GERSTEL Aktuell Nr. 47 - Gerstel GmbH & Co.KG

selektiven Detektors
kam, der ebenfalls
im Instrumentenrack
www.gerstel.de
integriert wurde.
Eine besondere Herausforderung stellte das
Kühlsystem dar, berichtet Entwicklungsleiter Dirk
Bremer. Flüssiger Stickstoff, wie er herkömmlicherweise
in der GC/MS-Analytik verwendet wird, um
flüchtige organische Verbindungen in einer Probenfalle
auszufrieren, birgt in einem Flugzeug ein
Gefährdungspotenzial, da er bei einem Druckverlust
plötzlich verdampfen kann. Bernd Rose kam daraufhin
auf die Idee, eine Verdampferkühlung zu installieren,
wie sie in Kühlschränken verwendet wird.
„Damit konnten wir wie gefordert die Analyten bei
-20 °C in der Kühlfalle ausfrieren und anreichern“,
erinnert sich der Entwickler.
Erfolgreicher Höhenflug des
HALO-GC/MS im Zeppelin
Bisher kam nicht das HALO-Flugzeug zum Einsatz,
sondern ein Zeppelin NT. Das GC/MS-System wurde
für diesen Einsatz im Forschungszentrum Jülich
modifiziert und an die analytischen Erfordernisse
angepasst. Um so viel Gewicht wie möglich zu sparen,
wurden Halterungen und Verkleidungen herkömmlicher
GC/MS-Systeme durch leichtere Aluminiumträger
ersetzt.
Die Probennahme erfolgte durch eine Teflonleitung,
die am Bug der Zeppelingondel angebracht war.
Zunächst erfolgte eine Anreicherung der Analyten auf
einem geeigneten Adsorbens in einem Glasliner, von
dem die Analyten anschließend temperaturprogrammiert
im Gegenstrom auf die GC-Säule (DB624, 20
Die gesamten Toluoldaten für die Kampagne 2012 mit den Haupteinsatzgebieten in den Niederlanden
und Italien. Bei den Überflügen sind Regionen mit sehr reiner Luft wie die Ostalpen (blau) und
die Adriaküste, aber auch Regionen mit höherer Schadstoffbelastung (rot) wie die Regionen um Frankfurt
am Main, Rotterdam und Bologna gut zu erkennen.
m x 0,18 mm x 1,9 µm, Agilent) gespült und dort
aufgetrennt wurden. Die Detektion der Analyten im
MSD erfolgte nach Elektronenstoßionisierung (EI)
im Modus Selected-Ion-Monitoring (SIM), um die
Detektionsgrenze zu senken. Durch die schnellen
Heizraten von Säulen und Adsorptionsfallen konnten
die meisten atmosphärisch relevanten Substanzen in
drei Minuten getrennt werden. In weiteren drei Minuten
wurde das GC-Modul wieder auf die Starttemperatur
gekühlt. Durch eine zweite Anreicherungseinheit,
die zeitlich versetzt arbeitet, gelingt es, alle drei
Minuten eine Probe zu sammeln und zu analysieren.
Messdaten aus ganz Europa
Trotz teilweise widriger Bedingungen wie sehr sommerlichen
Temperaturen in Italien in einer nicht klimatisierten
Zeppelingondel bewies das GC/MS-System
im Zuge der drei PEGASOS-Messkampagnen
seine volle Funktionstüchtigkeit. Alle angestrebten
analytischen Ziele wurden erreicht, wie Julia Jäger
feststellte, die derzeit mit der Auswertung und Analyse
der aufgezeichneten Messdaten beschäftigt ist.
Die Messkampagnen führten die Wissenschaftlerin
von Friedrichshafen in Deutschland zur Po-Ebene
in Italien, nach Rotterdam in den Niederlanden und
kürzlich erst bis nach Finnland. Allein während der
Messkampagne im Jahr 2012 wurden mehr als 3000
GC/MS-Messungen durchgeführt, die gleiche Menge
an Daten wurde während der Messkampagne 2013
gesammelt. „Die Luft über Europa ist abgesehen
von wenigen Gebieten recht sauber“, berichten die
Jülicher Forscher. Und weiter: „Die Verteilung der
gemessenen VOCs wird aber nicht nur von ihren
Quellen, sondern auch von der Wettersituation, die
für eine Durchmischung der Luftschichten sorgt,
und der Verteilung anderer Verbindungen, etwa den
OH-Radikalen, bestimmt, mit denen VOC reagieren.
Entsprechend kompliziert ist die Interpretation der
Daten. Dabei ist wichtig, dass viele weitere Spurengase
und Radikale wie das OH-Radikal vom Zeppelin
aus gemessen wurden. Darüber hinaus lieferten
Messdaten der Bodenstationen in Finnland, Italien
und den Niederlanden Informationen über Prozesse
in Bodennähe. Erst die Kombination der Daten und
der Vergleich mit Modellen ergibt ein umfassendes
Bild und ermöglicht die vollständige Interpretation
dieses einzigartigen Datensatzes.“
Quellen- und Querverweise
Ionenchromatogramm einer Probe, genommen während eines Messflugs in Italien über den rund
1500 km langen Gebirgszug des Apennin. Die Luftmasse enthielt Substanzen, die direkt in die
Atmosphäre emittiert werden, etwa Benzol, Toluol und Isopren, aber auch Abbauprodukte wie
Methacrolein und Methylvinylketon.
[1] pegasos.iceht.forth.gr/
[2] eu-pegasos.blogspot.de/
Die Entwicklung des GC/MS-Systems wurde gefördert
von der Deutschen Forschungsgemeinschaft
im Schwerpunktprogramm HALO (WE-4384/2-
2). Das PEGASOS-Projekt wird von der Europäischen
Kommission gemäß des 7. Rahmenprogramms
gefördert (FP7-ENV-2010-265148).
GERSTEL Aktuell – Dezember 2013 13