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101. Ermitteln Sie im kontinuierlichen Versuchsteil den Umsatz der einzelnenReaktoren und der Reaktorkombination aus den im stationären Zustand gemessenenLeitfähigkeitswerten.2. In einem diskontinuierlichen Versuch soll die Geschwindigkeitskonstante derReaktion bestimmt werden ( lineare Regression ! ). Außerdem ist mit Hilfe desermittelten Umsatz-Zeit-Verhaltens später eine Auswertung nach Hoffmann-Schönemann möglich.3. Berechnen Sie für den kontinuierlichen Versuchsteil die Umsätze mit Hilfe derentsprechenden Gleichungen unter Annahme idealer Reaktoren undMikrovermischung. Als Verweilzeiten sollen sowohl die über die Momentenmethodeberechneten Werte (Versuch "Verweilzeitverteilung") als auch die mittlerenhydrodynamischen Verweilzeiten berücksichtigt werden.4. Stellen Sie die experimentellen und die theoretisch berechneten Werte in einerTabelle zusammen und interpretieren Sie auftretende Abweichungen. DiskutierenSie den Einfluss der Durchmischung und des Zeitpunktes der Durchmischung aufden Umsatz. Ist ein sinnvoller Vergleich mit dem Umsatz im Satzreaktor möglich?5. Ermitteln Sie unter Annahme totaler Segregation den Umsatz im kontinuierlichenRührkesselreaktor nach der Methode von Hoffmann und Schönemann( F(t)-Werte aus dem Versuch Verweilzeitverteilung ). Lässt sich eine Aussage überden Segregationsgrad machen? Welche Umsätze würden sich für die Reaktorkombinationen(PFR-CSTR, CSTR-PFR) bei totaler Segregation ergeben?6. Das Protokoll soll neben einer kurzen Einleitung und Versuchsbeschreibungeine Zusammenstellung der Messwerte (bitte eine Diskette mitbringen) und eineausführliche Auswertung enthalten, so dass die Berechnungen nachvollziehbar sind.In der Fehlerbetrachtung soll für die verschiedenen Fehlerquellen versucht werden,Größe und Auswirkungen abzuschätzen.
112. VERSUCHSDURCHFÜHRUNG :Kontinuierlicher BetriebFür den Versuch müssen jeweils 10 Liter Natronlauge (ca. 0,05 M) und Esterlösung(ca. 0,03 M) angesetzt werden. Dazu löst man 20 g NaOH in einem Liter Wasser undfüllt dann im Behälter 1 auf 10 l auf. Die exakte Konzentration wird durch Titrationvon je 10 ml Natronlauge mit 0,1 M HCl bestimmt (falls nicht mehr vorhanden mitFIXANAL nach Gebrauchsanweisung ansetzen) - ein Tropfen Bromthymolblau alsIndikator - Doppelbestimmung!Zur Herstellung der Esterlösung werden 26,5 g (bzw. 29,4 ml) Ester im Behälter 2 auf10 Liter aufgefüllt.Der Thermostat hat etwa 20 min nach dem Anschalten die vorgegebene Temperaturvon 44°C (Reaktortemperatur ca. 41°C) erreicht. Dann werden die Dreiwegehähne(1a, 1b) auf Esterlösung und Natronlauge umgestellt (darauf achten, dass die Hähneder Vorratsbehälter geöffnet sind!), die Pumpen eingeschaltet und gleichzeitig Hahn2 geöffnet. Anschließend entlüftet man die Apparatur und wartet ab, bis derLeitfähigkeitswert der Messzelle 3 (im CSTR) konstant ist (mindestens 15 min), d.h.bis sich angenähert ein stationärer Zustand in der Apparatur eingestellt hat. Jetztkönnen die Leitfähigkeitswerte der drei Messzellen abgelesen werden.Die Temperatur in den Reaktoren beträgt ca. 41°C.700 (900ml) ml des Reaktionsgemisches werden am Auslauf aufgefangen und nachmindestens 90 min Wartezeit die Leitfähigkeit gemessen. Bei vollständigem Umsatzergibt sich aus der so ermittelten Acetat-Endkonzentration die Konzentration dereingesetzten Esterlösung.Nach Beendigung der Messungen werden die Pumpen ausgeschaltet undgleichzeitig Hahn 2 geschlossen. Die Dreiwegehähne 1a bzw. 1b werden wieder aufWasser gestellt. Solange die Pumpen aus sind sollte der Hahn zum VorratsgefäßWasser geschlossen sein.Diskontinuierlicher BetriebVor Beginn des Versuchs werden die Dreiwegehähne (1a, 1b) auf Wasserumgestellt, der Hahn zum Vorratsgefäß wird geöffnet. Danach werden die Pumpeneingeschaltet und gleichzeitig Hahn 2 geöffnet. Man verfolgt die Abnahme derLeitfähigkeit, bis der Wert der Meßzelle 3 konstant bleibt (ca. 0,64 mS/cm). DiePumpen werden ausgeschaltet, der Hahn zum Vorratsbehälter geschlossen und das
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