Pulvermetallurgie

Protokoll zum
Praktikumsversuch KFP1
Pulvermetallurgie
Dienstag, 11. Dezember 2007
Gruppe 2
Clemens Freiberger
Burkhard Fuchs
Simon Opel
Dominik Voggenreiter
clem.frei@gmx.de
Burkhard-Fuchs@web.de
simon.opel@gmx.de
d.vgt@gmx.net

Inhalt
1 Einleitung ............................................................................................... 3
2 Grundlagen............................................................................................. 3
2.1 Pulvermetallurgie................................................................................... 3
2.1.1 Pulverherstellung ................................................................................... 3
2.1.2 Pressen ................................................................................................... 3
2.1.3 Sintern.................................................................................................... 4
2.2 Aluminiumschäume ................................................................................ 6
3 Versuchsdurchführung........................................................................... 7
3.1 Fe-Pulver ................................................................................................ 7
3.2 Aluminiumschaum.................................................................................. 9
4 Ergebnisse & Diskussion...................................................................... 10
4.1 Rieselverhalten der Pulver................................................................... 10
4.2 Klopfdichte der Pulver ......................................................................... 11
4.3 Schüttdichte der Pulver ....................................................................... 11
4.4 Auftriebswägung der gepressten Proben ............................................ 13
4.5 Auftriebswägung der gesinterten und nachverdichteten Proben........ 13
4.6 Härtemessung der grüngepressten Proben......................................... 14
4.7 Gefügebetrachtungen der gesinterten und nachverdichteten Proben 15
4.8 Aufschäumen der Aluminium-PM-Schäume......................................... 17
4.9 Druckversuche an Aluminium-PM-Schäumen...................................... 18
5 Anhang ................................................................................................. 20
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1 Einleitung
Die Pulvermetallurgie hat wegen ihrer hohen Wirtschaftlichkeit und dem breiten
Anwendungsspektrum eine große Bedeutung in der Wirtschaft.
Der Vorteil von auf diese Art und Weise erzeugten Bauteilen liegt in der
Erstellung endkonturnaher Bauteile ohne große Nachbearbeitung. Außerdem
können Bauteile aus Materialien mit einem sehr hohen Schmelzpunkt produziert
werden, welche schmelzmetallurgisch nicht hergestellt werden können, wie es
z.B. bei den Refraktärmetallen der Fall ist. Die endkonturnahe Herstellung
gegenüber dem Gießen oder Schmieden bringt eine erhebliche Kostenersparnis
mit sich. Daher findet das Verfahren auch z.B. in der Automobilindustrie
Anwendung. Interessant ist dieses Fertigungsverfahren für Zahnräder,
Synchronringe etc.
Des Weiteren können mittels Pulvermetallurgie auch Aluminiumschäume
hergestellt werden, die teilweise herausragenden Eigenschaften bei
gleichzeitiger Gewichtsreduktion aufweisen.
2 Grundlagen
2.1 Pulvermetallurgie
Pulvermetallurgie bezeichnet die Herstellung von Bauteilen durch metallische
Pulver, die zuerst gepresst und anschließend unter hohen Temperaturen
gesintert werden. Dadurch entsteht ein metallischer Festkörper. Ein mögliches
Verfahren der Pulvermetallurgie besteht aus drei Schritten. Zunächst wird ein
Pulver hergestellt, welches im Anschluss gepresst und gesintert wird.
2.1.1 Pulverherstellung
Die gebräuchlichste Art um Pulver herzustellen ist das Verdüsen. Hierbei wird
der Schmelzestrom eines Metalls mit einem Gas oder Wasser bestrahlt. Die
Schmelze zerfällt dadurch in sehr kleine Tropfen die schnell erstarren. Dabei
bestimmt die Erstarrungsgeschwindigkeit der Tröpfchen bestimmt deren Form.
Beim Verdüsen mit Gas ist die Erstarrungsgeschwindigkeit niedrig, somit haben
die Tröpfchen Zeit ihre Oberflächen energetisch zu minimieren und erstarren
daher sphärisch. Bei der Verwendung von Wasser erstarren die Tröpfchen
schneller und haben ein spratziges Erscheinungsbild.
Zur Herstellung von Pulver reaktiver Metalle werden Rotationszerstäuber
verwendet. Hierbei wird das Material in Form einer rotierenden Elektrode im
Vakuum mit Hilfe eines Lichtbogens Tröpfchenweise abgeschmolzen. Durch die
Rotation erstarren die Tropfen sehr schnell ohne in Kontakt mit einem Tiegel zu
kommen. Daher ist die Verunreinigung gering und reaktive Metallpulver können
hergestellt werden.
Eine weitere Möglichkeit der Pulverherstellung, welche bei der Verwendung von
Eisenpulver angewendet wird, ist die Reduktion von Erzen zu einem
Eisenschwamm. Dieser Schwamm wird dann gemahlen, gesiebt und die
nichtmetallischen Verunreinigungen abgetrennt.
2.1.2 Pressen
Die Formgebung des Pulvers erfolgt am häufigsten durch uniaxiales Pressen.
Das Problem bei dieser Methode ist die durch Reibung an der Matrizenwand
resultierende inhomogene Dichteverteilung des Pulvers. Zur Reduzierung dieses
Effektes wird ein Schmiermittel verwendet, welches die Reibung reduziert.
Abbildung 1 zeigt das uniaxiale Pressen und die Dichteverteilung eines auf diese
Weise hergestellten Bauteils.

Abb. 1: Uniaxiales Pressen (links) und Dichteverteilung (rechts)
Eine Möglichkeit um die Dichte und Homogenität des Pressteils zu steigern
wäre einen beweglichen Ober- und Unterstempel zu verwenden und somit einen
zweiseitigen Druck auf das Pulver auszuüben. Die höchste Dichte und auch
beste Dichteverteilung erlangt man mit dem isostatischen Pressen. Hierbei
befindet sich das Pulver in einer flexiblen Form auf die ein allseitiger Druck
durch eine Flüssigkeit oder Gas aufgebracht wird. Nachteil dieser Methode sind
die langen Taktzeiten und der komplizierte Aufbau. Desweiteren ist die
Maßhaltigkeit solch inhomogen verdichteter Bauteil gering. Dies bedingt hohe
Kosten, weshalb diese Methode nur in Spezialfällen eingesetzt wird.
2.1.3 Sintern
Mit Sintern bezeichnet man ein Fertigungsverfahren, in dessen Verlauf ein
poröser Festkörper in einen dichten Festkörper überführt wird, unter
entsprechender Zunahme der mechanischen Festigkeit. Dabei wird der
gepresste Grünling durch hohe Temperaturen weiter verdichtet und ein
Festkörper hergestellt. Die Sintertemperatur liegt bei 2/3 bis 4/5 der
Solidustemperatur der Pulvermischung. Der Sinterprozess unterteilt sich in drei
Stadien:
Abb. 2: Schwindungsstadien beim Sintern
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1. Kontaktbildung:
Hierbei kommt es zu einer Teilchenumordnung, wobei erste Kontakte gebildet
werden und Hälse entstehen. Hierbei wird Energie durch den Abbau von
Oberfläche eingespart. Der Stofftransport erfolgt anhand von Gasdiffusion,
Oberflächendiffusion, Korngrenzendiffusion und Volumendiffusion. Hierbei ist
die Oberflächendiffusion wesentlich schneller als die Korngrenzendiffusion oder
Volumendiffusion.
2. Schwindungsstadium:
Es folgt Halswachstum und Korngrenzenbildung. Kennzeichnend ist die
Entstehung eines Porenkanalsystems, durch das die Gase entweichen können.
Damit wird verhindert, dass das Werkstück zerstört wird. Der Stofftransport
erfolgt nur noch durch Korngrenzen- und Volumendiffusion.
3. Der Endbereich:
Im Endbereich kommt es zu weiterem Kornwachstum, wobei große Körner
teilweise kleine Körner „verschlucken“ (Riesenkornwachstum). Dies ist in der
Regel nicht erwünscht ist. Die Poren haben sich von den Korngrenzen gelöst
und befinden sich im Korninneren.
Die Triebkraft des Sinterns ist die Reduzierung der Oberflächenenergie des
Grünkörpers. Erreicht wird dies durch das Zusammenwachsen der einzelnen
Pulverteilchen. Dies vollzieht sich in verschiedenen Schritten (siehe Abb. 3).
Wenn sich zwei Teilchen berühren kommt es zunächst zur Halsbildung zwischen
ihnen. Diese Bildung und die Ausweitung des Halses wird durch den
Laplace´schen Krümmungsdruck p begünstigt:
⎛ 1
p = γ
⎜
⎝ a1
1
+
a
2
⎞
⎟
⎠
Für das Wachstum des Halses ist es nötigt, dass Material von den Kugeln zum
Hals transportiert wird. Auf den Kugeln ist a 1 =a 2 =a mit a>0. Dadurch ergibt
sich ein positiver Druck
⎛ γ ⎞
p = 2⎜
⎟
⎝ a ⎠
An der Sinterhalsoberfläche dagegen ist x>0 und p

Abb. 3: Schritte des Sinterns zweier Teilchen
Der Dampfdruck über einer Flüssigkeitsoberfläche hängt wie oben erklärt von
der Krümmung ab. Diese Eigenschaft kann auch auf die
Leerstellenkonzentration im Festkörper übertragen werden.
Dabei ist die Leerstellenkonzentration in einem konkaven Oberflächenbereich
(Hals) größer und in einem konvexen Bereich (Kugel) kleiner als die
Gleichgewichtskonzentration in einem Bereich ohne Krümmung. Während des
Sintervorgangs schrumpft der Sinterkörper aufgrund der Diffusion von
Leerstellen zu den Korngrenzen. An den Korngrenzen angekommen wandern die
Leerstellen zu den Gefügegrenzen und annihilieren. Durch diesen Prozess
schrumpft der Sinterkörper.
Am Ende des Sinterns ist keine Reduktion der Porosität mehr zu beobachten.
Aufgrund der immer größer werdenden Körner ist die Strecke von der Pore zur
Korngrenze so groß, dass die Leerstellen diese Strecke nicht mehr absolvieren
können. Die Poren lagern sich somit in den Körner an und wachsen. Es entsteht
ein Gefüge mit vielen Poren in den Körnern und wenigen an den Korngrenzen.
Um ungewollte Reaktionen zwischen Pulver und Atmosphäre zu vermeiden wird
der Sinterprozess unter Schutzgas durchgeführt. Welches Schutzgas
Verwendung findet richtet sich nach dem Material des Pulvers. Es gibt
unzählige Möglichkeiten für verschiedene Materialien, welche in Tabellen
nachgeschaut werden können.
2.2 Aluminiumschäume
Eine weitere Anwendung der Pulvermetallurgie ist die Herstellung von
Aluminiumschäumen. Schäume zeigen neben einer Gewichtsreduzierung auch
eine Erhöhung der Steifigkeit, allerdings nur bei Plattenbiegung, eine gute
Stoßabsorption und gute thermische Isolierung.
Diese können unter anderem nach dem IFAM Verfahren hergestellt. Hierbei
wird zu einem Aluminiumpulver ein Treibmittel (TiH 2 ) gemischt und verdichtet.
Ein verdichtetes Bauteil kann im Anschluss bei Temperaturen von 700-800°C in
einem Ofen zum Aufschäumen gebracht werden.
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Abbildung 1: Prozesskette zur Herstellung von PM Aluminiumschaum
Eine Neuigkeit auf dem Gebiet der Schaumherstellung durch Pulvermetallurgie
wurde von der Neue Materialien Fürth GmbH entwickelt. Bei der CONFORM
Technologie (Abb. 5) wird das zu verarbeitenden Pulver/Treibmittel Gemisch auf
ein Extrusionsrad gegeben. Durch die Drehung des Rades wird das Pulver zu
einer Düse hin transportiert und durch die Reibung und die dadurch
resultierenden hohen Temperatur plastisch verformt und verdichtet. Mittels der
Düse kann die plastische Masse stranggepresst werden. Durch dieses Verfahren
ist es möglich kostengünstig und durch geringen zeitlichen Aufwand
schäumbare Bauteile herzustellen.
Abbildung 2: CONFORM-Technologie
3 Versuchsdurchführung
3.1 Fe-Pulver
Zur Charakterisierung des Fe Pulvers wurden Versuche zur Fließzeit,
Schüttdichte und Klopfdichte gemacht. Zudem wurden vom Versuchbetreuer
Rem-Bilder des Eisenpulvers bereitgestellt (siehe Anhang).
Bei der Durchführung der Versuche wurde in Anlehnung an DIN ISO 4490 und
dem Stahl-Eisen-Prüfblatt 81 verfahren.
Zur Bestimmung des Fließverhaltens des Pulvers wurden 50g abgewogen.
Anschließend wurde das Pulver in einen Trichter gefüllt. Die Durchflusszeit
(Fließzeit), die hierbei gemessen werden soll, ist die Zeit, die das Pulver braucht
den Trichter zu verlassen. Dieser Versuch wurde mit zwei Trichtern
durchgeführt, welche unterschiedliche Auslassdurchmesser (2,54mm und 5mm)
aufwiesen.
Zur Bestimmung der Schüttdichte wurde ein bestimmtes Volumen des Pulvers in
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ein Gefäß gefüllt und anschließend gewogen. Der Unterschied zur Klopfdichte
besteht darin, dass bei der Klopfdichtebestimmung das Pulver durch Klopfen
des Gefäßes verdichtet wird.
Zur Herstellung von Grünkörpern wurden sechsmal 5 g abgewogen und
anschließend mit drei verschiedenen Presskräften (300kN, 600kN und 900kN)
in einer uniaxialen Presse (siehe dazu Abbildung 1 links) geformt. Je zwei
Proben wurden mit demselben Pressdruck hergestellt. Um die Reibung
zwischen Fe-Pulver und Werkzeugwänden zu verringern, wurde in die Matrize
ein Graphitspray gesprüht.
Die Dichte der Presslinge wurde mittels Auftriebswägung ermittelt. Hierfür
wurde ein Versuchsaufbau verwendet, wie er in Abbildung 6 abgebildet ist. Die
Messung der Masse musste hier sehr schnell erfolgen, da das Ethanol die Luft,
welche sich in den Poren der Probe befindet, verdrängt und somit das
Messergebnis verfälscht.
Ge fä ß mit
Ethanol
Probe
Waage
Abbildung 3: Schematischer Aufbau zur Auftriebswägung
Die Dichten wurden mit Hilfe folgender Formel berechnet:
m2 ⋅ ρEthanol
ρ =
m
− m
2 w
ρ Ethanol =0,789 g/cm³; m 2 =Masse der Probe (trocken); m w = Messung der
Auftriebswägung;
Zur Messung der Härte wurde aufgrund des porösen Grünkörpers das
Brinellverfahren (siehe Abbildung 7) gewählt. Es wurden pro Probe jeweils 5
Härtemessungen durchgeführt. Hiefür wurde je eine Probe der verschiedenen
Presskräfte hergenommen.
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Abbildung 4: Schemazeichnung zum Brinellverfahren
Die Eisenproben werden vom Betreuer bei einer Temperatur von 1200°C in
einem Ofen unter Vakuum eine Stunde lang gesintert.
Zu Beginn des zweiten Versuchstages wurde die Hälfte der vom Betreuer in der
Zeit zwischen den beiden Versuchstagen gesinterten Proben nachverdichtet.
Dazu wurde mit der gleichen Presse, die schon am ersten Versuchstag
verwendet wurde, ein Druck von etwa 796 MPa, auf die Proben aufgebracht und
kurz gehalten. Im Anschluss daran wurden nochmals Brinell-Härtemessungen -
diesmal alle mit einer Prüfkraft von 31,25 kp - mit allen Proben durchgeführt um
die Änderungen durch das Sintern und Nachverdichten zu erfassen. Dann ist mit
den Proben abermals eine Auftriebswägung durchgeführt worden, um den
Effekt des Sinterns auf die Dichte bzw. Porosität zu ermitteln. Darauf folgend
wurden die Proben mittels Diskotom leicht Versetzt zur Mitte getrennt, so dass
im späteren Schliff die Mitte der Probe zu sehen war. Anschließend wurden die
Probehälften in Technovit 4071 eingebettet und nacheinander mit SiC-
Schleifpapier der Körnungen 80, 120, 320, 500, 800, 1200 und 2400 geschliffen.
Darauf folgte ein kurzes Schallen in Ethanol und ein Poliergang mit 3 µm
Diamantsuspension und Lubricant grün. Nach einem weiteren Schallvorgang
wurden die Proben dann mit 2 %iger alkoholischer (EtOH) Salpetersäure-
(HNO 3 )-Lösung geätzt, um das Gefüge sichtbar zu machen. Schließlich wurden
die Proben unter dem Mikroskop betrachtet und die Gefüge abgezeichnet.
3.2 Aluminiumschaum
Ebenso wie für das Fe-Pulver wurden für das Aluminiumpulver Versuche zur
Fließdichte, Schütt- und Klopfdichte durchgeführt.
Wie für das Fe-Pulver wurden auch für das Aluminiumpulver anhand der
Ergebnisse aus den oben genannten Versuchen auf die Morphologie
geschlossen.
Das Aluminiumpulver, welches bereits das Treibmittel TiH2 enthielt, wurde mit
einer Presskraft von 300 kN zu einem zylinderförmigen Grünkörper gepresst.
Vor dem Pressvorgang wurde die Form, in der das Pulver zu einem Grünkörper
geformt wurde, zur Reibungsminderung beim Pressen mit Bornitrid
eingesprüht. Es wurden 3 Proben a 30 g hergestellt. Diese Proben wurden in
einer zylindrischen Form für unterschiedliche Zeitdauern in einen Ofen
gegeben. Die erste Probe wurde, nachdem die Schaumbildung begonnen hat,
aus dem Ofen genommen. Probe 2 wurde bei der maximalen Ausdehnung dem
Ofen entnommen. Die letzte Probe wurde erst aus dem Ofen entfernt, als sie
schon wieder in sich zusammengesunken war.
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Anschließend wurden die Schäume zertrennt und auf die Schaumstruktur wurde
ein schwarzes Farbmittel gesprüht. Danach wurde die Probe kurz angeschliffen,
damit die Stege der Schaumstruktur wieder metallisch glänzten. In diesem
Zustand wurden die Schaumstrukturen der drei Proben eingescannt um sie
miteinander zu vergleichen.
Für die µ-CT-Untersuchung wurde ein schmales Stück des Schaumes
abgetrennt. Die µ-CT-Aufnahmen wurden anschließend vom Versuchsbetreuer
bereitgestellt.
Es wurden auch Druckversuche mit zwei verschiedenen Aluschäumen
durchgeführt: Einmal mit einem Schaum der Firma Cymat und einem zweiten
der Firma Alporas. Dazu wurden die Schäume zuerst gewogen und
ausgemessen, um die Dichte in etwa zu bestimmen und der
Universalprüfmaschine die richtigen Werte vorzugeben. Anschließend wurden
beide Schäume bis 70 % Stauchung geprüft.
4 Ergebnisse & Diskussion
4.1 Morphologie der Pulver
Zur Bestimmung des Fließverhaltens der Pulver wurden jeweils 50g des zu
untersuchenden Pulvers abgewogen. Die Durchflusszeiten durch Trichter mit
Auslassdurchmessern von 2,54 mm und 5 mm wurden gemessen. Die dabei
ermittelten Zeiten sind Tabelle 1 und Tabelle 2 zu entnehmen.
Tabelle 1: Ermittelte Rieselzeiten für den kleineren Trichter
Trichteröffnungsdurchmesser [mm] 2,54
Pulver
Messung Mittelwert Standardabweichung
Rieselzeit [s] - Fe 20,9 22,2 2,0
20,8
25,0
Rieselzeit [s] - Al 76,2 73,7 1,8
72,8
72,1
Tabelle 2: Ermittelte Rieselzeiten für den größeren Trichter
Trichteröffnungsdurchmesser
[mm] 5
Pulver
Messung Mittelwert Standardabweichung
Rieselzeit [s] - Fe 6,4 6,4 0,0
6,4
6,3
Rieselzeit [s] - Al 22,5 22,6 0,1
22,7
22,6
Deutlich wird dabei die viel längeren Zeiten, die das Aluminiumpulver benötigt,
um vollständig durch den Trichter zu rieseln. So benötigt das Eisenpulver 6,4 s,
um durch den größeren Trichter und 22,2 s, um durch den kleineren Trichter zu
fließen. Das Aluminiumpulver dagegen benötigt hierfür 22,6 s bzw. 73,7 s und
damit deutlich länger. Normiert man die Pulvermassen mit den
Rieselquerschnitten und den ermittelten Zeiten, so ergibt sich für das
Eisenpulver ein Wert von 0,4 g/(mm 2 s), für das Aluminiumpulver ein erheblich
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geringerer von 0,1 g/(mm 2 s). Die vierfach schlechtere Rieselfähigkeit des
Aluminiumpulvers äußert sich zudem darin, dass beim kleineren
Durchflussquerschnitt zu Beginn der Messung der Trichter zunächst angestoßen
werden muss, damit das Pulver überhaupt zu rieseln beginnt.
Die viel höheren Durchflusszeiten des Aluminiumpulvers rührt zum einen daher,
dass es eine geringere Dichte als das Eisenpulver aufweist und damit bei
gleicher Masse ein viel größeres Volumen vorliegt. Der andere Grund für das
schlechtere Rieselverhalten liegt in der Herstellung der beiden Pulver. Während
das Eisenpulver, beding durch die Herstellungsroute, eine runde Morphologie
aufweist und daher die einzelnen Pulverkörner besser aneinander vorbeigleiten
können als dies beim Aluminiumpulver der Fall ist. Hier weist das Pulver
herstellungsbedingt eine sog. Spratzige Morphologie auf. Dadurch verhaken
sich die Körner aufgrund der Oberflächenverwerfungen miteinander und
bewirkt das schlechtere Rieselverhalten.
4.2 Klopfdichte der Pulver
Die ermittelten Klopfdichten können Tabelle 3 entnommen werden.
Tabelle 3: Klopfdichte
Volumen [cm^3] Mittelwert [cm^3] Stdabw
Klopfdichte
[g/cm^3]
relative Klopfdichte
[%]
Fe (100g) 26,2 26,1 0,1 3,8 50
26,0
26,1
Al (50g) 35,2 35,3 0,1 1,4 50
35,5
35,3
Das Eisenpulver weist gegenüber dem Aluminiumpulver eine mehr als doppelt
so hohe Klopfdichte auf. Zwar zeigen die Werte des durch Pulver
eingenommenen Volumens beim Eisenpulver mit 26 cm^3 und Aluminium mit
35 cm^3 keine großen Unterschiede auf. Werden diese Werte jedoch auf die
Masse normiert, zeigt Eisen mit einem Wert von 3,8 g/cm^3 eine deutlich
höhere Dichte als das Aluminiumpulver mit 1,4 g/cm^3. Normiert man aber auf
die Dichte der jeweiligen Pulver, d.h. Fe 7,8 g/cm3 und Al 2,7 g/cm3, so ergibt
sich bei beiden ein Wert von 0,5 für die in Tabelle 3 angegebene relative
Klopfdichte.
Die beim Al-Pulver geringere Klopfdichte rührt von der geringeren Dichte des
Aluminiums her. Der gleiche Wert der relativen Klopfdichte lässt sich wiederum
mit der Morphologie der Pulver erklären. Sind die Eisenpulverpartikel rund und
können gut aneinander abgleiten und lassen sich so gut verdichten, können die
Aluminiumpulverpartikel aufgrund ihrer spratzigen Morphologie näher
zusammenrücken und generieren so eine gleich große relative Klopdichte,
obwohl sie nicht so gut aneinander abgleiten können.
4.3 Schüttdichte der Pulver
Die in der Ermittlung von Klopf- und Schüttdichte der Pulver ermittelten Werte
können zum großen Teil auf die Morphologie der Pulver zurückgeführt werden.
Abbildung 5 und Abbildung 6 verdeutlichen dies. Zwar weisen beide Pulver
keine besonders glatte Oberfläche auf, so ist beim Eisenpulver dennoch eine
gleichmäßigere Morphologie mit einer weniger zerklüfteten Oberfläche
gegeben. Die einzelnen Partikel scheinen runder, als dies beim Aluminium-
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Pulver der Fall zu sein scheint.
Die mit Hilfe eines Meßzylinders ermittelten Schüttdichten des Fe- und Al-
Pulvers sind in Tabelle 4 dargestellt.
m(brutto)
[g]
m(netto)
[g]
Mittelwert
[g]
Tabelle 4: Schüttdichte
Standardabweichung
[g]
Schüttdichte
[g/cm^3]
relative
Schüttdichte [%]
Fe 181,4 74,2 74,7 0,4 3,0 40
182,1 74,9
182,2 75,0
Al 133,9 26,7 26,7 0,1 1,1 40
134,0 26,8
133,7 26,5
Auch die mittlere Schüttdichte des Fe-Pulvers ist mehr als doppelt so hoch wie
die des Al-Pulvers. Das Eisenpulver weist dabei eine Schüttdichte von
3,0 g/cm^3 auf, das Aluminiumpulver jedoch nur 1,1 g/cm^3. Dies wird durch
die höhere Dichte des Eisens gegenüber Aluminium bewirkt. Normiert man
wiederum auf die Dichten der jeweiligen Festkörper, ergibt sich sowohl für das
Eisen-, als auch das Aluminiumpulver eine relative Schüttdichte von 40 %.
Abbildung 5: REM-Aufnahme des verwendeten Fe-Pulvers
In Abbildung 6 ist das Aluminium-Pulver abgebildet. Die Oberflächen der
einzelnen Partikel weisen starke Verwerfungen auf. Zudem sind die Partikel in
ihrer Form völlig unterschiedlich und die Größen der einzelnen Partikel
variieren stark. Weist das Eisenpulver, dem Anschein nach, noch eine homogene
Größenverteilung mit nur geringen Abweichungen auf, so weist das Al-Pulver
von sehr feinen bis zu sehr groben Partikeln alle Größen auf. Das
Aluminiumpulver kann mit dem Begriff spratzig gut beschrieben werden.
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12

Abbildung 6: REM-Aufnahme des verwendeten Al-Pulvers
4.4 Auftriebswägung der gepressten Proben
Die gepressten Proben aus Fe-Pulver wurden zunächst trocken und danach in
Ethanol gewogen. Die Ergebnisse können der entsprechenden Tabelle im
Anhang entnommen werden.
Aus diesen Werten ergeben sich die in Tabelle 5 aufgeführten Ergebnisse für
Gründichte und Porosität der gepressten Proben.
Tabelle 5: Dichte und Porosität der grüngepressten Proben
Probe Gründichte MW Stdabw Porosität [%] MW Stdabw
300/1 6,53 6,62 0,09 17 0,16 0,01
300/2 6,70 15
600/1 7,14 7,16 0,02 9 0,09 0,00
600/2 7,18 9
900/1 7,33 7,38 0,05 7 0,06 0,01
900/2 7,43 5
Aus Tabelle 5 läßt sich erkennen, dass die mittlere Porosität mit Erhöhung der
Presskraft sinkt. Durch die stärkere Vorverdichtung durch eine größere
Presskraft kann so ein Teil der Porosität schon beseitigt werden. So steigt die
Gründichte von 6,6 bei einem Verdichtungsdruck von 300 MPa über 7,1 bei
600 MPa auf 7,4 bei 900 MPa. Die Porosität geht damit von 17 % auf 5 %
zurück.
4.5 Auftriebswägung der gesinterten und
nachverdichteten Proben
Nachdem die Proben für eine Stunde bei 1200 °C gesintert wurden, wurde
jeweils eine der beiden Proben mithilfe des Pressstempels mit 800MPa
nachverdichtet. Die andere Probe verblieb im gesinterten Stadium. Ergebnisse
der Trocken- und Auftriebswägung werden in einer Tabelle im Anhang
dargestellt.
In Tabelle 6 sind die daraus errechneten Werte für Dichte und Porosität
dargestellt. Es wird deutlich, dass die nachverdichteten Proben jeweils eine
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13

geringere Porosität aufweisen als die lediglich gesinterten Proben. Dies erklärt
sich dadurch, dass die vorhandene Porosität beim Nachverdichten verringert
wird. Es wird auch deutlich, dass je höher die Presskraft beim Grünpressen war,
die Abnahme der Porosität beim Nachpressen umso geringer wird. Durch
höhere Presskräfte beim Grünpressen und die daraus folgende bessere
Kontaktbildung der zu verpressenden Teilchen ist die Reduzierung der Porosität
durch das Sintern bereits so hoch, dass die Porositätsabnahme durch
Nachpressen quasi keinen Einfluss mehr hat, vgl. Tabelle 6, 900/gesintert und
900/nachverdichtet.
Tabelle 6: Dichte und Porosität der gesinterten und nachverdichteten Proben
Probe Gründichte Porosität
300/gesintert 5,36 0,32
300/nachverdichtet 7,53 0,04
600/gesintert 7,16 0,09
600/nachverdichtet 7,69 0,02
900/gesintert 7,56 0,04
900/nachverdichtet 7,57 0,04
Zudem ist erkennbar, dass die Porosität umso geringer ist, je größer die
aufgebrachte Grünpresskraft war. Durch die höhere Presskraft erfolgt eine
verbesserte Kontaktbildung der Pulverpartikel untereinander, so dass durch das
Sintern eine effektivere Reduzierung der Porosität erzielt wird.
4.6 Härtemessung der grüngepressten Proben
An jeweils einer der aus Fe-Pulver gepressten Proben wurden jeweils 5
Härteeindrücke nach Brinell durchgeführt. Aufgrund der Porosität der Proben
wird hier das Verfahren nach Brinell bevorzugt, da bei Verwendung der
Methode nach Vickers durch eventuelles Treffen einer Pore die Härtewerte
deutlich verfälscht werden könnten.
Die ermittelten Härtewerte können Tabelle 7 entnommen werden.
Tabelle 7: Härtewerte der grüngepressten Proben nach Brinell
Presskraft
Probe [kN]
Indent-Ø, MW
Indent [mm]
HB
Last
[kp]
Mittelwert
HB Stdabw HB
300/1 300 1 0,65 46,3 15,625 47,1 1,1
2 0,64 48,6 15,625
3 0,65 47,1 15,625
4 0,66 45,6 15,625
5 0,64 47,8 15,625
600/1 600 1 0,50 78,8 15,625 79,9 1,8
2 0,69 81,9 31,25
3 0,71 77,3 31,25
4 0,69 81,9 31,25
5 0,70 79,6 31,25
900/2 900 1 0,63 98,6 31,25 96,5 2,6
2 0,64 97,0 31,25
3 0,63 98,6 31,25
4 0,64 97,0 31,25
5 0,66 91,5 31,25
Es wird deutlich, dass die Erhöhung der Presskraft mit einer Erhöhung der
Härte einhergeht. Durch die verringerte Porosität des Materials bei erhöhter
Presskraft wächst der Widerstand gegenüber Verformung. So lässt sich der
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14

Anstieg der Härte erklären.
4.7 Härtemessung der gesinterten und nachverdichteten
Proben
Tabelle 8: Härtewerte der gesinterten und nachverdichteten Proben nach
Brinell HB 31,25
Probe
Mittelwert HB
Presskraft [kN] gesintert
Mittelwert HB,
Stdabw HB nachverdichtet
Stdabw HB
300/ges 300 40,1 3,2 102,6 3,3
600/ges 600 48,0 0,7 96,2 3,3
900/ges 900 53,9 2,5 84,7 3,7
Tabelle 8 zeigt die ermittelten Härtewerte für die gesinterten und
nachverdichteten Proben. Die vollständige Tabelle kann dem Anhang
entnommen werden. Es zeigt sich, dass die lediglich gesinterten Proben an
Härte zunehmen, je höher die Presskraft auf die Grünlinge war. Dies liegt daran,
dass aufgrund der mit einer höheren Verdichtung durch Pressen
einhergehenden Verdichtung des Materials durch die verbesserte
Kontaktbildung der Pulverpartikel die Abnahme der Porosität durch Sintern
größer ist.
Betrachtet man die gesinterten und nachverdichteten Proben, so fällt auf, dass
die nachverdichteten Proben stets eine höhere Härte aufweisen als die lediglich
gesinterten. Die Porosität wird im oberflächennahen Bereich durch das
Nachdrücken nochmals verringert, was sich in einem höheren Widerstand des
Materials gegen plastische Verformung, sprich einer höheren Härte,
widerspiegelt.
Die Betrachtung der nachverdichteten Proben untereinander jedoch zeigt, dass
die Härte mit zunehmendem Verdichtungsdruck der Grünlinge abnimmt. Bei
höheren Pressdrücken war die vorhergehende Verringerung der Porosität zum
Einen so groß, dass die Nachverdichtung einen umso kleineren Beitrag zur
weiteren Reduzierung der Porosität leisten kann. Zum Anderen spielt hier der
Effekt des Überpressens hinein. Bei höheren Presskräften ist es möglich, dass
die in das pulverförmige Ausgangsmaterial so viel Energie eingebracht wurde,
dass beim Entlasten nach dem Grünpressen sich neue Poren und vor allem Risse
bilden, die die Härte der entsprechenden Proben dann herabsetzen.
4.8 Gefügebetrachtungen der gesinterten und
nachverdichteten Proben
Es wurden die jeweiligen Gefüge der gesinterten und nachverdichteten Proben
unter dem Lichtmikroskop betrachtet. Schematisch sind die Gefüge in
Abbildung 7 und Abbildung 8 dargestellt.
Die gesinterte Probe bei 300 MPa Presskraft weist eine ausgeprägte
Porengrößenverteilung auf. Im oberen Bereich der Probe sind feinere und mehr
Poren. Die Anzahl der Poren nimmt nach unten hin zwar ab, jedoch die Größe
nach unten hin zu.
Bei der nachverdichteten Probe sind die Poren zusammengedrückt, zeigen aber
die gleiche Verteilung wie bei der lediglich gesinterten.
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Abbildung 7: Schematische
Darstellung des Gefüges
der mit 300 MPa
gepressten und gesinterten
Probe
Abbildung 8: Schematische Darstellung des
Gefüges der mit 300 MPa gepressten, gesinterten
und nachverdichteten Probe
Die mit 600 MPa verdichteten Proben weisen eine grundsätzlich feinere
Kornstruktur als die bei 300 MPa verdichteten auf. Dies kann auf
Rekristallisationseffekte zurückgeführt werden. Reicht der Umformgrad bei
300 MPa noch nicht aus, so wird bei den bei 600 MPa verdichteten Proben der
kritische Umformgrad überschritten. Durch das Sintern bei 1200°C ist
schließlich die Aktivierung zum Kornwachstum vorhanden, so dass eine fein
rekristallisierte Kornstruktur entsteht. Vgl. Abbildung 9 und Abbildung 10.
Im oberen Bereich der gesinterten Probe sind die Poren eher klein und scheinen
gequetscht. Im unteren Bereich liegen diese dann eher runder und gröber vor.
Auch bei der nachverdichteten Probe ist zu beobachten, dass die Porengröße
von oben nach unten zunimmt. Jedoch sind die Poren bei der nachverdichteten
Probe insgesamt kleiner als bei der gesinterten. Der Porengrößenverlauf kann
auf Reibungseffekte zurückgeführt werden. Kann nahe am Stempel der Druck
noch gut auf die Partikel übertragen werden und kann so eine Verdichtung
bewirken, wird durch die Reibung unter den Partikeln und durch Reibung der
Partikel an der Wandung der Matrize keine so effektive Verdichtung mehr
erreicht.
Abbildung 9: Schematische
Darstellung des Gefüges der mit
600 MPa gepressten und gesinterten
Probe
Abbildung 10: Schematische
Darstellung des Gefüges der mit
600 MPa gepressten, gesinterten und
nachverdichteten Probe
Bei beiden bei 900 MPa, vgl. Abbildung 11 und Abbildung 12, verpressten
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Proben fällt auf, dass sowohl sehr kleine als auch sehr große Körner
nebeneinander vorliegen. Auch hier ist die Aktivierungsenergie für
Rekristallisation gegeben. Jedoch ist die Verteilung umgekehrt der bisherigen
Verteilung. Hier liegen im oberen Bereich der Proben viele kleine Poren bei sehr
kleiner Korngröße vor, während im unteren Bereich nur sehr wenige größere
Poren und grobe Körner vorliegen.
Abbildung 11: Schematische
Darstellung des Gefüges der mit
900 MPa gepressten und gesinterten
Probe
Abbildung 12: Schematische
Darstellung des Gefüges der mit
900 MPa gepressten, gesinterten und
nachverdichteten Probe
In den Ecken dieser Proben liegen die Partikel quasi unverbunden
nebeneinander vor. Dieses und ein bei der gesinterten Probe durch den
Querschnitt laufender Riss deuten auf ein Überpressen der Proben bei 900 MPa
hin. Das Überpressen könnte auch die ungewöhnliche Korn- und
Porengrößenverteilung erklären. Kann im unteren Bereich die eingebrachte
Kraft noch in Verdichtung umgesetzt werden, ist die Rückfederung beim
Entspannen im oberen Bereich der Probe so stark, dass sich die Partikel wieder
voneinander lösen und damit den Kontakt zueinander verlieren könnten, was
dazu führt, dass in den schon angesprochenen Eckbereichen kein merkliches
Sintern stattgefunden hat.
Auch hier weist die nachverdichtete Probe aufgrund der zusätzlich
aufgewendeten Kraft kleinere Poren als die lediglich gesinterte auf, die zudem
gequetscht aussehen.
4.9 Aufschäumen der Aluminium-PM-Schäume
Abbildung 13: Die Aluminium-PM-Schäume in den verschiedenen Schäum-
Stadien
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Abbildung 13 zeigt verschiedene Stadien des Schäumens. Von rechts nach links
ist der Verlauf dargestellt. Die rechte Probe zeigt einen Querschliff eines
Schaumes im Anfangsstadium, d.h. der Schäumvorgang hat gerade begonnen.
Erste Gasporen haben sich gerade gebildet, einzelne größere Poren lassen sich
schon erkennen. Die mittlere Probe zeigt den Schaum im maximal
aufgeschäumten Zustand. Die Struktur zeigt eine immer noch geschlossene
Außenhaut und gleichmäßig verteilte Poren unterschiedlicher Größe. In der
Mitte sind die die Poren trennenden Stege schon zusammengebrochen, so dass
sich eine riesige Pore gebildet hat. Die linke Probe zeigt einen PM-Schaum, bei
dem die Poren zum Großteil schon zusammengebrochen sind. Die Gasblasen
haben die Oberfläche z.T. schon durchstoßen, so dass der sich beim Schäumen
bildende Wasserstoff schon entweichen konnte. Im unteren Bereich sind
vereinzelt noch intakte Poren vorhanden. Der größte Teil des Gasvolumens ist
bereits entwichen, so dass die vorher entstandene Schaumstruktur schon zum
großen Teil zerfallen ist.
Abbildung 14: µ-CT-Aufnahme eines
Al-Schaumes als Schnitt
Abbildung 15: µ-CT-Aufnahme eines
Al-Schaumes als 3D-Darstellung
In Abb. 14 ist ein Aluminiumschaum in Schnittansicht einer µ-CT-Aufnahme
gezeigt. Abb. 15 zeigt den Schaum als 3D-Darstellung. Die Poren zeigen
unterschiedliche Größen, jedoch liegt die Größenverteilung anscheinend in
einem engen Bereich. Auffallend ist die geschlossene Außenhaut des
Aluminiumschaumes.
4.10 Druckversuche an Aluminium-PM-Schäumen
Es wurden Druckversuche an jeweils einer Probe eines Aluminiumschaums der
Fa. Alporas und der Fa. Cymat durchgeführt. Tabelle 9 zeigt die Eigenschaften
der beiden Proben.
Tabelle 9: Eigenschaften der im Druckversuch untersuchten Schäume
Alporas
Cymat
Länge [mm] 24,7 31,3
Breite [mm] 20,0 21,8
Höhe [mm] 44,6 49,5
m, trocken [g] 7,6 20,5
Dichte, geometrisch [g/cm^3] 0,34 0,61
Abbildung 16 zeigt die Druckspannung-Stauchungsdiagramme für die beiden
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untersuchten Alporas- und Cymat-Schäume.
Beide Proben zeigen das für Metallschäume typische Verhalten eines
Spannungsplateaus bei der Verformung. Der Alporas-Schaum zeigt ein sehr
niedriges Spannungsniveau von ca. 1 MPa, welches erst ab einer Stauchung von
mehr als 55 % merklich ansteigt. Der Cymat-Schaum dagegen zeigt ein
Druckspannungsplateau bei ca. 6 MPa. Der Anstieg der Druckspannung erfolgt
dafür schon bei ca. 45 % Stauchung. Die unterschiedlichen Niveaus der Plateaus
rühren von der jeweiligen Herstellungsroute der Schäume ab. Zur Stabilisierung
der Schaumstruktur bei der Herstellung des Cymat-Schaums dienen
beispielsweise SiC-Partikel, die die Festigkeit enorm steigern, da sie gleichzeitig
quasi als Partikelverstärkung dienen. Der ohne Partikel hergestellte Alporas-
Schaum dagegen weist eine geringere Spannung auf.
Abbildung 16: Spannungs-Stauchungs-Diagramme der beiden untersuchten
Schäume
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5 Anhang
Abbildung 17: REM-Aufnahmen des verwendeten Eisenpulvers
Tabelle 10: Ermittelte Massen aus Trocken- und Auftriebswägung der
grüngepressten Proben
Probe Presskraft [kN] m_trocken [g] m_auftrieb[g]
300/1 300 5,11 4,49
300/2 5,06 4,46
600/1 600 4,99 4,44
600/2 5,12 4,56
900/1 900 5,05 4,51
900/2 4,87 4,35
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Tabelle 11: Härtewerte der gesinterten und nachverdichteten Proben nach Brinell HB 31,25
Probe Presskraft [kN] Indent Indent-Ø, MW [mm] HB Mittelwert HB Stdabw HB Probe Presskraft [kN] Indent Indent-Ø, MW [mm] HB Mittelwert HB Stdabw HB
300/ges 300 1 1,03 36,3 40,1 3,2 300/nv 300 1 0,62 102,0 102,6 3,3
300/ges 2 0,95 42,9 300/nv 2 0,63 100,0
300/ges 3 1,00 38,1 300/nv 3 0,62 102,0
300/ges 4 1,00 38,5 300/nv 4 0,60 109,0
300/ges 5 0,93 44,9 300/nv 5 0,63 100,0
600/ges 600 1 0,89 49,0 48,0 0,7 600/nv 600 1 0,66 89,7 96,2 3,3
600/ges 2 0,90 47,5 600/nv 2 0,64 97,0
600/ges 3 0,89 48,6 600/nv 3 0,63 98,6
600/ges 4 0,90 48,0 600/nv 4 0,64 97,2
600/ges 5 0,91 47,0 600/nv 5 0,63 98,6
900/ges 900 1 0,87 51,0 53,9 2,5 900/nv 900 1 0,69 82,2 84,7 3,7
900/ges 2 0,87 51,0 900/nv 2 0,69 81,9
900/ges 3 0,84 55,0 900/nv 3 0,66 91,5
900/ges 4 0,82 57,5 900/nv 4 0,68 85,7
900/ges 5 0,84 55,0 900/nv 5 0,69 82,2