Synthese und Charakterisierung neuer schwach koordinierender ...

Ergebnisse und Diskussion
Abbildung 59. Darstellung von Li[Al(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] entlang der c-Achse (0 0 1). Farbkodierung:
Li dunkelblau, C dunkelgrau, N blau, O rot, Al türkis. H-Atome zur besseren Übersichtlichkeit weggelassen.
3.2 Versuch der Synthese von [E{O–C 6 H 4 –CN∙B(C 6 F 5 ) 3 } 4 ] – (E = B, Al)
Der Versuch zur Darstellungen von Na[B{O–C 6 H 4 –CN∙B(C 6 F 5 ) 3 } 4 ] und Li[Al{O–C 6 H 4 –
CN∙B(C 6 F 5 ) 3 } 4 ] wurde analog zu der in Kapitel 1.2 beschriebenen Vorschrift durchgeführt.
Die Umsetzungen von Na[B(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] und Li[Al(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] mit B(C 6 F 5 ) 3 wurden
sowohl in Diethylether und THF aber auch in CH 2 Cl 2 durchgeführt. Na[B(O–C 6 H 4 –CN) 4 ]
bzw. Li[Al(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] wurden in einer Portion zu einer Lösung von B(C 6 F 5 ) 3 gegeben.
Die Lewis-Säure wurde bei den ersten Versuchen im Überschuss eingesetzt und bei weiteren
Untersuchungen wurden aus unten beschriebenen Gründen exakt äquimolare Mengen (1 : 4
Na[B(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] bzw. Li[Al(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] : B(C 6 F 5 ) 3 ) eingehalten.
Bei der Umsetzung von Li[Al(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] mit B(C 6 F 5 ) 3 in THF konnten farblose
Kristalle erhalten werden, die röntgenkristallografisch untersucht wurden. Dabei stellte sich
heraus, dass nicht das vierfach koordinierte Aluminat [Al{O–C 6 H 4 –CN∙B(C 6 F 5 ) 3 } 4 ] –
resultierte, sondern Al{O–C 6 H 4 –CN∙B(C 6 F 5 ) 3 } 3 (THF) 2 , in dem das Al-Zentrum trigonalbipyramidal
koordiniert ist, (vgl. Abbildung 60) isoliert wurde. Demnach wurde eine Al–O-
Bindung im Edukt Li[Al(O–C 6 H 4 –CN) 4 ] durch die Reaktion mit der starken Lewis-Säure
B(C 6 F 5 ) 3 gespalten.
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