TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ & PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHÓM SINH VIÊN HUẾ THỰC HIỆN (GOODREAD)

https://twitter.com/daykemquynhon
https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhon.blogspot.com
hết làm bay hơi dung môi dùng để hoà tan mẫu và các chất hữu cơ (nếu có). Lúc đó
mẫu còn lại là các hạt rắn rất nhỏ trong ngọn lửa. Tiếp đó là quá trình hoá hơi và
nguyên tử hoá các hạt mẫu khô đó. Quá trình này xảy ra theo hai cơ chế chính sau:
Nếu năng lượng (nhiệt độ) hoá hơi (E hh ) của các hợp phần có trong mẫu nhỏ hơn
năng lượng nguyên tử hoá (E n ) của nó thì xảy ra theo cơ chế 1
Cơ chế 1: Me x R y (r) → Me x R y (k) → xMe (k) + yR(k)
Me (k) + h√→ phổ AAS
Nói chung các muối halogen (trừ F), muối axetat, một số muối nitrat, một số
muối sun phát của kim loại thường xảy ra theo cơ chế này. Cơ chế này cho phép đo
AAS có độ nhạy cao và ổn định.
Ngược lại (E hh >E n ) thì sẽ xảy ra theo cơ chế 2
Cơ chế 2 : Me x R y (r) → xMe (r) + yR(k)→ x Me (k)
Me (k) + h√ → phổ AAS
Các loại hợp chất muối của kim loại với sunphat, photphat, silicat,flo
thường theo cơ chế 2. Cơ chế này không ổn định nên phép đo AAS kém ổn định.Vì
thế người ta thường thêm vào mẫu các muối halogen hay axetat của kim loại kiềm
làm nền để hướng các quá trình xảy ra theo cơ chế 1 ưu việt và có lợi hơn.
3.3. Kĩ thuật nguyên tử hoá mẩu không ngọn lửa:
Ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa, nhưng kĩ thuật này được phát
triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến vì kĩ thuật này cung
cấp cho phép đo AAS có độ nhạy rất cao mức ng – ppb, có khi gấp hàng trăm đến
hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa. Do đó khi phân tích lượng vết các kim loại
trong nhiều trường hợp không cần thiết phải làm giàu các nguyên tố cần phân tích.
Đặc biệt là khi xác định các nguyên tố vi lượng trong các loại mẫu của y học, sinh
học, dược phẩm, thực phẩm, nước giải khát…
Tuy có độ nhạy cao nhưng trong một số trường hợp độ ổn định của phép đo
không ngọn lửa kém phép đo trong ngọn lửa do ảnh hưởng của phổ nền,Để khắc
phục vấn đề trên người ta lắp thêm hệ thống bổ chính nền vào máy đo phổ hấp thụ.
Đặc điểm nữa của phép đo không ngọn lửa là cần lượng mẫu tương đối nhỏ từ 20-
50 µ L
Về nguyên tắc là quá trình nguyên tử hoá tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ
năng lượng của dòng điện công suất lớn 200 ÷ 500A và trong môi trường khí trơ.
Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro
hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet.
Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá
trình hoá mẫu.
+ Sấy khô mẫu: giai đoạn này rất cần thiết nhằm đảm bảo cho dung môi hoà
tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn, nhưng không làm mất mẫu do bị bắn,
nhiệt độ sấy : 80-150 o C, thời gian sấy 20-30 giây
+ Tro hoá luyện mẫu: mục đích chính là để đốt cháy (tro hoá) các hợp chất hữu
cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng thời cũng là để nung luyện mẫu ở
một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hoá tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn
định. Nhiệt độ tro hoá: 400-1500 o C, thời gian 20-30 giây
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
52
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial