TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ & PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHÓM SINH VIÊN HUẾ THỰC HIỆN (GOODREAD)

https://twitter.com/daykemquynhon
https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
5.2. Chọn pha tĩnh
Bao giờ cũng nên sử dụng pha tĩnh có độ chọn lọc cao nhất. Song cần lưu ý
phải sử dụng loại pha tĩnh có độ bền nhiệt thích hợp, nghĩa là nhiệt độ làm việc tối
đa bao giờ cũng nhỏ hơn nhiệt độ chặn trên của pha tĩnh đó. Do đó, trong nhiều
trường hợp có những pha tĩnh rất chọn lọc cho một đối tượng nhưng vì nhiệt độ
chặn trên quá thấp (áp suất hơi quá lớn) nên không sử dụng được. Trong thực tiễn
phải sử dụng một cách dung hòa hai yếu tố vừa nêu.
Riêng trong trường hợp pha tĩnh là tinh thể lỏng, cần phải lưu ý cả nhiệt độ
chặn dưới bởi vì hiệu quả tách cao nhất chỉ thể hiện trong trường hợp pha tĩnh ở
trạng thái tinh thể lỏng. Ví dụ: đối với metoxietoxiazo xibenzen là 96 - 122 0 C.
Với pha tĩnh là cao su silicon, khi sử dụng detetor FID thì nhiệt độ cột tách
phải thấp hơn nhiệt độ chặn vài chục độ vì trong trường hợp này một phần pha tĩnh
thoát ra khỏi cột sẽ cháy trong ngọn lửa hydro tạo thành SiO 2 gây bẩn hai bản điện
cực và làm tắc đầu phun, điều đó sẽ làm giảm độ nhạy và nhiễu đường nền.
Trong trường hợp sắc ký điều chế, pha tĩnh có thể bị kéo theo vào bình
hứng mẫu và ngưng tụ ở đó làm bẩn các chất thu được nên phải tinh chế lại.
5.3. Chọn và phối hợp detector
Việc lựa chọn detetor là một trong những vấn đề rất khó và phụ thuộc vào
nhiều thông số.
- Đối với cột mao quản thường sử dụng detetor FID.
- Các detetor dẫn nhiệt cỡ nhỏ cho đến nay hầu như không được sử dụng vì
chúng quá nhạy với sự thay đổi tốc độ. Đó cũng là một khó khăn khi muốn phát
hiện một số loại khí như CO, CO 2 , H 2 O nếu dùng cột mao quản.
Đối với mẫu thuộc nhóm B hoặc C thì nên dùng detetor FID vì có phạm vi tuyến
tính lớn và không nhạy cảm với sự thay đổi lưu lượng dòng khí nhất là trong
trường hợp sử dụng chương trình nhiệt độ. Để phát hiện các mẫu đặc thù phải sử
dụng detetor đặc trưng tương ứng.
Ví dụ, để phát hiện hợp chất chứa halogen trong thuốc trừ sâu, chất độc,…
cần phải sử dụng detetor ECD, để phát hiện các hợp chất chứa lưu huỳnh và
photpho phải dùng detetor FPD.
Nhằm phát hiện một cách hiệu quả các chất cần tách, đôi khi có thể sử dụng
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
kết hợp hai hoặc nhiều detetor cùng một lúc. Ví dụ, kết hợp FID cới TCD, FID với
ECD, kết hợp với sự giúp đỡ của bộ chia dòng lối ra và máy tự ghi nhiều kênh.
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
23
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial