Synthesen Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber

Synthesen 


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Manfred Kerschbaumer 

Edwin Scheiber 

Darstellung Darstellung und und Analyse Analyse zweier zweier zweier Kupferverbindungen 

Kupferverbindungen 

1) 1) 1) 1) Arbeitsvorschrift 

Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift 

Arbeitsvorschrift für für für für die die die die Herstellung 

Herstellung 

Herstellung 

Herstellung 

a) 1,5 g CuSO4.5H2O werden in 10 mL Wasser im 100 mL-Erlenmeyerkolben gelöst. Dann 

gibt man 2,5 mL konzentrierte NH3-Lösung zu und versetzt anschließend mit 10 mL 

Ethanol. Es fällt ein tiefblauer Niederschlag ❶ aus, der abfiltriert und mit Ethanol 

gewaschen wird. Der Niederschlag wird auf einem großen Rundfilter dünn aufgestrichen 

und an der Luft getrocknet. 

b) 2,5 g CuSO4.5H2O und 1,3 g (NH4)2SO4 werden in möglichst wenig Wasser im 100 mL- 

Erlenmeyerkolben gelöst. Nach Zugabe von 10 mL Ethanol fällt ein hellgrüner 

Niederschlag ➋ aus, der nach dem Abfiltrieren und Waschen mit Ethanol wieder auf einem 

Rundfilter ausgestrichen und getrocknet wird. 

2) 2) 2) 2) Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift fü für fü für 

r r die die die die Analyse Analyse Analyse Analyse 

a) Man stellt je 20 mL Lösung von ❶ und ➋ her und teilt diese auf je vier Teile auf. 

b) In die erste Portion jeder Lösung gibt man einen Eisennagel. 

c) Die zweiten Portionen versetzt man mit einigen Tropfen NaOH (2 M). 

d) Die dritten Portionen versetzt man mit 1 mL NaOH (2 M) und erhitzt. Die aufsteigenden 

Dämpfe werden mit Indikatorpapier und auf ihren Geruch überprüft (Vorsicht). 

e) Die vierten Portionen werden mit Ba 2+ versetzt. 

3333) ) ) ) Protokoll Protokoll Protokoll Protokoll 

Das Protokoll soll enthalten: 

a) Beobachtungen aller Analysereaktionen. 

b) Erklärungen aller Analysereaktionen mit den Reaktionsgleichungen. 

c) Die Formeln von ❶ und ➋.

1) 1) 1) 1) Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 



Darstellung Darstellung von von Eisen(III) Eisen(III)-oxid 

Eisen(III) oxid 




Es soll Eisen(III)oxid (Fe2O3) durch Oxidation von Eisen(II)-sulfat (FeSO4.7H2O) mit 

Salpetersäure hergestellt werden. Die Eisen(III)--ionen werden dann durch die Zugabe von 

Ammoniumhydroxidlösung als Eisen(III)-hydroxid gefällt. Der Hydroxidniederschlag wird 

durch Glühen in das Eisen(III)-oxid umgewandelt. 


Arbeitsvorschrift 



Die Prozedur ist im ABZUG durchzuführen! 

� 2,0 g Eisen(II)-sulfat werden in 200 ml Wasser und 5ml konz. Salzsäure gelöst. Die so 

erhaltene Lösung wird zum Sieden erhitzt. 

� Es werden 3 ml konz. Salpetersäure tropfenweise zugegeben, wobei sich die anfangs 

grünliche Lösung goldgelb färbt (Oxidation von Fe 2+ zu Fe 3+ ). Die Lösung noch ca. 5 

Minuten kochen! 

� Nach dem Abkühlen auf ca. 80°C wird durch langsame Zugabe von konz. NH3- 

Lösung bis zur alkalischen Reaktion (pH-Papier) Eisen(III)-hydroxid ausgefällt. 

� Der rotbraune Niederschlag wird heiß mittels Papierfilter abfiltriert und mit heißem 

Wasser gewaschen. 

� Der Filter mit dem Niederschlag wird anschließend in einem Porzellantiegel verascht 


und so zu Eisen(III)-oxid umgesetzt (das Filterpapier setzt sich zu CO2 und H2O (g) 

um). Der Tiegel ist anfangs mit kleiner Flamme zu erwärmen, um ein Zerspringen zu 

vermeiden. Nach dem Glühen und Auskühlen soll das Präparat eine leuchtend rote 

Farbe besitzen. 

Wenn es eher schwarz ist, so war die Oxidation nicht vollständig, und es ist Fe3O4 

(=FeO.Fe2O3) entstanden. In diesem Fall kann die Oxidation durch vorsichtiges 

Weiterglühen vervollständigt werden (Tiegel schräg in das Tondreieck stellen, sodass 

mehr Luft zur Probe gelangt). Das erhaltene Eisenoxid wird zum Schluss ausgewogen 

und in einem beschrifteten Probengefäß abgegeben. 

a) Wie lauten die abgestimmten Reaktionsgleichungen für die einzelnen Prozesse? 

b) Geben Sie die Ausbeute in Gramm und die prozentuelle Ausbeute, bezogen auf die 

Theorie, an!


Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 



Darstellung Darstellung von von Eisen(II) Eisen(II)-oxalat 

Eisen(II) oxalat 




Eisen(II)-oxalat wird durch Reaktion von Ammoniumeisen(II)-sulfat (Mohrsches Salz) mit 

Oxalsäure hergestellt. 





� Mische 1ml Schwefelsäure mit 25ml Deionat. Löse darin 8g Ammoniumeisen(II)- 

sulfat. 

� Löse 5g Oxalsäure-Dihydrat in 30ml Deionat. Gib diese Lösung zur Lösung aus 1. 

langsam zu. Erhitze zum Sieden. 

� Der gelbe Niederschlag wird abgesaugt, mit heißem Wasser gewaschen . Danach noch 

mit wenigen, kleinen Portionen Aceton gewaschen und and der Luft getrocknet 

� Es ist die Ausbeute bezogen auf die Eisensalzeinwaage zu bestimmen! 


a) Abgestimmte Reaktionsgleichung! 

b) Berechnung der Ausbeute!

1) 1) 1) 1) Aufgabenstellung 

Aufgabenstellung 





Synthese Synthese von von Chromgelb 

Chromgelb 

Aus Bleiacetat und Kaliumchromat sind 5,0 g Chromgelb PbCrO4 herzustellen. 








� Stelle zuerst die Reaktionsgleichung auf und berechne die erforderlichen Mengen für 

die Ausgangsstoffe! 

� Die berechnete Masse Kaliumchromat (T+) wird im Abzug in einem Becherglas 

gewogen und in möglichst wenig, kaltem Deionat aufgelöst. Schutzhandschuhe! 

� Die berechnete Masse Bleiacetat wird eingewogen und eine heiß gesättigte wässrige 

Lösung hergestellt. 

� Die heiße Bleiacetatlösung wird mit der eisgekühlten Kaliumchromatlösung versetzt, 

das gelbe Pigment fällt aus. 

� Man lässt die Mischung im Eisbad 15 min. abkühlen, saugt dann das Pigment ab, 

wäscht 1x mit wenig kaltem Deionat und 1x mit einigen ml Ethanol. 

� Das Pigment wird im Trockenschrank über Nacht bei 80°C getrocknet. 




1) 1) 1) 1) Aufgabenstellung 






Synthese Synthese von von Blanc Blanc fixe 

fixe 




Blanc fix ist feinkörniges Bariumsulfat. Es kann nicht durch Mahlen des natürlich 

vorkommenden Schwerspates hergestellt werden, sondern nur durch Fällung von 

Bariumsulfat aus einer Lösung. Es wird als Weißpigment mit starker Deckwirkung und wegen 

seines hohen spezifischen Gewichts als Füllmaterial für Papier verwendet. In der Medizin 

dient es als Röntgenkontrastmittel für Darm und Magenröntgen. 

Stelle aus Bariumchlorid und Natriumsulfat 5,0 g Bariumsulfat her. 





� Stelle zuerst die Reaktionsgleichung auf und berechne die erforderlichen Mengen für 

die Ausgangsstoffe! 

� Löse die berechnete Masse Natriumsulfat in einem 50 ml Becherglas in Deionat und 

in einem 150 ml Becherglas die berechnete Masse Bariumchlorid in Wasser auf! 

� Gieße unter Rühren die Natriumsulfatlösung zur Bariumchloridlösung. 

� Filtriere den gebildeten Niederschlag mit einem Glassinterfilter ab, wasche ihn 2x mit 


Deionat und trockne das Pigment bei 80°C im Trockenschrank über Nacht. 




Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 



Synthese Synthese von von Malachitpulver 

Malachitpulver 

Malachitpulver 




Malachit: CuCO3.Cu(OH)2 

Wird metallisches Kupfer der Witterung ausgesetzt, so bildet sich nach einigen Jahren 

Malachit, eine Verbindung die Patina genannt wird. An Meeresküsten bildet sich auch 

CuCl2.Cu(OH)2 und in Industriegebieten CuSO4.Cu(OH)2, diese Verbindungen sind ebenfalls 

grün und werden genauso als Patina bezeichnet. 





� Bei Zimmertemperatur werden 14,4 g NaHCO3 in 150 ml Deionat gelöst, es bleibt ein 

Bodensatz, der nicht stört. (Lösung A) 

� In einem zweiten Becherglas löst amn 4,9 g CuSO4.5H2O bei ca. 40 °C in 50 ml 

Deionat. (Lösung B) 

� Nun gießt man langsam 80 ml der Lösung A in die Lösung B. Achtung es schäumt 

und es bildet sich ein blauer voluminöser Niederschlag. Nach kräftigem Rühren gibt 

man nach zwei Minuten nochmals 30 ml der Lösung A zur Lösung B. 

� Man rührt um, kocht einmal kurz auf, es bildet sich der grüne Malachit. 

� Der Niederschlag wird abfiltriert, mit 20 ml kaltem Deionat und anschließend mit 10 

ml Ethanol gewaschen. 

� Das Pigment wird bei Zimmertemperatur oder bei 50°C im Trockenschrank 

getrocknet. 





Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 



Herstellung Herstellung von von Kaliumchromalaun 

Kaliumchromalaun 




Als Alaune bezeichnet man ganz allgemein Salze des Typs M(I)M(III)(SO4)2.12H2O. An die 

Stelle des einwertigen Ions können treten: Na + , K + , Rb + , NH4 + und an die Stelle des 

dreiwertigen Ions: Al 3+ , V 3+ , Cr 3+ , Fe 3+ , Co 3+ . Die meisten Alaune kristallisieren in Oktaedern, 

einige in Würfeln. 

Kaliumchromalaun entspricht dem NaCl-Typ. Im Zentrum jedes aus 4 Kalium- und 

Chromionen gebildeten Würfels sitzt ein Schwefelatom, welches tetraedrisch von 4 

Sauerstoffatomen umgeben ist. Jedes Kaliumion und jedes Chromion ist oktaedrisch von 6 

Wassermolekülen umgeben. 

Die Herstellung des Alauns beruht auf der Reduktion von Kaliumdichromat mit Ethanol zu 

Chrom(III)-ionen, wobei aus Ethanol Ethanal (erkennbar am Geruch) entsteht. Die Reaktion 

verläuft im sauren Milieu. 

2) 2) 2) 2) Arbeitsvo Arbeitsvorschrift 

Arbeitsvo Arbeitsvorschrift 

rschrift rschrift 

� Berechne zunächst die Einwaage für 0,034 mol Kaliumdichromat! 

� Das Kaliumdichromat wird in einem 150ml Becherglas in 80ml Deionat gelöst! 

� Unter Rühren werden 11ml konz. Schwefelsäure vorsichtig zugegeben! 

� Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur werden unter Rühren tropfenweise 

insgesamt 7 ml Ethanol zugefügt. Dabei ist streng darauf zu achten, dass die 

Temperatur der Lösung nicht über 40°C ansteigt, da sich sonst irreversibel 

Chrom(III)-sulfat bildet. Allenfalls muss bei der Prozedur mit Wasser gekühlt werden. 

� Das Becherglas mit der Alaun-Mutterlauge wird mit einem Uhrglas abgedeckt und bis 

zur nächsten Unterrichtseinheit aufbewahrt. 

� Am nächsten Übungstag wird die Mutterlauge von den Kristallen dekantiert. Die 

Kristalle werden mit kaltem Wasser gewaschen und durch Abtupfen mit Küchenrolle 

vom restlichen Wasser befreit und im Exsikkator bis zur Gewichtskonstanz 

getrocknet. 









Herstellung Herstellung von von Diammoniumeisen(II) 

Diammoniumeisen(II)-sulfathexahydrat 

Diammoniumeisen(II) sulfathexahydrat 


Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 

Durch Auflösen von Eisenpulver mit Schwefelsäure wird Eisen(II)-sulfat erhalten, welches mit 

Ammoniumsulfat zum Diammoniumeisen(II)-sulfathexahydrat umgesetzt wird. Dieses 

Doppelsalz wird auch Mohrsches Salz genannt. 





� Berechne zunächst das für 0,0172 mol Eisen nötige Volumen 1M Schwefelsäure sowie 

die erforderliche Masse Eisen und Ammoniumsulfat! 

� In einem 100ml Becherglas wird die berechnete Menge Eisenpulver mit dem 

berechneten Volumen 1M Schwefelsäure gelöst. Das Becherglas dabei mit einem 

Uhrglas abdecken. Nach Abklingen der heftigen Gasentwicklung die Lösung 

erwärmen. 

� Die Lösung in eine Porzellanschale filtrieren. Das Filterpapier dabei mit einigen 

Tropfen 1M Schwefelsäure befeuchten. 

� Das Filtrat unter ständigem Rühren soweit einengen bis sich an der Oberfläche eine 

Kristallhaut zu bilden beginnt. 

� Die berechnete Menge Ammoniumsulfat in einem RG mit ca. 5ml Deionat heiß lösen 

und der Eisensulfatlösung zusetzen. 

� Die Lösung wieder einengen (Rühren!) und bei Bildung einer Kristallhaut vom Feuer 

nehmen und mit einem Uhrglas abgedeckt bis zur nächsten Unterrichtseinheit stehen 

lassen. 

� Die überstehende Mutterlauge vom auskristallisierten Mohrschen Salz dekantieren 


und im Exsikkator bis zur Gewichtskonstanz trocknen. 

a) Abgestimmte Reaktionsgleichungen! 

b) Berechnungen der eingesetzten Stoffmengen und der Ausbeute!

1111)))) Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 



Darstellung Darstellung und und Reaktionen Reaktionen von 

von 

Kaliumtrisoxalatoferrat(III) 

Kaliumtrisoxalatoferrat(III)-trihydrat 

Kaliumtrisoxalatoferrat(III) trihydrat 




Der obige Komplex mit der Formel K3[Fe(C2O4)3].3H2O ist eine grünes kristallines Salz, das in 

heißem Wasser gut, in kaltem aber sehr schlecht löslich ist. Das komplexe Anion ist 

photosensitiv und reagiert unter Einwirken von Licht mit λ < 450 nm zu Fe 2+ und CO2. 

2.a)))) 2.a 2.a 2.a Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift für für für für die die die die Herstellung 

Herstellung 

Herstellung 

Herstellung 

� Man wäge 10,0 g Kaliumoxalatmonohydrat (K2C2O4.H2O) in ein 250 mL Becherglas ein 

und löse in 30 mL Deionat unter Erwärmen (nicht Kochen!) auf. 

� Man löse 4,4 g Eisen(III)-chloridhexahydrat (FeCl3.6H2O) in möglichst wenig Deionat 

(≈10 mL) auf. 

� Nun füge man der heißen Lösung von a) die Lösung von b) zu und rühre oder 

schüttle intensiv. 

� Die Kristallisation des Komplexes erfolgt durch Stehenlassen, zunächst an der Luft, 

dann in einem Eisbad (das Gefäß wird mit Alufolie umwickelt). 

� Das kristalline Produkt wird im Vakuum filtriert und mit 10 mL Aceton gewaschen. 

Danach saugt man noch einige Minuten Luft durch, um das Produkt zu trocknen 

(Alufolie). 

� Die Kristalle werden in ein vorher gewogenes Schälchen gegeben und etwa 30 

Minuten bei 50°C getrocknet. 

� Das trockene Produkt wird gewogen, die Masse wird notiert. 

2.b 2.b 2.b 2.b ) ) ) ) Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift für für für für die die die die Untersuchung 

Untersuchung 

Untersuchung 

Untersuchung 

Die bei der Redoxreaktion gebildeten Fe 2+ -Ionen lassen sich durch rotes Blutlaugensalz 

(Kaliumhexacyanoferrat(III), K3[Fe(CN)6]) als Berliner Blau nachweisen. 

Man löst 0,5 g des Produktes in 80 mL Wasser auf und fügt 3 mL H2SO4 (2 M) zu. Mit dieser 

Lösung werden drei entsprechend beschriftete Eprouvetten bis zur Hälfte gefüllt. Das 1. Rg 

wird in Alufolie gewickelt, sodass kein Licht einwirken kann. Das 2. Rg wird 2 Minuten nicht 

eingewickelt stehen gelassen, das 3. Rg 2 Minuten mit UV-Licht bestrahlt. Danach fügt man 

zu jedem Rg 1 mL Blutlaugensalzlösung zu. 

Mit der verbliebenen Lösung des Komplexes wird ein großes Filterpapier getränkt und mit 

einem Fön getrocknet. Auf das so imprägnierte Papier legt man einen Gegenstand (Schere, 

Münze, Schlüssel...) und beleuchtet wieder mit UV. Nach einiger Zeit wird das Papier mit 

Blutlaugensalzlösung bepinselt oder besprüht.

3) 3) 3) 3) Protokoll PP 

Protokoll 

rotokoll rotokoll 

Das Protokoll soll enthalten: 



a) Reaktionsgleichung für die Herstellung des Komplexes 

b) Berechnung der theoretischen Ausbeute 

c) Masse des Produktes 

d) Berechnung der praktischen Ausbeute 

e) Reaktionsgleichung für die photochemische Zersetzung 

f) Gleichung für den Fe 2+ -Nachweis 

g) Erklärung für die Rolle des UV-Lichtes 



Edwin Scheiber






Darstellung Darstellung Darstellung von von Kaliumtrisoxalatochromat(III) 

Kaliumtrisoxalatochromat(III) 





27 g H2C2O4.2aq und 12 g K2C2O4.aq werden in wenig Wasser gelöst und mit einer Lösung 

von 12 g K2Cr2O7 langsam unter Rühren gemischt. Die erhaltenen Lösung wird eingeengt 

und langsam abgekühlt, wobei sich schwarz-grüne säulenförmige Kristalle abscheiden. 

2) 2) 2) 2) Protokoll Protokoll Protokoll Protokoll 








Darstellung Darstellung von von Hexammincobalt(III) 

Hexammincobalt(III)-chlorid 

Hexammincobalt(III) 

Hexammincobalt(III) chlorid 





1) In einem 50 ml Becherglas werden 6 ml Wasser und 2,7 g NH4Cl in der Hitze gelöst. In 

der kochenden Lösung werden 4 g CoCl2.6aq gelöst. 

2) In einem trockenen 100 ml WH-Erlenmeyerkolben wird eine Spatel voll Aktivkohle 

vorgelegt und die eben hergestellt Lösung kochend zugegeben und anschließend auf 

Raumtemperatur abgekühlt. Nun werden 10 ml konz. NH3-Lösung zugefügt, wobei das 

Becherglas, in dem vorher die Lösung hergestellt worden ist, mit der Ammoniaklösung 

ausgespült wird. Die gesamte Lösung wird anschließend im Eisbad auf 10°C abgekühlt. 

3) Unter Schwenken des Kolbens werden mit einer Tropfpipette langsam 15 ml 30% H2O2 

zugefügt. 

4) Gegen Ende der Gasentwicklung wird langsam auf 60°C erwärmt und auf dieser 

Temperatur etwa 10 min. lang gehalten, dann im Eisbad abgekühlt. Es bildet sich ein 

gelbbrauner Niederschlag, der gemeinsam mit der Aktivkohle mittels Faltenfilter 

abfiltriert wird. 

5) Jetzt wird die Aktivkohle folgendermaßen abgetrennt: Der Niederschlag wird in einem 

Becherglas in 30 ml kochender 2 %iger HCl überführt. Sobald sich der Komplex gelöst 

hat, wird die Aktivkohle noch heiß abfiltriert (Faltenfilter). 

6) Zum Filtrat werden 5 ml konz HCl(Abzug!) zugegeben und im Eisbad (+NaCl) auf < 5°C 

abgekühlt. Der orange-braune Komplex wird filtriert (Glassintertiegel, Saugflasche) und 

trockengepresst. Anschließend abwiegen. 


a) Stellen Sie alle relevanten Reaktionsgleichungen auf. 

b) Bestimmen Sie die Ausbeute bezogen auf Cobalt(II)-chloridhexahydrat 

c) Zeichnen Sie die Struktur der Komplexverbindung und geben Sie das Pauling-Schema an.






Herstellung Herstellung von von Pentamminchlorochrom(III) 

Pentamminchlorochrom(III)-chlorid 

Pentamminchlorochrom(III) 

Pentamminchlorochrom(III) chlorid 





1) Leeren Glasfiltertiegel tarieren. 

2) In einem 250 ml Erlenmeyerkolben wreden 12 g K2Cr2O7 mit 40 ml konz. HCl und 15 ml 

Ethanol unter Umrühren übergossen. 

3) Die so erhaltene grüne Chrom(III)-Lösung wird bei ca. 50°C mit Zink unter Luftabschluss 

reduziert. 

4) Die blaue Lösung lässt man in ein Gemisch von 100 g NH4Cl und 150 ml NH3 konz. 

fließen, da in einem Eis/Kochsalz-Bad steht. 

5) Es wird von ungelöstem NH4Cl dekantiert und durch einleiten von O2 und kräftigem 

Schütteln eine schnelle Oxidation erreicht. Dabei färbt sich die Flüssigkeit rot und es 

scheiden sich reichlich Kristalle ab. 

6) Die Lösung wird nun etwa 10 Minuten mit dem 2,5fachen Volumen an konz. HCl 

gekocht, wobei sich der Komplex [CrCl(NH3)5]Cl2 bildet. 

7) Die schönen karminroten Kristalle werden abgesaugt oder filtriert, mit Ethanol 

gewaschen, im Exsikkator getrocknet und gewogen. 


Berechnen Sie die Ausbeute!






Hers Herstellung Hers tellung und Charakterisierung eines Nickelkomplexes 


Allgemeines 

Allgemeines 

Allgemeines 

Die Aufgabe besteht aus der Synthese und anschließenden Analyse einer 

Komplexverbindung, die Nickel sowie Chlor und Ammoniak enthält. 





Darstellung 

1. 1,50 g Nickel werden im Abzug in 10mL Salpetersäure gelöst (dieser Schritt wurde schon 

vollzogen; Sie arbeiten bereits mit der stark salpetersauren Nickelnitrat-Lösung weiter). 

2. 10 mL der Nickelsalz-Lösung werden in den Erlenmeyerkolben pipettiert. 

3. Bei gleichzeitiger Eiskühlung werden 25 mL Ammoniak-Lösung in kleinen Portionen 

zugegeben (nach etwa 15 mL beginnt bereits die Abscheidung von Salzkristallen). Die 

kalte Kristallmasse wird abgesaugt und dreimal mit wenig Ammoniak-Lösung 

gewaschen. 

4. Anschließend wird die feuchte Kristallmasse mit 10 mL Salzsäure (18%ig) gelöst; falls 

erforderlich, muss ein wenig mehr Salzsäure verwendet werden. 

5. Die blau gefärbte Lösung wird dann unter Eiskühlung mit 30 mL einer Lösung von 30 g 

Ammoniumchlorid in 100 mL Ammoniak-Lösung versetzt. 

6. Die nun blauviolette Masse wird abgesaugt und mit wenig Ammoniak-Lösung, Ethanol 

und schließlich Ether gewaschen. 

7. Die Substanz wird dann auf einem Blatt Papier zum Trocknen ausgebreitet, und 

gewogen, sobald der Ether verdunstet ist.

Charakterisierung 






Etwa 0,5 g der Nickelverbindung werden in einen 100mL-Maßkolben exakt eingewogen. 

Nach Zugabe von 20 mL Salpetersäure (c = 1,00 mol/L) wird mit Wasser aufgefüllt. 

1. Bestimmung: 

10,0 mL der Lösung werden mit Natronlauge gegen Methylrot titriert. 


10,0 mL der Lösung werden mit Wasser, etwa 2 mL Ammoniak-Lösung und einigen Tropfen 

Murexid-Lösung versetzt. Die gelbe Lösung wird mit EDTA bis zum Umschlag nach Violett 

titriert. 


10,0 mL der Lösung werden mit 10,0 mL Silbernitrat-Lösung und etwa 5 mL Toluen versetzt. 

Nach kräftigem Schütteln wird der Indikator (Fe 3+ ) zugegeben und mit der Thiocyanat- 

Lösung bis zur bleibenden Rotfärbung titriert. 


Die Berechnungen und die Formel der Nickelverbindung sind anzugeben.






Qualitati Qualitative Qualitati ve Analyse Analyse und und und präp präparative präp rative anorganische anorganische anorganische Chemie 

Chemie 

1) 1) 1) 1) Qualitative Qualitative Qualitative Qualitative Analyse: Analyse: Analyse: Analyse: 

In den beschrifteten Reagenzgläsern (A bis F, X, Y) befinden sich (z.T in Wasser gelöste ) 

Verbindungen. Diese sind mit Hilfe von H2SO4 und verdünnter NaOH, sowie durch Reaktionen 

untereinander zu identifizieren. Zwei der Proben enthalten als Kation K + . 

2) 2) 2) 2) Präparative Präparative Präparative Präparative Chemie: Chemie: Chemie: Chemie: 

Die nach der qualitativen Analyse noch vorhandenen Probenmengen X und Y werden zur 

Herstellung eines EDTA-Komplexes weiterverwendet. Dabei sind die in der 

Präperationsvorschrift angegebene Massen durch entsprechend proportional abgeänderte 

Masse zu ersetzen. 

X + C10H16N2O8 � ........................................ + ................. + H2O 

Komplex 1 

2 ............................... + H2O2 + Y + H2O � ................................ * 4H2O + ................... 

Komplex 1 Komplex 2 

Arbeitsvorschrift: 




Eine Aufschlämmung von 1,235 g X mit 2,92 g EDTA in 12 ml H2O wird in einem 100 ml 

Becherglas unter vorsichtigem Rühren mit einem Thermometer langsam auf 75°C erwärmt. 

Nach Ende der Gasentwicklung wird mit 3,5 ml H2O2 (30%) unter Rühren versetzt. Dann 

werden 1,0 g Y unter Rühren langsam zugegben und weiter gerührt, bis die Gasentwicklung 

beendet ist. 

Die violette Lösung wird dann unter Rühren auf –2°C abgekühlt, indem man das Becherglas 

in ein größeres mit einer Eis-Kochsalz-Mischung stellt. Das violette Produkt fällt dabei aus. 

Es wird dann schnell abfiltriert sowie mit 2 mal 10 ml Aceton gewaschen. Dieser 

luftgetrocknete „Komplex 2“ wird auf dem tarierten Uhrglas gewogen.




a) In den Reagenzgläsern befinden sich folgende Substanzen. 

A = E = 

B = F = 

C = X = 

D = Y = 

b) Berechnen Sie die Ausbeute in %. 

c) Skizzieren Sie die Struktur von Komplex 2 



Edwin Scheiber

4) 4) 4) 4) Geräte Geräte Geräte Geräte und und und und Chemiekalien: 

Chemiekalien: 

Chemiekalien: 

Chemiekalien: 



RG-ständer + Rg A =HNO3, halbkonz. 




100 ml Becherglas B =(NH3)2Fe(SO4)2Mohresches Salz -lsg 

Glasstab, Thermometer C =Berliner Blau-lsg 

Heizplatte oder Brenner+Ceranplatte D =EtOH 

5 ml Messpipette E = K2Cr2O7-lsg 

Spatel F =K3[Fe(CN)6]-lsg 

Filter + Rundfilter oder Glasfritte X =CoCO3(Festsubstanz) 

Uhrglas Y =BaCO3 (Festsubstanz) 

H2SO4 

Küchenrolle NaOH 

Waage Eis 

Eisbad Deionat 

5) 5) 5) 5) Ergebnisse: 

Ergebnisse: 

Ergebnisse: 

Ergebnisse: 

a) In den Reagenzgläsern befinden sich folgende Substanzen. 

A =HNO3, halbkonz. E = K2Cr2O7 

B =(NH3)2Fe(SO4)2Mohresches Salz F =K3[Fe(CN)6] 

C =Berliner Blau X =CoCO3 

D =EtOH Y =BaCO3 

b) CoCO3 + C10 H16 N2O8 � Co(EDTA)–H14 + CO2 + H2O 

Co(EDTA)-H14 + H2O2 + BaCO3 + H2O � Ba[Co(EDTA)-H12]2.4aq + CO2 

Tip: Geht recht gut, aber bei qual. Analyse nicht viel Substanz verbrauchen, sonst ist für präp. 

nichts mehr da. 

M (CoCO3) = 123,5 g/mol 

M (Ba[Co(EDTA)-H12]2.4aq) = 903,2 g/mol 

z.B. 1,235 g CoCO3 Einwaage und 4,000 g Auswaage Komplex 2 � 88,5% Ausbeute

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