Synthesen Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber

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1) 1) 1) 1) Allgemeines Allgemeines Allgemeines Allgemeines Synthesen Synthesen Synthese Synthese von von Malachitpulver Malachitpulver Malachitpulver Seite 6 von 18 Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber Malachit: CuCO3.Cu(OH)2 Wird metallisches Kupfer der Witterung ausgesetzt, so bildet sich nach einigen Jahren Malachit, eine Verbindung die Patina genannt wird. An Meeresküsten bildet sich auch CuCl2.Cu(OH)2 und in Industriegebieten CuSO4.Cu(OH)2, diese Verbindungen sind ebenfalls grün und werden genauso als Patina bezeichnet. 2) 2) 2) 2) Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift � Bei Zimmertemperatur werden 14,4 g NaHCO3 in 150 ml Deionat gelöst, es bleibt ein Bodensatz, der nicht stört. (Lösung A) � In einem zweiten Becherglas löst amn 4,9 g CuSO4.5H2O bei ca. 40 °C in 50 ml Deionat. (Lösung B) � Nun gießt man langsam 80 ml der Lösung A in die Lösung B. Achtung es schäumt und es bildet sich ein blauer voluminöser Niederschlag. Nach kräftigem Rühren gibt man nach zwei Minuten nochmals 30 ml der Lösung A zur Lösung B. � Man rührt um, kocht einmal kurz auf, es bildet sich der grüne Malachit. � Der Niederschlag wird abfiltriert, mit 20 ml kaltem Deionat und anschließend mit 10 ml Ethanol gewaschen. � Das Pigment wird bei Zimmertemperatur oder bei 50°C im Trockenschrank getrocknet. 3333) ) ) ) Protokoll Protokoll Protokoll Protokoll a) Abgestimmte Reaktionsgleichung! b) Berechnung der Ausbeute!
1) 1) 1) 1) Allgemeines Allgemeines Allgemeines Allgemeines Synthesen Synthesen Herstellung Herstellung von von Kaliumchromalaun Kaliumchromalaun Seite 7 von 18 Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber Als Alaune bezeichnet man ganz allgemein Salze des Typs M(I)M(III)(SO4)2.12H2O. An die Stelle des einwertigen Ions können treten: Na + , K + , Rb + , NH4 + und an die Stelle des dreiwertigen Ions: Al 3+ , V 3+ , Cr 3+ , Fe 3+ , Co 3+ . Die meisten Alaune kristallisieren in Oktaedern, einige in Würfeln. Kaliumchromalaun entspricht dem NaCl-Typ. Im Zentrum jedes aus 4 Kalium- und Chromionen gebildeten Würfels sitzt ein Schwefelatom, welches tetraedrisch von 4 Sauerstoffatomen umgeben ist. Jedes Kaliumion und jedes Chromion ist oktaedrisch von 6 Wassermolekülen umgeben. Die Herstellung des Alauns beruht auf der Reduktion von Kaliumdichromat mit Ethanol zu Chrom(III)-ionen, wobei aus Ethanol Ethanal (erkennbar am Geruch) entsteht. Die Reaktion verläuft im sauren Milieu. 2) 2) 2) 2) Arbeitsvo Arbeitsvorschrift Arbeitsvo Arbeitsvorschrift rschrift rschrift � Berechne zunächst die Einwaage für 0,034 mol Kaliumdichromat! � Das Kaliumdichromat wird in einem 150ml Becherglas in 80ml Deionat gelöst! � Unter Rühren werden 11ml konz. Schwefelsäure vorsichtig zugegeben! � Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur werden unter Rühren tropfenweise insgesamt 7 ml Ethanol zugefügt. Dabei ist streng darauf zu achten, dass die Temperatur der Lösung nicht über 40°C ansteigt, da sich sonst irreversibel Chrom(III)-sulfat bildet. Allenfalls muss bei der Prozedur mit Wasser gekühlt werden. � Das Becherglas mit der Alaun-Mutterlauge wird mit einem Uhrglas abgedeckt und bis zur nächsten Unterrichtseinheit aufbewahrt. � Am nächsten Übungstag wird die Mutterlauge von den Kristallen dekantiert. Die Kristalle werden mit kaltem Wasser gewaschen und durch Abtupfen mit Küchenrolle vom restlichen Wasser befreit und im Exsikkator bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. 3333) ) ) ) Protokoll Protokoll Protokoll Protokoll a) Abgestimmte Reaktionsgleichung! b) Berechnung der Ausbeute!
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