Synthesen Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber

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Synthesen Synthesen Seite 8 von 18 Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber Herstellung Herstellung von von Diammoniumeisen(II) Diammoniumeisen(II)-sulfathexahydrat Diammoniumeisen(II) sulfathexahydrat 1) 1) 1) 1) Allgemeines Allgemeines Allgemeines Allgemeines Durch Auflösen von Eisenpulver mit Schwefelsäure wird Eisen(II)-sulfat erhalten, welches mit Ammoniumsulfat zum Diammoniumeisen(II)-sulfathexahydrat umgesetzt wird. Dieses Doppelsalz wird auch Mohrsches Salz genannt. 2) 2) 2) 2) Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift � Berechne zunächst das für 0,0172 mol Eisen nötige Volumen 1M Schwefelsäure sowie die erforderliche Masse Eisen und Ammoniumsulfat! � In einem 100ml Becherglas wird die berechnete Menge Eisenpulver mit dem berechneten Volumen 1M Schwefelsäure gelöst. Das Becherglas dabei mit einem Uhrglas abdecken. Nach Abklingen der heftigen Gasentwicklung die Lösung erwärmen. � Die Lösung in eine Porzellanschale filtrieren. Das Filterpapier dabei mit einigen Tropfen 1M Schwefelsäure befeuchten. � Das Filtrat unter ständigem Rühren soweit einengen bis sich an der Oberfläche eine Kristallhaut zu bilden beginnt. � Die berechnete Menge Ammoniumsulfat in einem RG mit ca. 5ml Deionat heiß lösen und der Eisensulfatlösung zusetzen. � Die Lösung wieder einengen (Rühren!) und bei Bildung einer Kristallhaut vom Feuer nehmen und mit einem Uhrglas abgedeckt bis zur nächsten Unterrichtseinheit stehen lassen. � Die überstehende Mutterlauge vom auskristallisierten Mohrschen Salz dekantieren 3333) ) ) ) Protokoll Protokoll Protokoll Protokoll und im Exsikkator bis zur Gewichtskonstanz trocknen. a) Abgestimmte Reaktionsgleichungen! b) Berechnungen der eingesetzten Stoffmengen und der Ausbeute!
1111)))) Allgemeines Allgemeines Allgemeines Allgemeines Synthesen Synthesen Darstellung Darstellung und und Reaktionen Reaktionen von von Kaliumtrisoxalatoferrat(III) Kaliumtrisoxalatoferrat(III)-trihydrat Kaliumtrisoxalatoferrat(III) trihydrat Seite 9 von 18 Manfred Kerschbaumer Edwin Scheiber Der obige Komplex mit der Formel K3[Fe(C2O4)3].3H2O ist eine grünes kristallines Salz, das in heißem Wasser gut, in kaltem aber sehr schlecht löslich ist. Das komplexe Anion ist photosensitiv und reagiert unter Einwirken von Licht mit λ < 450 nm zu Fe 2+ und CO2. 2.a)))) 2.a 2.a 2.a Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift für für für für die die die die Herstellung Herstellung Herstellung Herstellung � Man wäge 10,0 g Kaliumoxalatmonohydrat (K2C2O4.H2O) in ein 250 mL Becherglas ein und löse in 30 mL Deionat unter Erwärmen (nicht Kochen!) auf. � Man löse 4,4 g Eisen(III)-chloridhexahydrat (FeCl3.6H2O) in möglichst wenig Deionat (≈10 mL) auf. � Nun füge man der heißen Lösung von a) die Lösung von b) zu und rühre oder schüttle intensiv. � Die Kristallisation des Komplexes erfolgt durch Stehenlassen, zunächst an der Luft, dann in einem Eisbad (das Gefäß wird mit Alufolie umwickelt). � Das kristalline Produkt wird im Vakuum filtriert und mit 10 mL Aceton gewaschen. Danach saugt man noch einige Minuten Luft durch, um das Produkt zu trocknen (Alufolie). � Die Kristalle werden in ein vorher gewogenes Schälchen gegeben und etwa 30 Minuten bei 50°C getrocknet. � Das trockene Produkt wird gewogen, die Masse wird notiert. 2.b 2.b 2.b 2.b ) ) ) ) Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift Arbeitsvorschrift für für für für die die die die Untersuchung Untersuchung Untersuchung Untersuchung Die bei der Redoxreaktion gebildeten Fe 2+ -Ionen lassen sich durch rotes Blutlaugensalz (Kaliumhexacyanoferrat(III), K3[Fe(CN)6]) als Berliner Blau nachweisen. Man löst 0,5 g des Produktes in 80 mL Wasser auf und fügt 3 mL H2SO4 (2 M) zu. Mit dieser Lösung werden drei entsprechend beschriftete Eprouvetten bis zur Hälfte gefüllt. Das 1. Rg wird in Alufolie gewickelt, sodass kein Licht einwirken kann. Das 2. Rg wird 2 Minuten nicht eingewickelt stehen gelassen, das 3. Rg 2 Minuten mit UV-Licht bestrahlt. Danach fügt man zu jedem Rg 1 mL Blutlaugensalzlösung zu. Mit der verbliebenen Lösung des Komplexes wird ein großes Filterpapier getränkt und mit einem Fön getrocknet. Auf das so imprägnierte Papier legt man einen Gegenstand (Schere, Münze, Schlüssel...) und beleuchtet wieder mit UV. Nach einiger Zeit wird das Papier mit Blutlaugensalzlösung bepinselt oder besprüht.
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