Bestimmung des Gehaltes an Kohlenwasserstoffen in ... - Geohilfe

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Einfache, aliphatische KW ( Methanhomologe) Boden- Deponieluft gas VOR-ORT- Analytik VDI 3865 4 VDI 3860 - 12 - Methodik der KW-Bestimmung im Feststoffbereich (Untersuchungs- und Analysenstrategie) Altlastenmaterialien/ Materialien aus dem Bereich schädlicher, stofflicher Bodenveränderungen Benzine u. andere leichtfl. Lösungsmittel BTXE (C6 – C8) „HLUG- Methode“ II (C5 – C10) bei relevanten und auffälligen Konzentrationen parameterspezifischeEinzelfalluntersuchung (z.B. gemäß „HLUG- Methode“); PAH z.B. DIN 38414 S23; LUA- Merkblatt 1 bzw. DIN ISO 13877 III Native Bodenmaterialien Native Kohlenwasserstoffe KW- ungrad- Abbaugrad zahlige z.B. n-Alkane, i-C19Pristan; biogene i-C20Phytan KW Mitteldestillat E DIN EN 14039 IVa IVb Spezialfall Shredderleichtfraktion (Miterfassung von Additiven, Hilfs- und Füllstoffen sowie Oligomeren aus den Kunststoffen) VIII Mobile SW-/GWverfügbare KW C10 bis C22 E DIN EN 14039 V Feste Abfälle zur Verwertung/ Beseitigung Höhere KW C23 bis C40 Schmieröle E DIN EN 14039 VI Extrahierbare lipophile Stoffe „Fette Schmieröle“ Bituminöse Komponenten >> C40 Fettschadensfälle Petroletherextrakt Gravimetrie VII Abb.: I
- 20 - 5. Erweiterte Durchführungsvorschriften zur E DIN EN 14 039 5.1 Anwendungsbereich Das nachstehend beschriebene Verfahren ist grundsätzlich auf alle festen Abfälle, Boden- und Altlastenmaterialien anwendbar. Heterogene Probenmaterialien mit inhomogener Stoff- verteilung sind zur Vorbereitung der Analysenprobe ausreichend zu homogenisieren. Grobstückige Materialien sind zu zerkleinern (Endfeinheit üblicherweise < 10 mm). Für die KW-Bestimmung wird in der Regel nur ein Teil der Laborprobe verwendet, so dass eine re- präsentative Analysenprobe herzustellen ist. Entsprechend der Materialkonsistenz eignen sich für den Teilungsprozess Rotations-, Drehrohr- oder Riffelteiler. 5.2 Verfahrensgrundlagen Grundlage des Untersuchungsverfahrens bildet der Entwurf der DIN EN 14039 [3], deren grundsätzliche Arbeitsschritte sich mit dem Entwurf der DIN ISO 16703 „Gaschroma- tographische Bestimmung des Gehaltes an Mineralölkohlenwasserstoffen“ [4] aus dem Be- reich Bodenbeschaffenheit decken. Wichtige technische Verfeinerungen der beiden Norm-Entwürfe ergeben sich aus einem Ma- nuskript zur Harmonisierung („Harmonised Protocol“ [6]) der Verfahrensvorschriften zu den beiden Norm-Entwürfen. Insbesondere die dort erfolgte Präzisierung zur Extraktreinigung ist bei Abfall-Untersuchungen nach dieser Richtlinie zwingend zu beachten. Für die Untersuchung hochbelasteter Feststoffproben bzw. matrixhaltiger Kunststoffextrakte sind zur Probenaufarbeitung stärkere Verdünnungen zu wählen um Überlastungen • des Extraktionssystems durch Überschreitung der Lösungsmittelkapazität, • des clean up durch Säulendurchbruch und • des gaschromatographischen Trennsystems zu vermeiden (s. auch Kap. 6.7.2). Die homogene Analysenprobe wird mit Aceton/n-Heptan (2+1) (in Sonderfällen, siehe Kapitel 6.7, nur mit n-Heptan) extrahiert, zur Entfernung des Acetons zweimal 1 mit Wasser ausge- schüttelt und die organische Phase abgetrennt. Unerwünschte, polarere Spezies werden über eine mit Florisil ® gefüllte Säule aus dem Extrakt abgetrennt. Die Mineralöl- Kohlenwasserstoffe werden nach kapillargaschromatographischer Trennung mittels FID zur Quantifizierung detektiert. Vergleichssubstanz zur Kalibrierung des Verfahrens ist ein 1+1- Gemisch aus Diesel- und Schmieröl. 1 Zwecks Vereinheitlichung mit anderen Angaben im Text muss es an dieser Stelle korrekt „dreimal“ lauten.
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