Synthesen Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber

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Synthesen Synthesen Seite 12 von 18 Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber Darstellung Darstellung von von Hexammincobalt(III) Hexammincobalt(III)-chlorid Hexammincobalt(III) Hexammincobalt(III) chlorid 1) 1) 1) 1) Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift 1) In einem 50 ml Becherglas werden 6 ml Wasser und 2,7 g NH4Cl in der Hitze gelöst. In der kochenden Lösung werden 4 g CoCl2.6aq gelöst. 2) In einem trockenen 100 ml WH-Erlenmeyerkolben wird eine Spatel voll Aktivkohle vorgelegt und die eben hergestellt Lösung kochend zugegeben und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Nun werden 10 ml konz. NH3-Lösung zugefügt, wobei das Becherglas, in dem vorher die Lösung hergestellt worden ist, mit der Ammoniaklösung ausgespült wird. Die gesamte Lösung wird anschließend im Eisbad auf 10°C abgekühlt. 3) Unter Schwenken des Kolbens werden mit einer Tropfpipette langsam 15 ml 30% H2O2 zugefügt. 4) Gegen Ende der Gasentwicklung wird langsam auf 60°C erwärmt und auf dieser Temperatur etwa 10 min. lang gehalten, dann im Eisbad abgekühlt. Es bildet sich ein gelbbrauner Niederschlag, der gemeinsam mit der Aktivkohle mittels Faltenfilter abfiltriert wird. 5) Jetzt wird die Aktivkohle folgendermaßen abgetrennt: Der Niederschlag wird in einem Becherglas in 30 ml kochender 2 %iger HCl überführt. Sobald sich der Komplex gelöst hat, wird die Aktivkohle noch heiß abfiltriert (Faltenfilter). 6) Zum Filtrat werden 5 ml konz HCl(Abzug!) zugegeben und im Eisbad (+NaCl) auf < 5°C abgekühlt. Der orange-braune Komplex wird filtriert (Glassintertiegel, Saugflasche) und trockengepresst. Anschließend abwiegen. 2) 2) 2) 2) Protokoll Protokoll Protokoll Protokoll a) Stellen Sie alle relevanten Reaktionsgleichungen auf. b) Bestimmen Sie die Ausbeute bezogen auf Cobalt(II)-chloridhexahydrat c) Zeichnen Sie die Struktur der Komplexverbindung und geben Sie das Pauling-Schema an.
Synthesen Synthesen Seite 13 von 18 Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber Herstellung Herstellung von von Pentamminchlorochrom(III) Pentamminchlorochrom(III)-chlorid Pentamminchlorochrom(III) Pentamminchlorochrom(III) chlorid 1) 1) 1) 1) Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift 1) Leeren Glasfiltertiegel tarieren. 2) In einem 250 ml Erlenmeyerkolben wreden 12 g K2Cr2O7 mit 40 ml konz. HCl und 15 ml Ethanol unter Umrühren übergossen. 3) Die so erhaltene grüne Chrom(III)-Lösung wird bei ca. 50°C mit Zink unter Luftabschluss reduziert. 4) Die blaue Lösung lässt man in ein Gemisch von 100 g NH4Cl und 150 ml NH3 konz. fließen, da in einem Eis/Kochsalz-Bad steht. 5) Es wird von ungelöstem NH4Cl dekantiert und durch einleiten von O2 und kräftigem Schütteln eine schnelle Oxidation erreicht. Dabei färbt sich die Flüssigkeit rot und es scheiden sich reichlich Kristalle ab. 6) Die Lösung wird nun etwa 10 Minuten mit dem 2,5fachen Volumen an konz. HCl gekocht, wobei sich der Komplex [CrCl(NH3)5]Cl2 bildet. 7) Die schönen karminroten Kristalle werden abgesaugt oder filtriert, mit Ethanol gewaschen, im Exsikkator getrocknet und gewogen. 2) 2) 2) 2) Protokoll Protokoll Protokoll Protokoll Berechnen Sie die Ausbeute!
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