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Synthesen Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber

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<strong>Synthesen</strong><br />

<strong>Synthesen</strong><br />

Seite 14 von 18<br />

<strong>Manfred</strong> <strong>Kerschbaumer</strong><br />

<strong>Edwin</strong> <strong>Scheiber</strong><br />

Hers Herstellung Hers tellung und Charakterisierung eines Nickelkomplexes<br />

1) 1) 1) 1) Allgemeines<br />

Allgemeines<br />

Allgemeines<br />

Allgemeines<br />

Die Aufgabe besteht aus der Synthese und anschließenden Analyse einer<br />

Komplexverbindung, die Nickel sowie Chlor und Ammoniak enthält.<br />

2) 2) 2) 2) Arbeitsvorschrift<br />

Arbeitsvorschrift<br />

Arbeitsvorschrift<br />

Arbeitsvorschrift<br />

Darstellung<br />

1. 1,50 g Nickel werden im Abzug in 10mL Salpetersäure gelöst (dieser Schritt wurde schon<br />

vollzogen; Sie arbeiten bereits mit der stark salpetersauren Nickelnitrat-Lösung weiter).<br />

2. 10 mL der Nickelsalz-Lösung werden in den Erlenmeyerkolben pipettiert.<br />

3. Bei gleichzeitiger Eiskühlung werden 25 mL Ammoniak-Lösung in kleinen Portionen<br />

zugegeben (nach etwa 15 mL beginnt bereits die Abscheidung von Salzkristallen). Die<br />

kalte Kristallmasse wird abgesaugt und dreimal mit wenig Ammoniak-Lösung<br />

gewaschen.<br />

4. Anschließend wird die feuchte Kristallmasse mit 10 mL Salzsäure (18%ig) gelöst; falls<br />

erforderlich, muss ein wenig mehr Salzsäure verwendet werden.<br />

5. Die blau gefärbte Lösung wird dann unter Eiskühlung mit 30 mL einer Lösung von 30 g<br />

Ammoniumchlorid in 100 mL Ammoniak-Lösung versetzt.<br />

6. Die nun blauviolette Masse wird abgesaugt und mit wenig Ammoniak-Lösung, Ethanol<br />

und schließlich Ether gewaschen.<br />

7. Die Substanz wird dann auf einem Blatt Papier zum Trocknen ausgebreitet, und<br />

gewogen, sobald der Ether verdunstet ist.

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