unteren<br />
Spulenpaars parallel zur optischen Achse ausgrichtet und ist als gepunkteter Einzelpfeil dargestellt [38].<br />
Aberrationen<br />
Das Titan 80-300 ist mit einem Cs-Korrektor ausgestattet [4], mit dem die sphärische Aberration<br />
und alle Linsenfehler bis zur dritten Ordnung, wie z.B. Astigmatismus o<strong>der</strong> Koma<br />
ausgeglichen bzw. auf einen bestimmten Wert eingestellt werden können. Diese Korrektur war<br />
aber nur mit dem Vorliegen <strong>einer</strong> in Grafik 5.2(a) abgebildeten, amorphen Probenstelle und<br />
<strong>der</strong> Betrachtung des zugehörigen Diffraktogramms möglich (Abb. 5.2(b)). Das Auffinden solcher<br />
Stellen war schwierig, da die Probenoberfläche zuvor mit einem nie<strong>der</strong>energetischen Ionenstrahl<br />
von ca. 300 eV bearbeitet und anschließend Sauerstoff-Plasma ausgesetzt wurde, um die Probenoberfläche<br />
zu reinigen. Es konnte für die Justage allerdings die zum Schutze <strong>der</strong> eigentlichen<br />
Probe während <strong>der</strong> Präparation aufgebrachte Platinschicht (Pt-Schicht) verwendet werden (s.<br />
Platinschichten in den Abbildungen 5.5). Problematisch hierbei war, dass <strong>der</strong> amorphe Bereich<br />
sehr dünn sein musste und dass das Platin zum Teil polykristallin vorlag. Daher waren nur<br />
wenige Probenstellen für eine Justage geeignet.<br />
68
(a) Eine amorphe Stelle am oberen Probenrand.<br />
5.1 Mikroskopjustage und Kompensation von Aberrationen<br />
(b) Diffraktogramm <strong>der</strong> amorphen Stelle<br />
mit typischer Ringstruktur.<br />
Abbildung 5.2: Der amorphe Probenbereich (a) hat aufgrund s<strong>einer</strong> nicht-kristallinen Struktur eine<br />
nahezu homogene Frequenzverteilung im Diffraktogramm. Im Diffraktogramm dagegen treten die Übertragungseigenschaften<br />
<strong>der</strong> Objektivlinse als CTF mit einem Ringmuster, wie in Abb. (b) dargestellt, hervor.<br />
(a) Zemlin-Tableau für die Analyse von Aberrationen im Diffraktogramm.<br />
(b) Resultierende Phasenplatte<br />
nach Korrektur <strong>der</strong> Aberrationen.<br />
Abbildung 5.3: (a) zeigt ein erstelltes Zemlin-Tableau, in dem die inneren Diffraktogramme unter einem<br />
Einstrahlwinkel von 9 mrad und die äußeren unter 18 mrad berechnet wurden. Bei Aberrationen folgt eine<br />
starke Abweichung des rotationssymmetrischen Ringmusters im Diffraktogramm. (b) zeigt die aberrationskorrigierte<br />
Phasenplatte mit einem verzerrungsfreien Winkelbereich von 13 mrad (mangenta-farbiger<br />
Kreis). Für größere Winkel lagen weiterhin nicht zu vernachlässigende Aberrationen vor.<br />
69
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid-Probe<br />
Bei <strong>einer</strong> idealen Übertragung <strong>der</strong> Objektivlinse liegen alle Raumfrequenzen homogen im<br />
Spektrum bzw. Diffraktogramm vor. Die homogene Verteilung wird jedoch durch die vorliegende<br />
CTF <strong>der</strong> Objektivlinse dahingehend modifiziert (s. Abschn. 3.2), dass im Diffraktogramm<br />
ihr radialsymmetrischer Verlauf in Form eines in Abb. 5.2(b) illustrierten Ringmusters wie<strong>der</strong>gegeben<br />
wird. Ist eine ausreichende Unterfokussierung eingestellt, zeigen sich viele Ringe im<br />
Diffraktogramm, welche die Oszillationen <strong>der</strong> CTF repräsentieren. Die Aberrationen verursachen<br />
dann eine Verzerrung dieses Ringmusters, weswegen hinreichend viele Ringe vorliegen müssen.<br />
Astigmatismus verzerrt z.B. das Ringmuster im Diffraktogramm elliptisch o<strong>der</strong> hyperbolisch<br />
[33].<br />
Anhand des amorphen Bereichs konnte mit dem Cs-Korrektor ein sogenanntes Zemlin-Tableau<br />
über die Fei-Betriebssoftware automatisiert erstellt werden (s. Abb. 5.3(a)). Dabei werden die<br />
Diffraktogramme des amorphen Bereichs für verschiedene Azimutalwinkel (Rotation um die optische<br />
Achse) mit einem festen Einstrahlwinkel von 18 mrad für die äußeren und 9 mrad für die<br />
inneren Diffraktogramme berechnet. Die verschiedenen Linsenfehler, die eine Verzerrung <strong>der</strong> Diffraktogramme<br />
hervorrufen, wurden durch die wie<strong>der</strong>holte Erstellung eines Zemlin-Tableaus mit<br />
dem Korrektor korrigiert. Dies führte zu einem eingegrenzten Winkelbereich, in dem keine Aberrationen<br />
<strong>der</strong> Objektivlinse mehr auftreten. Dieser Bereich ist in <strong>der</strong> Phasenplatte von Abb. 5.3(b)<br />
mit einem magenta-farbigen Kreis gekennzeichnet. Nach <strong>der</strong> Durchführung <strong>der</strong> eben erläuterten<br />
Korrekturen ergaben sich für die energiegefilterten Aufnahmen eine Phasenplatte 5.3(b) mit<br />
einem Winkelbereich von 13 mrad und ein Cs-Wert von 15µm. Für die ersten mikroskopischen<br />
Aufnahmen ohne Energiefilterung <strong>der</strong> Elektronen hatte die Phasenplatte einen Winkelbereich<br />
von 18mrad und einen Cs-Wert von −3, 1 µm.<br />
Zonenachsenorientierung<br />
Nach <strong>der</strong> Justage wurde die Probe in [1 0 0]-Zonenachse (ZA) orientiert, so dass das Beugungsmuster<br />
Abb. 2.5(b) gleicht. Dies geschah unter Zuhilfenahme des Hauptreflexes und des nullten<br />
Laue-Kreises (grün markierte Gitterpunkte in Abb. 2.4(b)). Mit <strong>der</strong> schrittweisen Verkippung<br />
<strong>der</strong> Probe wurde nach und nach die Einstrahlrichtung <strong>der</strong> Elektronen k zur Zonenachse parallel<br />
gestellt (Abb. 2.4(b)). Während <strong>der</strong> Variation des Kippwinkels wurde das Beugungsmuster<br />
ohne OA betrachtet. Da die Än<strong>der</strong>ung des Kippwinkels <strong>einer</strong> Verschiebung <strong>der</strong> Ewald-Kugel im<br />
reziproken Gitter entspricht, verringerte sich mit zunehmen<strong>der</strong> Parallelstellung vom Wellenvektor<br />
und ZA <strong>der</strong> Radius des nullten Laue-Kreises bis er vollständig im Hauptreflex verschwand.<br />
Mit <strong>der</strong> zur ZA parallelen Strahlstellung wurde dann das Beugungsmuster in ZA beobachtet.<br />
Eine weitere Hilfestellung zur ZA-Orientierung gaben die Kikuchi-Bän<strong>der</strong>, die die sternartige<br />
Struktur im Beugungsbild aus Abb. 2.5(b) aufweisen, wobei das Zentrum dieses Musters an <strong>der</strong><br />
gleichen Stelle wie <strong>der</strong> (000)-Hauptreflex liegt, wenn die Probe in ZA orientiert ist.<br />
5.2 Dickenprofil und Probenstellenbestimmung<br />
Um eine Kontrastän<strong>der</strong>ung in Abhängigkeit <strong>der</strong> Probendicke zu untersuchen, wurde eine keilförmige<br />
GaAs-Probe verwendet, <strong>der</strong>en schematischer Aufbau in Abb. 5.4(a) gezeigt ist. Eine TEM-<br />
Aufnahme zeigt Grafik 5.4(b). Aufgrund <strong>der</strong> Keilform weist sie ein variierendes Dickenprofil<br />
auf, das im Idealfall von <strong>der</strong> linken Probenkante nach rechts hin linear zunimmt. Dies ist durch<br />
die Farbgebung in Grafik 5.5 kenntlich gemacht, wobei blaue Regionen dünne und rote dicke<br />
Probenbereiche kennzeichnen.<br />
70
5.2 Dickenprofil und Probenstellenbestimmung<br />
(a) Skizze <strong>der</strong> keilförmigen GaAs-Probe. (b) Übersichtsaufnahme GaAs-Probe.<br />
Abbildung 5.4: (a) zeigt eine Skizze <strong>der</strong> Keilprobe. Die Elektronen treten in ZA-Orientierung in die<br />
Probe. (b) zeigt die gesamte GaAs-Probe, wobei <strong>der</strong> untere, linke Kantenbereich untersucht wurde.<br />
Abbildung 5.5: Dicke des untersuchten Probenbereichs, aufgenommen in ZA-Orientierung. Mit Hilfe <strong>der</strong><br />
Abstände si zur linken Kante konnten den Probenstellen Dicken di zugeordnet werden. Die nummerierten<br />
und in weiß gehaltenen Punkte geben die drei nachfolgend untersuchten Stellen mit den Dicken d1 =<br />
30nm, d2 = 140nm und d3 = 35nm an.<br />
71
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid-Probe<br />
Auf die Präparation wird hier nicht weiter eingegangen, da die Probe bereits für vorangegangene<br />
Untersuchungen präpariert wurde und für die hier durchgeführten Messungen somit<br />
zur Verfügung stand. Weiterhin war das Dickenprofil <strong>der</strong> Keilprobe bekannt, was in [1 0 0]-<br />
Zonenachse gemessen wurde 1 . Mittels <strong>der</strong> Keilprobe konnten Messungen an Probenstellen mit<br />
unterschiedlicher Dicke vorgenommen werden, ohne dass dabei mit mehreren Proben im Wechsel<br />
gearbeitet werden musste. Auf das <strong>Bestimmung</strong>sverfahren für die Probendicke wird hier nur<br />
kurz eingegangen. Bei <strong>der</strong> Prozedur wird dem STEM-Signal, d.h. <strong>der</strong> Streuintensität, anhand<br />
<strong>einer</strong> berechneten CT-Matrix eine Dicke zugeordnet. Die CT-Matrix gibt die Streuintensität in<br />
Abhängigkeit von <strong>der</strong> Konzentration (concentration, C) und <strong>der</strong> Dicke (thickness, T) an. Wie<br />
schon in den Abschnitten 1.2 und 2.6.1 erwähnt, ist somit das Signal bei konstanter Konzentration<br />
charakteristisch für die Dicke. Bei <strong>der</strong> Abschätzung <strong>der</strong> Dickenmessgenauigkeit wurde<br />
die Publikation von Rosenauer et al. [52] herangezogen, in <strong>der</strong> für Gallium-Nitrid ein Messfehler<br />
von ±15 nm angegeben wurde [52].<br />
Abbildung 5.6: Die roten Markierungen zeigen die drei untersuchten Probestellen mit den Abständen<br />
s1 = 300nm, s2 = 930nm und s3 = 350nm zur linken Probenkante. Die Aufnahme ist exemplarisch<br />
für die zentrierte Probenstelle 2 dargelegt (rechter Punkt) und führt die an<strong>der</strong>en Stellen zusätzlich auf,<br />
um einen Eindruck von den Probenverlauf zu bekommen. Für jede dieser Stellen wurde eine <strong>der</strong>artige<br />
Übersichtsaufnahme gemacht. Der Kontrast <strong>der</strong> entsprechenden HRTEM-Aufnahme wurde zuvor bei<br />
<strong>einer</strong> Vergrößerung von 3,8·10 5 untersucht.<br />
Darüber hinaus mussten zunächst die Abstände zwischen Probenkante (links in Abb. 5.6)<br />
und den untersuchten Probestellen bestimmt werden. Diese Abstände müssen dann auf das<br />
separat vorliegende Dickenprofil aus Abb. 5.5 übertragen werden. Eine Rotation um wenige<br />
Winkelgrade zwischen den Aufnahmen und dem Dickenprofil vergrößerte mit <strong>der</strong> Übertragung<br />
des Kantenabstands weiter den Dickenfehler (s. Abb. 5.6). Als Folge konnte <strong>der</strong> Abstand nur<br />
mit <strong>einer</strong> Sicherheit von ±15 nm bestimmt werden, was etwa eine weitere Dickenungenauigkeit<br />
von ±2 nm mit sich zog. Insgesamt wurde für die Dickenmessung eine Genauigkeit von ±15 nm<br />
angenommen.<br />
1 Die HAADF-STEM-Messung wurde freundlicherweise von Dr. M. Schowalter zur Verfügung gestellt.<br />
72
5.3 Radien <strong>der</strong> Objektivaperturen<br />
Mit Hilfe des Dickenprofils aus Abb. 5.5 wurden drei Probenstellen mit den Dicken d1 = 30 nm,<br />
d2 = 140 nm und d3 = 35 nm ausgewählt, die in <strong>der</strong> Aufnahme 5.6 nummeriert mit roten Punkten<br />
dargestellt werden.<br />
Anhand des aufgenommenen HRTEM-Bilds konnte zunächst nicht auf die Position <strong>der</strong> untersuchten<br />
Stelle geschlossen werden. Deswegen wurde die Position nach <strong>der</strong> Aufnahme nicht<br />
verän<strong>der</strong>t und anschließend eine Übersichtsaufnahme mit geringerer Vergrößerung gemacht, wie<br />
exemplarisch in Abb. 5.6 gezeigt ist. Die gesuchte Probenstelle befand sich dabei in <strong>der</strong> Mitte <strong>der</strong><br />
Aufnahme, womit <strong>der</strong> Abstand zwischen Probenkante und untersuchter Stelle bestimmt werden<br />
konnte. Es wurden insgesamt drei Stellen betrachtet, für die jeweils eine 2, 196 µm × 2, 196 µm<br />
große Übersichtsaufnahme gemacht wurde. Die an<strong>der</strong>en beiden Probenstellen mit den Markierungen<br />
1 und 3 sind <strong>der</strong> Übersichtlichkeit halber auch in Abb. 5.6 dargestellt. Auf diese Weise<br />
lassen sich die Stellen zueinan<strong>der</strong> in Bezug setzen.<br />
5.3 Radien <strong>der</strong> Objektivaperturen<br />
Neben <strong>der</strong> Kontrastbestimmung für verschiedene Dicken steht insbeson<strong>der</strong>e die Abhängigkeit<br />
des Kontrasts vom Radius <strong>der</strong> Objektivapertur r im Mittelpunkt <strong>der</strong> Untersuchungen. Denn die<br />
TDS aus Abschn. 2.6.1 ist beson<strong>der</strong>s zu hohen Streuwinkeln dominant, so dass mit zunehmendem<br />
Aperturradius mehr thermisch diffus gestreute Elektronen als Hintergrundintensität zum<br />
HRTEM-Bild beitragen. Hinsichtlich <strong>der</strong> TDS konnten im Titan drei Aperturen mit verschiedenen<br />
Radien ausgewählt werden, <strong>der</strong>en Radien anhand <strong>der</strong> mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aufgenommenen<br />
Beugungsbil<strong>der</strong> bestimmt wurden (s. Abb. 5.7). Damit konnte je<strong>der</strong> Objektivapertur ein reziproker<br />
Bereich zugeordnet werden, <strong>der</strong> durch den reziproken Aperturradius r vorgegeben war<br />
und die außerhalb liegenden Bereiche des Beugungsbildes ausblendet. Mit Hilfe des Ausblendens<br />
konnte also untersucht werden, inwiefern sich die TDS im Beugungsbild auf den Kontrast in <strong>der</strong><br />
HRTEM-Aufnahme auswirkt.<br />
(a) r1 = 4, 2 nm −1 . (b) r2 = 7, 1 nm −1 . (c) r3 = 14, 8 nm −1<br />
Abbildung 5.7: Die Beugungsbil<strong>der</strong> von GaAs in [100]-ZA zeigen die drei verwendeten Objektivblenden<br />
mit den reziproken Radien 4,2nm −1 (a), 7,1nm −1 (b) und 14,8nm −1 (c). Bei den Aufnahmen wurde<br />
auf eine kurze Belichtungszeit geachtet, da eine zu starke Intensität <strong>der</strong> Punktreflexe den Szintillator <strong>der</strong><br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> beschädigt.<br />
Es ergaben sich mit den Aufnahmen 5.7 die Aperturradien r = 4, 2 nm −1 , 7, 1 nm −1 und<br />
14, 8 nm −1 . Der Messfehler ließ sich zu ∆r = ±0,3 nm −1 abschätzen. Diese Messungenauigkeit<br />
konnte für die in Kap. 6 folgenden Simulationen relevant werden, da eine simulierte Apertur<br />
73
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid-Probe<br />
(a) Simulierte Apertur 6, 8nm −1 .(b) Simulierte Apertur 7, 1nm −1 .(c) Simulierte Apertur 7, 4 nm −1 .<br />
Abbildung 5.8: (a), (b) und (c) zeigen die Beugungsbil<strong>der</strong> eines in [100]-ZA orientierten, simulierten<br />
GaAs-Kristalls mit 140 nm Dicke und den Aperturen 6,8nm −1 , 7,1nm −1 und 7,4nm −1 . Diese ergaben<br />
sich aus <strong>der</strong> Fehlerabschätzung ±0,3nm −1 . Die simulierte Apertur von 7,1nm −1 in (b) zeigt, dass mehr<br />
Reflexe als bei <strong>der</strong> gemessenen in Abb. 5.7(b) zum Bild beitragen. (a) stimmte hingegen mit 5.7(b)<br />
überein, so dass diese für die Simulationen angenommen wurde.<br />
von 7, 1 nm −1 mehr Reflexe einbezieht als experimentell im Beugungsbild vorliegen. Dies zeigt<br />
sich in Abb. 5.7(b) für 7, 1 nm −1 , indem sich am rechten, unteren Aperturrand helle Schimmer<br />
<strong>der</strong> benachbarten Reflexe andeuten. Diese Reflexe würden ggf. zu den simulierten Bil<strong>der</strong>n beitragen<br />
und zu fehlerhaften Vergleichen mit <strong>der</strong> HR-Aufnahmen führen. Dies ist exemplarisch<br />
für die Aperturen 7, 1 nm −1 und 7, 4 nm −1 in Abb. 5.8 gezeigt. Daher wurden die ermittelten<br />
und die theoretisch in den Simulationen angenommenen Aperturradien in den Abbildungen 5.8<br />
miteinan<strong>der</strong> verglichen.<br />
Die Betrachtungen <strong>der</strong> simulierten Aperturen 5.8(a) und 5.8(c) mit <strong>der</strong> experimentell gefundenen<br />
aus Abb. 5.7(b) führten zu <strong>der</strong> Verwendung eines Aperturradius von 6, 8 nm −1 statt<br />
7, 1 nm −1 , was aus <strong>der</strong> guten Übereinstimmung von 5.8(a) und 5.7(b) folgte.<br />
Für die Aufnahme <strong>der</strong> Beugungsmuster werden kurze Belichtungszeiten <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
eingestellt, da sonst aufgrund <strong>der</strong> hellen Punktreflexe die Szintillationsschicht <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
aus Abschn. 1.3.3 beschädigt wird.<br />
5.4 <strong>Bestimmung</strong> des Defokus<br />
Abschnitt 3.2 hat gezeigt, dass <strong>der</strong> Kontrast in HR-Aufnahmen maßgeblich von <strong>der</strong> CTF <strong>der</strong><br />
Objektivlinse abhängt. Die Abbildung wird also durch den Cs-Wert und den Defokus ǫ bestimmt,<br />
wobei die geringe sphärische Aberration mit Cs = −3, 1µm <strong>der</strong> ersten Probenstelle nur einen<br />
geringen Einfluss hatte. Folglich wird sich in diesem Abschnitt mit <strong>der</strong> genauen <strong>Bestimmung</strong><br />
von ǫ beschäftigt, um mit diesen in Kap. 6 vergleichbare Simulationen durchzuführen. Da <strong>der</strong><br />
Schwerpunkt <strong>der</strong> Arbeit auf die <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> MTF aus Kap. 4 gesetzt ist, konnte nur für<br />
die erste Probenstelle aus Abschn. 5.2 <strong>der</strong> Fokus ausreichend genau bestimmt werden.<br />
Zur <strong>Bestimmung</strong> des Defokus wurden mit Hilfe <strong>der</strong> Fei-Betriebssoftware des Titan Fokusserien<br />
automatisiert aufgezeichnet, d.h. eine Serie von HRTEM-Bil<strong>der</strong>n mit abnehmenden Defokus<br />
bei konstanter Schrittweite. Für eine Serie konnte somit die Schrittweite, mit <strong>der</strong> <strong>der</strong> Defokus<br />
von Bild zu Bild heruntergesetzt wird, und die Bildanzahl eingestellt werden. Für die Erstel-<br />
74
Rel. defocus (nm)<br />
20<br />
10<br />
0<br />
−10<br />
X: 19<br />
Y: −16.1<br />
−20<br />
0 5 10 15 20<br />
Image number<br />
(a) Serie für OA r2 = 7, 1nm −1 .<br />
Rel. defocus (nm)<br />
20<br />
10<br />
0<br />
−10<br />
−20<br />
5 10 15 20<br />
Image number<br />
(b) Serie für OA r3 = 14, 8 nm −1 .<br />
Rel. defocus (nm)<br />
5.4 <strong>Bestimmung</strong> des Defokus<br />
20<br />
10<br />
0<br />
−10<br />
−20<br />
0 5 10 15 20<br />
Image number<br />
(c) Serie ohne OA (r3 → ∞).<br />
Abbildung 5.9: Die Diagramme zeigen den Defokus-Verlauf über die einzelnen Serienbil<strong>der</strong> (blaue Punkte).<br />
Der Defokus verringert sich dabei von Bild zu Bild in 2nm-Schritten. Alle drei Serien sind für die<br />
dünne Probenstelle mit 30 nm und die Aperturen 7,1nm −1 , 14,8nm −1 und ohne Apertur erstellt worden.<br />
Die grünen Geraden sind die Ergebnisse <strong>der</strong> Ausgleichsrechnungen.<br />
lung <strong>einer</strong> Serie am Mikroskop wurde zunächst <strong>der</strong> augenscheinlich geringste Phasenkontrast im<br />
HRTEM-Bild gesucht, was dann bei einem kleinen Cs-Wert von −3, 1 µm etwa einem Defokus<br />
ǫ ≈ 0 entspricht und damit dem Fokus f (s. Abschn. 3.2). Eine Serie mit <strong>einer</strong> Defokusschrittwei-<br />
te von −2nm bestand aus 20 HRTEM-Bil<strong>der</strong>n. Weiter wurde für die Fokusserien ein Startdefokus<br />
Bild<br />
von 19 nm gewählt, wie aus Grafik. 5.9 zu entnehmen ist, womit das zentrale Serienbild den zuvor<br />
abgeschätzten Fokus f enthält.<br />
Nach Abschätzung des Fokus f musste für jede Objektivapertur eine Fokusserie aufgenommen<br />
werden. Daher wurden insgesamt drei Fokusserien erstellt, da die Konstrastabhängigkeit<br />
mit den Aperturradien r2 = 7, 1 nm−1 und r3 = 14, 8 nm−1 sowie ohne Apertur r4 → ∞ untersucht<br />
werden sollte2 (s. Abschn. 5.3). Im Anschluss wurden die Fokusserien mit dem TrueImage-<br />
Programm3 <strong>der</strong> Firma Fei ausgewertet [53]. Neben <strong>der</strong> am Mikroskop aufgezeichneten Fokusserien<br />
und an<strong>der</strong>en Parametern wurden dem TrueImage-Programm die Größen Cs = −3, 1 µm<br />
und <strong>der</strong> Semikohärenzwinkel α = 0, 2 mrad übergeben. Dieses Programm wird eigentlich zur<br />
<strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> OAWF von dünnen Probenstellen verwendet. Dies wird hier nicht versucht,<br />
lediglich die Defoki werden bestimmt, da die Probenstellen für eine Rekonstruktion zu dick sind.<br />
Anhand <strong>der</strong> Rekonstruktionsdaten von TrueImage wurde dann für jede Serie eine Ausgleichsgerade<br />
<strong>der</strong> Defoki in Abhängigkeit <strong>der</strong> Bildnummer berechnet, die in den Abbildungen 5.9 in grün<br />
dargestellt ist. Beim Nulldurchgang <strong>der</strong> Geraden befindet sich dann <strong>der</strong> Fokus f. Mit Hilfe <strong>der</strong><br />
nummerierten Bil<strong>der</strong> und dem Fokus f wurde aus je<strong>der</strong> Serie ein HR-Bild mit dem zu f relativen<br />
Defokus -16nm ausgewählt, was gemäß den Ausgleichsgeraden in Abb. 5.9 dem absoluten<br />
Defokus ǫ = −16 nm entsprach. Dieser Wert wurde somit für die vergleichenden Simulationen<br />
in Kap. 6 für eine Probendicke von 30 nm angenommen.<br />
Grundsätzlich musste am Mikroskop aufgrund <strong>der</strong> z.T. instabilen OA-Positionen und des<br />
Probendrifts schnell gearbeitet werden. Beim Drift wan<strong>der</strong>te die Probe an Stellen mit an<strong>der</strong>er<br />
kristallographischer Orientierung. Diese Effekte machten sich insbeson<strong>der</strong>e beim Arbeiten mit<br />
2 Der Einfluss <strong>der</strong> kleinsten Apertur mit r1 = 4, 2nm −1 wurde nicht weiter untersucht, da diese zu wenige Reflexe<br />
enthält.<br />
3 Auf eine ausführliche Behandlung mit dem Umgang dieses Programms wird an dieser Stelle verzichtet, da seine<br />
Anwendung nur am Rande <strong>der</strong> Arbeit geschah.<br />
X: 20<br />
Y: −19.36<br />
75
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid-Probe<br />
<strong>der</strong> kleinen Objektivapertur aus Abb. 5.7(b) bemerkbar, da nur wenige Reflexe vorlagen. Da die<br />
drei Fokusserien innerhalb einiger Minuten aufgenommen wurden, wurde folglich regelmäßig das<br />
Beugungsbild überprüft. Mit Hilfe <strong>der</strong> Ausgleichsgeraden konnte kontrolliert werden, ob sich außerdem<br />
<strong>der</strong> Defokus im Zeitraum <strong>der</strong> Serienaufnahmen signifikant verän<strong>der</strong>t hatte. Dabei wurden<br />
die Steigungen mi und Ordinatenabschnitte y0,i aus den Ausgleichsrechnungen ausgewertet und<br />
in Tab. 5.1 dargelegt. In <strong>der</strong> zweiten Zeile von Tab. 5.1 fallen die Werte für die Objektivapertur<br />
Aperturradius r (nm −1 ) Steigung m ( nm<br />
Bild ) Ordinatenabschnitt y0 (nm)<br />
7,1 -2,07 22,11<br />
14.8 -1,93 20,59<br />
∞ -2,04 22,08<br />
Tabelle 5.1: Übersicht <strong>der</strong> linearen Ausgleichsrechnungen für die Probenstelle d1 = 30nm und verschiedene<br />
Aperturen r. Die Parameter <strong>der</strong> Ausgleichsgeraden m und y0 geben einen Hinweis auf die zeitliche<br />
Stabilität des Defokus, da die Fokusserien über einige Minuten aufgezeichnet wurden. Grundsätzlich sollte<br />
<strong>der</strong> Defokus für eine Dicke und unabhängig von <strong>der</strong> Apertur konstant für alle drei Fokusserien bleiben.<br />
Der Vergleich <strong>der</strong> Zeilen zeigt, dass dies weitest gehend gewährleistet war.<br />
mit dem Radius r3 = 14, 8 nm −1 auf, da diese etwas stärker von den an<strong>der</strong>en beiden Radien<br />
abweichen. Dies geschah wegen <strong>einer</strong> längeren Pause zwischen dieser und den an<strong>der</strong>en beiden<br />
Fokusserien. Dennoch konnte aus den Ergebnissen auf einen weitest gehend stabilen Defokus<br />
mit geschlossen werden.<br />
Aus Zeitgründen konnten keine zusätzlichen Fokusserien mehr für die zweite Probenstelle<br />
aufgenommen werden. Auch in <strong>der</strong> zweiten Sitzung, in <strong>der</strong> die energiegefilterten Aufnahmen für<br />
die dritte Stelle gemacht wurden, konnte aus Zeitmangel keine Fokusserie erstellt werden. Dies<br />
lag an <strong>der</strong> Justage <strong>der</strong> Objektivlinse und <strong>der</strong> zeitaufwändigen Kalibrierung des Energiefilters.<br />
Da die Defoki für die zweite und dritte Probenstelle unbekannt waren, konnte kein direkter<br />
Vergleich mit den Simulationen in Kap. 6 erfolgen. Dennoch konnte im Weiteren <strong>der</strong> Kontrast<br />
für die verschiedenen Aperturen untersucht und sein experimenteller Verlauf dargelegt werden,<br />
da für jede Probenstelle einzeln <strong>der</strong> Defokus für die drei verwendeten Aperturen jeweils nahezu<br />
konstant blieb, wie für die erste Probenstelle gezeigt werden konnte.<br />
5.5 Ergebnisse und Diskussion <strong>der</strong> experimentellen<br />
Kontrastuntersuchungen<br />
Alle vorangegangenen Abschnitte dieses Kapitels befassten sich mit <strong>der</strong> <strong>Bestimmung</strong> aller relevanten<br />
Größen samt Fehlerabschätzung. Diese waren für die in Kap. 6 durchgeführten Simulationen<br />
notwendig. Dieser Abschnitt enthält die abschließenden Kontrastbestimmungen <strong>der</strong> in<br />
Abb. 5.10 gezeigten HRTEM-Aufnahmen <strong>der</strong> drei in Abschn. 5.2 bestimmten Probenstellen.<br />
Im Mittelpunkt steht dabei die Abhängigkeit des Kontrasts vom Aperturradius r und sein Zusammenhang<br />
mit <strong>der</strong> im Beugungsbild vorliegenden TDS aus Abschn. 2.6.1, da diese für große<br />
Streuwinkel gegenüber den Bragg-Reflexen überwiegt.<br />
Die erste Zeile aus Abb. 5.10 repräsentiert die erste Probenstelle mit d1 = 30 nm und den<br />
Aperturradien 5.10(a) 7, 1 nm −1 , 5.10(b) 14, 8 nm −1 bzw. 5.10(c) ohne Apertur. Die zu den<br />
Bil<strong>der</strong>n beitragenden Elektronen wurden nicht energiegefiltert, so dass auch an Plasmonen gestreute<br />
Elektronen enthalten sind. Für kleine Aperturen sind die Strukturen in den Aufnahmen<br />
76
y (nm)<br />
y (nm)<br />
y (nm)<br />
28<br />
28.5<br />
29<br />
29.5<br />
30<br />
30.5<br />
31<br />
31.5<br />
15.5<br />
16<br />
16.5<br />
17<br />
17.5<br />
2<br />
2.5<br />
3<br />
3.5<br />
4<br />
5.5 Ergebnisse und Diskussion <strong>der</strong> experimentellen Kontrastuntersuchungen<br />
26 27 28<br />
x (nm)<br />
(a)<br />
15.5 16 16.5 17<br />
x (nm)<br />
(d)<br />
2 3 4<br />
x (nm)<br />
(g)<br />
y (nm)<br />
y (nm)<br />
y (nm)<br />
31<br />
31.5<br />
32<br />
32.5<br />
33<br />
33.5<br />
34<br />
34.5<br />
15.5<br />
16<br />
16.5<br />
17<br />
17.5<br />
4<br />
4.5<br />
5<br />
5.5<br />
6<br />
28 29 30<br />
x (nm)<br />
(b)<br />
14 14.5 15 15.5<br />
x (nm)<br />
(e)<br />
6.5<br />
3 4 5<br />
x (nm)<br />
(h)<br />
y (nm)<br />
y (nm)<br />
y (nm)<br />
25.5<br />
26<br />
26.5<br />
27<br />
27.5<br />
28<br />
28.5<br />
29<br />
15.5<br />
16<br />
16.5<br />
17<br />
17.5<br />
0.5<br />
1<br />
1.5<br />
2<br />
2.5<br />
25 26 27 28<br />
x (nm)<br />
(c)<br />
16.5 17 17.5 18<br />
x (nm)<br />
(f)<br />
0.5 1 1.5 2 2.5<br />
x (nm)<br />
Abbildung 5.10: HR-Aufnahmen <strong>der</strong> untersuchten Probendicken für die Aperturradien 7,1nm −1 (linke<br />
Spalte mit (a), (d) und (g)) und 14,8nm −1 (mittlere Spalte mit (b), (e) und (h)) sowie in <strong>der</strong> rechten<br />
Spalte mit (c), (f) und (i) komplett ohne Apertur. Die obere Zeile zeigt die Aufnahmen für 30nm dicke<br />
mit mit Defokus −16nm bzw. die mittlere Reihe für Probendicke 140nm mit unbekanntem Defokus<br />
(beide Reihen ohne Energiefilterung). Die untere Zeile repräsentiert die plasmonengefilterten Aufnahmen<br />
bei Probendicke 35nm und ebenfalls unbekanntem Defokus.<br />
deutlicher zu erkennen als für größere Aperturradien, was <strong>der</strong> Reduzierung des Kontrasts nach<br />
Abschn. 3.1 entspricht. Der gleiche Verlauf zeigte sich auch für die Kontraste <strong>der</strong> an<strong>der</strong>en beiden<br />
Probenstellen. Tabelle 5.2 fasst die Ergebnisse <strong>der</strong> Kontrastberechnungen nach Gl. 3.2 für<br />
alle drei Probenstellen in Abhängigkeit vom Aperturradius r und <strong>der</strong> Probendicke d zusammen.<br />
Aus <strong>der</strong> Auswertung in Tab. 5.2 geht hervor, dass <strong>der</strong> Kontrast c mit steigendem Aperturradius<br />
abnimmt, was sich für alle untersuchten Probenstellen bestätigt hat. Insbeson<strong>der</strong>e sind die be-<br />
(i)<br />
77
5 Kontrastmessungen an <strong>einer</strong> Gallium-Arsenid-Probe<br />
Apertur r (nm −1 ) d1 = 30nm d2 = 140nm d3 = 35nm<br />
7,1 0,18 0,08 0,70<br />
14,8 0,14 0,06 0,37<br />
∞ 0,10 0,04 0,27<br />
Tabelle 5.2: Die Tabelle fasst die Kontraste c für verschiedene Aperturradien r und Dicken d zusammen.<br />
Die ersten beiden Probenstellen wurden mit ungefilterten HR-Aufnahmen und die dritte Probenstelle mit<br />
energiegefilterten Aufnahmen ausgewertet. Der Kontrast <strong>der</strong> dritten Probenstelle hebt sich deutlich von<br />
den an<strong>der</strong>en beiden ab, was auf den Einfluss <strong>der</strong> Plasmonen hindeutet. Insgesamt sinkt <strong>der</strong> Kontrast mit<br />
zunehmendem Aperturradius.<br />
rechneten Kontrastwerte <strong>der</strong> dritten Probenstelle mit 35 nm Dicke, in denen nur energiegefilterte<br />
Elektronen betrachtet wurden, deutlich höher als die <strong>der</strong> an<strong>der</strong>en Probenstellen (s. letzte Spalte<br />
von Tab. 5.2). Dies weist auf einen starken Einfluss <strong>der</strong> Plasmonen hin, auch wenn die drei<br />
Probenstellen aufgrund <strong>der</strong> unbekannten Defoki nicht direkt miteinan<strong>der</strong> vergleichbar waren.<br />
Aus theoretischen Überlegungen heraus, schlagen sich die an Plasmonen gestreuten Elektronen<br />
bei dickeren Probenstellen stärker nie<strong>der</strong>, da eine verstärkte Wechselwirkung <strong>der</strong> Elektronen<br />
mit <strong>der</strong> Probe zu erwarten ist. Die hierbei auftretenden Energieverluste zerstören die Interferenzfähigkeit<br />
<strong>der</strong> eingestrahlten Elektronen so, dass diese nicht mehr zum HRTEM-Muster im<br />
Bild beitragen. Demzufolge sollten künftige Untersuchungen bzgl. thermisch diffus gestreuter<br />
Elektronen mit energiegefilterten Elektronen erfolgen, um diesen Effekt auszuschließen.<br />
Die grundsätzliche Kontrastabnahme mit größer werden<strong>der</strong> Objektivapertur ließ sich mit<br />
<strong>der</strong> immer stärker vor<strong>der</strong>gründig werdenden Hintergrundintensität, verursacht durch die TDS-<br />
Beiträge im Beugungsbild, erklären [17, 18]. Die großen Aperturradien bezogen nach Abschn.<br />
2.6.1 die v.a. bei großen Streuwinkeln auftretenden TDS-Elektronen zunehmend mit ein, so dass<br />
sich die Hintergrundintensität in den HR-Bil<strong>der</strong>n entsprechend erhöht [17, 18]. Damit führte<br />
die Verwendung von kleinen Aperturen zum Ausblenden <strong>der</strong> zu hohen Winkeln thermisch diffus<br />
gestreuten Elektronen, was somit einen höheren Kontrast zur Folge hatte. Dieses Ergebnis untermauert<br />
also die Annahme von Van Dyck, dass eine <strong>der</strong> Ursachen für den Stobbs-Faktor die<br />
TDS ist [17, 18].<br />
Eine Aussage über die Abhängigkeit des Kontrasts von <strong>der</strong> Dicke konnte aus den Ergebnissen<br />
nicht geschlossen werden. Dies könnte nur anhand des bekannten und gleichen Defokus ǫ<br />
geschehen, <strong>der</strong> nach Abschn. 3.2 bei kleinen Cs-Werten wie −3, 1µm o<strong>der</strong> 15µm die Übertragungseigenschaften<br />
<strong>der</strong> Objektivlinse hauptsächlich bestimmt. Um weitere Erkenntnisse über die<br />
Dickenabhängigkeit zu erhalten, ist demnach die Erstellung von Fokusserien an Probenstellen<br />
mit unterschiedlicher Dicke und Aperturen notwendig. Weitere Untersuchungen im Rahmen <strong>der</strong><br />
Arbeit wären daher zu zeitaufwändig gewesen, so dass keine weiteren hierzu analogen Untersuchungen<br />
hinsichtlich des Einflusses <strong>der</strong> Probendicke auf den Kontrast geleistet werden konnten.<br />
78
6 Kontrastbestimmung von simulierten<br />
Gallium-Arsenid-Proben<br />
Dieses Kapitel befasst sich mit <strong>der</strong> Simulation von HRTEM-Bil<strong>der</strong>n unter Bezugnahme <strong>der</strong><br />
Multislice-Methode und dem Frozen-Lattice-Modell aus Abschn. 2.6. Die TDS <strong>der</strong> Elektronen<br />
an den Atomrümpfen aus Abschn. 2.6.1 und ihre Auswirkung auf den Kontrast stehen im Mittelpunkt<br />
dieser Simulationen. Die TDS wird dabei nach <strong>der</strong> Methode von Van Dyck aus Abschn.<br />
3.3.3 simuliert [17, 18]. Im verwendeten Simulationsprogramm STEMsim liegt diese Methode<br />
und das Abbildungsmodell <strong>der</strong> Transmissionskreuzkoeffizienten (TCC) aus Abschn. 3.3.2 für<br />
zusätzliche Simulationen bereits implementiert vor [30].<br />
Der erste Teil des Kapitels 6.1 geht auf das arbeitsgruppeninterne STEMsim-Programm [30]<br />
ein, mit dem die Simulationen realisiert wurden. Eine separate Betrachtung und Berechnung<br />
von Objektaustrittswellenfunktion ψ(r) und <strong>der</strong> anschließenden Abbildung ist dabei möglich. In<br />
Abschn. 6.2 werden die durchgeführten Simulationen ausgewertet, in denen zunächst nicht die<br />
in Kap. 4 bestimmte MTF eingeht. Die Anwendung <strong>der</strong> MTF auf das Diffraktogramm geschieht<br />
im Anschluss, um den Abbildungsprozess zu vervollständigen und die HRTEM-Simulationen<br />
mit bzw. ohne MTF miteinan<strong>der</strong> zu vergleichen. Neben den Ergebnissen <strong>der</strong> Kontrastuntersuchungen<br />
wird im schließenden Unterkapitel 6.3 ein Kontrastvergleich zwischen simulierter und<br />
experimenteller HRTEM-Aufnahme für die Probendicke von 30nm dargelegt. Eine mit <strong>der</strong> TDS<br />
zusammenhängende Diskussion <strong>der</strong> Ergebnisse bildet den Abschluss.<br />
6.1 Simulationen mit STEMsim<br />
Die Simulation <strong>der</strong> HRTEM-Bil<strong>der</strong> von GaAs wurden mit dem in Matlab TM implementierten<br />
STEMsim-Programm durchgeführt, dessen Hauptverwendungszweck die Simulation von STEM<br />
HAADF Z-Kontrastbil<strong>der</strong>n ist [30]. Die Simulation <strong>einer</strong> HRTEM-Aufnahme kann konzeptionell<br />
in zwei Prozesse geglie<strong>der</strong>t werden:<br />
1. Proben- und mikroskopspezifische Berechnung <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion.<br />
2. Ausschließlich mikroskopspezifische Berechnung <strong>der</strong> Abbildung.<br />
Je nach Modus (also TEM bzw. STEM) unterscheidet sich zunächst die Geometrie <strong>der</strong> in die<br />
Probe eintretenden Elektronenwelle ψ(x, y,0), wie bereits für STEM und HRTEM in Abschn.<br />
1.2 erklärt wurde. Im Kristall wechselwirkt dann die Elektronenwelle mit den Atomrümpfen und<br />
wird daran gebeugt.<br />
Bei Austritt aus dem Kristall liegt zunächst die Objektaustrittswellenfunktion (OAWF) vor.<br />
Diese wird dann von <strong>der</strong> Objektivlinse gemäß Abschn. 3.2 übertragen, wobei die Inkohärenzen<br />
aus Abschn. 2.7 mit den Abbildungsmodellen aus den Abschnitten 3.3.2 und 3.3.3 eingehen. Die<br />
Aufzeichnung <strong>der</strong> Intensitäten <strong>der</strong> nichtlinearen und inkohärent abgebildeten OAWF geschieht<br />
abschließend mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong>.<br />
79
6 Kontrastbestimmung von simulierten Gallium-Arsenid-Proben<br />
Berechnung <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion<br />
In STEMsim erfolgt zunächst die Definition <strong>der</strong> GaAs-Probe für STEM und HRTEM gleichermaßen.<br />
Die Simulationen erfolgten alle in [1 0 0]-ZA gemäß den Abschnitten 2.5.2 und 5.1. Alle<br />
für die Simulationen relevanten, kristallographischen Eigenschaften von GaAs sind in Abschn.<br />
2.4 aufgeführt.<br />
Um die Probe weiter zu charakterisieren, mussten die laterale Ausdehnung und Dicke <strong>der</strong><br />
Probe angegeben werden. Die seitliche Ausdehnung <strong>der</strong> Probe in [0 1 0] -und [0 0 1]-Richtung<br />
wird durch die sogenannte Superzelle (SZ) vorgegeben und besteht aus <strong>einer</strong> festen Anzahl von<br />
Einheitszellen (EZ), wie Abb. 6.1 illustriert. Die Superzelle wurde für alle durchgeführten Simulationen<br />
mit 10 EZ in beide laterale Richtungen festgelegt, so dass sie einen Kristall mit insgesamt<br />
100 EZ je Schicht (slice) aufspannt. Ferner wird mit diesem Parameter die Pixelauflösung des<br />
Beugungsbildes bestimmt. Je größer die Superzelle ist, umso f<strong>einer</strong> ist die Auflösung im Beugungsbild.<br />
Des Weiteren gibt die Pixelauflösung <strong>der</strong> Einheitszelle dabei den Detaillierungsgrad<br />
kl<strong>einer</strong> Strukturen an. Sie bekam für alle gemachten Simulationen den Wert 60 px<br />
EZ zugewiesen,<br />
was auf <strong>der</strong> rechten Seite von Abb. 6.1 schematisch dargestellt ist.<br />
Abbildung 6.1: Die laterale Größe <strong>der</strong> simulierten GaAs-Probe ergibt sich durch die Aneinan<strong>der</strong>reihung<br />
von 10 × 10 Einheitszellen, aus denen die Superzelle besteht (links). Rechts ist die EZ in [100]-ZA-<br />
Orientierung gezeigt. Das darüber liegende Raster skizziert die Pixelauflösung von m × m Pixeln je EZ.<br />
Die Ringe geben die nach hinten versetzten und die Kreise die vor<strong>der</strong>en Atome eines Elements an.<br />
Die Definition <strong>der</strong> Kristallgröße bzw. -struktur und die Geometrie <strong>der</strong> eintretenden Elektronenwelle<br />
bilden den ersten Arbeitsschritt STEP1 in STEMsim. Dabei wird für die Berechnung<br />
<strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion (OAWF) mit dem Multislice-Verfahren aus Abschn. 2.6.2 <strong>der</strong><br />
simulierte Kristall in Schichten unterteilt.<br />
Die projizierten Kristallpotenziale ergaben sich in STEP2 aus dem Frozen Lattice-Ansatz<br />
in Abschn. 2.6.3 und mit <strong>der</strong> Berechnung <strong>der</strong> atomaren Streuamplitude nach Weickenmeier<br />
und Kohl [54]. Für diese war die Angabe <strong>einer</strong> look up-Tabelle erfor<strong>der</strong>lich, in <strong>der</strong> die Stützstellen<br />
für die atomare Streuamplitude angegeben wurden. Ferner musste auch die Anzahl <strong>der</strong><br />
normalverteilten Kristallkonfigurationen festgelegt werden. Im Anschluss wurde in STEP3 das<br />
Phase-Grating bestimmt.<br />
Der letzte Prozessschritt erfolgte in STEP8 mit <strong>der</strong> Anwendung des Phase-Gratings und <strong>der</strong><br />
anschließende Nahfeldpropagation nach Gl. 2.31 auf die einfallende Welle ψ(x, y,0). Bei schrägem<br />
Eintritt <strong>der</strong> Elektronenwelle mit dem Wellenvektor k unter dem Winkel ϑ gemäß Abb. 3.4 wurde<br />
die Nahfeldausbreitung mit dem Fresnel-Propagator aus Gl. 2.28 nach [35] zu<br />
80<br />
F {P(x, y, δz)} = e −iπδzλk2<br />
· e i2πδz(kx tan(ϑx)+ky tan(ϑy)) modifiziert. (6.1)
6.1 Simulationen mit STEMsim<br />
Mit Hilfe dieser Modifizierung konnte die räumliche Inkohärenz mit <strong>der</strong> aus Abschn. 2.7 bekannten<br />
Dichtefunktion ρ (α) (|q|) berücksichtigt werden. Dies wurde in STEMsim mit <strong>der</strong> Option Tilt<br />
beam via propagator realisiert. Dabei wurde die diskrete Dichtefunktion ρ (α)<br />
i (|qi|) auf M = 20<br />
diskrete, laterale Vektoren |qi| aufgeteilt. Die Propagation <strong>der</strong> Elektronenwelle durch jede <strong>der</strong><br />
N = 20 Kristallkonfigurationen wurde für jeden lateralen Vektor |qi| simuliert, so ergab sich eine<br />
Gesamtzahl von P = 400 zu berechnende Kombinationen.<br />
Mit STEP1, STEP2, STEP3 und STEP8 wurde die Objektaustrittswellenfunktion mit allen<br />
probenspezifischen Parametern und <strong>der</strong> räumlichen Inkohärenz berechnet. Die Durchführung<br />
von STEP4 bis STEP7 war für die hier gemachten Simulationen von HRTEM-Aufnahmen nicht<br />
erfor<strong>der</strong>lich, da diese ausschließlich für STEM-Simulationen implementiert wurden. Eine für<br />
die Simulationen <strong>der</strong> Abbildungen notwendige Option war allerdings die Speicherung aller simulierten<br />
P Austrittswellenfunktionen ψp(r) in <strong>einer</strong> STEP8-Datei. Diese wurde mehrmals für<br />
unterschiedliche Abbildungssimulationen mit verschiedenen Defoki, sphärischen Aberrationen<br />
o<strong>der</strong> Abbildungsmodellen in STEP9 aufgerufen.<br />
Abbildung <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion<br />
Für die Abbildung <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion wurde hauptsächlich das Modell <strong>der</strong> inkohärenten<br />
Summierung aus Abschn. 3.3.3 verwendet, das in STEMsim als Defocus spread per<br />
configuration bezeichnet wird. Daneben erfolgten für die kleinste Apertur von r2 = 6, 8 nm −1<br />
zusätzliche Simulationen mit den Transmissionskreuzkoeffizienten aus Abschn. 3.3.2. Blendenradien<br />
größer als 12 nm −1 beanspruchten dabei zu viel Arbeitsspeicher, so dass ein Vergleich mit<br />
dem Aperturradius r3 = 14, 8 nm −1 nicht stattfinden konnte. Die temporale Inkohärenz wurde in<br />
beiden Modellen mit <strong>der</strong> diskreten Normalverteilung über die Defoki ǫi und <strong>der</strong> Dichtefunktion<br />
ρ (∆)<br />
i (ǫi) aus Abschn. 2.7 berücksichtigt. Dabei schwankte die Defokusverteilung ρ (∆)<br />
i (ǫi) um den<br />
Mittelwert 〈ǫ〉, <strong>der</strong> dem am Mikroskop experimentell gefundene Defokus ǫ entsprach. Für die<br />
simulierte Abbildung wurde, wie in Abschn. 3.3.3 bereits erklärt, über die zuvor berechneten 400<br />
Kombinationen ψp(r) gemittelt, so dass <strong>der</strong> Mittelwert 〈I〉TDS gemäß Gl. 3.13 über die Defokusverteilung<br />
bestimmt wurde. Am Ende dieser Berechnungen lag folglich die Intensitätsverteilung<br />
<strong>der</strong> mit dem Mikroskop inkohärent abgebildeten Objektaustrittswellenfunktion I(r) = 〈I〉TDS<br />
vor. Diese wird dann abschließend von <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> mit <strong>der</strong> in Kap. 4 bestimmten <strong>Modulationstransferfunktion</strong><br />
aufgezeichnet, wie in Abschn. 3.4 erklärt wurde.<br />
Überblick <strong>der</strong> Simulationsparameter<br />
Nachstehend werden nochmal alle für die Simulationen wichtigen Parameter aus diesen und aus<br />
dem vorangegangenen Kapitel 5 aufgelistet:<br />
• Gitterkonstante von GaAs a = 0, 5653 nm und [1 0 0]-Zonenachse.<br />
• Superzelle mit lateraler Ausdehnung von 10×10 Einheitszellen bzw. 5, 653 nm × 5, 653 nm.<br />
• Einheitszelle mit Pixelauflösung 60 px<br />
EZ<br />
bzw. 9, 42 pm<br />
px .<br />
• Variierende Probendicken von 20, 30, 40, 130, 140 und 150 nm.<br />
• Anzahl <strong>der</strong> Kristallkonfigurationen N = 20.<br />
81
6 Kontrastbestimmung von simulierten Gallium-Arsenid-Proben<br />
• Anzahl <strong>der</strong> lateralen, reziproken Gittervektoren M = 20 =⇒ Anzahl <strong>der</strong> Kombinationen<br />
P = 400.<br />
• Semikonvergenzwinkel α = 0, 2 mrad für räumliche Inkohärenz und focal spread ∆ = 3 nm<br />
für temporale Inkohärenz.<br />
• Defoki: ǫ = −16 nm für Probendicken 20 bis 40 nm und ǫ = −20 nm für Probendicken 130<br />
bis 150 nm.<br />
• Variierende Aperturradien: r = 6,8 nm −1 , 7,4 nm −1 , 10, 12, 15, 20, 30, 40, 50, 60 und<br />
90 nm −1 .<br />
• Sphärische Aberrationskonstante Cs = −3, 1 µm für die ersten beiden Probenstellen ohne<br />
energiegefilterte HRTEM-Aufnahmen (s. Abb. 5.6).<br />
Die für die Abbildung wichtigsten Größen waren <strong>einer</strong>seits ǫ, Cs und r, welche die CTF und<br />
damit die kohärente Übertragung <strong>der</strong> Objektaustrittswellenfunktion bestimmten. An<strong>der</strong>erseits<br />
charakterisierten ∆ die temporale und α die räumliche Inkohärenz. Die Angabe dieser Größen<br />
ging auf Handbücher des Mikroskopherstellers Fei und Korrespondenz mit Dr. Peter Tiemeijer<br />
zurück [32, 36].<br />
6.2 Durchführung und Auswertung<br />
Im Mittelpunkt <strong>der</strong> Auswertung stand die Abhängigkeit des Kontrasts vom Blendenradius r,<br />
um die in Kap. 5 gemachten Beobachtungen nachzustellen. Neben <strong>der</strong> zu Kap. 5.5 analogen<br />
Blendenabhängigkeit sollte außerdem auch in Hinblick auf eine mögliche Dickenabhängigkeit des<br />
Kontrasts betrachtet werden, weswegen Simulationen für sechs verschiedene Dicken durchgeführt<br />
wurden. Ferner konnte nur für die erste Probenstelle aus Kapitel 5 mit <strong>der</strong> Dicke 30 nm ein<br />
direkter Vergleich zwischen experimentellen und simulierten HRTEM-Bil<strong>der</strong>n erfolgen, da nur<br />
für diese mittels <strong>der</strong> in Abschn. 5.4 erstellten Fokusserien <strong>der</strong> Defokus von −16 nm bestimmt<br />
werden konnte.<br />
Ein Ausschnitt <strong>einer</strong> simulierten Superzelle und eine vergrößert dargestellte Einheitszelle sind<br />
exemplarisch für eine Probendicke von 30 nm und ohne Blende in den Abbildungen 6.2 gezeigt.<br />
Eine Simulation ohne Blende lässt sich nur anhand sehr großer Radien annähern, so dass im<br />
eigentlichen Sinne auch bei solchen Simulationen immer eine Apertur vorliegt. In allen Simulationen<br />
wiesen die Superzellen gegenüber dem restlichen Kristall dunkle, verzerrte Rän<strong>der</strong> auf,<br />
wie in Abb. 6.2(a) gezeigt ist. Diese Verzerrungen führten neben <strong>der</strong> reduzierten Intensität insbeson<strong>der</strong>e<br />
zur Störung <strong>der</strong> Translationsinvarianz des simulierten Kristalls. Aus diesem Grund<br />
wurde an den Rän<strong>der</strong>n jeweils eine halbe Einheitzelle von <strong>der</strong> Kontrastbestimmung ausgeschlossen,<br />
so dass nur die inneren Strukturen <strong>der</strong> Superzellen ausgewertet wurden. Die Ursachen für<br />
diese Verzerrungen konnten zum gegebenen Zeitpunkt nicht mehr geklärt werden.<br />
In den in Abb. 6.3 simulierten HRTEM-Bil<strong>der</strong>n sind die Probendicken 30 nm 6.3(a) und<br />
140 nm 6.3(b) für die Aperturen r2 = 6, 8 nm −1 (links) und r3 = 14, 8 nm −1 (mitte) bzw. ohne<br />
Apertur (rechts) illustriert. Die in Kap. 4 bestimmte MTF wurde in den Simulationen aus Abb.<br />
6.3 zunächst noch nicht eingebracht. Bei Betrachtung <strong>der</strong> hellen Strukturen verzeichnet man mit<br />
zunehmen<strong>der</strong> Aperturgröße eine Reduzierung <strong>der</strong> Intensität. Gleichzeitig nehmen die dunklen<br />
Zwischenbereiche an Intensität zu, womit sich nach Abschn. 3.1 eine Min<strong>der</strong>ung des Kontrasts<br />
mit steigen<strong>der</strong> Blendengröße abzeichnete.<br />
82
y (px)<br />
50<br />
100<br />
150<br />
200<br />
50 100 150 200<br />
x (px)<br />
(a) Eckbereich <strong>einer</strong> simulierten Superzelle<br />
von GaAs.<br />
y (px)<br />
6.2 Durchführung und Auswertung<br />
10<br />
20<br />
30<br />
40<br />
50<br />
60<br />
10 20 30<br />
x (px)<br />
40 50 60<br />
(b) Einheitszelle <strong>der</strong> Superzelle.<br />
Abbildung 6.2: Simulierte HRTEM-Bil<strong>der</strong> für GaAs mit <strong>einer</strong> Probendicke 30nm und einem Defokus<br />
−16nm (ohne Apertur). (a) illustriert die linke obere Ecke <strong>einer</strong> 10×10 Einheitszellen großen Superzelle.<br />
Die dargelegten linken und oberen Rän<strong>der</strong> zeigen eine Abdunkelung und Verzerrung <strong>der</strong> Kristallstruktur,<br />
welche die Translationsinvarianz stört. (b) zeigt eine 60px × 60px große Einheitszelle <strong>der</strong> Superzelle.<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
(a) Probendicke 30 nm mit den Kontrasten von links nach rechts: c = 0, 42, c = 0, 41 und c = 0, 31.<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
(b) Probendicke 140 nm mit den Kontrasten von links nach rechts: c = 0, 52, c = 0, 34 und c = 0, 15.<br />
Abbildung 6.3: 2 × 2-Einheitszellen <strong>der</strong> abgebildeten und simulierten GaAs-Kristalle mit den Dicken 30<br />
nm (a) und 140 nm (b). Die Abbildungen (a) erfolgten mit ǫ = −16nm und die in (b) mit ǫ = −20nm.<br />
Für beide Abbildungen wurden die Aperturradien 6,8nm −1 (links) und 14,8nm −1 (mitte) sowie ohne<br />
Apertur (rechts) berechnet. Der Kontrast nimmt zu größeren Aperturen hin ab.<br />
83
6 Kontrastbestimmung von simulierten Gallium-Arsenid-Proben<br />
Kontrast c<br />
1<br />
0.8<br />
0.6<br />
0.4<br />
0.2<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
Apertur (nm −1 )<br />
Sim.: d=20nm<br />
Sim.: d=40nm<br />
Sim.: d=130nm<br />
Sim.: d=140nm<br />
Sim.: d=150nm<br />
Sim.: d=30nm<br />
Exp.: d=30nm<br />
Abbildung 6.4: Der Kontrast ist für verschiedene Dicken simuliert und über den Aperturradius aufgetragen.<br />
Für eine Dicke von 30nm sind insbeson<strong>der</strong>e die experimentellen Kontrastwerte aus Kap. 5 als<br />
magenta farbige Kreuze dargestellt. Der dazugehörende, simulierte Kontrastverlauf ist ebenfalls in magenta<br />
gestrichelt dargestellt. In den Simulationen wurde noch nicht die MTF berücksichtigt. Es zeigt sich<br />
eine große Diskrepanz zwischen Experiment und Simulation. Der Kontrast c ist über den Aperturradius<br />
aufgetragen und zeigt für alle Kurven eine Abnahme mit steigendem Aperturradius. Mit zunehmen<strong>der</strong><br />
Dicke lässt sich nur eine tendenzielle Kontrastabnahme verzeichnen, da dickere Probenstellen teilweise<br />
höhere Kontraste als dünnere aufweisen, wie z.B. für 20nm (schwarz) und 40nm (blau).<br />
Die Berechnung des Kontrasts nach Gl. 3.2 und sein Verlauf mit dem Aperturradius zeigt Grafik<br />
6.4 für sechs simulierte Dicken. Mit zunehmendem Aperturradius, bis hin zur vollständigen<br />
Herausnahme <strong>der</strong> Objektivblende, nimmt <strong>der</strong> Kontrast für alle Dicken stetig ab. Ab etwa einem<br />
Radius von 60 nm −1 ist keine weitere, wesentliche Kontrastreduzierung mehr festzustellen. Bei<br />
näherer Betrachtung kl<strong>einer</strong> Aperturen ist aus <strong>der</strong> Auftragung 6.4 zu entnehmen, dass bei <strong>einer</strong><br />
Radiusän<strong>der</strong>ung von 6, 8 nm −1 auf 7, 4 nm −1 nahezu alle Dicken einen starken Kontrastabfall<br />
erfahren, was für eine Dicke von 30 nm nicht <strong>der</strong> Fall war. Dabei war <strong>der</strong> Kontrast für 30 nm bei<br />
den zwei kleinsten Aperturradien 6, 8 nm −1 und 7, 4 nm −1 geringer als bei allen an<strong>der</strong>en Dicken<br />
(s. Abb. 6.4). Aus Auftragung 6.4 ist weiter zu entnehmen, dass die als magenta farbige Kreuze<br />
markierten, experimentellen Kontrastwerte aus Kap. 5 für die Probendicke von 30 nm gegenüber<br />
den simulierten Bil<strong>der</strong>n um etwa einen Faktor 2 bis 3 niedriger waren. So ergab sich z.B. für eine<br />
Apertur von 6, 8 nm −1 ein Kontrastwert von csim = 0, 42, dem ein experimenteller Kontrastwert<br />
von c = 0, 18 gegenüberstand, was folglich zu einem Stobbs-Faktor von 2,33 führte.<br />
Abbildung mit MTF<br />
Um die hier vorgestellten Simulationen zu vervollständigen, musste die zuvor bestimmte MTF<br />
<strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> aus Kap. 4 einbezogen werden. Die vernachlässigbaren Abweichungen zwischen<br />
den beiden mit Hilfe des Dreisegment-Sterns ermittelten MTF-Kurven aus Abschn. 4.4<br />
schlugen sich dementsprechend nicht in unterschiedlichen Kontrasten nie<strong>der</strong>. Daher wurde im<br />
84
6.2 Durchführung und Auswertung<br />
Weiteren die mit Aliasing-Maske gemessene MTF aus Abb. 6.5 (mitte) für die Simulationen<br />
ausgewählt. Das Einbringen <strong>der</strong> MTF geschieht durch ihre Multiplikation mit den Diffraktogrammen<br />
F {I(r)} <strong>der</strong> simulierten Bil<strong>der</strong> I(r). Dieser Ablauf wird mit den Abbildungen 6.5<br />
illustriert und erläutert. Nach erfolgter Multiplikation <strong>der</strong> MTF auf die Diffraktogramme wurde<br />
k y (nm −1 )<br />
−15<br />
−10<br />
−5<br />
0<br />
5<br />
10<br />
15<br />
k (nm<br />
x −1 −10 0 10<br />
)<br />
k y (nm −1 )<br />
−15<br />
−10<br />
−5<br />
0<br />
5<br />
10<br />
15<br />
k (nm<br />
x −1 −10 0 10<br />
)<br />
k y (nm −1 )<br />
−15<br />
−10<br />
−5<br />
0<br />
5<br />
10<br />
15<br />
k (nm<br />
x −1 −10 0 10<br />
)<br />
(a) Gezeigt sind das Diffraktogramm F {I(r)} (links), die MTF( k) (mitte) und das modulierte Diffraktogramm<br />
F {I(r)} · MTF( k) (rechts). Die Intensitäten <strong>der</strong> Diffraktogramme sind logarithmisch aufgetragen.<br />
log(abs(I DG )+1)<br />
10<br />
5<br />
0<br />
−10 0 10<br />
k (nm<br />
x −1 )<br />
1<br />
0.5<br />
0<br />
−10 0 10<br />
k (nm<br />
x −1 )<br />
log(abs(I DG )+1)<br />
10<br />
5<br />
0<br />
−10 0 10<br />
k (nm<br />
x −1 )<br />
(b) Linienprofile entlang von kx durch die Ursprünge geben die Schnitte <strong>der</strong> obigen Darstellungen an. Die Diffraktogramme<br />
sind logarithmisch dargestellt.<br />
Abbildung 6.5: (a) zeigt links das logarithmierte Diffraktogramm F {I(r)} eines simulierten Bildes I(r)<br />
für eine GaAs-Probe mit 30nm dicke und <strong>einer</strong> Blende von 6,8nm −1 . In <strong>der</strong> Mitte ist die rotationssymmetrische<br />
MTF dargestellt, die auf das Diffraktogramm mit <strong>einer</strong> Multiplikation angewendet wird. Rechts ist<br />
das Ergebnis <strong>der</strong> Multiplikation durch die radial abnehmenden Intensitäten zu finden. Diese Abnahme lässt<br />
sich in (b) anhand <strong>der</strong> entsprechenden Linienprofile besser erkennen. Die Profile sind den dazugehörenden<br />
Diffraktogramme direkt untergeordnet. Die blaue Kurve (links) wird mit <strong>der</strong> roten (mitte) multipliziert.<br />
Das Ergebnis ist die modulierte rote Kurve (rechts), wobei das ursprüngliche Diffraktogramm blau gestreift<br />
dargestellt ist. Die MTF-Dämpfung zeigt sich damit selbst in <strong>der</strong> logarithmischen Auftragung sehr<br />
deutlich.<br />
die inverse FT zur Erlangung <strong>der</strong> modifizierten HRTEM-Bil<strong>der</strong> berechnet. Die Simulationen<br />
sind in Abb. 6.6 für 30 nm Dicke mit den Aperturen 6, 8 nm −1 , 14, 8 nm −1 sowie ohne Apertur<br />
zusammengefasst. Die starke Kontrastsenkung mit <strong>der</strong> MTF zeigt sich klar in den simulierten<br />
HRTEM-Bil<strong>der</strong>n 6.6(a) ohne MTF bzw. 6.6(b) mit MTF. Die Kristallstrukturen mit hoher Intensität<br />
erscheinen mit <strong>der</strong> MTF viel schwächer als zuvor in 6.6(a). Dieser drastische MTF-Effekt<br />
spiegelt sich dementsprechend in <strong>der</strong> Auftragung 6.6(c) wie<strong>der</strong>. Dabei verringerte sich für die<br />
Dicke von 30 nm und bei <strong>einer</strong> Apertur von 6, 8 nm −1 <strong>der</strong> kleinste Stobbs-Faktor, verglichen mit<br />
den vorigen Simulationen ohne MTF, von 2,33 auf 1,44.<br />
Bei <strong>einer</strong> kleinen Apertur von 6, 8 nm −1 wurden zusätzliche Simulationen mit dem Modell <strong>der</strong><br />
Transmissionskreuzkoeffizienten (TCC) durchgeführt. Dabei resultierte aus den TCC-Rechnungen<br />
ohne MTF ein Kontrast von 0,57 und mit MTF 0,31. Zum Vergleich: Nach Van Dyck ergaben<br />
85
6 Kontrastbestimmung von simulierten Gallium-Arsenid-Proben<br />
86<br />
y (px)<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
Kontrast c<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
20 40 60 80 100120<br />
x (px)<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
(a) GaAs-Probe mit Dicke 30nm und ohne MTF.<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
20 40 60 80 100120<br />
x (px)<br />
y (px)<br />
20<br />
40<br />
60<br />
80<br />
100<br />
120<br />
(b) GaAs-Probe mit Dicke 30 nm und mit MTF.<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
Apertur (nm −1 )<br />
20 40 60<br />
x (px)<br />
80 100 120<br />
20 40 60 80 100120<br />
x (px)<br />
Sim.: d=20nm<br />
Sim.: d=40nm<br />
Sim.: d=130nm<br />
Sim.: d=140nm<br />
Sim.: d=150nm<br />
Sim.: d=30nm<br />
Exp.: d=30nm<br />
(c) Kontrastverlauf für sechs Dicken über den Aperturradius r mit MTF. Der Kontrast<br />
nimmt für alle Dicken mit steigendem Aperturradius ab. Die simulierte Dicke von 30nm<br />
ist als magenta farbige Kurve und die experimentellen Werte als gleichfarbige Kreuze dargestellt.<br />
Es zeigt sich für weiterhin ein Stobbs-Faktor von 1,44 für 6, 8 nm −1 .<br />
Abbildung 6.6: (a) zeigt ohne MTF und (b) mit MTF die Simulation von HRTEM-Bil<strong>der</strong>n eines GaAs-<br />
Kristalls für d = 30nm, ǫ = −16nm mit den Aperturen 6,8nm −1 , 14,8nm −1 sowie ohne Apertur. Der<br />
Kontrast in (b) ist deutlich geringer als in (a). Die Auftragung in (c) legt die mit <strong>der</strong> MTF und mit<br />
steigendem Aperturradius einhergehenden Kontrastmin<strong>der</strong>ung dar.
6.3 Ergebnisse und Vergleich mit experimentellen HRTEM-Aufnahmen<br />
sich ohne MTF 0,41 und 0,26 und war damit deutlich niedriger.<br />
6.3 Ergebnisse und Vergleich mit experimentellen<br />
HRTEM-Aufnahmen<br />
Die Simulationen mit dem Modell <strong>der</strong> inkohärenten Summierung zeigten in den Grafiken 6.4<br />
und 6.6(c) unabhängig von <strong>der</strong> MTF für alle Dicken ein abnehmenden Kontrast mit steigendem<br />
Blendenradius. Wie in Abb. 6.4 und 6.6(c) ersichtlich ist, steigt <strong>der</strong> Kontrast beim Wechsel <strong>der</strong><br />
Apertur von 7, 4 nm −1 auf 6, 8 nm −1 erheblich an, da weitere Bragg-Reflexe von <strong>der</strong> Apertur<br />
ausgeblendet wurden. Dies ergaben die Simulationen für alle Dicken, ausgenommen war die<br />
30 nm dicke Probe. Ein konkrete Dickenabhängigkeit des Kontrasts konnte allerdings nicht mit<br />
den Ergebnissen belegt werden, was mit <strong>der</strong> dynamischen Beugung begründet werden kann.<br />
Hierbei liegt aufgrund <strong>der</strong> Mehrfachstreuung eine Pendellösung für die Intensitäten <strong>der</strong> Bragg-<br />
Reflexe vor, die dickenabhängig sind und bestimmte Reflexe hervorhebt bzw. herunterdämpft<br />
[20], so dass sich diese unterschiedlich auf den Kontrast im HRTEM-Bild auswirken. Dies zeigt<br />
sich beispielsweise in den Grafiken 6.4 und 6.6(c), wo die blaue Kontrastkurve für die Probendicke<br />
40 nm höhere Kontraste aufweist als die dünnere Probenstelle mit 20 nm und 30 nm. Dennoch<br />
geht aus den Grafiken eine tendenzielle Kontrastabnahme mit größer werden<strong>der</strong> Dicke hervor.<br />
Trotz <strong>der</strong> Anwendung <strong>der</strong> MTF auf das Diffraktogramm fand sich keine exakte Übereinstimmung<br />
mit den experimentellen Kontrastwerten für die 30 nm dicke Probe. Es sei nochmal betont,<br />
dass diese HRTEM-Bil<strong>der</strong> ohne Energiefilterung aufgenommen wurden, so dass auch an Plasmonen<br />
gestreute Elektronen zum HRTEM-Bild beitrugen. Tabelle 6.1 fasst für diese Probenstelle<br />
die resultierenden Kontrastwerte für die Abbildungsmodelle <strong>der</strong> inkohärenten Summierung und<br />
den Transmissionskreuzkoeffizienten (TCC) zusammen.<br />
Apertur<br />
(nm −1 )<br />
TCC<br />
ohne<br />
MTF<br />
Inkohärente<br />
Summierung<br />
ohne MTF<br />
TCC<br />
(MTF)<br />
Inkohärente<br />
Summierung<br />
(MTF)<br />
Experiment Stobbs-<br />
Faktor<br />
6,8 0,57 0,41 0,31 0,26 0,18 1,44<br />
14,8 - 0,41 - 0,24 0,14 1,71<br />
(keine) - 0,31 - 0,18 0,10 1,80<br />
Tabelle 6.1: Kontrastwerte für die 30nm dicke Probenstelle. Es zeigt sich für die inkohärente Summierung<br />
eine grundsätzliche Kontrastsenkung mit zunehmen<strong>der</strong> Aperturgröße. Aus dem Verhältnis von Simulation<br />
mit einbezogener MTF (3. Spalte von rechts) und dem experimentellen Kontrast (2. Spalte von rechts)<br />
ergeben sich die Stobbs-Faktoren (rechte Spalte). Außerdem zeigen die Rechnungen mit den TCC höhere<br />
Kontraste als die mit <strong>der</strong> inkohärenten Summierung durchgeführten.<br />
Dabei war <strong>der</strong> Kontrast in den simulierten Bil<strong>der</strong>n um einen Stobbs-Faktor von 1,44 (für<br />
die kleinste Apertur) bis 1,80 (ohne Apertur) größer als <strong>der</strong> Kontrast in den experimentellen<br />
Aufnahmen. Da eine experimentelle Dickenungenauigeit von ±15nm vorlag, war <strong>der</strong> geringste<br />
Stobbs-Faktor mit 1,44 demzufolge nur sehr ungenau bestimmt. Für die TCC-Simulation mit <strong>der</strong><br />
kleinsten Apertur wurde hingegen ein größerer Stobbs-Faktor von 1,72 gefunden. Damit blieben<br />
diese Werte unter den bislang berichteten Stobbs-Faktoren von drei bis fünf [7, 11]. Hochmeister<br />
et al. fanden ferner anhand <strong>einer</strong> keilförmigen Siliziumprobe für Dicken von 2,3 bis 20,7 nm<br />
Stobbs-Faktoren zwischen 1,5 und 2,3 [24]. Es wurden dabei energiegefilterte HRTEM-Bil<strong>der</strong><br />
87
6 Kontrastbestimmung von simulierten Gallium-Arsenid-Proben<br />
mit 5 eV Spaltbreite aufgenommen (Zero-Loss-Energiefilterung) und mit Multislice simulierten<br />
HRTEM-Bil<strong>der</strong>n verglichen. Zur Erinnerung: Die Energieverluste <strong>der</strong> Elektronen durch angeregte<br />
Phononen betragen < 1 eV [15]. Weiter wurde in den Simulationen die atomare Streuamplitude<br />
nach Weickenmeier und Kohl [54] berechnet und die thermischen Atomschwingungen mit dem<br />
Debye-Waller-Faktor berücksichtigt. Weiter wurden die räumliche und temporale Inkohärenz anhand<br />
von Enveloppenfunktionen einbezogen [24]. Trotz <strong>der</strong> geringen Probendicken von maximal<br />
20,7 nm, mit denen Hochmeister et al. ihre Vergleiche anstellten, lässt sich daraus schließen,<br />
dass künftige Untersuchungen ausschließlich mit energiegefilterten HRTEM-Aufnahmen im Experiment<br />
und unter Beibehaltung <strong>der</strong> Simulationen mit <strong>der</strong> inkohärenten Summierung nach Van<br />
Dyck erfolgen sollten.<br />
Die Auswirkung <strong>der</strong> Aperturgröße auf den Kontrast ist in den Simulationen deutlich geworden.<br />
In den mit den TCC simulierten HRTEM-Bil<strong>der</strong>n wurden die dämpfenden Inkohärenzenvellopen<br />
mit dem ganzen Diffraktogramm multipliziert, so dass nicht nur die Bragg-Reflexe son<strong>der</strong>n<br />
auch die thermisch diffus gestreuten Elektronen heruntergedämpft wurden. Die zugehörenden<br />
Kontrastwerte von 0,57 (ohne MTF) und 0,31 (mit MTF) waren damit höher als die mit <strong>der</strong><br />
inkohärenten Summierung berechneten (0,31 ohne MTF sowie 0,26 mit MTF). Daher lässt sich<br />
sagen, dass ein realistischeres Ergebnis mit <strong>der</strong> inkohärenten Summierung gefunden wurde. Denn<br />
in den Simulationen mit <strong>der</strong> inkohärenten Summerierung tragen bei großen Aperturradien anteilig<br />
immer mehr thermisch diffus gestreute Elektronen zu den HRTEM-Bil<strong>der</strong>n bei, womit sich<br />
eine höhere Hintergrundintensität und folglich ein abnehmen<strong>der</strong> Kontrast ausbildet [18]. Auf<br />
Basis <strong>der</strong> für die Probendicke von 30 nm gefundenen Resultate ließ sich damit <strong>der</strong> Ansatz von<br />
Van Dyck zur Begründung des Stobbs-Faktors, dass die TDS eine Ursache ist, festigen [18]. Des<br />
Weiteren konnte anhand <strong>der</strong> Ergebnisse ebenfalls <strong>der</strong> starke Einfluss <strong>der</strong> MTF auf den Kontrast<br />
nach Thust bestätigt werden [11], womit diese ein wichtiger Bestandteil in den Simulationen von<br />
HRTEM-Bil<strong>der</strong>n darstellt.<br />
Schlussendlich war eine maßgebliche Voraussetzung für den Vergleich von Simulation und Experiment<br />
eine genaue <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> experimentellen Größen aus dem Experiment heraus. Dies<br />
galt insbeson<strong>der</strong>e für den Defokus und die Probendicke, für die nur eine Genauigkeit von ±15 nm<br />
erreicht werden konnte. Obwohl Fokusserien zur <strong>Bestimmung</strong> des Defokus aufgenommen wurden,<br />
zeigten bereits kleine Abweichungen des Defokus von ±2 nm starke Kontrastän<strong>der</strong>ungen.<br />
88
Zusammenfassung<br />
Im Rahmen dieser Arbeit wurde sich schwerpunktmäßig mit <strong>der</strong> <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> Szintillator-<br />
MTF <strong>der</strong> Gatan UltraScan1000 <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> beschäftigt. Der zweite Teil befasste sich mit<br />
dem Einfluss <strong>der</strong> thermisch diffusen Streuung (TDS) auf den Kontrast in HRTEM-Aufnahmen.<br />
In Kap. 4 wurde zunächst die Methode von Thust zur <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> Szintillator-MTF<br />
dargelegt [11]. Mit einem darauf basierenden und in Matlab TM selbst implementierten Auswertungsprogramm<br />
konnte die Szintillator-MTF <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> anhand von Kantenbil<strong>der</strong>n<br />
des im Mikroskop integrierten Beamblankers bis zur Nyquist-Frequenz kN bestimmt werden.<br />
Die Verwendung eines Edelstahlblechs, das mit <strong>der</strong> Geometrie eines Dreisegment-Siemens-Sterns<br />
zugeschnitten war, ermöglichte es, alternative Kantenbil<strong>der</strong> aufzunehmen. Dies geschah mittels<br />
eines im Mikroskop eingebauten Bildspeicherplattenstapels, <strong>der</strong> so modifiziert wurde, dass er<br />
mit <strong>der</strong> <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> gleichzeitig in das Mikroskop gefahren werden konnte. Anhand <strong>der</strong> Kantenbil<strong>der</strong><br />
konnte eine verlässliche <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong> MTF bis zu <strong>einer</strong> Frequenz von √ 2kN erreicht<br />
werden. An <strong>der</strong> Sterngeometrie wurde überdies <strong>der</strong> Einfluss des Aliasings näher untersucht, wobei<br />
sich kein signifikanter Einfluss des Aliasings aus den Ergebnissen ableiten ließ. Dies steht im<br />
Wi<strong>der</strong>spruch zu den Berichten von Kirkland, Ruijter und Thust, nach denen sich das Aliasing<br />
verfälschend auf die MTF auswirkt [11, 21, 25]. Ferner konnten die gefundenen Resultate mit<br />
<strong>einer</strong> alternativen <strong>Bestimmung</strong>smethode von Van den Broek et al. übereinstimmend verifiziert<br />
werden [12]. Schlussendlich stimmten die Ergebnisse auch mit <strong>der</strong> von Thust ermittelten und<br />
vergleichbaren MTF-Kurve gut überein, wobei sich geringe Abweichungen mit <strong>der</strong> individuellen<br />
Beschaffenheit <strong>der</strong> Phosphorszintillatoren und mit Unterschieden in <strong>der</strong> Implementierung<br />
erklären ließen [11].<br />
Kapitel 5 wurde <strong>der</strong> Betrachtung des Kontrasts anhand des Stobbs-Faktors gewidmet [7].<br />
Aus diesem Grund wurde <strong>der</strong> Kontrast aus HRTEM-Aufnahmen <strong>einer</strong> GaAs-Probe mit einem<br />
keilförmigen Dickenprofil bestimmt. Es wurden drei Probenstellen unterschiedlicher Dicke bei<br />
Verwendung verschiedener Objektivaperturen untersucht. Für jede <strong>der</strong> drei Probenstellen führte<br />
ein steigen<strong>der</strong> Aperturradius zu <strong>einer</strong> Kontrastsenkung. Eine Aussage über die Dickenabhängigkeit<br />
des Kontrasts konnte jedoch nicht getroffen werden. Eine <strong>der</strong> untersuchten Stellen wurde<br />
dabei mit energiegefilterten Elektronen aufgenommen, so dass an Plasmonen gestreute Elektronen<br />
ausgeschlossen wurden. Auch wenn sich die experimentell untersuchten Probenstellen<br />
aufgrund <strong>der</strong> teilweise unbekannten Defoki nicht miteinan<strong>der</strong> vergleichen ließen, so ergaben sich<br />
mit den energiegefilterten HRTEM-Aufnahmen deutlich höhere Kontrastwerte von beispielsweise<br />
0,7 für die kleinste Apertur (von 6, 8 nm −1 ) gegenüber den an<strong>der</strong>en beiden Stellen. Dies ließ sich<br />
nicht ausschließlich mit einem siginifikanten Dickenunterschied erklären. Daher sollten künftige<br />
TDS-Untersuchungen mit energiegefilterten Aufnahmen durchgeführt werden. Insgesamt stützten<br />
die Ergebnisse die Annahme von Van Dyck, dass <strong>der</strong> Stobbs-Faktor teilweise auf die im<br />
Beugungsbild enthaltenen, thermisch diffus gestreuten Elektronen zurückzuführen ist [17, 18].<br />
In Kapitel 6 wurden mit den aus Kap. 5 ermittelten Größen HRTEM-Bil<strong>der</strong> von GaAs simuliert.<br />
Die Simulationen erfolgten mit dem STEMsim-Programm [30], in dem <strong>der</strong> Ansatz <strong>der</strong><br />
inkohärenten Summierung von Van Dyck implementiert war [17, 18]. Insgesamt wurden Simu-<br />
89
Zusammenfassung<br />
lationen für sechs Probendicken zwischen 20 nm und 150 nm mit jeweils variierendem Aperturradius<br />
durchgeführt, um analog zu Kap. 5 die Kontrastabhängigkeiten zu untersuchen. Dabei<br />
ging in die Simulationen die in Kap. 4 bestimmte MTF ein. Alle simulierten Dicken ergaben eine<br />
Kontrastabnahme mit steigendem Aperturradius. Ein direkter Kontrastvergleich zwischen Experiment<br />
und Simulation war allerdings nur für die Probendicke von 30 nm möglich und ergab bei<br />
<strong>der</strong> kleinsten Apertur von 6, 8 nm −1 einen Stobbs-Faktor von 1,44 und ohne Apertur 1,80. Verglichen<br />
mit dem Stobbs-Faktor von 1,72 für die kleinste Apertur, bestimmt aus den Simulationen<br />
mit den Inkohärenzenveloppen des Transmissionskreuzkoeffizienten (TCC), resultierten für die<br />
inkohärente Summierung plausiblere Ergebnisse. Dies drückte sich insbeson<strong>der</strong>e im Vergleich <strong>der</strong><br />
absoluten Kontraste, bei TCC ohne/mit MTF 0,57/0,31 und inkohärente Summierung 0,41/0,26,<br />
aus. Damit blieben die mit <strong>der</strong> inkohärenten Summierung gefundenen Stobbs-Faktoren von 1,44<br />
und 1,80 unter den bislang berichteten von drei bis fünf [7, 11], und waren ferner vergleichbar<br />
mit denen von Hochmeister et al. gefundenen zwischen 1,5 bis 2,3 [24]. Eine genauere Untersuchung<br />
kl<strong>einer</strong> Blenden lieferte zudem einen stark blendenabhängigen Kontrast, was mit <strong>der</strong><br />
dynamischen Beugung und <strong>der</strong> Pendellösung bei Mehrfachstreuung zusammenhängt, weil dann<br />
bei <strong>einer</strong> größeren Blende zusätzliche Beugungsreflexe zum HRTEM-Bild beitragen. So führte<br />
ein Blendenwechsel von 6, 8 nm −1 auf 7, 4 nm −1 zu einem drastischen Kontrastverlust von<br />
0,44 auf 0,28. Dieses Verhalten zeigte sich für nahezu alle simulierten Dicken, bis auf die Dicke<br />
von 30 nm. Da Dicken von 20 nm o<strong>der</strong> 40 nm auch diesen starken Kontrastabfall verzeichneten,<br />
konnte <strong>der</strong> kleinste Faktor von 1,44 für 30 nm aufgrund <strong>der</strong> experimentellen Dickenungenauigkeit<br />
von ±15 nm nicht sicher ermittelt werden. Überdies konnte zwar eine tendenzielle, aber<br />
keine grundsätzliche Kontrastabnahme mit zunehmen<strong>der</strong> Probendicke festgestellt werden, da<br />
auch hier die dynamische Beugung weiterhin einen starken Einfluss auf den Kontrast hat.<br />
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Berücksichtigung <strong>der</strong> MTF im Diffraktogramm<br />
einen deutlichen Kontrastverlust in den simulierten HRTEM-Bil<strong>der</strong>n hervorruft und daher den<br />
Stobbs-Faktor bei dicken Proben teilweise erklärt. Demzufolge muss die MTF in den Simulationen<br />
von HRTEM-Bil<strong>der</strong>n einbezogen werden [11]. Weiter gaben die experimentellen Kontrastuntersuchungen<br />
und die angeknüpften Simulationen klare Hinweise darauf, dass auch die TDS<br />
eine weitere Ursache für den Stobbs-Faktor in HRTEM-Aufnahmen sein könnte [17, 18]. Eine<br />
stichhaltige Belegung dafür macht allerdings weitere Untersuchungen notwendig. Vergleichende<br />
Kontrastuntersuchungen des Stobbs-Faktors müssen demnach mit energiegefilterten HRTEM-<br />
Aufnahmen durchgeführt werden, die den Einfluss von Plasmonen ausschließen. Auch die Untersuchung<br />
an an<strong>der</strong>en Keilproben, aus beispielsweise Silizium mit amorphen Siliziumdioxid-<br />
Bereichen, ist denkbar [24], wobei die amorphen Bereiche zur <strong>Bestimmung</strong> des Defokus ausgenutzt<br />
werden können [24].<br />
90
A Anhang<br />
A.1 Grundlagen <strong>der</strong> Fourier-Transformation<br />
Dieser Abschnitt befasst sich mit <strong>der</strong> Definition und den für die Arbeit wichtigen Theoremen <strong>der</strong><br />
Fourier-Transformation (FT). Die Koordinaten r = (x, y) stellen die realen Längen bzw. Pixel<br />
im Bild dar (Realraum) und das Koordinatenpaar k = (kx, ky) die zugehörigen Raumfrequenzen<br />
im Spektrum o<strong>der</strong> die reziproken Gitterpunkte im Beugungsbild.<br />
• Die Definition <strong>der</strong> zweidimensionalen FT ist [44]<br />
F {f(r)} = 1<br />
∞<br />
√<br />
2π<br />
Die Rücktransformation erfolgt mit<br />
f(r) = 1<br />
√ 2π<br />
∞<br />
−∞<br />
−∞<br />
f(r) · e −i2π k·r d 2 r. (A.1)<br />
F {f(r)} · e i2π k·r d 2 k. (A.2)<br />
Diese Transformationen können auf ein beliebiges Signal bzw. eine beliebige, nicht periodische<br />
Funktion angewendet werden. Dabei wird angenommen, dass das nicht-periodische<br />
Signal eine unendlich große Periodenlänge besitzt [44]. Im Gegensatz zur diskreten Fourier-<br />
Reihenentwicklung beschreibt diese Integraltransformation eine kontinuierliche Überlagerung<br />
von allen harmonischen Oszillationen mit den Frequenzen k. F {f(r)} kann demnach<br />
als eine spektrale Dichtefunktion <strong>einer</strong> in f(r) vorkommenden, spektralen Verteilung aufgefasst<br />
werden.<br />
• Eine wichtige Rechenregel ist darüber hinaus mit <strong>der</strong> Linearität gegeben [44]:<br />
F {a · f(r) + b · g(r)} = a · F {f(r)} + b · F {g(r)} . (A.3)<br />
• Faltungstheorem [44]:<br />
<br />
F {f(r)} · F {g(r)} = f(r)e −i2π <br />
k·r 2<br />
d r<br />
<br />
=<br />
u= R+r<br />
g( R)e −i2π k· R d 2 R =<br />
f(r)g(u − r)e −i2π k·u d 2 r d 2 u =<br />
<br />
<br />
e −i2π k·u<br />
f(r)g( R)e −i2π k·( R+r) d 2 r d 2 R<br />
<br />
f(r)g(u − r)d 2 <br />
r d<br />
<br />
Faltung=:f⊗g(u)<br />
<br />
2 u<br />
=F {f ⊗ g} , da Gl. A.1 gilt. (A.4)<br />
Das Ergebnis des Faltungstheorems ermöglicht es, numerisch aufwändige Faltungsintegrale<br />
von zwei Funktionen g und f im Realraum r mit <strong>einer</strong> einfachen Multiplikation bei<strong>der</strong> FTs<br />
F {g(r)} bzw. F {f(r)} im Frequenzraum k zu ersetzen. Eine anschließende Rücktransformation<br />
nach Gl. A.2 führt auf das Faltungsergebnis im Realraum r.<br />
I
A Anhang<br />
• Parseval-Theorem [44]:<br />
1<br />
√ 2π<br />
∞<br />
−∞<br />
|F {f(r)} | 2 d 2 k = 1<br />
√2π<br />
∞<br />
−∞<br />
|f(r)| 2 d 2 r (A.5)<br />
Für eine Herleitung wird auf [44] verwiesen. Generell sind f, ˜ f ∈ C und damit komplexwertige<br />
Funktionen, wodurch erst die Betragsquadrate dieser Größen eine physikalische<br />
Interpretation zulassen. Dies lässt sich auch in Analogie zur quantenmechnischen<br />
Wahrscheinlichkeitsdichte ρ(r) = ψ ∗ (r) · ψ(r) = |ψ(r)| 2 sehen. |F {f(r)} | 2 kann dann als<br />
Energiedichtespektrum bzw. |f(r)| 2 als Energiedichte des Signals aufgefasst werden. Demzufolge<br />
bleibt die Gesamtenergie eines Signals bei Transformation vom Realraum in den<br />
Frequenzraum erhalten.<br />
A.2 Datenzusammenstellung des Titan 80-300 und UltraScan1000<br />
<strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong><br />
Die Tabellen A.1 und A.2 fassen die wichtigsten Parameter für das Titan-Mikroskop und die<br />
Gatan <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> zusammen. Sie waren die Grundlage für die in dieser Arbeit durchgeführten<br />
Untersuchungen und Simulationen. Die in den Tabellen A.1 und A.2 aufgeführten Werte<br />
gehen dabei auf E-Mail-Korrespondenzen, insbeson<strong>der</strong>e mit Dr. Peter Tiemeijer von Fei [36],<br />
und Einsichten in Handbücher <strong>der</strong> Hersteller zurück [31, 32].<br />
Parameter Focal<br />
spread<br />
∆ (nm)<br />
Energieunschärfe<br />
1 ∆E<br />
(eV)<br />
Kohärenzwinkel<br />
α<br />
(mrad)<br />
Chromatische<br />
Aberration<br />
Cc (mm)<br />
Wert ≈3 0,7 0,2 1,2 10 7<br />
reduzierte<br />
Brightness 2<br />
βr ( A<br />
sr·Vm 2)<br />
Tabelle A.1: Parameter und Größen des Elektronenmikroskops Fei-Titan 80-300 [32, 36].<br />
Parameter Größe<br />
(px×px)<br />
Pixelkantenlänge<br />
(µm)<br />
Szintillatormaterial<br />
Wert 2048 × 2048 14 Phosphor >12<br />
MTF bei Nyquistfreq.<br />
(%)<br />
Tabelle A.2: Daten <strong>der</strong> UltraScan1000 <strong>CCD</strong>-<strong>Kamera</strong> von Gatan.<br />
1 Bei <strong>einer</strong> Extraktionsspannung von 3,9 kV.<br />
2 Bei einem elektrischen Strom von 10 nA.<br />
II
A.3 Aufbau und Implementierung <strong>der</strong> MTF-<strong>Bestimmung</strong>smethode<br />
A.3 Aufbau und Implementierung <strong>der</strong> MTF-<strong>Bestimmung</strong>smethode<br />
Die Implementierung <strong>der</strong> in Kap. 4 erläuterten <strong>Bestimmung</strong>smethode <strong>der</strong> MTF erfolgte ausschließlich<br />
mit <strong>der</strong> Entwicklungsumgebung von Matlab TM . Die Struktur ist denkbar einfach.<br />
Innerhalb eines Hauptprogramms measure mtf.m werden sequentiell die in Kapitel 4 aufgeführten<br />
Operationen auf das anfangs experimentell gemessene Bild angewendet, so dass <strong>der</strong><br />
Programmablauf <strong>einer</strong> Stapelverarbeitung gleicht. Jede <strong>der</strong> Operationen ist modular in einem<br />
Teilprogramm (Funktion) realisiert worden und bekommt das sukzessiv berechnete Bild und<br />
ggf. zusätzliche Parameter übergeben. Das anschließend modifizierte Bild wird an das Hauptprogramm<br />
zurückgegeben, so dass die Folgeoperation darauf zugreifen kann, bis schließlich die<br />
MTF bestimmt wurde. Ein Überblick über die implementierten Operationen, ihre Funktionen<br />
und Bezeichnungen schlüsselt die folgende Liste in <strong>der</strong> Reihenfolge auf, wie sie im Programm<br />
aufgerufen werden:<br />
• measure mtf.m (Hauptskript):<br />
Innerhalb dieses Skripts werden die Operationen <strong>der</strong> in Kap. 4 beschriebenen Methode<br />
seriell durchlaufen. Es erhält keine Übergabeparameter und lädt lediglich zu Beginn mit<br />
read dm file.m unter Angabe des Dateipfads die im DM3-Format vorliegenden Bil<strong>der</strong><br />
in die Arbeitsumgebung von Matlab. Ist dies geschehen, können die in Teilprogrammen<br />
umgesetzten Operationen auf die geladenen, experimentellen Kantenbil<strong>der</strong> zugreifen.<br />
• [Synthetisches Referenzbild]=create syn img(Kantenbild, Faktor):<br />
Der Funktion wird das in einem zweidmensionalen Array gespeicherte Kantenbild tem img<br />
und <strong>der</strong> Sampling-Faktor M, mit dem die Kantenposition im interpolierten Kantenbild bestimmt<br />
wird, übergeben. Mit diesen Variablen wird ein synthetisches Referenzbild syn img<br />
definiert, indem<br />
1. mit dem angegebenen Sampling-Faktor M das Bild mit <strong>einer</strong> Matlab-Funktion imresize.m<br />
bikubisch interpoliert wird.<br />
2. Danach wird ein homogen ausgeleuchteter Bereich aus <strong>der</strong> Ecke verwendet, um die<br />
gemittelte Maximalintensität 〈I〉 und damit die Kantengrenze beim halben Wert zu<br />
bestimmen. Es liegt dann ein vergrößertes Binärbild mit scharfen Kanten vor.<br />
3. Der letzte Schritt ist die implementierte down bin.m-Funktion, die das Down-Binning<br />
realisiert. Es werden dabei die M × M großen Subpixelzellen des Binärbilds zu einem<br />
gemeinsamen Pixel gemittelt. Die Folge davon sind die sich damit ergebenden<br />
Grauwerte zwischen schwarz und weiß in den Kantenbereichen, so dass das synthetische<br />
Referenzbild syn img eine Verschmierung <strong>der</strong> Kanten im Sinne des <strong>CCD</strong>-Teils<br />
<strong>der</strong> MTF erfährt. Das so erstellte Referenzbild wird abschließend an das Hauptskript<br />
zurückgegeben.<br />
• [Normiertes Kantenbild]=fit illumination(Kantenbild, Faktor):<br />
Aus dem übergebenen Kantenbild tem img wird ausschließlich anhand s<strong>einer</strong> beleuchteten<br />
Bereiche eine Ausgleichsebene (schiefe Ebene) bestimmt. Dazu wird zunächst das Kantenbild<br />
mit <strong>der</strong> down bin.m Routine anhand eines Faktors verkl<strong>einer</strong>t, um Rechenzeit zu<br />
sparen. Im Anschluss wird die Ausgleichsebene bestimmt, die dem Hintergrundverlauf <strong>der</strong><br />
Intensität angeglichen wird. Danach wird die Ebene auf die ursprüngliche Bildgröße bikubisch<br />
interpoliert, bevor das experimentelle Kantenbild tem img dadurch geteilt wird.<br />
III
A Anhang<br />
IV<br />
Am Ende liegt ein normiertes Kantenbild vor, das an das Hauptprogramm zurückgegeben<br />
wird.<br />
• [Modifiziertes Bild]=raised cos win filt(Bild).m:<br />
Nach <strong>der</strong> Erstellung bei<strong>der</strong> Bil<strong>der</strong> (syn img und tem img) werden diese jeweils anhand<br />
ihrer Bildgröße mit einem angehobenen Kosinus-Fenster multipliziert. Dabei ist zu beachten,<br />
dass zunächst zwei eindimensionale Kosinus-Fenster für die x, y-Richtungen berechnet<br />
werden. Diese bilden mittels Matrixmultiplikation eine nicht-rotationssymmetrische<br />
Matrix, die mit dem übergebenen Bild multipliziert wird. Das Produkt steht dann im<br />
Hauptprogramm zur Verfügung.<br />
• [Spektrum]=fft2(Bild):<br />
Mit Hilfe <strong>der</strong> Matlab-Implementierungen des Fast Fourier Transformation (FFT)-Algorithmus<br />
wurden die Spektren des Referenzbildes (Referenzspektrum) und des Kantenbilds<br />
(Objektspektrum) ft syn bzw. ft tem berechnet.<br />
• [Aliasing-Maske]=<br />
slct siem ft reg(Referenzspektrum, Segmente, Phasenverschiebung, Innenradius,<br />
Faktor):<br />
Anhand <strong>einer</strong> Vielzahl von Parametern werden die Aliasing-Masken <strong>der</strong> Siemens-Sterne<br />
spezifiziert, um so die auszuwertenden Spektralbereiche festzulegen. Dazu ist die Angabe<br />
des Referenzspektrums notwendig, da dieses in <strong>der</strong> Folgeoperation zur <strong>Bestimmung</strong> <strong>der</strong><br />
Gewichte herangezogen wird. Auch die Segmentanzahl ist wesentlich für eine passende<br />
Maske, wobei mit <strong>der</strong> Phasenverschiebung die schräge Lage <strong>der</strong> Segmentkanten zu den<br />
<strong>CCD</strong>-Achsen angepasst werden kann. Zuletzt gibt <strong>der</strong> Innenradius einen Kreisbereich um<br />
den Ursprung des Spektrums an, <strong>der</strong> in die Auswertung einbezogen werden soll. Der zuletzt<br />
aufgeführte Faktor skaliert die Breite <strong>der</strong> Spektralverläufe, die an die Spektrumsgrenzen gehen.<br />
Je höher dieser Faktor ist, desto schmaler werden die ausgewählten Spektralbereiche,<br />
um ggf. eng angrenzende Aliasing-Bereiche zu deselektieren. Das Ergebnis ist ausschließlich<br />
eine Maske, dessen ausgewählten Bereiche auf den Wert 1 und die deselektierten auf<br />
0 gesetzt werden.<br />
• [MTF, Gewichte]=<br />
mtf estimation(Objektspektrum, Referenzspektrum, Aliasing-Maske):<br />
Die zuletzt zu durchlaufende Routine bestimmt zunächst mittels Aliasing-Maske und Referenzspektrum<br />
eine Gewichtsverteilung nach Gl. 4.6, indem die Betragsquadrate des Referenzspektrums<br />
gebildet werden. Alle durch die Aliasing-Maske ausgeschlossenen Bereiche<br />
erhalten von vornherein keine Gewichte, so dass sie keinen Beitrag zur MTF leisten. Für<br />
jede vom Ursprung des Spektrums ausgehende Frequenz (Radius) wird das Betragsquadrat<br />
jedes beitragenden Pixels durch die Summe aller Betragsquadrate geteilt.<br />
Im Anschluss wird nach Gl. 4.7 <strong>der</strong> Realteil des komplexen Quotienten von Objekt- und<br />
Refrenzspektrum berechnet, und auf die Gewichte radial angewendet. So entsteht für die<br />
radial verlaufende Frequenz eine rotationssymmetrische MTF. Die Ausgabegrößen sind<br />
schließlich die gesuchte MTF und die Gewichtungsverteilung.
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[22] E-Mail-Korrespondenz mit Dr. A. Thust vom Forschungszentrum Jülich bzgl. <strong>der</strong> Umsetzung<br />
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[36] E-Mail-Korrespondenz mit Dr. P. Tiemeijer von <strong>der</strong> Firma Fei bzgl. FEG-Daten und TEM-<br />
Konfiguration. Kontakt: mailto:p.tiemeijer@fei.com.<br />
[37] FEI company. TEM-online help manual: Working with a FEG. Software version 0.4. World<br />
Headquarters and North American Sales 5350 NE Dawson Creek Drive Hillsboro, OR 97124-<br />
5793 USA: Fei company<br />
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VIII
Danksagung<br />
Diese Seite widme ich Allen, die mich fachlich aber vor allem auch emotional unterstützt und<br />
ermutigt haben, diese Arbeit anzufertigen und mich über mein Studium hinweg begleitet haben.<br />
Zuerst möchte ich mich herzlichst bei Prof. Dr. Andreas Rosenauer dafür bedanken, dass er mir<br />
die Möglichkeit gegeben hat, meine Abschlussarbeit in s<strong>einer</strong> AG realisieren und an aktuellen<br />
Forschungsthemen arbeiten zu dürfen. Er stand immer für Fragen und anregende Tipps zur<br />
Verfügung, obwohl es oftmals seine Zeit kaum zuzulassen schien.<br />
Prof. Dr. Ralf Bergmann möchte ich für seine sofortige Bereitschaft danken, sich die Mühe<br />
gemacht zuhaben, meine Arbeit als Zweitgutachter zu beurteilen.<br />
Vor allem aber möchte ich Dr. Knut Müller danken, <strong>der</strong> mir mit s<strong>einer</strong> Brotkrumenspur<br />
dazu verhalf, mich im reizvollen Elektronenmikroskopiedschungel zu orientieren und einen Weg<br />
hindurch zu finden. Für mich ist sicher, ohne seine engagierte Betreuung und seine Anregungen<br />
hätte diese Arbeit nie diese Gestalt angenommen. Nicht zuletzt möchte ich aber auch seine<br />
freundschaftliche Art hervorheben, die mir den Einstieg in die Thematik und in die AG leicht<br />
machte. Die erheiternden Wortgeplänkel waren dabei nicht nur ein fester Bestandteil unserer<br />
Kommunikation, son<strong>der</strong>n auch die innerhalb <strong>der</strong> AG.<br />
So möchte ich auch Dr. Marko Schowalter Dank aussprechen, <strong>der</strong> sich u.a. mit seinen STEM-<br />
Messungen, vielen Ratschlägen und s<strong>einer</strong> entspannten Art immer helfend zur Verfügung gestellt<br />
hat. Dies galt ebenfalls für Thorsten Mehrtens, <strong>der</strong> sich zudem Zeit nahm, Teile m<strong>einer</strong> Arbeit<br />
zu lesen und mich mit hilfreichen Anregungen unterstützt hat. Des Weiteren ist natürlich noch<br />
Tim Grieb zu nennen, <strong>der</strong> nicht nur in Rahmen <strong>der</strong> Kaffeerunden mit interessierten Fragen für<br />
weitere Anreize sorgte. Meinen Bürokollegen Stephanie Bley und Alexan<strong>der</strong> Würfel möchte ich<br />
dafür danken, mich tatkräftig mit Nervennahrung (Keksen) versorgt zu haben. Den verbliebenen<br />
AG-Mitglie<strong>der</strong>n, Dr. Katharina Gries, Kristian Frank, Annegret Ebert und Oliver Oppermann,<br />
möchte ich nicht weniger für das angenehme Arbeitsklima danken.<br />
Auch unserem belgischen Gast im Frühjahr diesen Jahres, Dr. Wouter Van den Broek, und<br />
Dr. Andreas Thust vom Forschungszentrum Jülich möchte ich für die persönlichen Gespräche<br />
sowie für den stets angenehmen Schriftverkehr danken. Beide halfen mir sehr dabei, ein besseres<br />
Verständnis für die theoretischen Hintergründe <strong>der</strong> MTF zu entwickeln.<br />
Neben <strong>der</strong> universitären, fachlichen Unterstützung wäre aber wohl ohne den emotionalen Beistand<br />
m<strong>einer</strong> Freunde nur sehr wenig zustande gekommen. Bibi, Daniel, Malcolm und Philipp<br />
wissen wie keine an<strong>der</strong>en, was mir das Physik-Studium und die damit verbundene Abschlussarbeit<br />
bedeutet hat. Sie haben mich maßgeblich in meinem Entschluss bestärkt das Projekt<br />
Zweitstudium anzugehen und gaben mir bis zuletzt den Rückhalt, den ich brauchte, wofür ich<br />
ihnen nicht dankbar genug sein kann! Einen herzlichen Dank gilt aber beson<strong>der</strong>s Bibi, die in<br />
dieser für mich nicht immer einfachen Zeit stets für mich da war.<br />
Schließlich möchte ich mich bei meinen Eltern bedanken, die mir das Vertrauen für meine<br />
Entscheidung, nochmal studieren zu wollen und dies auch zu können, entgegenbrachten.<br />
Danke.<br />
IX